《材料测试技术》PPT课件.ppt

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1、2023/1/201材料测试技术材料测试技术-材料材料X射线衍射与电子显微分析射线衍射与电子显微分析材料学院材料学院李强李强X X射线衍射分析射线衍射分析电子显微分析电子显微分析其他分析方法简介其他分析方法简介2023/1/202主要内容X射线衍射分析第一章第一章 X X射线的性质射线的性质第二章第二章 X X射线衍射方向射线衍射方向第三章第三章 X X射线衍射强度射线衍射强度第四章第四章 多晶体分析方法多晶体分析方法第五章第五章 X X射线物相分析射线物相分析第六章第六章 宏观应力测定宏观应力测定2023/1/203主要内容电子显微分析第七章第七章 晶晶体的极射赤面投影体的极射赤面投影第八章

2、第八章 多晶体织构分析多晶体织构分析第九章第九章 电子光学基础电子光学基础第十章第十章 透射电子显微镜透射电子显微镜第十一章第十一章 复型技术复型技术第十二章第十二章 电子衍射电子衍射第十三章第十三章 晶体薄膜衍衬成像分析晶体薄膜衍衬成像分析2023/1/204主要内容表面分析第十四章第十四章 扫描电子显微镜扫描电子显微镜第十五章第十五章 电子探针显微分析电子探针显微分析第十六章第十六章 其他分析方法其他分析方法简介简介2023/1/205课程性质本课程是一门实验方法课。X射线衍射分析和电子显微分析是现代材料研究的常用方法，是材料工作者的眼睛，它主要用来分析材料的微观组织结构与显微成份。202

3、3/1/206课程要求掌握基本原理掌握基本原理了了解解常常用用的的实实验验方方法法，能能从从X射射线线与与电电镜镜分分析析的角度设计具体课题的检测方案，并制备样品的角度设计具体课题的检测方案，并制备样品能能分分析析X射射线线衍衍射射图图谱谱与与电电镜镜照照片片，了了解解一一点点其他分析方法，看懂文献中的相关内容。其他分析方法，看懂文献中的相关内容。2023/1/207主要参考书本课程以周玉等编著的本课程以周玉等编著的材料分析测试技术材料分析测试技术材料材料X射线衍射与电子显微分析射线衍射与电子显微分析为基本教材，其它可为基本教材，其它可参考下列教材：参考下列教材：材料科学与技术丛书材料科学与技

4、术丛书(第第2A卷卷)卡恩卡恩著著李树棠，晶体李树棠，晶体X射线学，射线学，1990，冶金工业出版社，冶金工业出版社黄胜涛，固体黄胜涛，固体X射线学（一），高等教育出版社射线学（一），高等教育出版社魏全金，材料电子显微分析，魏全金，材料电子显微分析，1990，冶金工业出，冶金工业出版社版社2023/1/208相 关 事 宜成绩评定方法：成绩评定方法：平时、作业成绩占平时、作业成绩占30%，课程，课程结束时的期末考试成绩占结束时的期末考试成绩占70%。自学能力强的同学不用上理论课自学能力强的同学不用上理论课点名制度：每次都可能点名，没有迟到点名制度：每次都可能点名，没有迟到点名三分之一缺勤不及格

5、点名三分之一缺勤不及格实验课缺勤不及格实验课缺勤不及格手机关机手机关机2023/1/209第一章X射线的性质伟大的物理学家,X射线发现者-伦琴X射线：未知数2023/1/20101.1引言.1895年德国物理学家年德国物理学家-“伦琴伦琴”发现发现X射线射线.1895-1897年伦琴研究清楚了年伦琴研究清楚了X射线的产生、射线的产生、传播、穿透力等大部分性质传播、穿透力等大部分性质.1901年伦琴获诺贝尔奖（第一人）年伦琴获诺贝尔奖（第一人）.1912年劳埃进行了晶体的年劳埃进行了晶体的X射线衍射实验，射线衍射实验，第一次将第一次将X射线和晶体结构联系起来。一射线和晶体结构联系起来。一方面证明

6、了方面证明了X射线是一种波，另一方面开射线是一种波，另一方面开创了用创了用X射线研究晶体结构的新领域。射线研究晶体结构的新领域。2023/1/2011X射线最早的应用在在X射线发现后几个月射线发现后几个月医生就用它来为病人医生就用它来为病人服务服务右图是纪念伦琴发现右图是纪念伦琴发现X射线射线100周年发行的纪周年发行的纪念封念封2023/1/2012历史上影响最大的10个实验 X射线的系列实验射线的系列实验 1.霍奇金利用X射线衍射技术成功的揭示了复杂的化学药品青霉素的结构。通过测绘青霉素原子的3D排列图，霍奇金研究出了新的青霉素合成方法，为医生们治疗感染带来了新的希望。2.霍奇金采用同样的

7、技术，研究明白了维生素B12的结构。3.她在1964年获得了诺贝尔化学奖，这是其他女性无法企及的一项荣誉。利用x射线对细小晶体进行结构分析2023/1/20131.2X射线的本质射线的本质人的肉眼看不见人的肉眼看不见X射线，但射线，但X射线能使气体射线能使气体电离，使照相底片感光，能穿过不透明的电离，使照相底片感光，能穿过不透明的物体，还能使荧光物质发出荧光。物体，还能使荧光物质发出荧光。X射线呈直线传播，在电场和磁场中不发生射线呈直线传播，在电场和磁场中不发生偏转；当穿过物体时仅部分被散射。偏转；当穿过物体时仅部分被散射。X射线对动物有机体（其中包括对人体）能射线对动物有机体（其中包括对人体

8、）能产生巨大的生理上的影响，能杀伤生物细产生巨大的生理上的影响，能杀伤生物细胞。胞。X射线的特性射线的特性2023/1/2014X射线的本质射线的本质X射线也是电磁波的一射线也是电磁波的一种，波长在种，波长在0.0110nm之间，用于衍射分析的之间，用于衍射分析的X射线波长在射线波长在0.050.25nm之间。之间。金属部件无损探伤金属部件无损探伤X射射线波长一般小于线波长一般小于0.1nm2023/1/202023/1/201515X X射线具有波粒二相性射线具有波粒二相性X射线的强度是衍射波振幅的平方射线的强度是衍射波振幅的平方(),也是单位时间内通过单位截面的光也是单位时间内通过单位截面

9、的光量子数目。量子数目。2023/1/202023/1/2016161.3 X1.3 X射线的产生及射线的产生及X X射线管射线管X X射线的产生射线的产生基本条件：基本条件：X X射线是射线是高速运动高速运动的的粒子（一般用电子）粒子（一般用电子）与某种物与某种物质质相撞相撞击后猝然减速而产生击后猝然减速而产生实质：实质：高速运动高速运动的的粒子粒子与物质与物质中的内层电子相互作用的结果。中的内层电子相互作用的结果。2023/1/2017X射线管的结构射线管的结构2023/1/202023/1/201818X X射线管射线管（1 1）阴阴极极发发射射电电子子。一一般般由由钨钨丝丝制制成成，通

10、通电电加加热热后释放出热辐射电子。后释放出热辐射电子。（2 2）阳阳极极靶靶，使使电电子子突突然减速并发出然减速并发出X X射线。射线。（3 3）窗窗口口XX射射线线出出射射通通道道。既既能能让让X X射射线线出出射射，又又能能使使管管密密封封。窗窗口口材材料料用用金金属属铍铍或或硼硼酸酸铍铍锂锂构构成成的的林林德德曼曼玻玻璃璃。窗窗口口与与靶靶面面常常成成3-63-6的的斜斜角角，以以减减少少靶靶面面对对出出射射X X射线的阻碍。射线的阻碍。2023/1/2019X射线管射线管（4）高速电子转换成）高速电子转换成X射线的效率只有射线的效率只有1%，其余，其余99%都都作为热而散发了。所以靶材

11、料要导热性能好，常用黄铜或作为热而散发了。所以靶材料要导热性能好，常用黄铜或紫铜制作，还需要循环水冷却。因此紫铜制作，还需要循环水冷却。因此X射线管的功率有限，射线管的功率有限，大功率需要用旋转阳极大功率需要用旋转阳极（5）焦点）焦点阳极靶表面被电子轰击的一块面积，阳极靶表面被电子轰击的一块面积，X射线射线就是从这块面积上发射出来的。焦点的尺寸和形状是就是从这块面积上发射出来的。焦点的尺寸和形状是X射射线管的重要特性之一。焦点的形状取决于灯丝的形状，螺线管的重要特性之一。焦点的形状取决于灯丝的形状，螺形灯丝产生长方形焦点形灯丝产生长方形焦点X射线衍射工作中希望细焦点和高强度；细焦点可提高射线衍

12、射工作中希望细焦点和高强度；细焦点可提高分辨率；高强度则可缩短暴光时间分辨率；高强度则可缩短暴光时间2023/1/2020旋转阳极旋转阳极上述常用上述常用X射线管的功率射线管的功率为为5003000W。目前还有。目前还有旋转阳极旋转阳极X射线管、细聚射线管、细聚焦焦X射线管和闪光射线管和闪光X射线管。射线管。因阳极不断旋转，电子束因阳极不断旋转，电子束轰击部位不断改变，故提轰击部位不断改变，故提高功率也不会烧熔靶面。高功率也不会烧熔靶面。目前有目前有100kW的旋转阳极，的旋转阳极，其功率比普通其功率比普通X射线管大射线管大数十倍。数十倍。2023/1/202023/1/202121旋转阳极旋

13、转阳极2023/1/202023/1/202222加速器中可以引出加速器中可以引出X X射线射线2023/1/2023加速器中引出加速器中引出X射线原理射线原理2023/1/202023/1/202424加速器中可以引出加速器中可以引出X射线射线2023/1/202023/1/202525加速器中可以引出加速器中可以引出X射线射线2023/1/20261.4X射线谱射线谱连续连续X射线谱射线谱X射射线线强强度度与与波波长长的的关关系系曲曲线线，称称之之X射线谱。射线谱。在在管管压压很很低低时时,小小于于20KV(教教材材图图1.5,课课件件中中为为50KV)的的曲曲线线是是连连续续变变化化的的

14、,故故称称之之连连续续X射射线线谱谱,即连续谱。即连续谱。min相相对对强强度度I连连续续X射射线线特征特征X射线射线2023/1/202023/1/202727对连续对连续X X射线谱的解释射线谱的解释(经典经典)根据经典物理学的理论，一个带负电荷的根据经典物理学的理论，一个带负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然产生至少一个电发生急剧变化，此时必然产生至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长

15、，形成连续磁波将具有连续的各种波长，形成连续X X射射线谱。线谱。2023/1/202023/1/202828对连续对连续X X射线谱的解释射线谱的解释(量子量子)量量子子力力学学解解释释，当当能能量量为为evev的的电电子子与与靶靶的的原原子子整整体体碰碰撞撞时时，电电子子失失去去自自己己的的能能量量，其其中中一一部部分分以以光光子子的的形形式式辐辐射射出出去去，每碰撞一次，产生一个能量为每碰撞一次，产生一个能量为hvhv的光子，即的光子，即“韧致辐射韧致辐射”。大大量量的的电电子子在在到到达达靶靶面面的的时时间间、条条件件均均不不同同，而而且且还还有有多多次次碰碰撞撞，因因而而产产生生不不

16、同同能能量量不不同同强强度度的的光光子子序序列列，即即形形成成连续谱。连续谱。极极限限情情况况下下，能能量量为为evev的的电电子子在在碰碰撞撞中中一一下下子子把把能能量量全全部部转转给给光光子子，那那么么该该光光子子获获得得最最高高能能量量和和具具有有最最短短波波长长，即即短短波波限限0 0。所所有有辐辐射射都都有有一一个个最最短短波波长长，称称之之短短波波限限0 0，强度的最大值在，强度的最大值在0 0的的1.51.5倍处。倍处。eV=hveV=hvmaxmax=hc/=hc/0 0 0 0=1.24/V =1.24/V（nmnm）2023/1/202023/1/202929X X射线管的

17、效率射线管的效率 X X射线管的效率射线管的效率，是指电子流能量中用于，是指电子流能量中用于产生产生X X射线的百分数，射线的百分数，即即随着原子序数随着原子序数Z Z的增加，的增加，X X射线管的效率提射线管的效率提高，但即使用原子序数大的钨靶，在管压高，但即使用原子序数大的钨靶，在管压高达高达100kv100kv的情况下，的情况下，X X射线管的效率也仅射线管的效率也仅有有1 1左右，左右，9999的能量都转变为热能。的能量都转变为热能。2023/1/202023/1/203030X X射线谱射线谱-特征特征X X射线谱射线谱当管电压超过某临界值时，特征谱当管电压超过某临界值时，特征谱才可

18、能出现，该临界电压称激发电才可能出现，该临界电压称激发电压。当管电压增加时，连续谱和特压。当管电压增加时，连续谱和特征谱强度都增加，而特征谱对应的征谱强度都增加，而特征谱对应的波长保持不变。波长保持不变。钼靶钼靶X X射线管当管电压等于或高于射线管当管电压等于或高于20KV20KV时，则除连续时，则除连续X X射线谱外，位射线谱外，位于一定波长处还叠加有少数强谱线，于一定波长处还叠加有少数强谱线，它们即特征它们即特征X X射线谱。射线谱。钼靶钼靶X X射线管在射线管在35KV35KV电压下的谱线，电压下的谱线，其特征其特征x x射线分别位于射线分别位于0.630.63和和0.710.71处，后

19、者的强度约为前者强处，后者的强度约为前者强度的五倍。这两条谱线称钼的度的五倍。这两条谱线称钼的K K系系 2023/1/202023/1/203131特征特征X X射线的产生机理射线的产生机理特征特征X X射线的产生机理与靶物质的原子结构有关。射线的产生机理与靶物质的原子结构有关。原子壳层按其能量大小分为数层，通常用原子壳层按其能量大小分为数层，通常用K K、L L、M M、N N等字等字母代表它们的名称。母代表它们的名称。当管电压达到或超过某一临界值时，则阴极发出的电子在当管电压达到或超过某一临界值时，则阴极发出的电子在电场加速下，可以将靶物质原子深层的电子击到能量较高电场加速下，可以将靶物

20、质原子深层的电子击到能量较高的外部壳层或击出原子外，使原子处于激发状态。的外部壳层或击出原子外，使原子处于激发状态。处于激发状态的原子有自发回到稳定状态的倾向，此时外处于激发状态的原子有自发回到稳定状态的倾向，此时外层电子将填充内层空位，相应伴随着原子能量的降低。原层电子将填充内层空位，相应伴随着原子能量的降低。原子从高能态变成低能态时，多出的能量以子从高能态变成低能态时，多出的能量以X X射线形式辐射出射线形式辐射出来。因物质一定，原子结构一定，两特定能级间的能量差来。因物质一定，原子结构一定，两特定能级间的能量差一定，故辐射出的特征一定，故辐射出的特征X X射线波长一定。射线波长一定。20

21、23/1/202023/1/203232特征特征X X射线的产生机理射线的产生机理如果如果K层电子被击出层电子被击出K层，称层，称K激激发，发，L层电子被击出层电子被击出L层，称层，称L激激发，其余各层依此类推。发，其余各层依此类推。当当K电子被打出电子被打出K层时，如层时，如L层电层电子来填充子来填充K空位时，则产生空位时，则产生K辐辐射。此射。此X射线的能量为电子跃迁射线的能量为电子跃迁前后两能级的能量差，即产生前后两能级的能量差，即产生K激发的能量为激发的能量为WKhK，阴极电，阴极电子的能量必须满足子的能量必须满足eVWKhK，才能产生，才能产生K激发。其临界值为激发。其临界值为eVK

22、WK，VK称之临界激发电称之临界激发电压。压。2023/1/202023/1/203333特征特征X X射线的命名方法射线的命名方法同样当同样当K空位被空位被M层电子填充时，则产生层电子填充时，则产生K辐射。辐射。M能级能级与与K能级之差大于能级之差大于L能级与能级与K能级之差，即一个能级之差，即一个K光子的光子的能量大于一个能量大于一个K光子的能量；但因光子的能量；但因LK层跃迁的几率比层跃迁的几率比MK迁附几率大，故迁附几率大，故K辐射强度比辐射强度比K辐射强度大，约五辐射强度大，约五倍左右。倍左右。显然，显然，当当L层电子填充层电子填充K层后，原子由层后，原子由K激发状态变成激发状态变成

23、L激激发状态，此时更外层如发状态，此时更外层如M、N层的电子将填充层的电子将填充L层空层空位，产生位，产生L系辐射。因此，当原子受到系辐射。因此，当原子受到K激发时，除产生激发时，除产生K系辐射外，还将伴生系辐射外，还将伴生L、M等系的辐射。除等系的辐射。除K系辐射系辐射因波长短而不被窗口完全吸收外，其余各系均因波长长而因波长短而不被窗口完全吸收外，其余各系均因波长长而被吸收。被吸收。K双线的产生与原子能级的精细结构相关。双线的产生与原子能级的精细结构相关。L层的层的8个电个电子的能量并不相同，而分别位于三个亚层上。子的能量并不相同，而分别位于三个亚层上。K双线系电双线系电子分别由子分别由L和

24、和L两个亚层跃迁到两个亚层跃迁到K层时产生的辐射，而由层时产生的辐射，而由LI亚层到亚层到K层因不符合选择定则，因此没有辐射。层因不符合选择定则，因此没有辐射。2023/1/202023/1/203434连续谱与特征谱的对比连续谱与特征谱的对比连续谱连续谱高速运动的粒高速运动的粒子能量转换成子能量转换成电磁波电磁波谱图特征谱图特征:强度随波长强度随波长连续变化连续变化是衍射分析的是衍射分析的背底背底;医学采用医学采用特征谱特征谱高能级电子回高能级电子回跳到低能级释跳到低能级释放的能量转换放的能量转换成电磁波成电磁波仅在特定波仅在特定波长处有特别长处有特别强的强度峰强的强度峰衍射分析采用衍射分析

25、采用2023/1/202023/1/203535莫色莱定律莫色莱定律特征特征X X射线谱的频率（或波长）只与阳极靶物射线谱的频率（或波长）只与阳极靶物质的原子结构有关，而与其他外界因素无关，质的原子结构有关，而与其他外界因素无关，是物质的固有特性。是物质的固有特性。1913191419131914年莫色莱发现年莫色莱发现物质发出的特征谱波长与它本身的原子序数间物质发出的特征谱波长与它本身的原子序数间存在以下关系：存在以下关系：根据莫色莱定律，将实验结果所得到的未知元根据莫色莱定律，将实验结果所得到的未知元素的特征素的特征X X射线谱线波长，与已知的元素波长射线谱线波长，与已知的元素波长相比较，

26、可以确定它是何元素。它是相比较，可以确定它是何元素。它是X X射线光射线光谱分析的基本依据谱分析的基本依据 。2023/1/20361.5 X射线与物质的相互作用X射线与物质的相互作用，是一个比较复杂的物理过程。一束X射线通过物体后，其强度将被衰减，它是被散射和吸收的结果，并且吸收是造成强度衰减的主要原因。2023/1/202023/1/203737X X射线的散射射线的散射当当X X射线通过物质时，物质原子射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动，其振动频率与入射受迫振动，其振动频率与入射X X射线的频率相同。射线的频率相同。任何带电粒子作受迫

27、振动时将产任何带电粒子作受迫振动时将产生交变电磁场，从而向四周辐射生交变电磁场，从而向四周辐射电磁波，其频率与带电粒子的振电磁波，其频率与带电粒子的振动频率相同。动频率相同。由于散射线与入射线的波长和频由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称上各散射波符合相干条件，故称为相干散射。相干散射是为相干散射。相干散射是X X射线射线在晶体中产生衍射现象的基础。在晶体中产生衍射现象的基础。X X射线经束缚力不大的射线经束缚力不大的电子（如轻原子中的电子（如轻原子中的电子）或自由电子散电子）或自由电子散射后，可以得到波长射后，可以得

28、到波长比入射比入射X X射线长的射线长的X X射射线，且波长随散射方线，且波长随散射方向不同而改变。这种向不同而改变。这种散射现象称为康普顿散射现象称为康普顿散射或康普顿一吴有散射或康普顿一吴有训散射训散射,也称之为不相也称之为不相干散射，因散射线分干散射，因散射线分布于各个方向，波长布于各个方向，波长各不相等，不能产生各不相等，不能产生干涉现象。干涉现象。2023/1/202023/1/203838不相干散射不相干散射入射入射X射线遇到约束松散的射线遇到约束松散的电子时，将电子撞至一方，电子时，将电子撞至一方，成为反冲电子。入射线的能成为反冲电子。入射线的能量对电子作功而消耗一部份量对电子作

29、功而消耗一部份后，剩余部份以后，剩余部份以X射线向外射线向外辐射。散射辐射。散射X射线的波长射线的波长（）比入射）比入射x射线的波长射线的波长（）长，其差值与角度）长，其差值与角度(2)之间存在如右关系：之间存在如右关系：不相干散射在衍射图相上成不相干散射在衍射图相上成为连续的背底，其强度随为连续的背底，其强度随（sin/）的增加而增大，）的增加而增大，在底片中心处（在底片中心处（射线与底射线与底片相交处）强度最小，片相交处）强度最小，越越大，强度越大。大，强度越大。2023/1/2039X射线的吸收曲线射线的吸收曲线X射线通过物质时的衰射线通过物质时的衰减，是吸收和散射造成减，是吸收和散射造

30、成的。的。如果用如果用m仍表示散射系仍表示散射系数，数，m表示吸收系数。表示吸收系数。在大多数情况下吸收系在大多数情况下吸收系数比散射系数大得多，数比散射系数大得多，故故mm。质量吸收系数。质量吸收系数与波长的三次方和元素与波长的三次方和元素的原子序数的三次方近的原子序数的三次方近似地成比例，因此似地成比例，因此2023/1/202023/1/204040X X射线的衰减射线的衰减从荧光从荧光X X射线的产生机理，可以解释图中的吸收突射线的产生机理，可以解释图中的吸收突变。当入射波长非常短时，它能够打出变。当入射波长非常短时，它能够打出K K电子，形电子，形成成K K吸收。但因其波长太短，吸收

31、。但因其波长太短，K K电子不易吸收这样电子不易吸收这样的光子能量，因此衰减系数小。的光子能量，因此衰减系数小。随着波长的逐渐增加，随着波长的逐渐增加，K K电子也越来越容易吸收这电子也越来越容易吸收这样的光子能量，因此衰减系数也逐渐增大，直到样的光子能量，因此衰减系数也逐渐增大，直到K K吸收限波长为止。吸收限波长为止。如果入射如果入射X X射线的波长比射线的波长比K K稍大一点，此时入射稍大一点，此时入射光子的能量已无法打出光子的能量已无法打出K K电子，不产生电子，不产生K K吸收。而吸收。而对对L L层电子来说，入射光子的能量又过大，也不易层电子来说，入射光子的能量又过大，也不易被吸收

32、，因此，入射被吸收，因此，入射X X射线的波长比射线的波长比K K稍大一点稍大一点时，衰减系数有最小值。同理，可以解释时，衰减系数有最小值。同理，可以解释K K吸收限吸收限至至L L吸收限之间曲线的变化规律。吸收限之间曲线的变化规律。2023/1/202023/1/204141吸收限的应用吸收限的应用滤波片的选择滤波片的选择 在衍射分析工作中，希望是在衍射分析工作中，希望是单一单一k辐射的衍射线条，但辐射的衍射线条，但X射线管中发出的射线管中发出的X射线，除射线，除k辐射外，还含有辐射外，还含有K辐射和连辐射和连续谱，它们会使衍射花样复续谱，它们会使衍射花样复杂化。杂化。获得单色光的方法之一是

33、在获得单色光的方法之一是在X射线出射的路径上放置一定射线出射的路径上放置一定厚度的滤波片，可以简便地厚度的滤波片，可以简便地将将K和连续谱衰减到可以忽和连续谱衰减到可以忽略的程度。略的程度。2023/1/2042滤波片的选择规则滤波片的选择规则1：Z靶靶Z样。样。对于多元素的样品，原则上是以含量较多的几种对于多元素的样品，原则上是以含量较多的几种元素中最轻的元素为基准来选择靶材。元素中最轻的元素为基准来选择靶材。2023/1/2045小小结结本章主要问题本章主要问题:1.X射线的本质：波、波段射线的本质：波、波段2.X射线产生三条件、原理、仪器射线产生三条件、原理、仪器3.X连续谱连续谱-定义

34、、原理、性质定义、原理、性质(短波限短波限)X特征谱特征谱-定义、原理、性质定义、原理、性质(莫塞莱定律莫塞莱定律)4.X射线与物质的相互作用射线与物质的相互作用(透射、散射、吸收透射、散射、吸收)2023/1/2046小小结结-连续谱连续谱强度强度短波限短波限强度最大值强度最大值效率效率电压增大电压增大增大增大变小变小波长变小波长变小增大增大电流增大电流增大增大增大不变不变波长不变波长不变不变不变原子序数增大原子序数增大 增大增大不变不变波长不变波长不变升高升高2023/1/2047小小结结-特征谱特征谱特征谱定义与产生机制特征谱定义与产生机制(原理原理)特征谱的命名方法特征谱的命名方法激发

35、电压与工作电压激发电压与工作电压2023/1/2048小小结结1.相干散射相干散射2.不相干散射不相干散射3.X射线吸收射线吸收什么是吸收限什么是吸收限?如何选择滤波片如何选择滤波片,靶材靶材?2023/1/2049第二章第二章X射线衍射方向射线衍射方向1.1895年年伦伦琴琴发发现现X射射线线后后，认认为为是是一一种种波波，但无法证明。但无法证明。2.当当时时晶晶体体学学家家需需要要证证明明晶晶体体构构造造(周周期期性性)假假设。设。1912年劳厄将年劳厄将X射线用于射线用于CuSO4晶体衍射同晶体衍射同时证明了这两个问题时证明了这两个问题,从此诞生了从此诞生了X射线晶体射线晶体衍射学衍射学

36、2.1引言引言2023/1/2050光的干涉条件光的干涉条件同源的两束及以上光波同源的两束及以上光波振动方向相同振动方向相同频率相同频率相同位相恒定位相恒定2023/1/2051实验成功的假设实验成功的假设X射线是平行光，且只有单一波长射线是平行光，且只有单一波长(单色单色)电子集中在原子中心电子集中在原子中心原子间距恒定不变（没有热振动）原子间距恒定不变（没有热振动）2023/1/2052劳厄用劳厄用X射线衍射同时证明了射线衍射同时证明了这两个问题这两个问题1.人人们们对对可可见见光光的的衍衍射射现现象象有有了了确确切切的的了了解解：光光栅栅常常数数(a+b)只只要要与与点点光光源源的的光光

37、波波波波长长为为同同一一数数量量级级，就就可可产产生生衍衍射射，衍衍射射花花样样取取决于光栅形状。决于光栅形状。2.晶体学家和矿物学家对晶体的认识：晶体是晶体学家和矿物学家对晶体的认识：晶体是由原子或分子为单位的共振体（偶极子）由原子或分子为单位的共振体（偶极子）呈周期排列的空间点阵，各共振体的间距呈周期排列的空间点阵，各共振体的间距大约是大约是10-8-10-7cm，已计算出，已计算出14种点阵类型。种点阵类型。2023/1/20532.2晶体几何学基础晶体几何学基础2.2.1空间空间(晶体晶体)点阵点阵Lattice完美晶体特点：三维周期性完美晶体特点：三维周期性(平移周期性和长程有序性）

38、平移周期性和长程有序性）x1d2d3d等同格点等同格点基矢基矢晶胞晶胞t1t3t2(Primaryunitcell:thesmallestunit)2023/1/202023/1/205454 概念及理解概念及理解 （1 1）空空间间点点阵阵：由由几几何何点点做做周周期期性性的的规规则则排排列列所所形形成成的的三维阵列。三维阵列。特征：特征：a a 阵点的理想排列；阵点的理想排列；b b 只有只有1414种。其中：种。其中：阵阵点点空空间间点点阵阵中中的的点点。它它是是纯纯粹粹的的几几何何点点，各各点点周周围围环环境相同。境相同。阵点阵点等同格点、等同点、基元等同格点、等同点、基元,不是原子。

39、不是原子。阵点阵点放置原子或者原子团后成为晶体结构。放置原子或者原子团后成为晶体结构。阵阵点点在在晶晶体体结结构构中中比比如如HCPHCP，存存在在非非等等同同点点，两两类类原原子子，密密排排六六方方不不是是布布拉拉菲菲点点阵阵，是是晶晶体体结结构构，其其空空间间点点阵阵是是简简单六方。单六方。2023/1/202023/1/205555 概念及理解概念及理解晶格晶格描述晶体中原子排列规律的空间格架。描述晶体中原子排列规律的空间格架。晶胞晶胞空间点阵中最小的几何单元。空间点阵中最小的几何单元。（2 2）晶体结构：原子、离子或）晶体结构：原子、离子或原子团按照空间点阵的实际排列。原子团按照空间点

40、阵的实际排列。特征：特征：a a 可能存在局部缺陷；可能存在局部缺陷；b b 可有无限多种。可有无限多种。2023/1/2056晶胞：晶体结构基本单元晶胞：晶体结构基本单元晶体常数（点阵常数）晶体常数（点阵常数）:（a,b,c)size（,)shape2.2.2晶系晶系Coordinatesxyzabcxyzgab2023/1/20577类晶系类晶系(syngonies)、14种种Bravais点阵点阵SyngoniesAxes(a,b,c)Angles(,)立方立方cubica=b=c=900四方四方tetragonala=bc=900六方六方hexagonala=bc=900,1200菱形

41、菱形rhombohedral(三方三方triagnoal)a=b=c(a=bc)=900(=900,1200)正交正交orthorhombicabc=900单斜单斜monoclinicabc=900三斜三斜triclinicabc9002023/1/205814种种Bravais点阵：点阵：7种种晶晶系系可可以以构构成成多多少少种种空空间间点点阵阵？每种晶系最多可构成每种晶系最多可构成4种空间点阵：种空间点阵：简单点阵（简单点阵（P）底心点阵（底心点阵（C）体心点阵（体心点阵（I）面心点阵（面心点阵（F）2023/1/2059晶胞晶胞（1）定义：构成空间点阵的最基本单元。）定义：构成空间点阵的

42、最基本单元。（2）选取原则：）选取原则：a能够充分反映空间点阵的对称性；能够充分反映空间点阵的对称性；b相等的棱和角的数目最多；相等的棱和角的数目最多；c具有尽可能多的直角；具有尽可能多的直角；d体积最小。体积最小。（3）形状和大小）形状和大小有三个棱边的长度有三个棱边的长度a,b,c及其夹角及其夹角,表示。表示。（4）晶胞中点的位置表示（坐标法）。）晶胞中点的位置表示（坐标法）。2.2.4晶面与晶向晶面与晶向(Millerindex)2023/1/2060晶向指数与晶面指数晶向指数与晶面指数晶向：空间点阵中各阵点列的方向。晶向：空间点阵中各阵点列的方向。晶面：通过空间点阵中任意一组阵点的平面

43、。晶面：通过空间点阵中任意一组阵点的平面。国际上通用米勒指数标定晶向和晶面。国际上通用米勒指数标定晶向和晶面。2023/1/2061（1）晶向指数的标定）晶向指数的标定a建立坐标系。确定原点（阵点）、坐标轴和建立坐标系。确定原点（阵点）、坐标轴和度量单位度量单位（棱边）。（棱边）。b求坐标。求坐标。u,v,w。c化整数。化整数。u,v,w.d加加。uvw（最小整数最小整数）。）。说明：说明：a指数意义：代表相互平行、方向一致的所有晶向。指数意义：代表相互平行、方向一致的所有晶向。b负值：标于数字上方，表示同一晶向的相反方向。负值：标于数字上方，表示同一晶向的相反方向。c晶晶向向族族：晶晶体体中

44、中原原子子排排列列情情况况相相同同但但空空间间位位向向不不同同的的一一组组晶晶向向。用用表表示示，数数字字相相同同，但但排排列列顺顺序序不不同同或或正正负负号号不不同同的的晶晶向向属属于同一晶向族。于同一晶向族。2023/1/2062（2）晶面指数的标定）晶面指数的标定a建立坐标系：确定原点、坐标轴和度量单位。建立坐标系：确定原点、坐标轴和度量单位。b量截距：量截距：x,y,z。c取倒数：取倒数：h,k,l。d化整数：化整数：h,k,k。e加圆括号：加圆括号：(hkl)。（最小整数？最小整数？）2023/1/2063（2）晶面指数的标定）晶面指数的标定(c)2003Brooks/ColePub

45、lishing/ThomsonLearning例：标定下列A,B,C面的指数。2023/1/2064说明：说明：a指数意义：代表一组平行的晶面；指数意义：代表一组平行的晶面；b0的意义：面与对应的轴平行；的意义：面与对应的轴平行；c平行晶面：指数相同，或数字相同但正负号相反；平行晶面：指数相同，或数字相同但正负号相反；d晶晶面面族族：晶晶体体中中具具有有相相同同条条件件（原原子子排排列列和和晶晶面面间间距完全相同），空间位向不同的各组晶面。用距完全相同），空间位向不同的各组晶面。用hkl表示。表示。e若晶面与晶向同面，则若晶面与晶向同面，则hu+kv+lw=0;f若晶面与晶向垂直，则若晶面与晶

46、向垂直，则u=h,k=v,w=l。平移坐标原点平移坐标原点：为了标定方便。：为了标定方便。2023/1/2065（3）六方系晶向指数和晶面指数）六方系晶向指数和晶面指数a六六方方系系指指数数标标定定的的特特殊殊性性：四四轴轴坐坐标标系系（等等价价晶晶面面不具有等价指数）。不具有等价指数）。b晶面指数的标定晶面指数的标定标标法法与与立立方方系系相相同同(四四个个截截距距)；用用四四个个数数字字(hkil)表表示；示；i=-(h+k)。(c)2003Brooks/ColePublishing/ThomsonLearning2023/1/2066（3）六方系晶向指数和晶面指数）六方系晶向指数和晶面指

47、数c晶向指数的标定晶向指数的标定标法与立方系相同标法与立方系相同(四个坐标四个坐标)；用四个数字；用四个数字(uvtw)表表示；示；t=-(u+w)。依次平移法：适合于已知指数画晶向（末点）。依次平移法：适合于已知指数画晶向（末点）。坐标换算法：坐标换算法：UVWuvtwu=(2U-V)/3,v=(2V-U)/3,t=-(U+V)/3,w=W。2023/1/2067（3）六方系晶向指数和晶面指数）六方系晶向指数和晶面指数2023/1/2068（4）晶向指数与晶面指数）晶向指数与晶面指数晶向：有理性、离散性晶向：有理性、离散性晶面：有理性、离散性、晶面：有理性、离散性、晶面间距晶面间距范围范围晶

48、面指数的其他表示方法晶面指数的其他表示方法MillerindexABC1）晶面指数晶面指数xyzn1n2n3(n1n2n3)Weiss指数指数hx+ky+lz=j(hkl)晶面晶面Miller指数指数n1n2n3hkl表示法111111(1,1,1)333111(1,1,1)1001(0,0,1)1100(1,0,0)1010(0,1,0)-1110(,1,0)OOA=n1aOB=n2bOC=n3c 12023/1/2070（1）晶带）晶带a：平行于某一晶向直线所有晶面的组合。：平行于某一晶向直线所有晶面的组合。晶带轴晶带轴晶带面晶带面b性性质质：晶晶带带用用晶晶带带轴轴的的晶晶向向指指数数表

49、表示示；晶晶带带面面/晶带轴；晶带轴；hu+kv+lw=0c晶带定律晶带定律凡凡满满足足上上式式的的晶晶面面都都属属于于以以uvw为为晶晶带带轴轴的的晶晶带带。推推论论：（a）由由两两晶晶面面(h1k1l1)(h2k2l2)求求其其晶晶带带轴轴uvw：u=k1l2-k2l1;v=l1h2-l2h1;w=h1k2-h2k1。（b）由由两两晶晶向向u1v1w1u2v2w2求求其其决决定定的的晶晶面面(hkl)。H=v1w1-v2w2;k=w1u2-w2u1;l=u1v2-u2v1。2.2.5晶带、晶面间距和晶面夹角晶带、晶面间距和晶面夹角2023/1/2071（2）晶面间距的计算公式）晶面间距的计

50、算公式a：一一组组平平行行晶晶面面中中，相相邻邻两两个个平平行行晶晶面面之之间间的的距距离。离。b计算公式（立方晶系）：计算公式（立方晶系）：d=a/(h2+k2+l2)1/2注注意意：只只适适用用于于简简单单晶晶胞胞；对对于于面面心心立立方方hkl不不全全为为偶偶、奇数、体心立方奇数、体心立方h+k+l=奇数时，奇数时，d(hkl)=d/2。低指数晶面的面间距较大；低指数晶面的面间距较大；晶面间距越大晶面间距越大,该面上原子排列该面上原子排列越紧密越紧密;原子线密度最大的晶向上面间距原子线密度最大的晶向上面间距最大。最大。2023/1/2072晶面间距晶面间距各晶系的晶胞参数有不同的规律，下