《样品前处理》PPT课件.ppt

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1、样品前处理样品前处理前言前言n 除少数分析手段如除少数分析手段如X-X-荧光、中子活化、活化源质荧光、中子活化、活化源质谱可直接分析固体样品外，大多数分析方法如原子吸谱可直接分析固体样品外，大多数分析方法如原子吸收光谱法、电化学法、发射光谱法以及比色分析法等收光谱法、电化学法、发射光谱法以及比色分析法等湿法分析，均要把分析的样品首先转变成均匀的溶液。湿法分析，均要把分析的样品首先转变成均匀的溶液。n 有时样品可以不经过预处理直接进行测定，但是有时样品可以不经过预处理直接进行测定，但是在绝大多数情况下，必须经过处理，先制备成样液，在绝大多数情况下，必须经过处理，先制备成样液，然后再进行定量。然后

2、再进行定量。n 消解除去样品中有机成分或从样品中浸提出待测成消解除去样品中有机成分或从样品中浸提出待测成份的方法很多。有份的方法很多。有干法、湿法干法、湿法；有在密闭系统中也有；有在密闭系统中也有在开放系统中；有高压也有在低压下；有用无机的酸在开放系统中；有高压也有在低压下；有用无机的酸碱试剂，也有用有机溶剂等等。碱试剂，也有用有机溶剂等等。n 这些方法各有其特点，应根据样品的待测元素以这些方法各有其特点，应根据样品的待测元素以及实验设备等选用。及实验设备等选用。n 在选用分析方法进行元素分析时，应结合样品的在选用分析方法进行元素分析时，应结合样品的性质、待测元素和定量方法对以下几个问题加以权

3、衡：性质、待测元素和定量方法对以下几个问题加以权衡：如样品预处理过程是否安全？是否对所有的器皿有影如样品预处理过程是否安全？是否对所有的器皿有影响？所用的方法对样品的分解效果如何？所用试剂是响？所用的方法对样品的分解效果如何？所用试剂是否会对定量产生干扰否会对定量产生干扰?是否造成了不能忽略的沾污？是否造成了不能忽略的沾污？预处理的方法能否导致待测元素的损失或产生该元素预处理的方法能否导致待测元素的损失或产生该元素的不溶性化合物等等。的不溶性化合物等等。一、一、消化技术消化技术溶溶 解解 法法熔熔 融融 法法湿湿 法法 消消 解解干干 法法 灰灰 化化金属总量测定的前处理金属总量测定的前处理

4、消化技术消化技术第一节第一节 方法简介方法简介 第二节第二节 仪器设备仪器设备第三节第三节 操作方法操作方法第一节第一节 方法简介方法简介 消化也称消解，它是将样品与酸、氧化剂、消化也称消解，它是将样品与酸、氧化剂、催化剂等共置于回流装置或密闭装置中，加热催化剂等共置于回流装置或密闭装置中，加热分解并破坏有机物的一种方法。分解并破坏有机物的一种方法。p样品中微量金属和非金属元素测定样品中微量金属和非金属元素测定p土壤、有机肥料全量养分测定土壤、有机肥料全量养分测定p植物组织全量养分测定植物组织全量养分测定第二节第二节 仪器设备仪器设备 用于样品消化的仪器设备主要有电热板、用于样品消化的仪器设备

5、主要有电热板、马福炉、高温消化炉等马福炉、高温消化炉等。电热板电热板主要用于定量主要用于定量分析煮沸溶液，陈化沉淀、分析煮沸溶液，陈化沉淀、蒸发、干涸等化验作业。蒸发、干涸等化验作业。是化学分析的常用电热设是化学分析的常用电热设备之一。备之一。第二节第二节 仪器设备仪器设备 马福炉马福炉温度较高，温度较高，最高用温度可以达最高用温度可以达950-950-12001200，用于不需要控，用于不需要控制气氛制气氛,只需加热坩埚里只需加热坩埚里的物料的情况的物料的情况。第二节第二节 仪器设备仪器设备 高温消化炉高温消化炉可广可广泛用于谷物、饲料、食泛用于谷物、饲料、食品、水、土壤、化学药品、水、土壤

6、、化学药品等样品的消解。品等样品的消解。第三节第三节 操作方法操作方法一、操作方法一、操作方法二、二、金属总量测定的前处理技术金属总量测定的前处理技术操作方法操作方法熔融法熔融法湿法消解湿法消解干法灰化干法灰化高压消解高压消解微波消解微波消解溶解法溶解法溶溶 解解 法法 对于基体中的主要成分为易溶性矿物质的样对于基体中的主要成分为易溶性矿物质的样品可用溶解法分解，即用适当的溶剂将固体样品品可用溶解法分解，即用适当的溶剂将固体样品溶解转化为液体样品，同时将待测组分转化为可溶解转化为液体样品，同时将待测组分转化为可测定形态。分解用的溶剂可以是单一溶剂如水、测定形态。分解用的溶剂可以是单一溶剂如水、

7、单一的酸或碱溶液，也可以是混合溶剂如混合酸、单一的酸或碱溶液，也可以是混合溶剂如混合酸、酸氧化剂或酸还原剂。酸氧化剂或酸还原剂。熔熔 融融 法法 熔融法也可以称作碱分解法。熔融法是在熔熔融法也可以称作碱分解法。熔融法是在熔剂熔融的高温条件下分解样品，通过复分解反应剂熔融的高温条件下分解样品，通过复分解反应使被测组分转化为能溶于水或酸的形式，再用水使被测组分转化为能溶于水或酸的形式，再用水或酸浸取，使其定量进入溶液或酸浸取，使其定量进入溶液。常用溶剂有常用溶剂有NaNa2 2COCO3 3、NaNa2 2O O2 2、NaOHNaOH、KOHKOH、硼砂硼砂-硼酸、焦磷酸钾等。硼酸、焦磷酸钾等。

8、湿湿 法法 消消 解解 该法也称酸消化法，主要是指用不同酸或混该法也称酸消化法，主要是指用不同酸或混合酸与过氧化氢或其他氧化剂的混合液，在加热合酸与过氧化氢或其他氧化剂的混合液，在加热状态下将含有大量有机物的样品中的待测组分转状态下将含有大量有机物的样品中的待测组分转化为可测定形态的方法。它在目前实验室工作中化为可测定形态的方法。它在目前实验室工作中占大多数。占大多数。水水 土土壤壤 肥肥料料湿湿 法法 消消 解解多元消解法多元消解法 硫酸硫酸-过氧化氢消解法过氧化氢消解法硝酸硫酸消解法硝酸硫酸消解法硝酸硝酸-高氯酸消解法高氯酸消解法硝酸消解法硝酸消解法硫酸磷酸消解法硫酸磷酸消解法 硫酸硫酸-

9、高锰酸钾消解法高锰酸钾消解法硝硝 酸酸 消消 解解 HNOHNO3 3消解法适用于消解法适用于较清洁较清洁 的水样。的水样。HNOHNO3 3具有氧化性，加热浓具有氧化性，加热浓HNOHNO3 3可氧化分解样品中可氧化分解样品中的有机物质。的有机物质。水质水质 硒的测定硒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法石墨炉原子吸收分光光度法水质水质 铅、镉、锌的测定铅、镉、锌的测定 双硫腙分光光度法双硫腙分光光度法应应用用实实例例适用范围适用范围硝酸硝酸-高氯酸高氯酸 消解消解 消煮时消煮时HNOHNO3 3具有强的氧化力，热的浓具有强的氧化力，热的浓HClOHClO4 4是是最强的氧化剂和脱水剂，能将组分

10、氧化成高价态。最强的氧化剂和脱水剂，能将组分氧化成高价态。加热时生成无水加热时生成无水HClOHClO4 4，可进一步与有机质作用，可进一步与有机质作用，使有机物很快被氧化分解成简单的可溶性化合物，使有机物很快被氧化分解成简单的可溶性化合物，二氧化硅则脱水沉淀。二氧化硅则脱水沉淀。HNOHNO3 3-HClO-HClO4 4消解样消解样品是破坏有机物比较有效品是破坏有机物比较有效的方法，但要严格按照操的方法，但要严格按照操作程序，防止发生爆炸。作程序，防止发生爆炸。硝酸硝酸-高氯酸高氯酸 消解消解应应用用实实例例有机肥料铜、锌、铁、锰的测定有机肥料铜、锌、铁、锰的测定土壤中硒的测定土壤中硒的测

11、定 原子荧光法原子荧光法食品中铁、镁、锰的测定食品中铁、镁、锰的测定硝酸硝酸-硫酸硫酸 消解消解q 两种酸都有较强的氧化能力，其中两种酸都有较强的氧化能力，其中HNOHNO3 3沸点低，沸点低，而而H H2 2SOSO4 4沸点高（沸点高（338338）；）；q热的浓热的浓H H2 2SOSO4 4具有强的脱水能力和氧化能力，可具有强的脱水能力和氧化能力，可以比较快地分解试样，破坏有机物；以比较快地分解试样，破坏有机物；q二者结合使用，可提高消解温度和消解效果。二者结合使用，可提高消解温度和消解效果。硝酸硝酸-硫酸硫酸 消解消解 常用的常用的HNOHNO3 3与与H H2 2SOSO4 4的比

12、例为的比例为5:25:2，消解时，先，消解时，先将将HNOHNO3 3加入样品中，加热蒸发至小体积，稍冷，加入样品中，加热蒸发至小体积，稍冷，再加入再加入H H2 2SOSO4 4、HNOHNO3 3，继续加热蒸发至冒大量白烟，继续加热蒸发至冒大量白烟，冷却，加适量水，温热溶解可溶盐，若有沉淀应冷却，加适量水，温热溶解可溶盐，若有沉淀应过滤。为提高消解效果，常加入少量过滤。为提高消解效果，常加入少量H H2 2O O2 2。水质水质 铜、铜、总铬总铬 、食品、食品中锗的测定中锗的测定 都可以采用都可以采用此种方法来进行消解。此种方法来进行消解。硫酸硫酸-磷酸磷酸 消解消解 两种酸的沸点都比较高

13、，其中两种酸的沸点都比较高，其中H H2 2SOSO4 4氧化性较氧化性较强，强，H H3 3POPO4 4能与一些金属离子如能与一些金属离子如FeFe3+3+等络合，故二等络合，故二者结合消解样品，有利于测定时消除者结合消解样品，有利于测定时消除FeFe3+3+等离子等离子的干扰。的干扰。试液试液适量适量H2SO4和和5KMnO4 加热煮沸加热煮沸 冷至室温冷至室温滴加盐酸羟胺溶液破坏滴加盐酸羟胺溶液破坏过量的过量的KMnO4 该方法常用于测定汞的样品。该方法常用于测定汞的样品。KMnOKMnO4 4是强氧化是强氧化剂，在中性、碱性、酸性条件下都可以氧化有机剂，在中性、碱性、酸性条件下都可以

14、氧化有机物，其氧化产物多为草酸根，但在酸性介质中还物，其氧化产物多为草酸根，但在酸性介质中还可继续氧化可继续氧化。硫酸硫酸-高锰酸钾高锰酸钾 消解消解 用浓用浓H H2 2SOSO4 4-H-H2 2O O2 2氧化剂消煮植物样品时，其中氧化剂消煮植物样品时，其中的有机物经脱水碳化、氧化分解，变成的有机物经脱水碳化、氧化分解，变成COCO2 2和水，和水，使有机氮和磷转化为铵盐和磷酸盐，可在同一份使有机氮和磷转化为铵盐和磷酸盐，可在同一份消煮液中分别测定全氮、磷、钾。消煮液中分别测定全氮、磷、钾。肥料中总氮、总磷、总钾的测肥料中总氮、总磷、总钾的测定，样品的消化均采用定，样品的消化均采用H H

15、2 2SOSO4 4-H-H2 2O O2 2消解法进行消解。消解法进行消解。硫酸硫酸-过氧化氢过氧化氢 消解消解多元多元 消解法消解法 为提高消解效果，在某些情况下需要采为提高消解效果，在某些情况下需要采用三元以上酸或氧化剂消解体系，混合溶剂用三元以上酸或氧化剂消解体系，混合溶剂具有更强的溶解能力，应用广泛。具有更强的溶解能力，应用广泛。目的及前提目的及前提多元多元 消解法消解法硝酸硝酸-硫酸硫酸-五氧化二矾消解法五氧化二矾消解法硝酸硝酸-氢氟酸氢氟酸-高氯酸消解法高氯酸消解法硝酸硝酸-硫酸硫酸-高锰酸钾消解法高锰酸钾消解法盐酸盐酸-硝酸硝酸-氢氟酸氢氟酸-高氯酸消解法高氯酸消解法硝酸硝酸-

16、硫酸硫酸-高氯酸消解法高氯酸消解法水质银的测定水质银的测定 火焰原子吸收分光光度法火焰原子吸收分光光度法 食品中锑的测定食品中锑的测定 食品中锡的测定氢化物原子荧光光谱法食品中锡的测定氢化物原子荧光光谱法 土壤质量土壤质量 总砷的测定总砷的测定 二乙基二硫代氨二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度基甲酸银分光光度 硝酸硝酸-硫酸硫酸-高氯酸消解法高氯酸消解法应应用用实实例例硝酸硝酸-硫酸硫酸-五氧化二矾消解法五氧化二矾消解法食品、化妆品中总汞及有机汞的测定食品、化妆品中总汞及有机汞的测定 冷冷原子吸收光谱法原子吸收光谱法 土壤质量土壤质量 总汞的测定总汞的测定 冷原子吸收冷原子吸收分光光度法分光光度法

17、 应应用用实实例例硝酸硝酸-氢氟酸氢氟酸-高氯酸消解法高氯酸消解法土壤全量钙、镁的测定土壤全量钙、镁的测定 在土壤全钾测定法中，称样量减少为在土壤全钾测定法中，称样量减少为0.1g0.1g，在样品消解完毕时，用去离子水定容，在样品消解完毕时，用去离子水定容于于100ml100ml容量瓶中。土壤中铁、锰的测定中，容量瓶中。土壤中铁、锰的测定中，样品的消解也可以采用样品的消解也可以采用HNOHNO3 3-HF-HClO-HF-HClO4 4消解法。消解法。应应用用实实例例硝酸硝酸-硫酸硫酸-高锰酸钾消解法高锰酸钾消解法土壤质量土壤质量 总汞的测定总汞的测定 冷原子吸收分光光度法冷原子吸收分光光度法

18、 测定生物样品中的汞时，也可用测定生物样品中的汞时，也可用1 1：1 1 H H2 2SOSO4 4和和HNOHNO3 3混合液加混合液加KMnOKMnO4 4，于，于6060保温分解保温分解鱼、肉样品，可获得满意效果。鱼、肉样品，可获得满意效果。应应用用实实例例盐酸盐酸-硝酸硝酸-氢氟酸氢氟酸-高氯酸消解法高氯酸消解法土壤质量土壤质量 铅、镉的测定铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度石墨炉原子吸收分光光度法法 土壤质量铜、锌、总铬、镍的测定中，土壤质量铜、锌、总铬、镍的测定中，一般也采用一般也采用HCl-HNOHCl-HNO3 3-HF-HClO-HF-HClO4 4全分解方法进全分解方法进

19、行样品的消解。行样品的消解。应应用用实实例例 干干 法法 灰灰 化化 干法灰化又称燃烧法或高温分解法。有机干法灰化又称燃烧法或高温分解法。有机样品常采用干法灰化分解，这样制备的试液空样品常采用干法灰化分解，这样制备的试液空白值较低，对微量元素的分析有重要意义白值较低，对微量元素的分析有重要意义。操作要点操作要点 样品置于坩埚中，在一样品置于坩埚中，在一定温度或气氛下加热，使有定温度或气氛下加热，使有机样品灰化分解，残渣再用机样品灰化分解，残渣再用适当的溶剂溶解，制备成分适当的溶剂溶解，制备成分析试液析试液。干干 法法 灰灰 化化氧瓶燃烧法氧瓶燃烧法燃烧法燃烧法高温电炉直接灰化法高温电炉直接灰化

20、法低温灰化法低温灰化法高温电炉直接灰化法高温电炉直接灰化法 利用高温电炉对样品进行灰化，温度一般利用高温电炉对样品进行灰化，温度一般为为450-550450-550，根据样品种类和待测组分的性，根据样品种类和待测组分的性质不同，选用不同材料的坩埚和灰化温度。常质不同，选用不同材料的坩埚和灰化温度。常用的有石英、铂、银、镍、铁、瓷、聚四氟乙用的有石英、铂、银、镍、铁、瓷、聚四氟乙烯等材质的坩埚。烯等材质的坩埚。高温电炉直接灰化法高温电炉直接灰化法水果、蔬菜及制品锌含量的测定水果、蔬菜及制品锌含量的测定 适量样品适量样品水浴蒸干水浴蒸干应用实例应用实例高温电炉直接灰化法高温电炉直接灰化法移入马弗炉

21、移入马弗炉52525 灼烧灼烧取出蒸发皿，冷却取出蒸发皿，冷却2.0ml 0.1mol/L HCl溶解灰分溶解灰分（定容）（定容）低温炭化低温炭化n为什么要炭化：试样在放入高温炉灼烧前要先进行炭为什么要炭化：试样在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理。化处理。n（1 1）防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发）防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬；使试样飞扬；n（2 2）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚；温下发泡膨胀而溢出坩埚；n（3 3）不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完）不经炭化而直接灰化，

22、碳粒易被包住，灰化不完全全。燃烧法燃烧法 燃烧法又称氧弹法，用于灰化含汞、硫、燃烧法又称氧弹法，用于灰化含汞、硫、砷、氟、硒、硼等元素的生物样品。将样品装砷、氟、硒、硼等元素的生物样品。将样品装入样品杯，置于盛有吸收液的铂内衬氧弹中，入样品杯，置于盛有吸收液的铂内衬氧弹中，旋紧氧弹盖，充入氧气，用电火花点燃样品，旋紧氧弹盖，充入氧气，用电火花点燃样品，使样品灰化，待吸收液将灰化产物完全溶解后，使样品灰化，待吸收液将灰化产物完全溶解后，即可用于测定。即可用于测定。氧瓶燃烧法氧瓶燃烧法 氧瓶燃烧法是一种简单易行的低温灰化法。氧瓶燃烧法是一种简单易行的低温灰化法。它是将少量样品用滤纸包裹后，固定在瓶

23、塞的它是将少量样品用滤纸包裹后，固定在瓶塞的夹子上，放入预先充满氧气的锥形瓶（氧瓶）夹子上，放入预先充满氧气的锥形瓶（氧瓶）中燃烧，而密闭的瓶内盛有适当的吸收剂以吸中燃烧，而密闭的瓶内盛有适当的吸收剂以吸收燃烧产物，然后进行测定收燃烧产物，然后进行测定。操作简便、快速，由于在密闭操作简便、快速，由于在密闭 系统内进行，减少了损失和污染系统内进行，减少了损失和污染低温灰化法低温灰化法 低温灰化法是利用高频电场激发氧气产生低温灰化法是利用高频电场激发氧气产生激发态原子的技术，使样品进行氧化分解。通激发态原子的技术，使样品进行氧化分解。通常在常在100100以下就能使样品完全灰化，在测定含以下就能使

24、样品完全灰化，在测定含砷、汞、硒、氟等易挥发元素的生物样品时效砷、汞、硒、氟等易挥发元素的生物样品时效果十分显著。果十分显著。高压消解高压消解 高压消解是一种在高温、高压下进行的湿法消高压消解是一种在高温、高压下进行的湿法消解过程，即把样品和消解液（通常为混酸或混酸解过程，即把样品和消解液（通常为混酸或混酸氧化剂）置于合适的容器中，再将容器装在保护套氧化剂）置于合适的容器中，再将容器装在保护套中，在密闭情况下进行分解中，在密闭情况下进行分解。优优点点 无需消耗大量酸，降低了测定空白，将无需消耗大量酸，降低了测定空白，将复杂基体完全溶解，避免挥发性待测元素复杂基体完全溶解，避免挥发性待测元素的损

25、失的损失。缺点缺点 存在容器内压力过高发生爆炸的危险存在容器内压力过高发生爆炸的危险。微波消解技术微波消解技术 利用微波的穿透性和激活反应能力利用微波的穿透性和激活反应能力,加热密加热密闭容器内的试剂和样品闭容器内的试剂和样品,可使制样容器内压力增可使制样容器内压力增加加,反应温度提高。反应温度提高。原理原理微波消解技术微波消解技术 v大大提高了反应速率；大大提高了反应速率；v缩短样品制备的时间；缩短样品制备的时间；v可控制反应条件，制样精度更高；可控制反应条件，制样精度更高；v减少对环境的污染；减少对环境的污染；v改善实验人员的工作环境改善实验人员的工作环境。优点优点微波消解技术微波消解技术

26、 需要特殊的昂贵的仪器需要特殊的昂贵的仪器。缺点缺点食品中锗的测定食品中锗的测定 应用实例应用实例 称称取取均均匀匀试试样样0.5g-1.0g0.5g-1.0g，置置于于微微波波消消解解罐罐内内，加加2ml-3ml2ml-3ml浓浓HNOHNO3 3，1ml 1ml H H2 2O O2 2。旋旋紧紧罐罐盖盖并并调调好好减减压压阀阀后后消消解解。微微波波消消解解程程序序：160W160W，10min10min；320W320W，10min10min；480W480W，10min10min。金属总量测定的前处理技术金属总量测定的前处理技术土壤土壤底泥底泥 生物生物样品样品 植物植物样品样品 食品

27、食品饲料饲料水样水样水水 样样 由由于于含含有有较较多多的的有有机机物物和和悬悬浮浮物物，样样品品需需加加入入少少量量HNOHNO3 3酸酸化化并并加加热热处处理理，对对特特别别污污浊浊的的样样品品则则需需进进行行消消化化处处理理，可可用用HNOHNO3 3-H-H2 2SOSO4 4或或HNOHNO3 3-HClO-HClO4 4加加热热进进行行酸酸消消解解；也也可可用用NaOH-HNaOH-H2 2O O2 2或或氨氨水水-H-H2 2O O2 2蒸蒸发发至至干干进进行行碱碱消消解解；还还可可用用干干灰灰化化法法，将将样样品品蒸蒸干干后后放放入入马马弗弗炉炉中中在在500-500-5505

28、50加热将有机物灰化。冷却后用稀加热将有机物灰化。冷却后用稀HClHCl稀释。稀释。排放水排放水 土壤和底泥样品土壤和底泥样品 干干灰灰化化消消解解样样品品时时常常用用碳碳酸酸钠钠为为熔熔剂剂，使使之之与与样样品品充充分分混混匀匀，并并在在上上面面再再平平铺铺一一层层碳碳酸酸钠钠，然然后后放放入入马马弗弗炉炉中中在在900900灰灰化化半半小小时时以以上上。待待样样品品熔熔融融完完全全后后将将熔熔块块倒倒入入烧烧杯杯中中研研碎碎，再再加加入入HClHCl使使熔熔块块溶溶解解，加加水水定定容容后后以以备备测测定定。干干灰灰化化法法更更适适用用于于有有机机质质含含量量较较高高的的底底泥泥样样品品的

29、分解。的分解。土壤和底泥样品土壤和底泥样品 土土壤壤和和底底泥泥样样品品也也可可以以用用H H2 2SOSO4 4、HNOHNO3 3或或HClOHClO4 4与与其其他他强强酸酸混混合合液液进进行行酸酸消消解解。与与干干灰灰化化法法相相比比，酸酸消消解解耗耗时时较较长长，当当样样品品含含有有较较高高有有机机质质时时还还需需加加入入KMnOKMnO4 4、V V2 2O O5 5或或H H2 2O O2 2加加速速破破坏坏有有机质。机质。生物样品生物样品 尿尿 样样 用镧稀释后可测定尿中的钙用镧稀释后可测定尿中的钙 测镁时只需用水稀释测镁时只需用水稀释 尿铜可用稀尿铜可用稀H2SO4H2SO4

30、稀释后直接稀释后直接 体液体液 生物样品生物样品 血血 清清 EDTA稀释后可测定其中的钙和镁稀释后可测定其中的钙和镁 乙醇稀释后可测定其中的锌乙醇稀释后可测定其中的锌 用丙酮稀释后可测定其中的铁用丙酮稀释后可测定其中的铁 用水稀释后可测定其中的铜、金用水稀释后可测定其中的铜、金 用去离子水或柠檬酸铵稀释后可测定铅用去离子水或柠檬酸铵稀释后可测定铅 动物样品动物样品 由于不含硅，动物样品如肌肉、组织器官由于不含硅，动物样品如肌肉、组织器官和鱼肉等可采用简单加热，残渣用硝酸和过氧和鱼肉等可采用简单加热，残渣用硝酸和过氧化氢溶解的干消化法处理，消化后可测定样品化氢溶解的干消化法处理，消化后可测定样

31、品中的镉、钴、铬、铜、锰、镍、铅和锌。湿法中的镉、钴、铬、铜、锰、镍、铅和锌。湿法消解同样适用于动物组织样品的前处理。特别消解同样适用于动物组织样品的前处理。特别适用于测定样品中的挥发性元素。适用于测定样品中的挥发性元素。动物组织样品动物组织样品 植物样品植物样品 干法消解时需将样品加热到干法消解时需将样品加热到450450，经干法灰化后，用原子光谱法可测定样经干法灰化后，用原子光谱法可测定样品中大量的钙、钾、镁、钠，少量的铁、品中大量的钙、钾、镁、钠，少量的铁、锰，痕量的镉、钴、铬、铜、钼、镍、锰，痕量的镉、钴、铬、铜、钼、镍、铅、锑、铊、钒和锌。铅、锑、铊、钒和锌。干干干干 法法法法植物样

32、品植物样品 H H2 2SOSO4 4-H-H2 2O O2 2消解适用于铝、镉、铬、消解适用于铝、镉、铬、铜、铁、锰、铅、钒的测定。铜、铁、锰、铅、钒的测定。HNOHNO3 3-HClOHClO4 4消解可用于测定镉、铬、铜、铁、消解可用于测定镉、铬、铜、铁、锰时样品的前处理锰时样品的前处理。湿湿湿湿 法法法法食品和饲料样品食品和饲料样品 干法消化：干法消化：样品在马弗炉中（一般样品在马弗炉中（一般550550）被充分灰化。灰化前须先碳化样品，）被充分灰化。灰化前须先碳化样品，即把装有待测样品的坩埚先放在电炉上低温使即把装有待测样品的坩埚先放在电炉上低温使样品碳化，在碳化过程中为了避免测定物

33、质的样品碳化，在碳化过程中为了避免测定物质的散失，往往加入少量碱性或酸性物质（固定剂）散失，往往加入少量碱性或酸性物质（固定剂），通常称为碱性干法灰化或酸性干法灰化，通常称为碱性干法灰化或酸性干法灰化。食品和饲料样品食品和饲料样品 湿法消化法湿法消化法：湿法消化一般用湿法消化一般用HNOHNO3 3-HClOHClO4 4、KMnOKMnO4 4-H-H2 2SOSO4 4等进行消化。由于湿法消等进行消化。由于湿法消化是在溶液中进行的，反应也较缓和一些，因化是在溶液中进行的，反应也较缓和一些，因此被分析的物质散失就大大减少。湿法常用于此被分析的物质散失就大大减少。湿法常用于某些极易挥发散失的物

34、质，除了汞以外，大部某些极易挥发散失的物质，除了汞以外，大部分金属的测定都能得到良好的结果分金属的测定都能得到良好的结果。二、溶剂萃取法二、溶剂萃取法n是利用样品液中各组分在不同溶剂中溶解度的不同，是利用样品液中各组分在不同溶剂中溶解度的不同，选用适当溶剂，将待测成分从样品液中萃取出来，与选用适当溶剂，将待测成分从样品液中萃取出来，与干扰物质分离的方法。干扰物质分离的方法。n此方法为生物材料检验中常用的样品处理方法。为提此方法为生物材料检验中常用的样品处理方法。为提高萃取效率，应根据被测物在不同有机溶剂和水中的高萃取效率，应根据被测物在不同有机溶剂和水中的分配系数，选择适当的有机溶剂和条件（如一定的分配系数，选择适当的有机溶剂和条件（如一定的pHpH及温度等）。如尿中及温度等）。如尿中-ALA-ALA的测定即可根据的测定即可根据-ALA-ALA与与乙酰乙酸乙酯生成吡咯化合物，可被醋酸乙酯萃取的乙酰乙酸乙酯生成吡咯化合物，可被醋酸乙酯萃取的性质而与杂质分离。性质而与杂质分离。三、蒸馏法三、蒸馏法n是利用被检物易挥发的性质，通过蒸馏将其是利用被检物易挥发的性质，通过蒸馏将其从样品中分离的方法。如尿中酚的测定，将从样品中分离的方法。如尿中酚的测定，将酚蒸出，馏液即可供分析之用。酚蒸出，馏液即可供分析之用。