《滴定分析概论》PPT课件.ppt

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1、第四章第四章 滴定分析法概论滴定分析法概论1第四章 滴定分析法概论章节内容章节内容第一节第一节 滴定分析法简介滴定分析法简介第二节第二节 标准溶液浓度的表示方法标准溶液浓度的表示方法第三节第三节 标准溶液浓度的配制和浓度的标定标准溶液浓度的配制和浓度的标定第四节第四节滴定分析的计算实例滴定分析的计算实例 重点：重点：1.浓度的表示及计算浓度的表示及计算 2.标准溶液浓度的配制和浓度标定标准溶液浓度的配制和浓度标定 3.滴定分析中的计算滴定分析中的计算2第四章 滴定分析法概论本章基本要求本章基本要求 1.了解滴定分析法对化学反应的要求。了解滴定分析法对化学反应的要求。2.了解滴定分析法的特点和主

2、要滴定方式。了解滴定分析法的特点和主要滴定方式。3.掌握基准物质应具备的条件。掌握基准物质应具备的条件。4.掌握物质的量浓度、滴定度的定义、计算和相掌握物质的量浓度、滴定度的定义、计算和相 互互换算的方法。换算的方法。5.掌握滴定分析中的有关计算。掌握滴定分析中的有关计算。3第四章 滴定分析法概论常用滴定分析仪器常用滴定分析仪器容量瓶容量瓶吸量管吸量管移液管移液管 酸式滴定管酸式滴定管锥形瓶锥形瓶烧杯烧杯量筒量筒4第四章 滴定分析法概论实验室常用试剂分类实验室常用试剂分类级别级别 1级级 2级级 3级级 生化试剂生化试剂中文名中文名 优级纯优级纯 分析纯分析纯 化学纯化学纯英文标志英文标志 G

3、R AR CP BR标签颜色标签颜色 绿绿 红红 蓝蓝 咖啡色咖啡色5第四章 滴定分析法概论第一节第一节 滴定分析法简介滴定分析法简介 一、滴定分析法的过程和特点一、滴定分析法的过程和特点 二、滴定分析法对滴定反应的要求二、滴定分析法对滴定反应的要求 三、滴定分析方法分类三、滴定分析方法分类6第四章 滴定分析法概论滴定：使用滴定管将一种已知准确浓度的试剂溶液（标准滴定：使用滴定管将一种已知准确浓度的试剂溶液（标准溶液）滴加到待测物的溶液中，直到待测组分恰好完全反溶液）滴加到待测物的溶液中，直到待测组分恰好完全反应为止。应为止。1.滴定分析法的过程滴定分析法的过程一、滴定分析法的过程和特点一、滴

4、定分析法的过程和特点标准溶液的浓度和所消耗的体积标准溶液的浓度和所消耗的体积7第四章 滴定分析法概论2.基本术语基本术语u化学计量点化学计量点(计量点计量点)(sp)：滴定剂与被滴物按照一定的化学方程式所表示的计量关滴定剂与被滴物按照一定的化学方程式所表示的计量关系完全反应时系完全反应时,称反应达到化学计量点。称反应达到化学计量点。u终点终点(ep)：在滴定过程中，指示剂刚好发生颜色突变时而终止。在滴定过程中，指示剂刚好发生颜色突变时而终止。u终点误差终点误差(滴定误差滴定误差)(Et)：滴定终点与化学计量点不一致引起测定结果的误差。滴定终点与化学计量点不一致引起测定结果的误差。8第四章 滴定

5、分析法概论3.滴定分析法特点滴定分析法特点n滴定分析法是被广泛应用的一类分析方法，它是定滴定分析法是被广泛应用的一类分析方法，它是定量分析中所有分析方法的基础。量分析中所有分析方法的基础。特点：特点：1.准确度高，能够满足常量分析（准确度高，能够满足常量分析（1%）2.操作简便，快速；操作简便，快速；3.仪器设备简单，仪器设备简单，4.应用范围广应用范围广适用于多种化学反应类型的测定。适用于多种化学反应类型的测定。9第四章 滴定分析法概论二、滴定分析法对滴定反应的要求二、滴定分析法对滴定反应的要求1.反应要定量地完成反应要定量地完成-即按一定的反应方程式进行，没有即按一定的反应方程式进行，没有

6、副反应。反应完全的程度副反应。反应完全的程度99.9%。这是计量的基础。这是计量的基础。2.反应速度要快；反应速度要快；滴定反应要快到瞬间完成。对于较慢的滴定反应要快到瞬间完成。对于较慢的反应，要采用加热、加催化剂等措施加快反应的进行。反应，要采用加热、加催化剂等措施加快反应的进行。3.确定终点简便、可靠；确定终点简便、可靠；即有合适指示终点的方法（指示即有合适指示终点的方法（指示剂、仪器等）。剂、仪器等）。10第四章 滴定分析法概论按滴定方式分类：按滴定方式分类：直接滴定；返滴定法；直接滴定；返滴定法；置换滴定法；间接滴定置换滴定法；间接滴定u1.1.直接滴定直接滴定:快速、简便、引入误差小

7、快速、简便、引入误差小 例例:强酸滴定强碱。强酸滴定强碱。三、滴定分析方法的几种方式三、滴定分析方法的几种方式11第四章 滴定分析法概论u2.返滴定法：反应慢或无合适的指示剂返滴定法：反应慢或无合适的指示剂u方法：先加入一定量过量的滴定剂，使反应加速。待反应方法：先加入一定量过量的滴定剂，使反应加速。待反应完成后，再用另一种标准溶液滴定剩余的滴定剂，这种滴完成后，再用另一种标准溶液滴定剩余的滴定剂，这种滴定方法称为返滴定法。定方法称为返滴定法。例：配位滴定法测定铝例：配位滴定法测定铝(反应慢、对反应慢、对XO有封闭作用）有封闭作用）反应反应1：Al3+Y4-（准确、过量）（准确、过量）=AlY

8、反应反应2：Zn2+Y4-=ZnY(n EDTA)总总-(nEDTA)过量过量=(nAl)(cV)EDTA总总-(cV)Zn=(cV)Al 12第四章 滴定分析法概论u3.置换滴定法：无合适的化学反应表示置换滴定法：无合适的化学反应表示u有时待测物和滴定剂有时待测物和滴定剂不按一定的化学计量关系反不按一定的化学计量关系反应应，或，或伴伴有副反应有副反应，不能用直接滴定法测定。不能用直接滴定法测定。u方法：方法：先用适当试剂与待测物质反应，使其定量地置换出先用适当试剂与待测物质反应，使其定量地置换出另一种物质，再用标准溶液滴定置换出来的物质，这种方另一种物质，再用标准溶液滴定置换出来的物质，这种

9、方法称为置换滴定法。法称为置换滴定法。13第四章 滴定分析法概论例：用例：用K2Cr2O7基准物质标定基准物质标定Na2S2O3溶液，溶液，(K2CrO7是是强强氧氧化化剂剂，不不仅仅将将氧氧化化为为SO42-,还还部部分分氧氧为为S4O62-没有一定的化学计量关系没有一定的化学计量关系,采用采用置换滴定法置换滴定法。)在在酸酸性性K2Cr2O7溶溶液液中中，加加入入过过量量的的KI，K2CrO7定定量量的的与与KI反反应应，置置换换出出I2，后后者者可可以以用用待待标标定定的的NaS2O3溶溶液液直直接滴定接滴定 14第四章 滴定分析法概论4.间接滴定：间接滴定：u待测物质不能与滴定剂直接反

10、应待测物质不能与滴定剂直接反应，可以利用其它化学反应，可以利用其它化学反应间接测定。间接测定。例：氧化还原法测钙例：氧化还原法测钙Ca2+CaC2O4过滤过滤洗涤洗涤酸解酸解C2O42-滴滴定定MnO4-2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2+10CO2+8H2On(Ca2+)=n(C2O42-)=5/2n(MnO4-)n(Ca2+)=5/2(cV)(MnO4-)15第四章 滴定分析法概论按照化学反应分类按照化学反应分类(1)酸碱滴定法：酸碱滴定法：以质子传递反应为基础。以质子传递反应为基础。H+B-HB(2)沉淀滴定法；以沉淀反应为基础。沉淀滴定法；以沉淀反应为基础。Ag+Cl-A

11、gC1(3)配位滴定法：以配位反应为基础。配位滴定法：以配位反应为基础。M2+Y4-MY2-(4)氧化还原滴定法：以氧化还原反应为基础。氧化还原滴定法：以氧化还原反应为基础。MnO4-+5Fe2+8H+Mn2+5Fe3+4H2O16第四章 滴定分析法概论一、物质的量的浓度一、物质的量的浓度二、滴定度二、滴定度第二节第二节 标准溶液浓度的表示方法标准溶液浓度的表示方法17第四章 滴定分析法概论单位体积溶液所含溶质单位体积溶液所含溶质B的物质的量，的物质的量，cB（molL-1）B物质的量物质的量nBB物质的量浓度物质的量浓度cB一、物质的量浓度（浓度）一、物质的量浓度（浓度）18第四章 滴定分析

12、法概论二、滴定度二、滴定度1.每毫升标准溶液相当于被测物质的质量（每毫升标准溶液相当于被测物质的质量（g或或mg）TB/AB标准溶液溶质的化学式；标准溶液溶质的化学式；A被测物质的化学式；被测物质的化学式；单位为单位为gmL-1或或mgmL-1。THCl/NaOH=0.05300（gmL-1）含义是含义是1.00mLHCl标准溶液恰能与标准溶液恰能与0.05300gNaOH定量反应。定量反应。VHCl=20.00mLmNaOH=THCl/NaOHVHCl=0.0530020.00=1.060（g）19第四章 滴定分析法概论例：例：高高锰锰酸酸钾钾标标准准溶溶液液测测定定铁铁含含量量，其其浓浓度

13、度用用滴滴定定度度表表示为：示为：TKMnO4/Fe=0.007590g/mL即即：表表示示1mLKMnO4标标准准溶溶液液恰恰能能与与0.007590克克铁铁定定量量反应。反应。或或lmLKMnO4溶液相当于溶液相当于0.005682g铁铁 m Fe=T KMnO4/Fe V KMnO420第四章 滴定分析法概论2.固定试样量固定试样量,每毫升标准溶液相当于被测组分的质量分数每毫升标准溶液相当于被测组分的质量分数（%）THCl/NaOH%=2.22（%mL-1），其含义是），其含义是:1.00mL HCl标标准溶液恰能与试样中准溶液恰能与试样中2.22%NaOH定量反应。定量反应。若：若：V

14、HCl=10.20mL 则有：则有：NaOH=2.22%mL-1 10.20mL=22.64%实际应用中，滴定度可根据实际需要以多种形式表示。实际应用中，滴定度可根据实际需要以多种形式表示。21第四章 滴定分析法概论第三节第三节 标准溶液的配制和浓度标准溶液的配制和浓度 的的标定标定22第四章 滴定分析法概论n标准溶液浓度大小选择的依据标准溶液浓度大小选择的依据1.滴定终点的敏锐程度；滴定终点的敏锐程度；2.测量标准溶液体积的相对误差；测量标准溶液体积的相对误差；3.分析试样的成分和性质；分析试样的成分和性质；4.对分析结果准确度的要求。对分析结果准确度的要求。一、标准溶液：一、标准溶液：知准

15、确浓度的溶液（一般有四位有效数字知准确浓度的溶液（一般有四位有效数字)23第四章 滴定分析法概论标标准溶液的配制方法准溶液的配制方法 （1）直接配制法（）直接配制法（2）间接配制法）间接配制法二、标准溶液的配制二、标准溶液的配制（一）、直接配制（一）、直接配制直接用容量瓶配制，定容。一般使用基准试剂直接用容量瓶配制，定容。一般使用基准试剂。基准物质：基准物质：能用于直接配制或标定标准溶液的物质能用于直接配制或标定标准溶液的物质24第四章 滴定分析法概论1.组成恒定：实际组成与化学式完全相符；组成恒定：实际组成与化学式完全相符；2.纯度高：一般纯度应在纯度高：一般纯度应在99.9%以上；以上；3

16、.性质稳定：保存或称量过程中不分解、不性质稳定：保存或称量过程中不分解、不 吸湿、不风化、不易被氧化等；吸湿、不风化、不易被氧化等；4.具有较大的摩尔质量：称取量大，称量误差小；具有较大的摩尔质量：称取量大，称量误差小；5.使用条件下易溶于水（或稀酸、稀碱）。使用条件下易溶于水（或稀酸、稀碱）。基准物应具备的条件基准物应具备的条件25第四章 滴定分析法概论常用的基准物有：见常用的基准物有：见P79表表4-1u酸碱滴定中：邻苯二甲酸氢钾（酸碱滴定中：邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）,草酸草酸（H2C2O4.2H2O）、）、Na2CO3、硼砂（、硼砂（Na2B4O7.10H2O）等）等u配位滴定

17、法中：配位滴定法中：Cu、Zn、Pb等纯金属，有时也采用等纯金属，有时也采用CaCO3、MgO等等u沉淀滴定法中：沉淀滴定法中：NaCl、KClu氧化还原滴定法中：氧化还原滴定法中：K2Cr2O7、As2O3、Na2C2O4以及以及Cu和和Fe等纯金属等纯金属26第四章 滴定分析法概论（二）间接配制（二）间接配制先配制成近似浓度，然后再用基准物或标准溶液标先配制成近似浓度，然后再用基准物或标准溶液标定。通过滴定确定它的准确浓度。定。通过滴定确定它的准确浓度。标定标定法：准确称取一定质量的基准物质，溶解后用待标法：准确称取一定质量的基准物质，溶解后用待标定的标准溶液滴定，根据基准物质的质量及待标

18、定标准定的标准溶液滴定，根据基准物质的质量及待标定标准溶液消耗的体积，即可算出标准溶液的准确浓度。溶液消耗的体积，即可算出标准溶液的准确浓度。如：欲标定如：欲标定NaOH标准溶液标准溶液n采用：采用：邻苯二甲酸氢钾、草酸邻苯二甲酸氢钾、草酸27第四章 滴定分析法概论 n比较法：比较法：准确吸取一定体积的待标定的标准溶液，准确吸取一定体积的待标定的标准溶液，用已知准确浓度的标准溶液滴定；或相反。根据两种用已知准确浓度的标准溶液滴定；或相反。根据两种溶液所消耗的体积及已知标准溶液的浓度，可计算出溶液所消耗的体积及已知标准溶液的浓度，可计算出待标定的标准溶液的准确浓度。待标定的标准溶液的准确浓度。2

19、8第四章 滴定分析法概论提高标定的准确度注意：提高标定的准确度注意：1.标定应平行测定标定应平行测定3 4次，相对偏差不大于次，相对偏差不大于0.2%。2.m标准标准、V标准标准都不应太少；都不应太少；3.必要时应校正容量仪器，并考虑温度影响；必要时应校正容量仪器，并考虑温度影响；4.妥善保存已标定的标准溶液妥善保存已标定的标准溶液29第四章 滴定分析法概论P85-3.基准基准试剂试剂（1）H2C2O42H2O因保存不当而部分分化；因保存不当而部分分化；（2）Na2CO3因吸潮因吸潮带带有少量湿存水。有少量湿存水。问问：用用（1）标标定定NaOH或或用用（2）标标定定HC1溶溶液液的的浓浓度度

20、时时，结结果果是是偏偏高高还还是是偏偏低低？用用此此NaOH（HC1）溶溶液液测测定定某某有有机酸（有机碱）的摩机酸（有机碱）的摩尔尔质质量量时结时结果偏高果偏高还还是偏低？是偏低？答：用（）答：用（）标标定定NaOH溶液的溶液的浓浓度度时时，结结果偏低果偏低,用（）用（）标标定定HCl溶液的溶液的浓浓度度时时，结结果偏高；果偏高；用用此此NaOH溶溶液液测测定定有有机机酸酸时时结结果果偏偏低低,用用此此HCl溶溶液液测测定定有机碱有机碱时结时结果偏高。果偏高。30第四章 滴定分析法概论7.下列情况将下列情况将对对分析分析结结果果产产生何种影响：生何种影响：A.正正误误差，差，B.负误负误差，

21、差，C.无影响，无影响，D.结结果混乱。果混乱。u标标定定HCl溶液溶液浓浓度度时时，使用的基准物，使用的基准物Na2CO3中含有少量中含有少量NaHCO3；u用用递递减法称量减法称量试样时试样时，第一次，第一次读读数数时时使用了磨使用了磨损损的砝的砝码码；u加加热热使使基基准准物物溶溶解解后后，溶溶液液未未经经冷冷却却即即转转移移至至容容量量瓶瓶中中并并稀稀释释至刻度，至刻度，摇摇匀，匀，马马上上进进行行标标定；定；u配制配制标标准溶液准溶液时时未将容量瓶内溶液未将容量瓶内溶液摇摇匀；匀；u用移液管移取用移液管移取试样试样溶液溶液时时事先未用待移取溶液事先未用待移取溶液润润洗移液管；洗移液管

22、；u称量称量时时，承接，承接试样试样的的锥锥形瓶潮湿。形瓶潮湿。解：解：(1)A(2)A(3)B(4)D(5)B(6)C31第四章 滴定分析法概论第四节第四节 滴定分析中的计算滴定分析中的计算32第四章 滴定分析法概论一、滴定分析中计算的依据一、滴定分析中计算的依据（一）写出滴定反应式（一）写出滴定反应式(一般是离子反应式一般是离子反应式)，并配平，并配平（二）找出（二）找出B与与A反应的计量数比反应的计量数比被求物质的被求物质的反应系数作分反应系数作分子子注意：化学反应配平；单位换算注意：化学反应配平；单位换算注意：化学反应配平；单位换算注意：化学反应配平；单位换算 33第四章 滴定分析法概

23、论二、滴定分析的有关计算二、滴定分析的有关计算1.配制溶液配制溶液2.稀释、增浓稀释、增浓34第四章 滴定分析法概论例例1已已知知浓浓盐盐酸酸的的密密度度为为1.19g/mL，其其中中HCl含含量量约约为为37%。计计算算（1）每每升升浓浓盐盐酸酸中中所所含含HCl的的物物质质的的量量和和浓浓盐盐酸酸的的浓浓度度；（2）欲欲配配制制浓浓度度为为0.10mol/L的的稀稀盐盐酸酸500mL，需量取上述浓盐酸多少毫升？，需量取上述浓盐酸多少毫升？解：解：(1)nHCll=(m/M)HCl=1.1910000.37/36.46=12molcHCl=nHCl/VHCl=12mol/1L=12mol/L

24、(2)(cV)HCl=(cV)HCl得：得：VHCl=(cV)HCl/VHCl=0.10500/12=4.2mL 35第四章 滴定分析法概论例例2：现现有有0.1200mol/L的的NaOH标标准准溶溶液液200mL，欲欲使其浓度稀释到使其浓度稀释到0.1000mol/L，问要加水多少问要加水多少mL？解解：设设应应加加水水的的体体积积为为VmL，根根据据溶溶液液稀稀释释前前后后物物质质的的量相等量相等的原则，的原则，36第四章 滴定分析法概论固体和液体之间作用：固体和液体之间作用：两种溶液相互作用：两种溶液相互作用：!注：注：注：注：V V V VB B B B单位为单位为单位为单位为 mL

25、 mL mL mL!注：注：注：注：V V V VB B B B单位为单位为单位为单位为 L L L LCVabCVAAbb=CVbaCVBBAA=mMabCVAABB=mabCVMABBA=/1000三、标定溶液浓度的有关计算三、标定溶液浓度的有关计算37第四章 滴定分析法概论例例3：将将0.2500gNa2CO3基准物溶于适量水中后，用基准物溶于适量水中后，用0.2mol/L的的HCl滴定至终点（滴定至终点（甲基橙甲基橙），问大约消耗），问大约消耗此此HCl溶液多少毫升？溶液多少毫升？38第四章 滴定分析法概论例例4.为标定为标定0.1 molL-1HCl溶液，问应称取硼砂多少克？溶液，问

26、应称取硼砂多少克？滴定剂的用量应控制在滴定剂的用量应控制在20 30 mL之间（必须掌握）之间（必须掌握）解：已知，解：已知，设滴定时消耗设滴定时消耗HCl 2030mL，应称取硼砂的质量，应称取硼砂的质量分别为分别为m1和和m2克克滴定反应式滴定反应式:Na2B4O7+2HCl+5H2O=4H3BO3+2NaCl39第四章 滴定分析法概论例例5在在稀稀硫硫酸酸溶溶液液中中，用用0.02012mol/L的的KMnO4溶溶液液滴滴定定某某Na2C2O4溶溶液液，如如欲欲两两者者消消耗耗的的体体积积相相等等，则则草草酸酸钠钠溶溶液液的的浓浓度度为为多多少少？若若需需配配制制该该溶溶液液100.0m

27、L，应应称称取取草草酸酸钠钠多多少少克克？5C2O42-+2MnO4-+16H+10CO2+2Mn2+8H2O解：解：40第四章 滴定分析法概论例例6 用用Na2B4O710H2O标标定定HCl溶溶液液的的浓浓度度，称称取取0.4806g硼硼砂砂，滴滴定定至至终终点点时时消消耗耗HCl溶溶液液25.20mL，计计算算HCl溶液的浓度。溶液的浓度。解：解：Na2B4O7+2HCl+5H2O4H3BO3+2NaCl41第四章 滴定分析法概论四四.滴定度滴定度T与物质的量浓度与物质的量浓度C的关系的关系每毫升滴定剂溶液相当于待测物质的质量每毫升滴定剂溶液相当于待测物质的质量TmVBAAB=mabCV

28、MABBA=/1000=CbaTMBB AA1000TmVabC MBAABBA=100042第四章 滴定分析法概论例例7：若若THCl/Na2CO3=0.005300g/mL，试计算试计算HCl标准溶液物质量的浓度。标准溶液物质量的浓度。解：解：43第四章 滴定分析法概论五五.待测物的质量和百分含量的计算：待测物的质量和百分含量的计算：称称取取试试样样 ms 克克，含含待待测测组组分分A A的的质质量量为为m mA A克克，B B表表示示标标准准溶溶液中的溶质。则待测组分的液中的溶质。则待测组分的m和%为：为：QmabCVMABBA=1000TmVBAAB=abCVMmsBBA%100010

29、0%TVmSB AB%=100%mmsA%=100%44第四章 滴定分析法概论例例6：测定药用测定药用Na2CO3的含量，称取试样的含量，称取试样0.1230g，溶解后溶解后用浓度用浓度0.1006mol/L的的HCl标准溶液滴定，终点时消耗该标准溶液滴定，终点时消耗该HCl标液标液23.50mL，求试样中求试样中Na2CO3的百分含量。的百分含量。解：解：p84:例例4-745第四章 滴定分析法概论n请根据请根据p146页本章小结进行复习总结页本章小结进行复习总结n复习思考题：复习思考题：p85-3，6，7,11,15,17，1819n作业（习题）：作业（习题）：1,2,3，5,6，8,10,13,1646第四章 滴定分析法概论