用SHELXTL程序进行晶体结构分析的方法ppt课件.ppt

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1、认识到了贫困户贫困的根本原因，才能开始对症下药，然后药到病除。近年来国家对扶贫工作高度重视，已经展开了“精准扶贫”项目第五章第五章用用SHELXTL程序程序进行结构分析的方法进行结构分析的方法认识到了贫困户贫困的根本原因，才能开始对症下药，然后药到病除。近年来国家对扶贫工作高度重视，已经展开了“精准扶贫”项目new open copy archive deleteexit editedit.resedit.insedit.cifedit.prpedit.lstcopy.res.ins XlXH认识到了贫困户贫困的根本原因，才能开始对症下药，然后药到病除。近年来国家对扶贫工作高度重视，已经展开了

2、“精准扶贫”项目认识到了贫困户贫困的根本原因，才能开始对症下药，然后药到病除。近年来国家对扶贫工作高度重视，已经展开了“精准扶贫”项目一、一、SHELXTL文件文件 1.文件名文件名 一般，同一结构一般，同一结构，所有文件都用相同的名所有文件都用相同的名（不能超过个字符），只是扩展名不同（不能超过个字符），只是扩展名不同 2.两个必要文件两个必要文件(由由XPREPXPREP程序产生程序产生)*.hkl文件文件:所有的衍射点，每一点一行。所有的衍射点，每一点一行。格式为：格式为：hklF2(F2)-4 2 -2 21.189 3.050 4 -2 2 19.539 2.120 -4 -2 -2

3、 17.129 2.710 -4 -2 -2 20.459 3.120 .认识到了贫困户贫困的根本原因，才能开始对症下药，然后药到病除。近年来国家对扶贫工作高度重视，已经展开了“精准扶贫”项目*.ins文件：组成上可分成五部分文件：组成上可分成五部分TITL041203einP2(1)/cCELL0.7107311.587019.308017.214490.000108.47190.000ZERR4.000.00690.01120.01020.0000.0090.000LATT1SYMM-X,0.5+Y,0.5-ZSFACCHNOCoSUNIT1081044020816信信息息区区SIZE0.

4、470.430.35HTAB2L.S.8ACTABONDFMAP2PLAN20晶胞参数晶胞参数 X光波长光波长标题标题空间群空间群单胞中单胞中分子数目分子数目晶胞参数的标晶胞参数的标准偏差准偏差 晶格类型晶格类型对称操作码对称操作码原子类型原子类型 单胞中单胞中原子数目原子数目命命令令区区可输入各种让可输入各种让XS和和XL执行的命令执行的命令 认识到了贫困户贫困的根本原因，才能开始对症下药，然后药到病除。近年来国家对扶贫工作高度重视，已经展开了“精准扶贫”项目DFIX1.430.02o5c27WGHT0.0749001.631200FVAR0.169240TEMP25Co150.639436

5、0.1822960.77829911.0000000.037950=0.0431200.052330-0.0021200.007180-0.002370Co250.1322990.0882370.78254311.0000000.061270=0.0806100.082660-0.0041400.0113000.005080N130.8165450.1814040.85752711.0000000.048210=0.0447200.042580-0.0014600.010450-0.001390N230.6418180.0988030.86406511.0000000.055810=0.050

6、8700.0700800.0007000.013560-0.009990.命命令令区区HKLF4END原子表原子表坐标、占有率、温度因子坐标、占有率、温度因子衍射点文件类型衍射点文件类型 文件结束命令文件结束命令 认识到了贫困户贫困的根本原因，才能开始对症下药，然后药到病除。近年来国家对扶贫工作高度重视，已经展开了“精准扶贫”项目3.其它文件其它文件 reslstpltciffcfpcftex xs、xl、refine产生的文件产生的文件 记录记录xs、xl、refine过程和结果的文件过程和结果的文件 XP中做的图形文件中做的图形文件 晶体学信息文件晶体学信息文件 结构因子文件结构因子文件

7、晶体结构报表文件晶体结构报表文件 记录仪器型号、晶体外观等的文件记录仪器型号、晶体外观等的文件 4.INS文件的建立和更新文件的建立和更新 结构解析和精修的过程，是结构解析和精修的过程，是ins文件建立和不文件建立和不断更新的过程，这主要是下列过程实现的：断更新的过程，这主要是下列过程实现的：xprep、xshellrefine、xl、xp、edit、copy认识到了贫困户贫困的根本原因，才能开始对症下药，然后药到病除。近年来国家对扶贫工作高度重视，已经展开了“精准扶贫”项目SHELXTL的主要子程序和文件的主要子程序和文件认识到了贫困户贫困的根本原因，才能开始对症下药，然后药到病除。近年来国

8、家对扶贫工作高度重视，已经展开了“精准扶贫”项目二、常用的二、常用的XS和和XL指令指令 指指令令含含义义ACTA产生产生cif文件文件AFIX将原子坐标强制性地固定在指定位置上，将原子坐标强制性地固定在指定位置上，或在指定位置上产生原子或在指定位置上产生原子ANIS将各向同性换成各向异性精修将各向同性换成各向异性精修BOND 计算键长、键角计算键长、键角(加加$H包括包括H的键长、键角的键长、键角)BIND计算指定原子对的键长、键角计算指定原子对的键长、键角CONF 计算扭转角计算扭转角DELU 限制指定原子具有相似的位移参数限制指定原子具有相似的位移参数DFIX限定指定原子对间的距离限定指

9、定原子对间的距离EADP给两个或多个原子指定相同的位移参数给两个或多个原子指定相同的位移参数认识到了贫困户贫困的根本原因，才能开始对症下药，然后药到病除。近年来国家对扶贫工作高度重视，已经展开了“精准扶贫”项目指指令令含含义义END指令输入结束指令输入结束EQIV提供分子内或分子间键合原子的对称操作码提供分子内或分子间键合原子的对称操作码ESEL限制限制E值的下、上限值的下、上限EXTI对晶体消光效应参数进行精修对晶体消光效应参数进行精修EXYZ让两个或多个原子具有相同的坐标让两个或多个原子具有相同的坐标FLAT限制指定原子在相同的平面上限制指定原子在相同的平面上FMAP所计算所计算Fouri

10、er图的类型图的类型FREE不计算指定原子对的键长、键角不计算指定原子对的键长、键角FVAR全比例系数全比例系数HFIX限制限制H原子在理想位置上原子在理想位置上HKLF衍射数据的格式衍射数据的格式HTAB计算氢键计算氢键认识到了贫困户贫困的根本原因，才能开始对症下药，然后药到病除。近年来国家对扶贫工作高度重视，已经展开了“精准扶贫”项目指指令令含含义义ISOR限制指定原子的位移参数类似于各向同性限制指定原子的位移参数类似于各向同性L.S.指定指定XL中用最小二乘法进行精修的轮数中用最小二乘法进行精修的轮数LATT晶格的类型晶格的类型.依次为依次为:PIRFABC,无心为负值无心为负值MOVE

11、 移动或转换坐标移动或转换坐标MPLA计算平面计算平面OMIT忽略指定的衍射点或限定忽略指定的衍射点或限定theta角范围角范围PART划分成键原子的范围（用于无序结构）划分成键原子的范围（用于无序结构）PLAN计算和列出计算和列出Q峰的数目峰的数目SFAC晶体中存在的原子的种类晶体中存在的原子的种类SIMU限制指定范围内的原子有相同的位移参数限制指定范围内的原子有相同的位移参数SIZE晶体的大小晶体的大小认识到了贫困户贫困的根本原因，才能开始对症下药，然后药到病除。近年来国家对扶贫工作高度重视，已经展开了“精准扶贫”项目指指令令含含义义SYMM 所属空间群的对称操作所属空间群的对称操作TEM

12、P衍射数据收集的温度衍射数据收集的温度TITL样品的编号（或名称）和空间群样品的编号（或名称）和空间群UNIT晶胞中每种原子的总个数晶胞中每种原子的总个数WGHT 指定所用权重指定所用权重ZERR晶胞中分子个数和晶胞参数的标准偏差晶胞中分子个数和晶胞参数的标准偏差三、三、SHELXTL结构分析的步骤结构分析的步骤 1.项目的设立项目的设立 打开打开SHELXTL程序：点程序：点projectnew，输入文件名，查找到输入文件名，查找到hkl文件并打开文件并打开认识到了贫困户贫困的根本原因，才能开始对症下药，然后药到病除。近年来国家对扶贫工作高度重视，已经展开了“精准扶贫”项目认识到了贫困户贫困

13、的根本原因，才能开始对症下药，然后药到病除。近年来国家对扶贫工作高度重视，已经展开了“精准扶贫”项目认识到了贫困户贫困的根本原因，才能开始对症下药，然后药到病除。近年来国家对扶贫工作高度重视，已经展开了“精准扶贫”项目2.结构的解析结构的解析1)结构解析的基本原理结构解析的基本原理XS用直接法或用直接法或Patterson法解决相角问题，试验法解决相角问题，试验性找出部分原子或重原子的位置（坐标）性找出部分原子或重原子的位置（坐标）*所谓直接法（所谓直接法（directmethods），），就是运用数学就是运用数学的方法，利用不同衍射点的关系，从大量强度数据中，的方法，利用不同衍射点的关系，从

14、大量强度数据中，直接找出各个衍射点的相角，从而达到解析晶体结构直接找出各个衍射点的相角，从而达到解析晶体结构的目的。其过程概括如下：的目的。其过程概括如下：a将将|Fo|转化为归一化结构因子转化为归一化结构因子|Eo|b建立可以利用正切公式的三相角及四相角关系建立可以利用正切公式的三相角及四相角关系c赋于起始相角赋于起始相角d利用正切公式精修相角利用正切公式精修相角认识到了贫困户贫困的根本原因，才能开始对症下药，然后药到病除。近年来国家对扶贫工作高度重视，已经展开了“精准扶贫”项目e计算诊断指标，判断各套相角的质量计算诊断指标，判断各套相角的质量f采用诊断指标最佳的相角数据计算解析电子密度图，

15、即采用诊断指标最佳的相角数据计算解析电子密度图，即E图图*Patterson法法是是其其本本人人1934年年提提出出，通通常常只只用用来来解析含有重原子的结构解析含有重原子的结构 用这种方法时，首先利用重原子的特征峰，即用这种方法时，首先利用重原子的特征峰，即Harker峰，求出重原子坐标，再通过峰，求出重原子坐标，再通过Fourier合成合成获得其它原子的坐标获得其它原子的坐标 Harker峰，或峰，或Harker截面，就是同一套等效的截面，就是同一套等效的原子组成的原子组成的Patterson峰，由于平方效应，重原子的峰，由于平方效应，重原子的Harker峰会显得十分突出，寻找起来一般比较

16、容易。峰会显得十分突出，寻找起来一般比较容易。因此，可以轻松地从分析重原子的因此，可以轻松地从分析重原子的Harker峰，得到峰，得到重原子的坐标重原子的坐标认识到了贫困户贫困的根本原因，才能开始对症下药，然后药到病除。近年来国家对扶贫工作高度重视，已经展开了“精准扶贫”项目2)用用XS和和XSHELL程序定出结构雏形（初始套）程序定出结构雏形（初始套）一般先试直接法，再试一般先试直接法，再试Pattson法，用什么方法是法，用什么方法是通过改变通过改变Edit.ins文件中的指令来实现的文件中的指令来实现的直接法：直接法：TITL020908binC2/cCELL0.71073030.192

17、78.517513.910890.000095.130090.0000ZERR8.000.01460.00420.00710.00000.01000.0000LATT7SYMM-X,Y,0.5-ZSFACCHNOCrUNIT14411224568TEMP25TREFHKLF4END认识到了贫困户贫困的根本原因，才能开始对症下药，然后药到病除。近年来国家对扶贫工作高度重视，已经展开了“精准扶贫”项目Patterson法：法：TITL020908binC2/cCELL0.71073030.19278.517513.910890.000095.130090.0000ZERR8.000.01460.0

18、0420.00710.00000.01000.0000LATT7SYMM-X,Y,0.5-ZSFACCHNOCrUNIT14411224568TEMP25PATTHKLF4END认识到了贫困户贫困的根本原因，才能开始对症下药，然后药到病除。近年来国家对扶贫工作高度重视，已经展开了“精准扶贫”项目继续尝试直接法：继续尝试直接法：TITL020908binC2/cCELL0.71073030.19278.517513.910890.000095.130090.0000ZERR8.000.01460.00420.00710.00000.01000.0000LATT7SYMM-X,Y,0.5-ZSFA

19、CCHNOCrUNIT14411224568TEMP25ESEL1.53.5TREFHKLF4END归一化结构因子归一化结构因子E的的下、上限值，下、上限值，可试探性设置可试探性设置 设置好设置好ins文件文件，点击，点击XS，就可自动进行计算就可自动进行计算认识到了贫困户贫困的根本原因，才能开始对症下药，然后药到病除。近年来国家对扶贫工作高度重视，已经展开了“精准扶贫”项目XS计算结果的评估计算结果的评估#直接法，直接法，RE越小越好，一般大于越小越好，一般大于0.3，就预示，就预示着不成功着不成功认识到了贫困户贫困的根本原因，才能开始对症下药，然后药到病除。近年来国家对扶贫工作高度重视，已

20、经展开了“精准扶贫”项目#打开打开Xshell，检查计算出的原子或（检查计算出的原子或（Q)峰位置峰位置是否构成合理的化学结构是否构成合理的化学结构认识到了贫困户贫困的根本原因，才能开始对症下药，然后药到病除。近年来国家对扶贫工作高度重视，已经展开了“精准扶贫”项目认识到了贫困户贫困的根本原因，才能开始对症下药，然后药到病除。近年来国家对扶贫工作高度重视，已经展开了“精准扶贫”项目认识到了贫困户贫困的根本原因，才能开始对症下药，然后药到病除。近年来国家对扶贫工作高度重视，已经展开了“精准扶贫”项目认识到了贫困户贫困的根本原因，才能开始对症下药，然后药到病除。近年来国家对扶贫工作高度重视，已经展

21、开了“精准扶贫”项目#精修（精修（refint）一次后，一次后，R1值是否大小于值是否大小于0.5；或继续精修或继续精修R1值是否很快降低值是否很快降低认识到了贫困户贫困的根本原因，才能开始对症下药，然后药到病除。近年来国家对扶贫工作高度重视，已经展开了“精准扶贫”项目认识到了贫困户贫困的根本原因，才能开始对症下药，然后药到病除。近年来国家对扶贫工作高度重视，已经展开了“精准扶贫”项目认识到了贫困户贫困的根本原因，才能开始对症下药，然后药到病除。近年来国家对扶贫工作高度重视，已经展开了“精准扶贫”项目*如果得到的原子或峰的位置能够构成合理的如果得到的原子或峰的位置能够构成合理的化学结构，就要通

22、过删除不合理的原子或（化学结构，就要通过删除不合理的原子或（Q）峰，峰，并把并把Q峰选择后定为相应的原子。操作方法是：峰选择后定为相应的原子。操作方法是：选择原子或（选择原子或（Q）峰的方法：峰的方法：a光标指在欲选择位置，点光标指在欲选择位置，点S键。可依次选键。可依次选择所有的要选择的原子或择所有的要选择的原子或Q峰峰c用用Select菜单（或背景右手键点菜单（或背景右手键点“Select”）可选择部分和所有的原子或可选择部分和所有的原子或Q峰，顺序与原顺序相同峰，顺序与原顺序相同b光标指在欲选择位置，右手键点光标指在欲选择位置，右手键点“Select”，可依次选择原子可依次选择原子d按住

23、按住“Shift”键，左手键拖出一个选择框并键，左手键拖出一个选择框并同时轻开，可选择一个或多个原子同时轻开，可选择一个或多个原子认识到了贫困户贫困的根本原因，才能开始对症下药，然后药到病除。近年来国家对扶贫工作高度重视，已经展开了“精准扶贫”项目删除原子或（删除原子或（Q）峰的方法：峰的方法：a光标指在欲删除位置（原子或键）光标指在欲删除位置（原子或键），点，点K键键b光标指在欲删除位置，右手键点光标指在欲删除位置，右手键点BondsandAngles，再在对话框中点再在对话框中点“Delete”e点点refine菜单，系统会提示有菜单，系统会提示有Q峰没命名，并峰没命名，并选择所有选择所有

24、Q峰，顺序与原来顺序相同峰，顺序与原来顺序相同e在在ins文件删除文件删除c光标指在欲删除位置，右手键点光标指在欲删除位置，右手键点“Delete”d先选择，再点先选择，再点Select菜单中的菜单中的Killselected认识到了贫困户贫困的根本原因，才能开始对症下药，然后药到病除。近年来国家对扶贫工作高度重视，已经展开了“精准扶贫”项目恢复删错的原子或（恢复删错的原子或（Q）峰的方法：峰的方法：a先选择，再用先选择，再用Lablels菜单中的菜单中的Grouplabel命名（标记）原子或（命名（标记）原子或（Q）峰的方法：峰的方法：点点“EditRestoreKilledAtom”，先选

25、择要恢先选择要恢复的原子（或复的原子（或Q峰），再点峰），再点“Restore”b光标指在要命名的位置，用右手键的光标指在要命名的位置，用右手键的Editc光标指在欲命名位置，右手键点光标指在欲命名位置，右手键点BondsandAngles，再在对话框中点再在对话框中点“Rename”认识到了贫困户贫困的根本原因，才能开始对症下药，然后药到病除。近年来国家对扶贫工作高度重视，已经展开了“精准扶贫”项目*如果仍得不到较为合理的初始结构，则应试如果仍得不到较为合理的初始结构，则应试验用三种方法中的另一法，或试验用不同的验用三种方法中的另一法，或试验用不同的ESEL值值*如果试验用各种方法，仍不行，

26、那就要考虑是如果试验用各种方法，仍不行，那就要考虑是不是出现了如下的问题：不是出现了如下的问题：常用常用的小技巧：的小技巧：a解析和精修结构解析和精修结构的初期，可把的初期，可把C、O、N都定为都定为Cb如果独立单元中分子较多，可光标指在如果独立单元中分子较多，可光标指在一个分一个分子中的某一原子上，再用右手键菜单中的子中的某一原子上，再用右手键菜单中的UNIQ指令把指令把其分离出来处理其分离出来处理c如果独立单元只是分子的一部分，原子不好取如果独立单元只是分子的一部分，原子不好取舍，可用右手键菜单中的舍，可用右手键菜单中的GROW指令把分子长全处理指令把分子长全处理认识到了贫困户贫困的根本原

27、因，才能开始对症下药，然后药到病除。近年来国家对扶贫工作高度重视，已经展开了“精准扶贫”项目结构的解析中的若干问题结构的解析中的若干问题A晶胞的错误确定晶胞的错误确定 用用CCD探测器探测器，仪器可以自动确定晶胞（分别，仪器可以自动确定晶胞（分别在在matrix、sadabs和和xprep中），但有时会不正确，中），但有时会不正确，因而晶系和空间群会因之错误因而晶系和空间群会因之错误 解决方法：解决方法：在在xprep中重新确定晶胞；实在不中重新确定晶胞；实在不行，需用收集数据重新做晶胞行，需用收集数据重新做晶胞B空间群的错误指认空间群的错误指认 主要的三种情况：主要的三种情况：a晶胞的错误确

28、定引起的晶胞的错误确定引起的b仪器只根据仪器只根据Rint和和CFOM（诊断因子）值诊断因子）值 来确定，有时会降低晶体的对称性来确定，有时会降低晶体的对称性认识到了贫困户贫困的根本原因，才能开始对症下药，然后药到病除。近年来国家对扶贫工作高度重视，已经展开了“精准扶贫”项目c由系统消光规律的错误判断引起由系统消光规律的错误判断引起解决方法：解决方法：在在xprep中重新确定空间群；重新做晶胞中重新确定空间群；重新做晶胞*XPREP的主要功能和应用的主要功能和应用单击进入单击进入XPREP程序程序根据程序的提示输入晶胞参数根据程序的提示输入晶胞参数选择可能的晶格选择可能的晶格程序则显示以下菜单

29、：程序则显示以下菜单：D Read,Modify or Merge DATDSETSP Contour PATTERSON SecionsH Search for HIGHER mertric symmetryS Determine or input SPACE GROUP读入、更改、读入、更改、合并衍射数据合并衍射数据计算显示计算显示Patterson截面截面寻找更高寻找更高的对称性的对称性确定或输确定或输入已知的入已知的空间群空间群认识到了贫困户贫困的根本原因，才能开始对症下药，然后药到病除。近年来国家对扶贫工作高度重视，已经展开了“精准扶贫”项目AApplyABSORPTIONcorre

30、ctionsMTestforMEROHEDRALTWINNINGLResetLATTICEtypeofOriginalCellCDefineunit-cellCONTENTSFSetupSHELXTLFILESRRECIPROCALSpaceDisplaysUUNIT-CELLtransformationsTChangeTOLERANCESOSelf-rotaionfunctionQQuitProgram吸收吸收校正校正重设原重设原始晶胞始晶胞的晶格的晶格类型类型孪晶缺孪晶缺面试验面试验定义单胞的定义单胞的化学组成化学组成建立计算指令文件建立计算指令文件显示倒显示倒易空间易空间转换转换晶胞晶胞

31、改变一些变改变一些变量的容忍值量的容忍值自旋自旋函数函数退出程序退出程序认识到了贫困户贫困的根本原因，才能开始对症下药，然后药到病除。近年来国家对扶贫工作高度重视，已经展开了“精准扶贫”项目认识到了贫困户贫困的根本原因，才能开始对症下药，然后药到病除。近年来国家对扶贫工作高度重视，已经展开了“精准扶贫”项目SelectoptionH：程序显示目前的晶胞参数和其它的可能选择，程序显示目前的晶胞参数和其它的可能选择，可认同程序的选择，但可认同程序的选择，但有时需自行选择有时需自行选择认识到了贫困户贫困的根本原因，才能开始对症下药，然后药到病除。近年来国家对扶贫工作高度重视，已经展开了“精准扶贫”项

32、目SelectoptionA：认同程序的选择后，程序会提示下一选项认同程序的选择后，程序会提示下一选项S认识到了贫困户贫困的根本原因，才能开始对症下药，然后药到病除。近年来国家对扶贫工作高度重视，已经展开了“精准扶贫”项目SelectoptionS：可直接输入已知空间群，也可可直接输入已知空间群，也可测定测定认识到了贫困户贫困的根本原因，才能开始对症下药，然后药到病除。近年来国家对扶贫工作高度重视，已经展开了“精准扶贫”项目SelectoptionS：则还要进一步则还要进一步选择晶系选择晶系认识到了贫困户贫困的根本原因，才能开始对症下药，然后药到病除。近年来国家对扶贫工作高度重视，已经展开了“

33、精准扶贫”项目SelectoptionM：SelectoptionP：进一步选择晶格类型进一步选择晶格类型认识到了贫困户贫困的根本原因，才能开始对症下药，然后药到病除。近年来国家对扶贫工作高度重视，已经展开了“精准扶贫”项目程序显示目前的空间群和其它的可能选择，程序显示目前的空间群和其它的可能选择，可认同程序的选择，但可认同程序的选择，但有时需自行选择有时需自行选择认识到了贫困户贫困的根本原因，才能开始对症下药，然后药到病除。近年来国家对扶贫工作高度重视，已经展开了“精准扶贫”项目认同程序的选择后，程序会提示下一选项认同程序的选择后，程序会提示下一选项DSelectoptionA：认识到了贫困

34、户贫困的根本原因，才能开始对症下药，然后药到病除。近年来国家对扶贫工作高度重视，已经展开了“精准扶贫”项目SelectoptionD：程序让显示统计强度的选项程序让显示统计强度的选项S程序让显示合并等效点的选项程序让显示合并等效点的选项ASelectoptionS：认识到了贫困户贫困的根本原因，才能开始对症下药，然后药到病除。近年来国家对扶贫工作高度重视，已经展开了“精准扶贫”项目SelectoptionA：程序显示出退出主菜单的选项程序显示出退出主菜单的选项E认识到了贫困户贫困的根本原因，才能开始对症下药，然后药到病除。近年来国家对扶贫工作高度重视，已经展开了“精准扶贫”项目Selectop

35、tionE：认同程序的选择后，程序会提示下一个定义认同程序的选择后，程序会提示下一个定义单胞的化学组成选项单胞的化学组成选项C认识到了贫困户贫困的根本原因，才能开始对症下药，然后药到病除。近年来国家对扶贫工作高度重视，已经展开了“精准扶贫”项目SelectoptionC：认同原有的或更改或重新输入后，程序又显示出退认同原有的或更改或重新输入后，程序又显示出退出主菜单的选项出主菜单的选项E认识到了贫困户贫困的根本原因，才能开始对症下药，然后药到病除。近年来国家对扶贫工作高度重视，已经展开了“精准扶贫”项目SelectoptionE：认同程序的选择后，程序会提示下一个建认同程序的选择后，程序会提示

36、下一个建立立SHELXTL计算指令文件选项计算指令文件选项F认识到了贫困户贫困的根本原因，才能开始对症下药，然后药到病除。近年来国家对扶贫工作高度重视，已经展开了“精准扶贫”项目SelectoptionF：认识到了贫困户贫困的根本原因，才能开始对症下药，然后药到病除。近年来国家对扶贫工作高度重视，已经展开了“精准扶贫”项目认同程序的选择后，程序会提示输入文件名，输入并认同程序的选择后，程序会提示输入文件名，输入并回車后，程序会问是否写回車后，程序会问是否写hkl文件，同意后，程序又提示下文件，同意后，程序又提示下一个选项一个选项Q文件名，可任意取认识到了贫困户贫困的根本原因，才能开始对症下药，

37、然后药到病除。近年来国家对扶贫工作高度重视，已经展开了“精准扶贫”项目SelectoptionQ：D认识到了贫困户贫困的根本原因，才能开始对症下药，然后药到病除。近年来国家对扶贫工作高度重视，已经展开了“精准扶贫”项目程序又显示出退出主菜单的选项程序又显示出退出主菜单的选项ESelectoptionE：H认识到了贫困户贫困的根本原因，才能开始对症下药，然后药到病除。近年来国家对扶贫工作高度重视，已经展开了“精准扶贫”项目输入输入0.84以使以使为为25程序又显示出退出主菜单的选项程序又显示出退出主菜单的选项E这里也可不限制，解或精修结构时用这里也可不限制，解或精修结构时用OMIT指令限制指令限

38、制认识到了贫困户贫困的根本原因，才能开始对症下药，然后药到病除。近年来国家对扶贫工作高度重视，已经展开了“精准扶贫”项目SelectoptionE：W再输入文件名后，两个回车后又显示如下选项：再输入文件名后，两个回车后又显示如下选项：应与前面的文应与前面的文件名相同！件名相同！认识到了贫困户贫困的根本原因，才能开始对症下药，然后药到病除。近年来国家对扶贫工作高度重视，已经展开了“精准扶贫”项目SelectoptionE：M便便会显示如下选项会显示如下选项认识到了贫困户贫困的根本原因，才能开始对症下药，然后药到病除。近年来国家对扶贫工作高度重视，已经展开了“精准扶贫”项目Selectoption

39、A：I就可一直回车选项退出就可一直回车选项退出XPREP程序程序认识到了贫困户贫困的根本原因，才能开始对症下药，然后药到病除。近年来国家对扶贫工作高度重视，已经展开了“精准扶贫”项目C严重给错分子式严重给错分子式 不同的原子对不同的原子对X-X-射线散射能力不同，如果给错射线散射能力不同，如果给错了分子式了分子式，尤其是重原子错，一般都，尤其是重原子错，一般都会导致解析不会导致解析不了结构了结构（需仔细核实分子式）（需仔细核实分子式）D赝对称结构赝对称结构 就是晶体结构中含有某些较重的原子，它们处就是晶体结构中含有某些较重的原子，它们处于特殊位置时，使得自身的对称性高于轻原子及整于特殊位置时，

40、使得自身的对称性高于轻原子及整体的对称性（如具有额外的平移和中心对称性），体的对称性（如具有额外的平移和中心对称性），这时就会造成在电子密度图上轻原子的多解，即轻这时就会造成在电子密度图上轻原子的多解，即轻原子除了在正确位置出现个，还在一个或多个错误原子除了在正确位置出现个，还在一个或多个错误位置出现位置出现（要仔细的重解，仔细地确定原子）（要仔细的重解，仔细地确定原子）认识到了贫困户贫困的根本原因，才能开始对症下药，然后药到病除。近年来国家对扶贫工作高度重视，已经展开了“精准扶贫”项目E衍射数据质量差衍射数据质量差 在没有以上错误，仍解不出结构时，可能是数在没有以上错误，仍解不出结构时，可能

41、是数据质量太差据质量太差,是由以下原因造成的：是由以下原因造成的：其一、衍射强度数据太弱；数据还原程序统计其一、衍射强度数据太弱；数据还原程序统计得到的平均信噪比得到的平均信噪比I/(I I)太小太小,而解结构程序统计的而解结构程序统计的平均信噪比的参数平均信噪比的参数R Rsigmasigma太大太大 其二、吸收校正没做好，所有等效点的平均差其二、吸收校正没做好，所有等效点的平均差别别R Rintint较大较大 解决方法：解决方法：重新培养较大的单晶；重收数据重新培养较大的单晶；重收数据解决方法：解决方法：重新用其它方法做吸收校正重新用其它方法做吸收校正如果没有以上问题，还是解不出结构，还可

42、如果没有以上问题，还是解不出结构，还可试用先将有心改为无心空间群的方法，解出初始试用先将有心改为无心空间群的方法，解出初始结构，再转换成有心空间群结构，再转换成有心空间群认识到了贫困户贫困的根本原因，才能开始对症下药，然后药到病除。近年来国家对扶贫工作高度重视，已经展开了“精准扶贫”项目3.结构精修的基本过程结构精修的基本过程在得到初始结构后，所有的在得到初始结构后，所有的Refine（或或XL）计算都计算都是由计算机完成的，对于非晶体学专家，是由计算机完成的，对于非晶体学专家，该过程有如：该过程有如：“暗箱操作暗箱操作”，但差值，但差值Fourier电子电子云密度图的分析和结构模型的逐步完善

43、必须人工参云密度图的分析和结构模型的逐步完善必须人工参与完成与完成A读入晶胞参数、空间群、分子式、衍射数据等读入晶胞参数、空间群、分子式、衍射数据等B程序利用已知的部分原子的坐标和种类，计算程序利用已知的部分原子的坐标和种类，计算出结构的部分正确的相角出结构的部分正确的相角C程序结合程序结合计算出计算出结构的的部分正确的相角和测结构的的部分正确的相角和测的衍射强度，模拟出的衍射强度，模拟出“观察观察”到的电子云密度图到的电子云密度图D程序把已经确认的原子从程序把已经确认的原子从“观察观察”到的电子云密到的电子云密度中扣除，度中扣除，计算出差值计算出差值Fourier电子云密度图电子云密度图认识

44、到了贫困户贫困的根本原因，才能开始对症下药，然后药到病除。近年来国家对扶贫工作高度重视，已经展开了“精准扶贫”项目E在差值在差值Fourier图中，找出分子中其它原子的位置图中，找出分子中其它原子的位置F程序根据衍射强度，程序根据衍射强度，对原子坐标和位移参数等结对原子坐标和位移参数等结构参数进行精修构参数进行精修G重复重复CF步骤至分子中所有原子都被指认、步骤至分子中所有原子都被指认、精修精修收敛收敛*结构精修的典型步骤结构精修的典型步骤 A在在XSHELLXSHELL中用中用RefineRefine精修各向同性的非氢原子精修各向同性的非氢原子 定出基本正确的结构模型后，在前几轮精修定出基本

45、正确的结构模型后，在前几轮精修（各向同性）中，可以通过检查（各向同性）中，可以通过检查R1和和U值，来检查值，来检查原子确定的是否正确，并逐步指认出非氢原子原子确定的是否正确，并逐步指认出非氢原子R1应小于应小于0.4（wR2为为0.50.7），越小越好），越小越好U应在应在0.1以下以下 认识到了贫困户贫困的根本原因，才能开始对症下药，然后药到病除。近年来国家对扶贫工作高度重视，已经展开了“精准扶贫”项目认识到了贫困户贫困的根本原因，才能开始对症下药，然后药到病除。近年来国家对扶贫工作高度重视，已经展开了“精准扶贫”项目认识到了贫困户贫困的根本原因，才能开始对症下药，然后药到病除。近年来国家

46、对扶贫工作高度重视，已经展开了“精准扶贫”项目 如果在精修过程中，如果在精修过程中，U值急剧增大，说明该原值急剧增大，说明该原子并非存在子并非存在如果如果U偏大，该位置可能是一个更轻的原子偏大，该位置可能是一个更轻的原子如果如果U偏小，则可能是一个更重的原子偏小，则可能是一个更重的原子 还要注意残余峰的大小，如果其大于还要注意残余峰的大小，如果其大于1就应考就应考虑是不是还有未发现的非氢原子虑是不是还有未发现的非氢原子 在在RefineRefine中选择中选择AnisoAniso则可进行各向异性精修则可进行各向异性精修(也可在也可在Edit.insEdit.ins文件中加文件中加ANISANI

47、S指令指令,用用XLXL进行进行),这样可更确切地表达电子云的真实分布情况，所这样可更确切地表达电子云的真实分布情况，所以以R R1 1值会明显下降值会明显下降B对所有的非氢原子进行各向异性精修对所有的非氢原子进行各向异性精修 这时如果是非中心对称的空间群，应检查这时如果是非中心对称的空间群，应检查FlackFlack参数是否接近于参数是否接近于0 0，否则要进行绝对构型转换，指令：，否则要进行绝对构型转换，指令：MOVE111-1认识到了贫困户贫困的根本原因，才能开始对症下药，然后药到病除。近年来国家对扶贫工作高度重视，已经展开了“精准扶贫”项目认识到了贫困户贫困的根本原因，才能开始对症下药

48、，然后药到病除。近年来国家对扶贫工作高度重视，已经展开了“精准扶贫”项目 对于具有确定立体结构的有机基团，可采用对于具有确定立体结构的有机基团，可采用理论加氢；对于无法理论加氢的，如水分子，可理论加氢；对于无法理论加氢的，如水分子，可从差值从差值Fourier图中找出氢原子，参加精修的情况图中找出氢原子，参加精修的情况视视数据的质量而定数据的质量而定C计算计算/指认并精修氢原子指认并精修氢原子理论加氢的方法理论加氢的方法退出退出XSHELL，在在Edit-.ins文件的命令区，添加指令：文件的命令区，添加指令：HFIXmn需加氢原子名（产生需加氢原子名（产生AFIX固定）固定）m是一或两位数，

49、指定氢的类型：是一或两位数，指定氢的类型：=1叔叔-H，=2仲仲-H，=3（或或13）伯伯-H，=4芳芳-H，=8（或或14）X-O-H，=9X=CH2或或X-NH2，=15笼状笼状B-H认识到了贫困户贫困的根本原因，才能开始对症下药，然后药到病除。近年来国家对扶贫工作高度重视，已经展开了“精准扶贫”项目n是一位数，指定固定的类型：是一位数，指定固定的类型：=1坐标、占有率、位移因子固定坐标、占有率、位移因子固定，=2占有率、位移因子固定占有率、位移因子固定，=3（或或7）坐标固定坐标固定，=4同同3，但允许修正，但允许修正X-H的键长（方向固定）的键长（方向固定）然后进行然后进行XL精修，完

50、成后进入精修，完成后进入XSHELL继续精修继续精修也可在也可在XSHELL中先点中先点Atoms-HybridizeAll再再点点Atoms-CalculateHydrogens然后检查然后检查H加的是否合理，如不合理，可打开加的是否合理，如不合理，可打开Edit-EditCurrentFile修改不合理的部分，再用修改不合理的部分，再用Refine继续精修继续精修还可在还可在XSHELL中先选择同类原子，再用中先选择同类原子，再用SelectAtomsSetHFIX分别进行加氢分别进行加氢认识到了贫困户贫困的根本原因，才能开始对症下药，然后药到病除。近年来国家对扶贫工作高度重视，已经展开了