环境监测质量保证（中）ppt课件.ppt

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1、材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能第一节第一节第一节第一节 质量保证的意义和内容质量保证的意义和内容质量保证的意义和内容质量保证的意义和内容第二节第二节第二节第二节 实验室认可和计量认证实验室认可和计量认证实验室认可和计量认证实验室认可和计量认证/审查认可概述审查认可概述审查认可概述审查认可概述第三节第三节第三节第三节 监测实验室基础监测实验室基础监测实验室基础监测实验室基础第四节第四节第四节第四节 监测数据的统计处理和结果表述监测数据的统计处理和结

2、果表述监测数据的统计处理和结果表述监测数据的统计处理和结果表述第五节第五节第五节第五节 实验室质量保证实验室质量保证实验室质量保证实验室质量保证第六节第六节第六节第六节 标准分析方法和分析方法标准化标准分析方法和分析方法标准化标准分析方法和分析方法标准化标准分析方法和分析方法标准化第七节第七节第七节第七节 环境标准物质环境标准物质环境标准物质环境标准物质第八节第八节第八节第八节 环境监测管理环境监测管理环境监测管理环境监测管理第九节第九节第九节第九节 质量保证检查单和环境质量图质量保证检查单和环境质量图质量保证检查单和环境质量图质量保证检查单和环境质量图环境监测质量保证环境监测质量保证(下下)

3、材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能第一节 质量保证的意义和内容 定义对监测全过程进行技术上、管理上的全面监督，以保对监测全过程进行技术上、管理上的全面监督，以保证监测数据的准确可靠。证监测数据的准确可靠。内容监测全过程：监测计划的制定，采样网络，采样频率、监测全过程：监测计划的制定，采样网络，采样频率、采样时段，样品的运输和保存，分析的方法，实验室采样时段，样品的运输和保存，分析的方法，实验室条件，人员培训，数据处理和结果表达以及编写有关条件，人员培

4、训，数据处理和结果表达以及编写有关的文件指南和手册等。的文件指南和手册等。意义保证数据准确性和可比性，以便作出正确的结论。保证数据准确性和可比性，以便作出正确的结论。质量控制是质量保证的一部分，主要是对实验室的质量、管理是质量保证的一部分，主要是对实验室的质量、管理进行监督，包括实验室内部质量控制和外部质量控制。进行监督，包括实验室内部质量控制和外部质量控制。材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能第二节 实验室认可和计量认证/审查认可概述 一、中国实验室

5、国家认可制度一、中国实验室国家认可制度 二、计量认证二、计量认证/审查认可审查认可计量认证 审查认可 计量认证与审查认可的发展及改革调整为了规范质检机构和依照其他法律法规设立的专业检验机构的工作行为，提高检验工作质量，原国家计量局借鉴国外对检验机构（检测实验室）管理的经验，在1985年颁布中华人民共和国计量法时，规定了对检验机构的考核要求。1987年发布的计量法实施细则中将对检验机构的考核称为“计量认证”。为了有效地对检验机构的工作范围、工作能力、工作质量进行监控和界定，规范检验市场秩序，提出对检验机构进行审查认可的要求，国家技术监督局在1990年发布标准化法实施条例中以法规的形式明确了对设立

6、检验机构的规划、审查条款(标准化法实施条例第29条)，并将规划、审查工作称为“审查认可(验收)”。材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能 计量认证是通过计量立法，对凡是为社会出具公证数据的检验机构(实验室)进行强制考核的一种手段，也可以说计量认证是具有中国特点的政府对实验室的强制认可.审查认可(验收)是政府质量管理部门对依法设置或授权承担产品质量检验任务的质检机构设立条件、界定任务范围、检验能力考核、最终授权(验收)的强制性管理手段。这种授权(验收)前的

7、评审，当然也完全可以建立在计量认证/审查认可评审或实验室认可评审的基础上。这样就可以减少对实验室的重复评审，将计量认证和审查认可(验收)评审内容统一是必然趋势。材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能我国环境监测机构计量认证的评审内容与考核要求我国环境监测机构计量认证的评审内容与考核要求 组织和管理 质量体系、审核和评审 人员 设施和环境 仪器设备和标准样品 量值溯源和校准 检验方法 检验样品的处置 记录 证书和报告 检验的分包 外部支持服务和供应 抱怨材

8、料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能纯水分级表纯水分级表第三节 监测实验室基础级级别别电电阻率阻率(25)/(Mcm)制水制水设备设备用途用途特特16混合床离子交混合床离子交换换柱。柱。0.45m滤滤膜。膜。亚亚沸蒸沸蒸馏馏器器配制配制标标准水准水样样11016混合床离子交混合床离子交换换柱。石英蒸柱。石英蒸馏馏器器配制分析超痕量配制分析超痕量g/L级级物物质质用的用的试试液液2210双双级级复合床或混合床离子交复合床或混合床离子交换换柱柱配制分析痕量配

9、制分析痕量(g/L mg/L)级级物物质质用的用的试试液液30.52单级单级复合床离子交复合床离子交换换柱柱配制分析配制分析mg/L级级以上含量物以上含量物质质用的用的试试液液43 的概率的概率 舍弃舍弃 Q表表 异常值舍弃异常值舍弃 否则保留否则保留v Q计计 Q表表 最好再作一次测定最好再作一次测定特点：较特点：较 法麻烦但较准确（因为设置了法麻烦但较准确（因为设置了P）材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能3.格鲁布斯（格鲁布斯（Grubbs）法）

10、法（1）小）小 大排列：大排列：x1 x2 x n-1 xn（2）计算）计算 和和s（3）计算）计算T计计=（4）查相应）查相应 n,下的下的T表表值值（5）T计计T表表 异常值舍弃异常值舍弃 否则保留否则保留特点：引入正态分布中的两个样本参数特点：引入正态分布中的两个样本参数 和和s，准确性较好。，准确性较好。材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能（4）Dixon（迪克逊）检验法D检验法是对Q检验法的改进，这种方法目前广泛使用。该法与Q检验法不同的是按

11、不同的测定次数范围，采用不同的计算公式。1、仅有一个可疑数据（最大值或最小值）时，可用D法和G法。与D法比较，G法不但能处理一个可疑数据，还能适用于2个或多个的情况。2、最大值和最小值皆为可疑时，应按G法先后检验X1和Xn是否舍去。如果经检验去除X1后，再检验Xn时，测定次数作为少一次来处理，且此时选取99%置信水平。材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能3、监测结果的数值表示方法（1）算术平均值（2）几何平均值（3）中位值（4）平均值的置信区间置信度（

12、置信水平）：某一 t 值时，测量值出现在范围内的概率显著性水平：落在此范围之外的概率 显著性水平=1-置信水平m=t表S=t表S材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能正态分布图正态分布图偏态分布图偏态分布图正态分布正态分布正态分布总体的样本落在下列区间内的概率正态分布总体的样本落在下列区间内的概率区区间间落在区落在区间间内的概率内的概率/%+1.00068.26+1.64590.00+1.96095.00+2.00095.44+2.57699.00+3.

13、00099.73297材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能1 1、测量结果的统计检验、测量结果的统计检验（一）样本均数与总体总数差别的显著性检验（一）样本均数与总体总数差别的显著性检验 （二）两种测定方法的显著性检验（二）两种测定方法的显著性检验 其它常见的几个问题显著性检验：运用统计的方法来判断数据间的差异是否属于显著性差异（即是否存在系统误差），从而正确评价测量结果的可靠性。t检验（平均值与标准值比较）该分析方法是否有系统误差检验两种检验两种方法方

14、法是否有显著性差异是否有显著性差异F-t检验法检验法F检验法检验两方法的精密度是否有显著性差异材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能2 2、直线相关和回归、直线相关和回归（一）相关和直线回归方程（一）相关和直线回归方程（二）相关系数及其显著性检验（二）相关系数及其显著性检验 正相关的两种图形正相关的两种图形负相关的两种图形负相关的两种图形说明变量间的说明变量间的依存依存变化关系用变化关系用回归回归；说明变量间的说明变量间的相关相关变化关系用变化关系用相关

15、相关。儿子身高与父亲身高的关系材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能3 3、方差分析、方差分析（一）方差分析中的统计名词（二）方差分析的基本思想（三）方差分析的方法步骤（四）应用方差分析的条件 4 4、模糊聚类分析、模糊聚类分析（一）模糊综合评价的基本知识（二）模糊综合评价（三）模糊聚类分析（四）模糊矩阵的截矩阵 材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育

16、大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能第五节 实验室质量保证一、名词解释 校准曲线:校准曲线是描述待测物质浓度或量与相应的测量仪器响应或其他指示量之间的定量关系曲线。括标准曲线和工作曲线。标准曲线:用标准溶液系列直接测量，没有经过样品的预处理过程，这对于基体复杂的样品往往造成较大误差。工作曲线:所使用的标准溶液经过了与样品相同的消解、净化、测量等全过程。绘制准确的校准曲线，直接影响到样品分析结果的准确与否。此外，校准曲线也确定了方法的测定范围。材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,

17、充分发挥中小学图书室育人功能加标回收率:(l)加标物的形态应该和待测物的形态相同。(2)加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内，通常作如下规定：加标量应与待测物含量相等或相近，注意样品容积的影响；当待测物含量接近方法检出限时,加标量应在校准曲线低浓度范围；在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍；加标后的测定值不应超出方法的测量上限的90；(3)由于加标样和样品的分析条件完全相同，其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。当以其测定结果的差计算回收率时，常不能准确反映样品测定结果的实际差错。材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页为深入

18、学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能干扰试验（1）针对实际样品中可能存在的共存物，检验其是否对测定有干扰，并了解共存物的最大允许浓度。（2）干扰可能导致正或负的系统误差，与待测物浓度和共存物浓度大小有关。（3）干扰试验应选择两个（或多个）待测物浓度值和不同水平的共存物浓度的溶液进行试验测定。材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能平行双样进行平行双样测定有助于减小随机误差，有助于估计同批测

19、定的精密度。测定结果按下列要求检查是否合格。（1）平行双样测定结果的相对偏差不应大于标准方法或统一方法所列相对标准偏差的2.83倍。（2）对未列相对标准偏差的方法，当样品的均匀性和稳定性较好，亦可参阅下表的规定。标准参考物的使用（1）量值传递（2）仪器标定（3）对照分析（4）质量考核方法对照材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能平行性：同一实验室，分析人员、分析设备和分析时间都相同，用同一分析方法对同一样品进行双份或多份平行样测定，所得结果之间的符合程度

20、。重复性：同一实验室，分析人员、分析设备和分析时间中的任一项不相同，用同一分析方法对同一样品进行两次或两次以上独立测定结果之间的符合程度。再现性：用相同的分析方法，对同一样品在不同条件（实验室、分析人员、设备，时间）下获得的单个结果之间的接近程度。室内精密度室内精密度用绝对偏差用绝对偏差和相对偏差和相对偏差表示表示室间精密度室间精密度用相对平均用相对平均偏差表示偏差表示材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能可比性：用不同分析方法测定同一样品时，所得出结果

21、的吻合程度。使用不同标准分析方法测定标准样品得出的数据应具有良好的可比性。要求各实验室之间对同一样品的分析结果应相互可比。要求每个实验室对同一样品的分析结果应达到相关项目之间的数据可比。相同项目在没有特殊情况时，历年同期的数据也是可比的。在此基础上，还应通过标准物质的量值传递与溯源，以实现国际间、行业间的数据一致、可比，以及大的环境区域之间、不同时间之间分析数据的可比。材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能分析结果的准确性、精密性在实验室内分析测试。分析

22、结果代表性、完整性则突出在现场调查、设计布点和采样保存等过程。可比性则是全过程的综合反映。分析数据只有达到代表性、准确度、精密度、可比性和完整性，才是正确可靠的，也才能在使用中具有权威性和法律性。“错误的数据比没有数据更可怕，因为它会导致一系列错误的结论。”完整性：强调工作总体规划的切实完成。即保证按预期计划取得系统和连续的有效样品，无缺漏地获得这些样品的分析结果及有关信息。材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能二、实验室内质量控制二、实验室内质量控制

23、实验室内部质量控制是实验室人员对分析质量进行自我控制的过程。控制方法：比较实验、对照实验、加标、质控图 （一）质量控制图的绘制及使用材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能上控制限（UCL）上警告限（UWL）上辅助线（UAL）中心线（CL）下辅助线（LAL）下警告限（LWL）下控制限（LCL）质量控制图的基本组成质量控制图的基本组成材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精

24、神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能 例例 某一铜的控制水样，累计测定某一铜的控制水样，累计测定2020个平行个平行样，结果作均数控制图。样，结果作均数控制图。1.均数控制图均数控制图均数控制图均数控制图依据依据横横纵纵坐坐标代表的含义不同可以空白实验、准确度实验等多种均数控制图标代表的含义不同可以空白实验、准确度实验等多种均数控制图材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能2.均数均数-极差控制图极差控制图均数均数-级差控制图级差控制图3

25、.多样控制图多样控制图多样控制图多样控制图（二）其他质量控制方法（二）其他质量控制方法 材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能三、实验室间质量控制三、实验室间质量控制 目的：检查各实验室是否存在系统误差，找出原因，提高监测水平。实验室质量考核 实验室误差测验分析标准样品或统一样品；测定加标样品；测定空白平行，核查检测下限；测定标准系列，检查相关系数和计算回归方程，进行截距检验等。通过质量考核，最后由负责单位综合实验室的数据进行统计处理后作出评价并予以公布

26、。各实验室可以从中发现存在问题并及时纠正。材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能一、标准分析方法 标准分析方法又称分析方法标准，是技术标准中的一种，标准分析方法又称分析方法标准，是技术标准中的一种，它是一项文件，是权威机构对某项分析所作的统一规定的技它是一项文件，是权威机构对某项分析所作的统一规定的技术准则和各方面共同遵守的技术依据，它必须满足以下条件：术准则和各方面共同遵守的技术依据，它必须满足以下条件：（1 1）按照规定的程序编制。）按照规定的程序编

27、制。（2 2）按照规定的格式编写。）按照规定的格式编写。（3 3）方法的成熟性得到公认。通过协作试验，确定了方法）方法的成熟性得到公认。通过协作试验，确定了方法的误差范围。的误差范围。（4）由权威机构审批和发布。第六节 标准分析方法和分析方法标准化材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能二、分析方法标准化二、分析方法标准化 标准是标准化活动的结果，标准化工作是一项具有高度政策性、经济性、技术性、严密性和连续性的工作，开展这项工作必须建立严密的组织机构。由于

28、这些机构所从事工作的特殊性，要求它们的职能和权限必须受到标准化条例的约束。材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能我国标准化工作的组织管理系统图我国标准化工作的组织管理系统图国外标准化组织国外标准化组织机构机构材料科学与化学工程学院材料科学与化学工程学院 上一页上一页下一页下一页为深入学习习近平新时代中国特色社会主义思想和党的十九大精神,贯彻全国教育大会精神,充分发挥中小学图书室育人功能三、监测实验室间的协作试验三、监测实验室间的协作试验 进行协作试验预先要制订一个合理的试验方案。并应注意下列因素：1.实验室的选择 2.分析方法 3.分析人员 4.实验设备 5.样品的类型和含量 6.分析时间和测定次数 7.协作试验中质量控制