药物分析的最新进展幻灯片.ppt

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1、药物分析的最新进展第1页，共26页，编辑于2022年，星期二v药物分析的新技术药物分析的新技术v药物分析的新方法药物分析的新方法第2页，共26页，编辑于2022年，星期二v高速逆流色谱技术(HSCCC)v基质辅助激光解吸离子化质谱技术（MALDI）v高效毛细管电泳技术（HPCE）药物分析的新方法药物分析的新方法第3页，共26页，编辑于2022年，星期二高速逆流色谱技术（HSCCC）高速逆流色谱是由美国国家医学院于年首先开始研究的。当仪器工作时，互不相溶的两相溶剂在绕成线圈的聚四氟乙烯管内具有单相性流体动力平衡性质。当聚四氟乙烯管做高速行星运转时,如用其中一项溶剂作用固定相,则恒流泵可以输送另一

2、相溶剂载着样品穿过固定相。由于样品中各组分在两相中的分配能力不同,导致在聚四氟乙烯管中移动的速度也不同,因而能使样品中各组分得到分离。第4页，共26页，编辑于2022年，星期二突出特点：突出特点：v聚四氟乙烯管中固定相不需要载体，因而消聚四氟乙烯管中固定相不需要载体，因而消除了气除了气-液色谱中由于使用载体而带来的吸液色谱中由于使用载体而带来的吸附现象，特别适用于分离极性物质和具有生附现象，特别适用于分离极性物质和具有生物活性的物质物活性的物质v由于其与一般色谱的分离方式不同，使其特由于其与一般色谱的分离方式不同，使其特别适用于制备性分离别适用于制备性分离 近十几年来被广泛应用于植物化学成分的

3、分离制备研究,包 括生物碱、黄酮类似物、木脂素、香豆素类、菇类等。第5页，共26页，编辑于2022年，星期二第6页，共26页，编辑于2022年，星期二基质辅助激光解吸离子化质谱技术（MALDI）第7页，共26页，编辑于2022年，星期二原理：将待测物与大量被称为基质的小分子混合物混合,用脉冲激光轰击其表面。其质强烈吸收激光能量并转化为晶格的激发能。脉冲激光能量使样品表面升温至或接近基质发生相变或升华,基质夹带着存在于其晶格中的待测分子因振动激发而诱发冲击波,形成激光烟云,脱固态表面,迅速扩散。并在此过程中发生一系列分子、离离子及光化学反应,形成质子化、碱金属加成的十、十、干或脱氢得到一等系列准

4、分子离子,形成的离子在质谱系统中得以分离和检测。第8页，共26页，编辑于2022年，星期二 适合用作基质的化合物均含有一个至数个梭基、烃基或伯氨基,显示人与基质的质子亲和力有关。第9页，共26页，编辑于2022年，星期二样品制备常采用液滴干燥法及改变样品靶的表面性质制备法。第10页，共26页，编辑于2022年，星期二高效毛细管电泳技术（HPCE）第11页，共26页，编辑于2022年，星期二特点及应用：具有高效、快速、进样体积小一般为级、溶剂消耗少和抗污染能力强等特点,不仅广泛应用于生物大分子如核酸、多肤和蛋白质等的分析,在中药有效成分的分析方面也显示出一定的优势。第12页，共26页，编辑于20

5、22年，星期二原理：HPCE 是从传统电泳发展而来的,它以高压可达下产生的强电场为驱动力,以小内径的石英毛细管常用一伪刀,有效长度一为分离通道,依据各组分之间电泳淌度或分配系数的差异实现分离。第13页，共26页，编辑于2022年，星期二药物分析的新技术1.光色谱光色谱2.近红外光谱近红外光谱3.全二维气相色谱全二维气相色谱第14页，共26页，编辑于2022年，星期二光色谱光色谱l光色谱是指以激光的辐射压力为色谱分离的驱动力,在毛细管中将待分离组分(或粒子)按几何尺寸的大小予以分离的技术。第15页，共26页，编辑于2022年，星期二l特点：(1)、进样简单；(2)、改变分离操作条件简单；(3)、

6、不需要标准物质对照定性；(4)、通过适当地延长测定时间可以比较准确地测定粒子的位置，提高分离度；(5)、色谱柱的尺寸可以减小至微米级，可以为微米区域内的化学或分子生物研究提供场所。第16页，共26页，编辑于2022年，星期二近红外光谱近红外光谱近红外光谱的波长范围是7802500nm，主要源于化合物中含氢基团，如C-H，O-H，N-H，S-H等振动光谱的倍频及合频吸收，由于其谱带较宽且强度较弱，限制了其应用。第17页，共26页，编辑于2022年，星期二近红外光谱测定通常采用：l透射方式（transmittance）l漫反射方式(diffuse reflectance)通常不需对样品进行预处理即

7、可以直接对不同物态的样品进行分析，配合光纤可满足对不同尺寸、形状样品测定的需要。第18页，共26页，编辑于2022年，星期二近红外光谱仪主要类型：l滤光片型近红外光谱仪l扫描型近红外光谱仪l傅立叶变换近红外光谱仪第19页，共26页，编辑于2022年，星期二第20页，共26页，编辑于2022年，星期二第21页，共26页，编辑于2022年，星期二第22页，共26页，编辑于2022年，星期二全二维气相色谱全二维气相色谱全二维气相色谱(GCGC)是把分离机理不同而又互相独立的两支色谱柱以串联方式结合成二维气相色谱。在这两支色谱柱之间装有一个调制器，这个调制器起捕集再传送的作用。经第1支色谱柱分离后的每

8、一个馏分，都需先进入调制器，进行聚焦后再以脉冲方式送到第2支色谱柱中进行进一步的分离。所有组分从第2支色谱柱进入检测器。信号经数据处理系统处理后，得到以第1支柱上的保留时间为第一横坐标，第2支柱上的保留时间为第二横坐标，信号强度为纵坐标的三维色谱图，或二维轮廓图。第23页，共26页，编辑于2022年，星期二第24页，共26页，编辑于2022年，星期二药物分析的其他新技术药物分析的其他新技术l二维相关光谱lBIA（biomolecular Interaction Analysis）l离子色谱（IC）l第25页，共26页，编辑于2022年，星期二Thank youThank you！第26页，共26页，编辑于2022年，星期二