化学实验技能大赛策划书.doc

《化学实验技能大赛策划书.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《化学实验技能大赛策划书.doc（15页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、化学实验技能大赛策划书化学实验技能大赛策划书为贯彻落实我院关于“培养综合创新人才”的要求，调动我院化学及相关专业同学对化学实验课程的学习兴趣，提高广大学生的实验动手能力。同时促进我院学生对化学知识在日常生活中实际应用的了解,激发理论应用于实际的意识。化学与化学工程系团总支经过研究，决定开展“化学实验技能大赛”活动。一、比赛形式比赛分为专业组和非专业组两个项目，我院化工系、环政系、生物系参与专业组比赛，其他系部参赛者为非专业组。专业组和非专业组参赛实验均为三个,可自由选报.鼓励选手创新实验方法及改进实验流程，包括自主设计的实验均可在此次大赛中展现。比赛流程； 比赛分为三个阶段；第一阶段为笔试,第

2、二阶段为培训,第三阶段为实验操作比赛。笔试内容范围均在提供的实验材料之中（详见附件二）.为确保安全、顺利的进行比赛,通过笔试的选手将接受专业培训.而实验操作比赛的评分标准详见附件一。二、比赛规则；1、参赛同学应在比赛前15分钟携带学生证或身份证入考场或实验室，比赛15分钟后不得入场。2、比赛现场内不的高声喧哗、随意走动，不得窥视特人试卷和实验报告.如有违纪取消比赛资格。3、实验前应参赛者需要先检查并核实实验仪器和实验药品,如有缺失举手报告相关人员处理。4、比赛结束后，应将实验仪器清洗干净,药品放回原位。如有损坏应向相关人员报告。在规定的时间内上交试卷、实验记录，实验报告,不上交者予以一定的扣分

3、。三、比赛日程安排；报名时间；11月2日到11月8日。报名办法;请各系将报名表格发送到1135109391，报名表需包含以下内容：参赛人员系别、姓名、学号、选报实验、联系方式。比赛笔试时间为11月9日下午3:00；培训时间为11月13日上午8点；实验操作时间为11月14日上午8：00四、奖励办法：对于表现突出的选手将颁发荣誉证书和奖品,其中专业组和非专业组将分设:一等奖一名；二等奖两名；三等奖三名。最佳创新奖两名.其它未尽事宜请联系活动负责人:程毅 15237599529 化学与化学工程系团总支 2010年10月 化学与化学工程系化学实验技能大赛策划书附件一化学实验技能大赛评分标准1. 操作：

4、重要实验操作一（20分）2. 操作:重要实验操作二（20分）3. 其他操作规范（20分）4。 实验结果（20分)5。 实验习惯（20分）共计100分说明：1.以上各个评分项目评分:优20、良15、中10、差5;2.实验操作共60分，主要针对实验操作要点、操作规范评分；3.实验结果评分共20分，要求实验现象明显，实验效果好；4。实验习惯评分共20分，要求实验过程中，仪器药品使用习惯好，实验完成有清洗实验仪器和整理实验桌.5.对于创新实验流程，改进实验方法的可酌情给予最高10分的额外分值.化学与化学工程系团总支2010年10月附件二专业组实验材料:一、己二酸的制备1、反应：环己醇【（CH2）5CH

5、OH】氧化得到己二酸【HOOC(CH2）4COOH】2、药品：环己醇2。1ml (2g, 0。02mol）；硝酸（d=1。42）5ml（0.08mol)。3、仪器：铁架台，50ml圆底烧瓶，滴管，加热器,温度计，水浴锅，布氏漏斗。4、实验步骤：本实验必须在通风橱内进行。做实验室必须严格遵照规定进行操作。在50 ml 圆底烧瓶中放一只温度计,其水银球眼尽量接近瓶底。用有直沟的单孔软木塞将温度计夹在铁架台上.在烧瓶中加5ml水，再加5ml硝酸.将溶液混合均匀，在水浴锅上加热到80，然后用滴管加两滴环己醇。反应立即开始,温度随即上升到85-90。用滴管小心的逐渐滴加2。1 ml环己醇，使温度维持在这

6、个范围内，必要时往水浴中添加冷水【1】.当醇全部加入而且溶液温度降低到80以下时,将混合物在85-90下加热23min。在冰浴中冷却,析出的晶体在布氏漏斗上进行抽滤。用滤液洗出烧瓶中剩余的晶体。用3ml冰水洗涤己二酸晶体，抽滤.晶体再用3ml冰水洗涤一次，再抽滤.取出产物,晾干。5、产量：约1.4g。纯己二酸是无色单斜晶体,熔点153。6、红外光谱鉴定将合成的己二酸的红外光谱图与标准样的红外光谱图对比，如果一致，则可确定产物为己二酸。注释此反应为强放热反应,必须控制好滴加环己醇的速度，以免温度上升太高使反应失控。但不要使降到85以下，以致反应太慢使未反应的环己醇积累起来。二、乙酸乙酯的制备1、

7、主反应:CH3COOH+C2H5OH=CH3COOC2H5+H2O120-150,H2SO4作催化剂副反应：2C2H5OHC2H5O-C2H5+H2OH2SO4作催化剂2、药品：冰醋酸17.3ml（18.1g, 0.30mol)，乙醇(95）15。5ml（约0。25mol),浓硫酸，饱和碳酸钠溶液,无水碳酸钾,饱和食盐水。乙酸乙酯的制备3仪器:100ml三口烧瓶，恒压滴液漏斗，橡皮管，J形玻璃管，直形冷凝固管,锥形瓶，冰，温度计,实验所需时间46小时.4、实验步骤在100 ml三口烧瓶的一侧装配一恒压滴液漏斗，滴液漏斗的下端通过一橡皮管连接一个J形玻璃管，伸到烧瓶内离瓶底约3mm处，另一侧口固

8、定一温度计，中口装配一分馏柱、蒸馏头、温度计及直形冷凝管。冷凝管末端连接接引管及锥形瓶,锥形瓶用冷水浴冷却。在一个小锥形瓶内放入3 ml冰醋酸，一边摇动，一边慢慢加入3 ml浓硫酸，将此溶液倒入三口烧瓶中。配制15.5 ml乙醇和14.3 ml冰醋酸的混合物，倒入滴液漏斗中。用油浴加热烧瓶,保持温度在140左右，这是反应混合物的温度在120左右【1】。然后把滴液漏斗中的混合物慢慢滴入三口烧瓶中.调节加料的速度，使和酯的蒸出速度大致相等，加料时间约需90min。这时，保持反应混合物的温度为120-125。滴加完毕后，继续加热约10 min，直到不再有液体馏出为止。反应完毕后,将饱和碳酸钠溶液很缓

9、慢地加入馏出液中,直到无二氧化碳逸出为止.饱和碳酸钠溶液要小量分批地加入，并要不断地摇动接收器。把混合液倒入分液漏斗中，静置，放出下面的水层。用石蕊试纸检验酯层.如果酯层仍显酸性，再用饱和碳酸钠溶液洗涤,直到酯层不显酸性为止。用等体积饱和食盐水洗涤。放出下层废液。从分液漏斗上口将乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶中，加入无水碳酸钾干燥【2】。放置30 min，在此期间要间歇震荡锥形瓶。把干燥的粗乙酸乙酯滤入50 ml烧瓶中.装配蒸馏装置,在水浴上加热蒸馏，收集74-80的馏分。纯乙酸乙酯是具有果香味的无色液体，沸点77.2。注释【1】 也可在石棉网上加热，保持反应混合物温度为120-125。【2】 也

10、可用无水硫酸镁作干燥剂。三、从茶叶中提取咖啡碱1、实验药品：茶叶5 g，95乙醇，生石灰粉,30的H2O2，5%的稀盐酸，浓氨水，0.5%KMnO4溶液,5Na2CO3溶液，10%鞣酸溶液，碘化汞钾溶液2、仪器：滤纸，Soxhlet提取器，电加热套，蒸发皿，试管3、实验原理:茶叶中含有多种生物碱。咖啡碱又名咖啡因(Caffeine），化学名称是1, 3， 7三甲基2， 6二氧嘌呤，是茶叶中主要的生物碱，约含15%，此外还含有少量茶碱、可可碱、茶多酚、有机酸、蛋白质、色素和纤维素等成分。咖啡因弱碱性，具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿作用,可作为中枢神经兴奋药,它也是复方阿司匹林等药物的组分之一。

11、咖啡因 可可碱 茶碱含结晶水的咖啡因(C8H10O2N4)为无色针状结晶，味苦，具有弱碱性,能溶于冷水和乙醇，易溶于热水、氯仿等.提取茶叶中的咖啡因，可以用乙醇为溶剂,在Soxhlet提取器中连续抽提，然后蒸出溶剂；也可将茶叶与水一起充分煮沸后，再将茶汁浓缩，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质（如丹宁酸）等，可利用升华法进一步提纯.升华是将具有较高蒸气压的固体物质，在加热到熔点以下，不经过熔融状态就直接变成蒸气，蒸气变冷后，又直接变为固体的过程.升华是精制某些固体化合物的方法之一。能用升华方法精制的物质，必须满足以下条件：（1) 被精制的固体要有较高的蒸气压,在不太高的温度下应

12、具有高于67 kPa(20 mmHg)蒸气压；(2) 杂质的蒸气压应与被纯化的固体化合物的蒸气压之间有显著的差异。升华方法制得的产品通常纯度较高,但损失也较大.含结晶水的咖啡因加热至100 时失去结晶水,开始升华，120 时显著升华，至l76 时迅速升华.无水咖啡因的熔点为235 .4、实验步骤咖啡因的提取用滤纸做一比Soxhlet提取器提取筒内径稍小的圆柱状纸筒（1），装入5 g研细的茶叶并折叠封住开口端，放入提取筒中。安装Soxhlet提取装置（2)（Error! Reference source not found.)，在烧瓶中加入50 mL 95%乙醇,置于电加热套上加热回流，连续提取

13、11.5 h.当提取液颜色很淡时即可停止提取，待冷凝液刚刚虹吸下去时，立即停止加热,冷却。改成普通蒸馏装置,回收提取液中大部分乙醇。把残液倒入蒸发皿中,在蒸气浴上浓缩至残液约10 mL左右(3），拌入3 g生石灰（CaO）粉（4）使成糊状。继续小火加热至干，期间要不断搅拌捣碎块状物，小心焙炒（防止过热使咖啡因升华），除尽水分(5）.冷却后擦去沾在蒸发皿边沿的粉末，以免升华时污染产品.在上述蒸发皿上盖上一张刺有许多小孔的圆滤纸,在上面罩上干燥的玻璃漏斗(漏斗颈部塞少许脱脂棉，以减少咖啡因蒸气逸出),如Error! Reference source not found.所示。在电热套上小心加热使咖

14、啡因升华（6）。当漏斗内出现白色烟雾，滤纸上出现白色毛状结晶时，停止加热,冷却,用小匙收集滤纸上及漏斗内壁的咖啡因.残渣经搅拌后用较高温度再加热片刻，使升华完全，合并两次收集的咖啡因.得咖啡因约50 mg.纯净无水咖啡因熔点为234.5 。 Soxhlet提取装置 升华装置1. 咖啡因的性质试验 (1) 在蒸发皿中放入咖啡因约0.05 g,加810滴30%的H2O2，再加5的稀盐酸45滴，置水浴上加热蒸干，残渣显美丽的玫瑰红色。在残渣上滴加1滴浓氨水，观察颜色有何变化（7）？(2) 取一支试管，加8滴饱和咖啡因水溶液，滴加1滴0.5%KMnO4溶液和3滴5Na2CO3溶液。摇动试管，放入沸水浴

15、中加热,观察溶液的变化（8）。 (3) 取一支试管，加5滴咖啡因的饱和水溶液和3滴10鞣酸溶液,观察出现的现象。(4) 取一支试管,加1 mL5%盐酸溶液和少许咖啡因，用力振摇，使其溶解为澄清溶液（如实在不溶，可取澄清液做试验），滴加12滴碘化汞钾溶液(9）。摇动试管注意观察溶液的变化。用自己提取的咖啡因，重复上述试验并进行比较。注释阶段：滤纸套大小既要紧贴器壁又要能方便取放，其高度不得超过虹吸管顶端，滤纸包茶叶末时，要严防漏出,以免堵塞虹吸管，纸套上面盖一层滤纸，以保证回流液均匀浸透被萃取物。Soxhlet提取器是利用溶剂回流和虹吸原理,使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器.溶剂沸腾时,

16、其蒸气通过侧管上升,被冷凝管冷凝成液体,滴入套筒中，浸润固体物质，使之溶于溶剂中.当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时，即发生虹吸，提取液流入烧瓶中。通过反复的回流和虹吸，从而将提取物富集在烧瓶中。脂肪提取器的虹吸管极易折断,所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。浓缩提取液时不可蒸得太干，以防转移损失.否则因残液很粘而难于转移。拌入生石灰要均匀，生石灰的作用除吸水外，还可中和除去部分酸性杂质（如鞣酸)。如留有少量水分，将会在下一步升华开始时带来一些烟雾，污染器皿。在萃取回流充分的情况下,升华操作是实验成败的关键，在升华的过程中始终都须严格控制加热温度,温度太高、会使会使产物发黄(分解）甚至炭化

17、；还会把一些有色物带出来，使产品不纯.进行再升华时，加热温度也应严格控制，否则使被烘物大量冒烟，导致产物不纯和损失。咖啡因可被过氧化氢等氧化剂氧化,生成四甲基偶嘌呤（将其用水浴蒸干,呈玫瑰红色）,后者与氨作用即成一紫色的紫脲酸铵。该反应是嘌呤类生物碱的特征反应. 碘化汞钾试剂与生物碱（如咖啡因等)反应，生成分子复合物。专业组实验药品及仪器汇总乙二酸的制备药品环己醇2.1ml（2g 0.02mol） 硝酸(d=1。42）5ml（0.08mol）仪器铁架台，50ml圆底烧瓶，滴管，加热器，温度计，水浴锅，布氏漏斗。乙酸乙酯的制备药品冰醋酸17.3ml(18。1g, 0.30mol）,乙醇（95%）

18、15。5ml（约0。25mol）,浓硫酸，饱和碳酸钠溶液，无水碳酸钾，饱和食盐水仪器100ml三口烧瓶，恒压滴液漏斗，橡皮管，J形玻璃管,直形冷凝固管，锥形瓶,冰，温度计，从茶叶中提取咖啡碱 Soxhlet提取装置 升华装置药品茶叶5 g,95乙醇，生石灰粉，30的H2O2，5的稀盐酸,浓氨水，0。5KMnO4溶液，5%Na2CO3溶液，10%鞣酸溶液，碘化汞钾溶液仪器滤纸，Soxhlet提取器，电加热套，蒸发皿,试管非专业组实验材料:一、氯化钠的简单提纯原理：工业NaCl中含有一些不溶于水的杂质，可以通过简单的溶解、过滤、蒸发结晶除去这些杂质目的：熟悉对溶解、过滤、蒸发结晶的一些简单操作 步

19、骤：用天平称取5。0g含杂质NaCl置于50ml烧杯中加10ml水，用玻璃棒搅拌溶解，待NaCl完全溶解后,用滤纸过滤（注意用玻璃棒引流），将过滤后的滤液倒入蒸发皿中，在酒精灯上小心蒸发，过程中要用玻璃棒不断搅拌，当出现较多晶体时停止加热，用余温将剩余的水分烘干，称量所得警惕，计算NaCl的纯度(不考虑其他可溶于水的杂质）药品含有杂质的NaCl仪器酒精灯，铁架台，三角架，蒸发皿，烧杯（50ml）2个，玻璃棒，锥形漏斗，滤纸，天平二，化学实验基本操作常用玻璃仪器的清洗，酒精灯的用法,试验台的整理步骤：1、烧杯，试管，圆底烧瓶，锥形瓶，量筒的清洗 2、酒精灯的点燃与熄灭，用试管加热少许液体（预热）

20、 3、试验台整理,物归原位药品仪器烧杯，试管，圆底烧瓶,锥形瓶,量筒，酒精灯，试管夹三、酸碱中和滴定根据某些指示剂遇到酸碱会呈现出特定颜色来用已知浓度的酸或碱来计算未知浓度的碱或酸药品5的稀硫酸，稀NaOH溶液，酚酞试剂仪器酸式滴定管，碱式滴定管，锥形瓶化学与化学工程系团总支 2010年10月试卷样板 化学实验大赛试题（咖啡因的提取) 系别 姓名 学号一、 填空题(每空5分） 用作萃取剂的乙醇的百分比是 茶叶中含有多种生物碱，咖啡碱即咖啡因，在茶叶中的含量约为 含结晶水的咖啡因为无色结晶，味苦,具有弱性 含结晶水的咖啡因在时失去结晶水,无水咖啡因的熔点是一、 问答题（每题10分) 从植物中提取生物碱的一般原理？ Soxhlet提取器的基本原理及仪器使用过程中的注意事项？ 浓缩提取液时为何提取液不可蒸的太干？ 得到粗咖啡碱以后要用什么方法对其进一步提纯？该方法的简要过程以及需要满足的条件？ 把生石灰加入浓缩液继续蒸干过程中生石灰的作用是什么？ 精制咖啡因过程中玻璃漏斗颈部为什么要塞少量脱脂棉? 咖啡因的特征反应的现象是什么?