禽畜类兽药残留的测定ppt课件.ppt

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1、经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用By 经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用兽药兽药（Veterinary Drugs）是指用于是指用于预防预防、治疗治疗、诊断诊断动物疾病或者动物疾病或者有目的地调节动物生理机能的物质（含药有目的地调节动物生理机能的物质（含药物饲料添加剂），主要包括：物饲料添加剂），主要包括：血清制品、血清制品、疫苗、诊断制品、微生态制品、中药材、疫苗、诊断制品、微生态制品、中药材、中成药

2、、化学药品、抗生素、生化药品、中成药、化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品及外用杀虫剂、消毒剂放射性药品及外用杀虫剂、消毒剂等等。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用兽药残留兽药残留(residues of veterinary drug)是是“兽药在动物源食品中的残留兽药在动物源食品中的残留”的简称，根据的简称，根据联合国粮农组织和世界卫生组织（联合国粮农组织和世界卫生组织（FAO/WHOFAO/WHO）食品）食品中兽药残留联合立法委员会的定义，兽药残留中兽药残留联合立法委员会的定义，兽药残留11

3、是指动物产品的任何可食部分所含兽药的母体化是指动物产品的任何可食部分所含兽药的母体化合物及（或）其代谢物，以及与兽药有关的杂质。合物及（或）其代谢物，以及与兽药有关的杂质。所以，兽药残留既包括原药，也包括药物在动物所以，兽药残留既包括原药，也包括药物在动物体内的代谢产物和兽药生产中所伴生的杂质体内的代谢产物和兽药生产中所伴生的杂质 。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用兽药残留的类型兽药残留的类型抗生素类抗生素类：氯霉素、四环素、土霉素、青：氯霉素、四环素、土霉素、青霉素等；霉素等；磺胺类磺胺类：磺胺

4、嘧啶、磺胺二甲嘧啶等；：磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶等；呋喃类呋喃类：呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因：呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因等；等；激素和激素和-兴奋剂兴奋剂：盐酸克伦特罗、己烯雌：盐酸克伦特罗、己烯雌酚、孕酮等；酚、孕酮等；抗寄生虫类抗寄生虫类：左旋咪唑、苯丙咪唑、克并：左旋咪唑、苯丙咪唑、克并咪唑、克球酚、吡喹酮等。咪唑、克球酚、吡喹酮等。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用兽药残留产生的原因兽药残留产生的原因非法使用违禁或淘汰药物；非法使用违禁或淘汰药物；不遵守休药期规定；不遵守休药期规定；滥用药

5、物；滥用药物；违背有关标签的规定；违背有关标签的规定；屠宰前用药。屠宰前用药。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用毒性反应毒性反应耐药菌株产生耐药菌株产生“三致三致”作用作用过敏反应过敏反应肠道菌群失调肠道菌群失调环境影响环境影响影响畜牧影响畜牧经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用长期食用兽药残留超标的食品后，当体内蓄积的药物长期食用兽药残留超标的食品后，当体内蓄积的药物浓度达到一定量时会对人体产生多种浓度达

6、到一定量时会对人体产生多种急慢性中毒急慢性中毒。目。目前，国内外已有多起有关人食用盐酸克仑特罗超标的前，国内外已有多起有关人食用盐酸克仑特罗超标的猪肺脏而发生急性中毒事件的报道。此外，人体对氯猪肺脏而发生急性中毒事件的报道。此外，人体对氯霉素反应比动物更敏感，特别是婴幼儿的药物代谢功霉素反应比动物更敏感，特别是婴幼儿的药物代谢功能尚不完善，能尚不完善，氯霉素的超标氯霉素的超标可引起致命的可引起致命的“灰婴综合灰婴综合征征”反应，严重时还会造成人的再生障碍性贫血。四反应，严重时还会造成人的再生障碍性贫血。四环素类药物能够与骨骼中的钙结合，抑制骨骼和牙齿环素类药物能够与骨骼中的钙结合，抑制骨骼和牙

7、齿的发育。的发育。红霉素等红霉素等大环内酯类可致大环内酯类可致急性肝毒性急性肝毒性。氨基氨基糖苷类糖苷类的庆大霉素和卡那霉素能损害前庭和耳蜗神经，的庆大霉素和卡那霉素能损害前庭和耳蜗神经，导致导致眩晕和听力减退眩晕和听力减退。磺胺类磺胺类药物能够药物能够破坏人体造血破坏人体造血机能机能等等 经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用动物机体长期反复接触某种抗菌药物后，动物机体长期反复接触某种抗菌药物后，其体内敏感菌株受到其体内敏感菌株受到选择性的抑制选择性的抑制，从而，从而使耐药菌株大量繁殖；此外，抗药性使

8、耐药菌株大量繁殖；此外，抗药性R R质粒质粒在菌株间横向转移使很多细菌由单重耐药在菌株间横向转移使很多细菌由单重耐药发展到多重耐药。发展到多重耐药。耐药性细菌的产生使得耐药性细菌的产生使得一些常用药物的疗效下降甚至失去疗效一些常用药物的疗效下降甚至失去疗效，如如青霉素、氯霉素、庆大霉素、磺胺类青霉素、氯霉素、庆大霉素、磺胺类等等药物在畜禽中已大量产生抗药性，临床效药物在畜禽中已大量产生抗药性，临床效果越来越差果越来越差 经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用研究发现许多药物具有致癌、致畸、致突变作用。研

9、究发现许多药物具有致癌、致畸、致突变作用。如丁苯咪唑、丙硫咪唑和苯硫苯氨酯具有如丁苯咪唑、丙硫咪唑和苯硫苯氨酯具有致畸作致畸作用用；雌激素、克球酚、砷制剂、喹恶啉类、硝基；雌激素、克球酚、砷制剂、喹恶啉类、硝基呋喃类等已被证明具有呋喃类等已被证明具有致癌作用致癌作用；喹诺酮类药物；喹诺酮类药物的个别品种已在真核细胞内发现有的个别品种已在真核细胞内发现有致突变作用致突变作用；磺胺二甲嘧啶等磺胺类药物在连续给药中能够诱磺胺二甲嘧啶等磺胺类药物在连续给药中能够诱发啮齿动物甲状腺增生，并具有发啮齿动物甲状腺增生，并具有致肿瘤倾向致肿瘤倾向；链；链霉素具有潜在的致畸作用。这些药物的残留量超霉素具有潜在的

10、致畸作用。这些药物的残留量超标无疑会对人类产生潜在的危害标无疑会对人类产生潜在的危害 经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用许多抗菌药物如青霉素、四环素类、磺胺许多抗菌药物如青霉素、四环素类、磺胺类和氨基糖苷类等能使部分人群发生过敏类和氨基糖苷类等能使部分人群发生过敏反应甚至休克，并在短时间内出现血压下反应甚至休克，并在短时间内出现血压下降、皮疹、喉头水肿、呼吸困难等严重症降、皮疹、喉头水肿、呼吸困难等严重症状。状。青霉素类药物青霉素类药物具有很强的致敏作用，具有很强的致敏作用，轻者表现为轻者表现为接触

11、性皮炎接触性皮炎和和皮肤反应皮肤反应，重者，重者表现为表现为致死的过敏性休克致死的过敏性休克。四环素药物四环素药物可可引起引起过敏过敏和和荨麻疹荨麻疹。磺胺类磺胺类则表现为则表现为皮炎皮炎、白细胞减少白细胞减少、溶血性贫血溶血性贫血和和药热药热。喹诺酮喹诺酮类类药物也可引起药物也可引起变态反应变态反应和和光敏反应光敏反应 经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用近年来国外许多研究表明，有抗菌药物残近年来国外许多研究表明，有抗菌药物残留的动物源食品可对人类胃肠的正常菌群留的动物源食品可对人类胃肠的正常菌群产

12、生不良的影响，使一些非致病菌被抑制产生不良的影响，使一些非致病菌被抑制或死亡，造成人体内菌群的平衡失调，从或死亡，造成人体内菌群的平衡失调，从而导致长期的腹泻或引起维生素的缺乏等而导致长期的腹泻或引起维生素的缺乏等反应。反应。菌群失调菌群失调还容易造成病原菌的交替还容易造成病原菌的交替感染，感染，使得具有选择性作用的抗生素及其使得具有选择性作用的抗生素及其他化学药物失去疗效他化学药物失去疗效 经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用动物用药后，一些性质稳定的药物随粪便、尿被动物用药后，一些性质稳定的药物随

13、粪便、尿被排泄到环境中后仍能稳定存在，从而造成环境中排泄到环境中后仍能稳定存在，从而造成环境中的药物残留。高铜、高锌等添加剂的应用，有机的药物残留。高铜、高锌等添加剂的应用，有机砷的大量使用，可造成土壤、水源的污染。杨居砷的大量使用，可造成土壤、水源的污染。杨居荣等研究发现，荣等研究发现，砷砷对土壤固氮细菌、解磷细菌、对土壤固氮细菌、解磷细菌、纤维分解菌、真菌和放线菌均有抑制作用。纤维分解菌、真菌和放线菌均有抑制作用。Wollenberger LWollenberger L等发现等发现喹乙醇喹乙醇对甲壳细水蚤的急对甲壳细水蚤的急性毒性最强，对水环境有潜在的不良作用。性毒性最强，对水环境有潜在的

14、不良作用。Strong LStrong L等报道了等报道了阿维菌素、伊维菌素和美倍霉阿维菌素、伊维菌素和美倍霉素素在动物粪便中能保持在动物粪便中能保持8 8周左右的活性，对草原中周左右的活性，对草原中的多种昆虫都有强大的抑制或杀灭作用。另外，的多种昆虫都有强大的抑制或杀灭作用。另外，已烯雌酚、氯羟吡啶已烯雌酚、氯羟吡啶在环境中降解很慢，能在食在环境中降解很慢，能在食物链中高度富集而造成残留超标物链中高度富集而造成残留超标 经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用长期滥用药物严重制约着畜牧业的健康持续发展。

15、长期滥用药物严重制约着畜牧业的健康持续发展。如长期使用抗生素易造成畜禽机体如长期使用抗生素易造成畜禽机体免疫力下降免疫力下降，影响疫苗的接种效果；还可引起畜禽影响疫苗的接种效果；还可引起畜禽内源性感染内源性感染和二重感染和二重感染；使得以往较少发生的；使得以往较少发生的细菌病细菌病（大肠（大肠埃希菌、葡萄球菌、沙门氏菌）转变成为家禽的埃希菌、葡萄球菌、沙门氏菌）转变成为家禽的主要传染病。此外，主要传染病。此外，耐药菌株的增加，使有效控耐药菌株的增加，使有效控制细菌疫病变得越来越困难制细菌疫病变得越来越困难。如根据对广州肉品。如根据对广州肉品市场的市场的200200例食用猪肝进行病理学分析，例食

16、用猪肝进行病理学分析，68%68%的猪的猪肝存在着各种各样的病变，病变种类多达肝存在着各种各样的病变，病变种类多达2525种，种，不仅有肝细胞的萎缩和各种变性、水肿、囊肿、不仅有肝细胞的萎缩和各种变性、水肿、囊肿、出血、坏死和钙化等，还发现恶性肿瘤以及见于出血、坏死和钙化等，还发现恶性肿瘤以及见于癌前期或癌症的肝细胞病理性核有丝分裂现象癌前期或癌症的肝细胞病理性核有丝分裂现象 经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用动物源食品中卡巴氧标示动物源食品中卡巴氧标示残留物检测方法残留物检测方法-高效液相色谱法高

17、效液相色谱法 动物源食品中硝基咪唑类动物源食品中硝基咪唑类药物残留检测方法药物残留检测方法-高效液相色谱法高效液相色谱法 动物源食品中磺胺二甲嘧啶动物源食品中磺胺二甲嘧啶残留检测方法残留检测方法-高效液相色谱法高效液相色谱法 动物源食品中拉沙洛西钠残动物源食品中拉沙洛西钠残留检测方法留检测方法-高效液相色谱法高效液相色谱法 动物源食品中恩诺沙星和环动物源食品中恩诺沙星和环丙沙星残留检测方法丙沙星残留检测方法-高效液相色谱法高效液相色谱法 动物源食品中噁喹酸和氟甲动物源食品中噁喹酸和氟甲喹残留检测方法（鸡）喹残留检测方法（鸡）-高效液相色谱法高效液相色谱法 7、动物源食品中噁喹酸和氟、动物源食品

18、中噁喹酸和氟甲喹残留检测方法（鱼）甲喹残留检测方法（鱼）-高效液相色谱法高效液相色谱法 8、动物源食品中苯唑西林残、动物源食品中苯唑西林残留检测方法（鸡）留检测方法（鸡）-高高效液相色谱法效液相色谱法 9、动物源食品中青霉素素抗、动物源食品中青霉素素抗生素残留检测方法（鸡）生素残留检测方法（鸡）-高效液相色谱法高效液相色谱法 10、动物源食品中苯唑西林、动物源食品中苯唑西林残留检测方法（牛奶）残留检测方法（牛奶）-高效液相色谱法高效液相色谱法 11、动物源食品中氯霉素残、动物源食品中氯霉素残留检测方法（牛奶）留检测方法（牛奶）-高效液相色谱法高效液相色谱法 12、动物源食品中青霉素抗、动物源食

19、品中青霉素抗生素残留检测方法（牛奶）生素残留检测方法（牛奶）-微生物法微生物法 动物性食品中兽药残留检测方法动物性食品中兽药残留检测方法 （农牧发（农牧发2003236号）号）根据根据兽药管理条例兽药管理条例规定制定的规定制定的1212种动种动物性食品中兽药残留检测方法物性食品中兽药残留检测方法 经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用中华人民共和国农业行业标准中华人民共和国农业行业标准 NY/T753-2012NY/T753-2012绿色食品绿色食品 禽肉禽肉经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照

20、消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用中华人民共和国农业行业标准中华人民共和国农业行业标准 NY/T843-2009绿色食品绿色食品 肉及肉制品肉及肉制品经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用中华人民共和国农业行业标准中华人民共和国农业行业标准NY 5034-2005无公害食品无公害食品 禽肉及禽副产品禽肉及禽副产品经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用兽药残留的分

21、析方法兽药残留的分析方法u兽药残留的检验分析方法包括兽药残留的检验分析方法包括筛选、检测和确认筛选、检测和确认。u 筛选方筛选方法法微生物检验（微生物抑制试验）微生物检验（微生物抑制试验）免疫法（免疫检测试剂盒）免疫法（免疫检测试剂盒）u 检检测测和和确确认认方方法法：理理化化检检验验技技术术【气气相相色色谱谱法法（GC）、高高效效液液相相色色谱谱（HPLC）、薄薄层层色色谱谱（TLC）、气气相相色色谱谱-质质谱谱测测定定法法（GC-MS）、高高效液相色谱效液相色谱-质谱测定法质谱测定法等（等（HPLC-MS）】。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增

22、加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用u GC灵灵敏敏度度较较高高，但但易易出出现现假假阳阳性性、阳阳性性结结果果需需进进一一步步确确证证；HPLC操操作作简简单单，但但灵灵敏敏度度不不高高；目目前前灵灵敏敏度度较较高高、确确证证率率较较好好的的是是GC/MS、GS-MS/MS。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定的测定 液相色谱一串联质谱法液相色谱一串联质谱法检出限：磺胺甲噻二唑为检出限：磺胺甲噻二唑为2.5g/kg2.5

23、g/kg，磺胺，磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺吡啶、醋酰、磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺二甲异磺胺二甲异噁唑噁唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺、磺胺甲基嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺-6-6-甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺甲甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺甲基异晤唑为基异晤唑为5.Og/kg5.Og/kg，磺胺噻唑，磺胺甲，磺胺噻唑，磺胺甲氧哒嗪、磺胺间二甲氧嘧啶为氧哒嗪、磺胺间二甲氧嘧啶为10.010.0g/kgg/kg，磺胺对甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶为磺胺对甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶为20.0 20.0 g/kgg/kg，磺胺苯吡唑为，磺胺苯吡唑为40.0 g/kg 40.0 g/kg 经营者提供商品或者服务有

24、欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用 畜禽肉中磺胺类药物残留用乙腈提取，离畜禽肉中磺胺类药物残留用乙腈提取，离心后，上清液用旋转蒸发器浓缩近干，残心后，上清液用旋转蒸发器浓缩近干，残渣用流动相溶解，并用正己烷脱脂后，样渣用流动相溶解，并用正己烷脱脂后，样品溶液供液相色谱一串联质谱仪测定，外品溶液供液相色谱一串联质谱仪测定，外标法定量。标法定量。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为除另有说明外，

25、所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682GB/T 6682规定的一级水规定的一级水 乙腈：色谱纯。异丙醇。正己烷。乙腈：色谱纯。异丙醇。正己烷。乙酸铵。乙酸铵。无水硫酸钠：经无水硫酸钠：经650灼烧灼烧4h，置于干燥器中备用。，置于干燥器中备用。流动相：乙腈流动相：乙腈+0.01 mol/L乙酸铵溶液乙酸铵溶液(12+88)。磺胺醋酰、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲异磺胺醋酰、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲异噁噁唑、磺胺氯哒嗪、唑、磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺甲基异磺胺嘧啶、磺胺甲基异噁噁唑、磺胺噻唑、磺胺唑、磺胺噻唑、磺胺-6-甲氧嘧啶、甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺吡啶、磺胺对甲磺胺甲基嘧

26、啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺吡啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺二甲嘧啶、磺胺苯吡唑、磺氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺二甲嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺间二甲氧嘧啶标准物质：纯度胺间二甲氧嘧啶标准物质：纯度99%；十六种磺胺标准储备溶液：十六种磺胺标准储备溶液：0.1 mg/mL。准确称取适量的。准确称取适量的每种磺胺标准物质，用甲醇配成每种磺胺标准物质，用甲醇配成0.1 mg/mL的标准储备溶的标准储备溶液，该溶液在液，该溶液在4保存，可使用二个月。保存，可使用二个月。基质混合标准工作溶液：根据每种磺胺的灵敏度和仪器线基质混合标准工作溶液：根据每种磺胺的灵敏度和仪器线性范围用空白样品提取液配成不同浓度

27、性范围用空白样品提取液配成不同浓度(ng/ml。)的基质的基质混合标准工作溶液，基质混合标准工作溶液在混合标准工作溶液，基质混合标准工作溶液在4保存，保存，可使用一周。可使用一周。滤膜：滤膜：0.2 m。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用液相色谱一串联质谱仪：配有电喷雾离子源。匀质器。旋转蒸发器液体混匀器离心机。分析天平：感量0.1 mg，0.01 g。移液器：1 mL，2 mL。鸡心瓶：100 mL。样品瓶：2 mL，带聚四氟乙烯旋盖。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔

28、偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用液相色谱一串联质液相色谱一串联质谱仪谱仪液体混匀器液体混匀器鸡心瓶鸡心瓶经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用从全部样品中取出有代表性样品约从全部样品中取出有代表性样品约1 kg，充分搅碎，混匀，均分成两份，分别装入充分搅碎，混匀，均分成两份，分别装入洁净容器内。密封作为试样，标明标记。洁净容器内。密封作为试样，标明标记。在抽样和制样的操作过程中，应防止样品在抽样和制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。受到污染或发

29、生残留物含量的变化。将试样于将试样于-18冷冻保存冷冻保存 经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用称取称取5g试样，精确至试样，精确至0.01g，置于，置于50mL离心管中，离心管中，加入加入20g无水硫酸钠和无水硫酸钠和20mL乙腈，均质乙腈，均质2 min，以以3 000 r/min离心离心3 min。上清液倒入。上清液倒入100mL鸡鸡心瓶中，残渣再加入心瓶中，残渣再加入20 mL乙腈，重复上述操作乙腈，重复上述操作一次。合并提取液，向鸡心瓶中加入一次。合并提取液，向鸡心瓶中加入10mL异丙醇，异

30、丙醇，用旋转蒸发器于用旋转蒸发器于50水浴蒸干，准确加入水浴蒸干，准确加入1mL流流动相和动相和1 ml正己烷溶解残渣。转移至正己烷溶解残渣。转移至5 mL离心管离心管中，涡旋中，涡旋1 min，以，以3 000 rmin离心离心3 min，吸，吸取上层正己烷弃去，再加入取上层正己烷弃去，再加入1 mL正己烷，重复上正己烷，重复上述步骤，直至下层水相变成透明液体。按上述操述步骤，直至下层水相变成透明液体。按上述操作步骤制备样品空白提取液。取下层清液，过作步骤制备样品空白提取液。取下层清液，过0.2弘弘m滤膜后，用液相色谱一串联质谱仪测定。滤膜后，用液相色谱一串联质谱仪测定。经营者提供商品或者服

31、务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用色谱测定色谱测定液相色谱条件液相色谱条件 质谱条件质谱条件 经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用a)a)色谱柱：色谱柱：Lichrospher 100 RP-18Lichrospher 100 RP-18，5 5m m，250 mm4.6 mm250 mm4.6 mm（内径）或相当者；（内径）或相当者；b)b)流动相：乙腈流动相：乙腈+0.01 mol/L+0.01 mol/L乙酸铵溶乙酸铵溶

32、液液(12+88)(12+88)；c)c)流速：流速：0.8 ml/mln0.8 ml/mln；d)d)柱温：柱温：3535；e)e)进样量：进样量：40 40 L L；f)f)分流比：分流比：1 1：3 3。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用离子源：电喷雾离子源；离子源：电喷雾离子源；扫描方式：正离子扫描；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应监测；检测方式：多反应监测；电喷雾电压：电喷雾电压：5 500 V5 500 V；雾化气压力：雾化气压力：0.076 MPa0.076 MPa；气帘气压力：

33、气帘气压力：0.069 MPa0.069 MPa；辅助气流速：辅助气流速：6 L/min6 L/min；离子源温度：离子源温度：350350；定性离子对、定量离子对、碰撞气能量和去簇电定性离子对、定量离子对、碰撞气能量和去簇电压见表压见表1 1。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用上机检测上机检测用混合标准工作溶液分别进样，以工作溶用混合标准工作溶液分别进样，以工作溶液浓度

34、液浓度(ng/mL)为横坐标，峰面积为纵坐标，为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中十六种磺胺的响品进行定量，样品溶液中十六种磺胺的响应值均应在仪器测定的线性范围内。在上应值均应在仪器测定的线性范围内。在上述色谱条件和质谱条件下，十六种磺胺的述色谱条件和质谱条件下，十六种磺胺的参考保留时间见参考保留时间见表表2。十六种磺胺混合标准。十六种磺胺混合标准总离子流图参见总离子流图参见图图A.1和和图图A.2。经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价

35、款或接受服务的费用经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用平行试验平行试验 按以上步骤，对同一试样进行按以上步骤，对同一试样进行平行试验测定。平行试验测定。空白试验空白试验 除不称取样品外，均按上述步除不称取样品外，均按上述步骤进行。骤进行。经营者提

36、供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用精密度精密度 本标准的精密度数据是按照本标准的精密度数据是按照GB/T GB/T 6379.16379.1和和GBGBT 6379.2T 6379.2的规定确定的，其重复性的规定确定的，其重复性和再现性的值以和再现性的值以95%95%的可信度来计算。的可信度来计算。重复性重复性 在重复性条件下，获得的两次独立测在重复性条件下，获得的两次独立测试结

37、果的绝对差值不超过重复性限试结果的绝对差值不超过重复性限r r，畜禽肉中十，畜禽肉中十六种磺胺含量范围及重复性方程见六种磺胺含量范围及重复性方程见表表3 3。再再现性现性 在再现性条件下，获得的两次独立测在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限试结果的绝对差值不超过再现性限R R，畜禽肉中十，畜禽肉中十六种磺胺的含量范围及再现性方程见表六种磺胺的含量范围及再现性方程见表3 3 经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受

38、到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用参考文献参考文献中华人民共和国农业行业标准中华人民共和国农业行业标准 NY/T753-2012NY/T753-2012绿色食品绿色食品 禽肉禽肉中华人民共和国农业行业标准中华人民共和国农业行业标准NY/T843-2009NY/T843-2009绿色食品绿色食品 肉肉及肉制品及肉制品中华人民共和国农业行业标准中华人民共和国农业行业标准NY 5034-2005NY 5034-2005无公害食品无公害食品 禽肉及禽副产品禽肉及禽副产品动物性食品中兽药残留检测方法（农牧发动物性食品中兽药残留检测方法（农牧发20032362003236号）号）GB/T 20759GB/T 20759畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱一串联质谱法液相色谱一串联质谱法经营者提供商品或者服务有欺诈行为的，应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失，增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用