第六讲-X射线衍射方法的应用讲解ppt课件.ppt

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1、X射线衍射分析方法的应用射线衍射分析方法的应用吴志国吴志国兰州大学等离子体与金属材料研究所兰州大学等离子体与金属材料研究所现代材料物理研究方法现代材料物理研究方法 第六讲第六讲1 1篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统n晶体学基本知识晶体学基本知识nX射线衍射原理射线衍射原理nX射线衍射分析方法射线衍射分析方法nX射线物相分析射线物相分析nX射线衍射分析方法的应用射线衍射分析方法的应用2 2篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统X射线衍射分析方法的应用射

2、线衍射分析方法的应用n多晶体点阵常数的精确测定多晶体点阵常数的精确测定n纳米材料晶粒尺寸的测定纳米材料晶粒尺寸的测定n晶格畸变及衍射线形分析晶格畸变及衍射线形分析n多晶体择优取向的测定多晶体择优取向的测定n晶体结晶度的测定晶体结晶度的测定n薄膜材料掠角入射物相分析薄膜材料掠角入射物相分析n小角度散射研究超晶格结构小角度散射研究超晶格结构n宏观残余内应力的测定宏观残余内应力的测定n薄膜厚度的测量薄膜厚度的测量3 3篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统多晶体点阵常数的精确测定多晶体点阵常数的精确测定n点阵常数是晶体物质的基本结

3、构参数，它随物质的化学组点阵常数是晶体物质的基本结构参数，它随物质的化学组成和外界条件（温度、压力等）变化成和外界条件（温度、压力等）变化n点阵常数的变化反映了晶体内部原子点阵常数的变化反映了晶体内部原子结合力、密度、热膨结合力、密度、热膨胀、固溶体类型、受力状态、缺陷类型、浓度胀、固溶体类型、受力状态、缺陷类型、浓度等的变化，等的变化，通过测量点阵常数的变化，可以揭示出上述问题的物理本通过测量点阵常数的变化，可以揭示出上述问题的物理本质和变化规律质和变化规律n通过点阵常数的变化测定弹性应力已经发展为一种成熟的通过点阵常数的变化测定弹性应力已经发展为一种成熟的专门方法专门方法4 4篮球比赛是根

4、据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统多晶体点阵常数的精确测定多晶体点阵常数的精确测定精确测定已知多晶材料点阵常数的基本步骤：精确测定已知多晶材料点阵常数的基本步骤：1.用照相法或者衍射仪法获取待测试样的粉末衍射谱；用照相法或者衍射仪法获取待测试样的粉末衍射谱；2.根据衍射线的角位置计算相应晶面间距根据衍射线的角位置计算相应晶面间距d；3.标定各衍射线条的干涉指数标定各衍射线条的干涉指数hkl（指标化）；（指标化）；4.由由d及相应的及相应的hkl计算点阵常数（计算点阵常数（a、b、c等）；等）；5.消除误差消除误差。晶体内部各种因素引

5、起的点阵常数的变化非。晶体内部各种因素引起的点阵常数的变化非常小，往往在常小，往往在10-4数量级，这就要求测量精度非常高；数量级，这就要求测量精度非常高；6.得到精确的点阵常数值。得到精确的点阵常数值。5 5篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统粉末衍射花样的指标化粉末衍射花样的指标化晶胞参数已知时衍射线的指标化：晶胞参数已知时衍射线的指标化：6 6篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统粉末衍射花样的指标化粉末衍射花样的指标化晶胞参数未知时衍射线的指标化

6、：晶胞参数未知时衍射线的指标化：n在在衍衍射射角角（晶晶面面间间距距d）已已知知的的情情况况下下，干干涉涉指指数数和和晶晶胞胞参数两者是相互依赖的，无法直接求得。参数两者是相互依赖的，无法直接求得。n在在不不同同晶晶系系中中，晶晶胞胞参参数数中中未未知知值值的的个个数数是是多多寡寡不不一一的的，对对立立方方晶晶系系来来说说，只只有有一一个个未未知知数数a，中中级级晶晶族族中中为为a和和c两个未知数，低级晶族中未知数则多至两个未知数，低级晶族中未知数则多至3、4和和6个。个。n因因此此，在在粉粉晶晶法法中中，指指标标化化对对立立方方晶晶系系来来说说是是肯肯定定可可能能的的，对对中中级级晶晶族族一

7、一般般是是有有可可能能的的，而而对对低低级级晶晶族族则则一一般般是是非非常常困难的。困难的。7 7篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统立方晶系粉末衍射花样的指标化立方晶系粉末衍射花样的指标化对立方晶系来说：对立方晶系来说：对同一物质的同一个衍射花样，对同一物质的同一个衍射花样，X射线波长和晶胞参数是常数射线波长和晶胞参数是常数8 8篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统立方晶系粉末衍射花样的指标化立方晶系粉末衍射花样的指标化根根据据晶晶体体结结构构因因子

8、子和和点点阵阵消消光光法法则则，立立方方晶晶系系中中能能产产生生衍射的晶面归纳如下：衍射的晶面归纳如下：简单立方晶体：简单立方晶体：100，110，111，200，210，211，220，221体心立方晶体：体心立方晶体：110，200，211，220，310，222，312，400面心立方晶体：面心立方晶体：111，200，220，311，222，400，331，4209 9篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统精确测定多晶体点阵常数的方法精确测定多晶体点阵常数的方法n晶晶体体内内部部各各种种因因素素引引起起的的点点阵阵常

9、常数数的的变变化化十十分分微微小小，往往往往在在10-4数数量量级级，如如果果采采用用一一般般的的测测试试技技术术，这这种种微微弱弱的的变变化化趋趋势势势势必必被被试试验验误误差差所所掩掩盖盖，所所以以必必须须对对点点阵阵常常数数进进行行精确测定。精确测定。n用用X射射线线衍衍射射方方法法测测定定晶晶体体物物质质的的点点阵阵常常数数是是一一种种间间接接的的方方法法，其其实实验验依依据据是是根根据据衍衍射射谱谱上上各各衍衍射射线线所所处处位位置置的的角角，用用Bragg方方程程和和各各个个晶晶系系的的面面间间距距公公式式，求求出出该该晶晶体体的点的点阵阵常数。常数。n多多晶晶体体衍衍射射谱谱上上

10、每每条条衍衍射射线线都都可可以以计计算算出出点点阵阵常常数数值值，但但是哪一条衍射是哪一条衍射线线确定的数确定的数值值最接近最接近实际实际呢？呢？1010篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统精确测定多晶体点阵常数的误差分析精确测定多晶体点阵常数的误差分析n主要取决于主要取决于sin 的精确度的精确度n对于立方晶系：对于立方晶系：d/d=a/a=-ctg n 90 时，时，ctg 0n若若用用85数数据据求求d其其准准确确度度比比=50时高时高100倍倍n精精确确求求算算晶晶胞胞参参数数的的数数据据要要求求：强强度度大大；衍

11、衍射射角角度度测测量量准准确确；单一面指数；高角度单一面指数；高角度。1111篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统精确测定多晶体点阵常数的误差消除精确测定多晶体点阵常数的误差消除n一般用外推法消除测量误差：一般用外推法消除测量误差：根据若干条衍射线测得的点阵常数，外推至根据若干条衍射线测得的点阵常数，外推至=90n对对德德拜拜照照相相法法，外外推推函函数数f()由由J.B.Nelson和和A.Taylor分分别从实验和理论证明为：别从实验和理论证明为：f()=(cos2/sin+cos2/)/2n衍射仪法的外推函数有：衍射

12、仪法的外推函数有：cos2、ctg2、cos ctg 这这些都是些都是经验经验表达式，没有公表达式，没有公认认可靠的外推函数可靠的外推函数1212篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统精确测定多晶体点阵常数的误差原因精确测定多晶体点阵常数的误差原因德拜法德拜法：半径误差、底片误差、偏心误差、吸收误差：半径误差、底片误差、偏心误差、吸收误差衍射仪法衍射仪法：p 峰位的确定峰位的确定p 仪器误差仪器误差p 试样误差试样误差p X射线误差射线误差p 测试方法误差测试方法误差1313篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决

13、定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统精确测定多晶体点阵常数的误差原因精确测定多晶体点阵常数的误差原因仪器误差：仪器误差：仪器未经精确校准。仪器未经精确校准。n零点偏差：接收器零点误差，此误差是恒定的；零点偏差：接收器零点误差，此误差是恒定的；n测角器刻度误差：固有机械误差；测角器刻度误差：固有机械误差；这这两两项项误误差差所所导导致致的的22，一一般般调调试试后后约约为为0.01，若若采采用光学方法校正，可以达到用光学方法校正，可以达到0.001。1414篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统精确测定多

14、晶体点阵常数的误差原因精确测定多晶体点阵常数的误差原因试样误差：试样误差：n试样平板状，与聚焦园不能重合而散焦；试样平板状，与聚焦园不能重合而散焦；n试样表面与衍射仪轴不重合（偏离试样表面与衍射仪轴不重合（偏离s）；）；n试试样样对对X射射线线有有一一定定透透明明度度，使使X射射线线穿穿透透加加深深，试试样样内内部深处晶面参与反射，相当于试样偏离衍射仪轴。部深处晶面参与反射，相当于试样偏离衍射仪轴。高角度高角度1515篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统精确测定多晶体点阵常数的误差原因精确测定多晶体点阵常数的误差原因nX射

15、射线线误误差差：入入射射线线色色散散和和角角因因子子的的作作用用使使线线形形不不对对称称、射线发散等。射线发散等。n测测试试方方法法误误差差：连连续续扫扫描描时时，扫扫描描速速度度、记记录录仪仪时时间间常常数、记录仪角度标记能造成衍射角位移。数、记录仪角度标记能造成衍射角位移。1616篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统纳米材料晶粒尺寸的测定纳米材料晶粒尺寸的测定n小的晶粒尺寸往往导致晶面间距的不确定性，引起衍射圆小的晶粒尺寸往往导致晶面间距的不确定性，引起衍射圆锥的发散，从而使衍射峰形加宽。锥的发散，从而使衍射峰形加宽。

16、n薄膜的平均晶粒尺寸薄膜的平均晶粒尺寸D可用可用Scherrer公式进行估算：公式进行估算：n其其中中K为为常常数数，用用铜铜靶靶时时近近似似为为0.89，X射射线线波波长长为为0.154056nm，是薄膜衍射峰的物理宽化，以弧度为单位。是薄膜衍射峰的物理宽化，以弧度为单位。n适用范围：适用范围：金属材料，金属材料，1100nm1717篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统仪器宽化的校正仪器宽化的校正n薄膜的实际薄膜的实际XRD衍射峰半高宽衍射峰半高宽B（FWHM）是由物理宽化）是由物理宽化和仪器宽化和仪器宽化b卷积合成的：

17、卷积合成的：n其其中中，g(x)代代表表几几何何线线形形，f(x)代代表表了了物物理理结结构构线线形形。物物理理宽宽化化是是由由于于晶晶粒粒细细化化等等因因素素引引起起的的，仪仪器器宽宽化化则则是是由由于于X射射线线的的不不平平行行性性、试试样样的的吸吸收收和和光光阑阑尺尺寸寸等等仪仪器器因因素素造造成成的。的。1818篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统仪器宽化的校正仪器宽化的校正n我我们们可可以以通通过过近近似似函函数数的的方方法法，在在仪仪器器宽宽化化b和和被被测测试试样样衍射峰半高宽衍射峰半高宽B已知的情况下，分离

18、出物理加宽已知的情况下，分离出物理加宽。ng(x)和和f(x)的近似函数都取柯西函数：的近似函数都取柯西函数：B-b。n仪仪器器宽宽化化b在在测测试试用用的的X射射线线衍衍射射仪仪上上（相相同同实实验验条条件件下下）用用99.99%的的无无晶晶格格畸畸变变的的高高纯纯多多晶晶硅硅标标样样测测得得，结结果果见见下下表：表：2/28.3847.2856.0869.1076.3488.0094.94b/0.1180.1180.1180.1410.1180.1180.0941919篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统晶粒尺寸测量的

19、衍生晶粒尺寸测量的衍生n根根据据晶晶粒粒大大小小还还可可以以计计算算出出晶晶胞胞的的堆堆垛垛层层数数。根根据据NdhklDhkl，dhkl为为(hkl)面的晶面间距。面的晶面间距。n根根据据晶晶粒粒大大小小，还还可可以以计计算算纳纳米米粉粉体体的的比比表表面面积积。当当已已知知纳纳米米材材料料的的晶晶体体密密度度和和晶晶粒粒大大小小，就就可可以以利利用用公公式式6/D进行比表面积计算进行比表面积计算。2020篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统晶格畸变及衍射线形分析晶格畸变及衍射线形分析对衍射线峰形产生影响的因素：对衍射线

20、峰形产生影响的因素：n波长的不确定性，主要指波长的不确定性，主要指K1和和K2双双线线，导导致的衍射峰致的衍射峰宽宽化程度可以由下式得到：化程度可以由下式得到：对对低角度影响不大，能造成高角度衍射峰分离低角度影响不大，能造成高角度衍射峰分离n晶粒尺寸晶粒尺寸纳纳米化米化n仪仪器及器及样样品安放品安放n微微观应观应力、晶格畸力、晶格畸变变2121篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统晶格畸变的测定晶格畸变的测定n晶粒尺寸范围内的微观应力或晶格畸变，能导致晶面间晶粒尺寸范围内的微观应力或晶格畸变，能导致晶面间距发生对称性改变，进

21、而导致衍射角的相应变化：距发生对称性改变，进而导致衍射角的相应变化：n半高宽的变化为半高宽的变化为4n由由Bragg微分方程得到：微分方程得到：n只要从只要从实验测实验测量的衍射量的衍射线线得到其半高得到其半高宽宽的的宽宽化，就可通化，就可通过过上式上式计计算出晶格畸算出晶格畸变变量或者微量或者微观应观应力。力。2222篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统多晶体择优取向的测定多晶体择优取向的测定n多多晶晶体体试试样样由由许许多多晶晶粒粒组组成成，就就其其晶晶粒粒取取向向分分布布而而言言，可可以以分分为为两两种种情情况况：一

22、一种种是是取取向向分分布布呈呈完完全全无无序序状状态态；另另一一种种是是取取向向分分布布偏偏离离完完全全无无序序分分布布状状态态，呈呈现现某某种种择择优优分分布布趋趋势势，称称为为具具有有择择优优取取向向。具具有有择择优优取取向向的的结结构构状状态态称称为为织构织构。n天天然然和和人人工工的的多多晶晶体体很很少少有有完完全全无无序序分分布布的的，绝绝大大多多数数都都不同程度存在取向结构。不同程度存在取向结构。n择择优优取取向向的的形形成成使使材材料料的的物物理理性性能能和和力力学学性性能能表表现现出出各各向向异异性性。如如果果使使磁磁性性晶晶体体形形成成沿沿磁磁性性方方向向的的强强烈烈择择优优

23、取取向向，可以大幅度提高磁学性能，具有重要的实际应用意义。可以大幅度提高磁学性能，具有重要的实际应用意义。2323篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统多晶体择优取向举例多晶体择优取向举例2424篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统晶体结晶度的测定晶体结晶度的测定nX射线衍射分析主要应用于结晶物质，物质结晶度直接影射线衍射分析主要应用于结晶物质，物质结晶度直接影响着衍射线的强度和形状。响着衍射线的强度和形状。n结晶度即结晶的完整程度，结晶完整的晶体，晶粒

24、较大，结晶度即结晶的完整程度，结晶完整的晶体，晶粒较大，内部质点排列比较规则，衍射线强、尖锐而且对称，衍射内部质点排列比较规则，衍射线强、尖锐而且对称，衍射峰半高宽接近仪器测量宽度，即仪器本身的自然宽度。结峰半高宽接近仪器测量宽度，即仪器本身的自然宽度。结晶度差的晶体，往往晶粒过于细小，缺陷较多，衍射峰宽晶度差的晶体，往往晶粒过于细小，缺陷较多，衍射峰宽阔而弥散。结晶度越差，衍射能力越弱，衍射峰越宽，直阔而弥散。结晶度越差，衍射能力越弱，衍射峰越宽，直至消失在背景之中。至消失在背景之中。2525篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类

25、型的系统晶体结晶度的测定方法晶体结晶度的测定方法n有有一一些些理理论论基基础础较较好好的的方方法法，如如常常用用的的Ruland方方法法。但但这这些些方方法法均均需需要要进进行行各各种种因因子子修修正正，实实验验工工作作量量和和数数据据处处理理工作量较大，应用并不普遍。工作量较大，应用并不普遍。n实实际际应应用用中中多多采采用用经经验验方方法法，根根据据不不同同物物质质特特征征衍衍射射线线的的强强度度和和形形状状，采采用用不不同同的的处处理理和和计计算算方方法法来来评评定定、估估计计其其结晶程度。结晶程度。2626篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时

26、计分系统是一种得分类型的系统晶体结晶度的测定晶体结晶度的测定（LaCoO3）不同温度下煅不同温度下煅烧烧2 2小小时时所得所得样样品的品的XRDXRD图图600600下煅下煅烧烧不同不同时间时间所得所得样样品的品的XRDXRD图图2727篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统薄膜分析薄膜分析n测量的数据用于确定样品成分和结构信息，如化学组分、测量的数据用于确定样品成分和结构信息，如化学组分、点阵间距、错配度、层厚、粗糙度、点阵缺陷及层错等。点阵间距、错配度、层厚、粗糙度、点阵缺陷及层错等。n对薄膜分析，通常的要求是入射角必须

27、高度精确。通常来对薄膜分析，通常的要求是入射角必须高度精确。通常来说薄膜的衍射信息很弱，因此需采用一些先进的说薄膜的衍射信息很弱，因此需采用一些先进的X射线光射线光学组件和探测器技术。学组件和探测器技术。n薄膜掠射分析：薄膜相分析薄膜掠射分析：薄膜相分析n反射率仪：密度、厚度、表面与界面粗糙度测量反射率仪：密度、厚度、表面与界面粗糙度测量2828篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统薄膜材料掠角入射物相分析薄膜材料掠角入射物相分析nX射射线线辐辐射射具具有有较较大大穿穿透透深深度度能能力力，故故而而X射射线线衍衍射射不不具具

28、有有表表面面敏敏感感性性。掠掠射射入入射射(GID)则则克克服服了了这这种种困困难难，通通过过以以很很低低的的入入射射角角度度进进行行掠掠射射分分析析可可尽尽可可能能从从薄薄膜膜层层得得到到最最大的信号，从而可分析相组份沿深度的分布。大的信号，从而可分析相组份沿深度的分布。n衍射仪在采用掠入射几何后便具有了表面敏感性衍射仪在采用掠入射几何后便具有了表面敏感性 n薄膜层的相分析；薄膜层的相分析；n纳米尺度的表面灵敏度纳米尺度的表面灵敏度 n相组份的深度分布相组份的深度分布 2929篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统薄膜材料

29、掠角入射物相分析薄膜材料掠角入射物相分析n在入射角和反射角接近在入射角和反射角接近X射线全反射的临界角时，可以得射线全反射的临界角时，可以得到最强的表面信号。到最强的表面信号。n较浅的透入深度使得较浅的透入深度使得Bragg点阵在垂直表面方向上展宽成点阵在垂直表面方向上展宽成棒（倒易棒）。通过掠入射，可以得到物体表面内二维结棒（倒易棒）。通过掠入射，可以得到物体表面内二维结构信息。构信息。n对于对于X射线源要求高，强度高、准直性好，点光源，能调射线源要求高，强度高、准直性好，点光源，能调节掠射角，样品台和测角器能够进行高度调节。节掠射角，样品台和测角器能够进行高度调节。3030篮球比赛是根据运

30、动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统材料状态鉴别材料状态鉴别n不不同同的的物物质质状状态态对对X射射线线的的衍衍射射作作用用是是不不相相同同的的，因因此此可可以利用以利用X射线衍射谱来区别晶态和非晶态射线衍射谱来区别晶态和非晶态 n一般非晶态物质的一般非晶态物质的XRD谱为一条直线谱为一条直线 n漫散型峰的漫散型峰的XRD一般是由液体型固体和气体型固体所构成一般是由液体型固体和气体型固体所构成 n微微晶晶态态具具有有晶晶体体的的特特征征，但但由由于于晶晶粒粒小小会会产产生生衍衍射射峰峰的的宽宽化弥散，而结晶好的晶态物质会产生尖锐的衍射峰化

31、弥散，而结晶好的晶态物质会产生尖锐的衍射峰 3131篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统不同材料状态以及相应的不同材料状态以及相应的XRD谱示意图谱示意图3232篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统纳米材料的合成（纳米材料的合成（LaCoO3）不同温度下煅不同温度下煅烧烧2 2小小时时所得所得样样品的品的XRDXRD图图600600下煅下煅烧烧不同不同时间时间所得所得样样品的品的XRDXRD图图3333篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决

32、定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统纳米线的结构纳米线的结构水解纳米线产物图水解纳米线产物图 纳米线的纳米线的XRD分析分析3434篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统宏观残余应力的测定宏观残余应力的测定 n残残余余应应力力是是指指当当产产生生应应力力的的各各种种因因素素不不复复存存在在时时，由由于于形形变变、相相变变、温温度度或或体体积积变变化化不不均均匀匀而而存存留留在在构构件件内内部部并并自自身保持平衡的应力。按照应力平衡的范围分为身保持平衡的应力。按照应力平衡的范围分为三类三类：n第第一一类类

33、内内应应力力，在在物物体体宏宏观观体体积积范范围围内内存存在在并并平平衡衡的的应应力力，此此类类应应力力的的释释放放将将使使物物体体的的宏宏观观尺尺寸寸发发生生变变化化。这这种种应应力力又又称称为为宏宏观观内内应应力力。材材料料加加工工变变形形（拔拔丝丝，轧轧制制），热热加加工（铸造，焊接，热处理）等均会产生宏观内应力。工（铸造，焊接，热处理）等均会产生宏观内应力。n第二类第二类内应力，在一些晶粒的范围内存在并平衡的应力。内应力，在一些晶粒的范围内存在并平衡的应力。n第第三三类类内内应应力力，在在若若干干原原子子范范围围内内存存在在并并平平衡衡的的应应力力。通通常常把把第第二二和和第第三三两两

34、类类内内应应力力合合称称为为“微微观观应应力力”。下下图图是是三类内应力的示意图，分别用三类内应力的示意图，分别用l,ll,lll表示表示 3535篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统宏观残余应力的测定宏观残余应力的测定3636篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统测定宏观残余应力的意义测定宏观残余应力的意义n构构件件中中的的宏宏观观残残余余应应力力与与其其疲疲劳劳强强度度，抗抗应应力力腐腐蚀蚀能能力力以以及尺寸稳定性等有关，并直接影响其使用寿命。及尺寸

35、稳定性等有关，并直接影响其使用寿命。n宏宏观观残残余余应应力力的的好好处处：表表面面淬淬火火、渗渗碳碳、渗渗氮氮等等表表面面强强化化处处理理后后，产产生生的的宏宏观观残残余余应应力力可可起起到到强强化化作作用用；承承受受往往复复载载荷荷的的曲曲轴轴等等零零件件在在表表面面存存在在适适当当压压应应力力又又会会提提高高其其疲疲劳劳强度。强度。n宏宏观观残残余余应应力力的的坏坏处处：淬淬火火工工艺艺不不当当及及焊焊接接过过程程中中会会产产生生过过大大的的宏宏观观残残余余应应力力，使使其其开开裂裂、性性能能不不稳稳定定、尺尺寸寸改改变变等，因而应当予以消除。等，因而应当予以消除。n因因此此测测定定残残

36、余余内内应应力力对对控控制制加加工工工工艺艺，检检查查表表面面强强化化或或消消除应力工序的工艺效果有重要的实际意义。除应力工序的工艺效果有重要的实际意义。3737篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统宏观残余应力测量原理宏观残余应力测量原理n金金属属材材料料一一般般都都是是多多晶晶体体，在在单单位位体体积积中中含含有有数数量量极极大大、取取向向任任意意的的晶晶粒粒，因因此此，从从空空间间任任意意方方向向都都能能观观察察到到任任一一选选定定的的hkl晶晶面面。在在无无应应力力存存在在时时，各各晶晶粒粒的的同同一一hkl晶面族的

37、面间距都为晶面族的面间距都为d0（如下图所示）。（如下图所示）。3838篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统宏观残余应力测量原理宏观残余应力测量原理n当当存存在在有有平平行行于于表表面面的的张张应应力力（如如）作作用用于于该该多多晶晶体体时时，各各个个晶晶粒粒的的晶晶面面间间距距将将发发生生程程度度不不同同的的变变化化，与与表表面面平平行行的的hkl（=0）晶晶面面间间距距会会因因泊泊松松比比而而缩缩小小，而而与与应应力力方方向向垂垂直直的的同同一一hkl)（=90）晶晶面面间间距距将将被被拉拉长长。在在上上述述两两种种取

38、取向向之之间间的的同同一一hkl)晶晶面面间间距距将将随随角角的的不不同同而而不不同同。即即是是说说，随随晶晶粒粒取取向向的的不不同同，将将从从0度度连连续续变变到到90度度，而而面面间间距距的的改改变变将将从从某某一一负负值值连连续续变变到到某某一一正正值值。应应力力越越大，大，d的变化越快。的变化越快。3939篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统宏观残余应力测量原理宏观残余应力测量原理n为为求求出出的的大大小小，显显然然，只只要要测测出出=90时时的的d就就能能通通过过胡胡克克定定律律=E=E(hkl)(d/d0)计计

39、算算出出来来。然然而而，由由于于=90时时的的X衍衍射射线线方方向向无无法法直直接接测测到到（衍衍射射线线指指向向样样品品内内部部），因因此此可可以以考考虑虑其其它它角角度度时时的的d变变化化情情况（如下图所示）。况（如下图所示）。4040篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统宏观残余应力测量原理宏观残余应力测量原理n显显然然，只只要要知知道道了了-d的的变变化化规规律律，可可以以得得到到=90时时的的d值值，从从而而计计算算出出的的数数值值。下下面面从从力力学学角角度度建建立立-d的关联性。的关联性。n用用X射线法可以测得

40、任一方向（射线法可以测得任一方向（）上的应变：）上的应变：n根据弹性力学原理：根据弹性力学原理：4141篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统宏观残余应力测量原理宏观残余应力测量原理n对布拉格方程进行微分处理，得：对布拉格方程进行微分处理，得：n因晶面间距变化不大，可用无应力的因晶面间距变化不大，可用无应力的ctg0代替代替ctg,因此因此n合并以上几式，并进行角度变换（由度变为弧度），即得：合并以上几式，并进行角度变换（由度变为弧度），即得：KM4242篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球

41、比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统宏观残余应力测量原理宏观残余应力测量原理n于是于是 =K M 此此关关系系与与胡胡克克定定律律相相似似，可可以以看看成成是是胡胡克克定定律律在在X射射线线应应力力测测量量中中的的特特殊殊表表达达式式。式式中中K称称为为应应力力常常数数，0为为无无应应力力时时的的衍衍射射角角，可可用用=0时时测测得得的的角角代代替替。K随随被被测测材材料、选用晶面、所用辐射而变化（见下页表）。料、选用晶面、所用辐射而变化（见下页表）。nM为为2-sin2 直直线线的的斜斜率率。由由于于K是是负负值值，所所以以当当M0时时为为压压应应力力，M0为为拉拉应应力力。若若2-sin

42、2关关系系失失去去线线性性，说说明明材材料料状状态态偏偏离离应应力力公公式式推推导导的的假假定定条条件件，即即在在X射射线线穿穿透透深深度度范范围围内内有有明明显显的的应应力力梯梯度度，存存在在非非平平面面应应力力状状态态（三三维维应应力力状状态态），这这就就需需要要用用特特殊殊方方法法进进行行残残余余应应力力测测算。算。4343篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统宏观残余应力测定宏观残余应力测定Materials Rad.(hkl)2(deg.)K(Mpa/deg.)-Fe CrK(211)156.08-297.23 -

43、Fe CoK(310)161.35-230.4-Fe CrK(311)149.6-355.35 Al CrK(222)156.7-92.12 Cu CuK(420)144.7-258.92 Ti CoK(114)154.2-171.6 4444篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统宏观残余应力测定宏观残余应力测定n例例如如，对对钢钢铁铁材材料料，以以基基体体铁铁素素体体相相的的应应力力代代表表构构件件承承受受的的残残余余应应力力，在在用用CrK 辐辐射射作作光光源源（K=2.2910）,取取铁铁素素体体的的(211)晶晶面面

44、测测定定，其其应应力力常常数数K=-297.23Mpa/deg。由由表表可可见见，测测定定应应力力所所用用的的衍衍射射峰峰一一般般都都是是高高角角度度2，这这主主要要是是因因为，高角时产生的误差相对较小。为，高角时产生的误差相对较小。4545篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统宏观残余应力测定方法宏观残余应力测定方法n欲欲求求试试样样表表面面某某确确定定方方向向上上的的残残余余应应力力，必必须须在在测测定定方方向向平平面面内内求求出出至至少少两两个个不不同同方方位位的的衍衍射射角角2。求求出出2-sin2直直线线的的斜斜率

45、率M，最最后后根根据据测测试试条条件件取取用用应应力力常常数数K，即即可可求求出出残残余余应应力力值值。为为此此需需要要利利用用一一定定的的衍衍射射几几何何条条件件来来确确定定和和改改变变衍衍射射面面的的方方位位。目目前前常常用用的的衍衍射射几几何何方方式有两种，式有两种，同倾法同倾法和和侧倾法侧倾法。4646篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统同倾法同倾法n同同倾倾法法的的衍衍射射几几何何布布置置特特点点是是测量方向平面和扫描平面重合。测量方向平面和扫描平面重合。n可可以以看看出出，在在同同倾倾法法中中，的的变变化化受受

46、角角大大小小的的制制约约，变变化化范范围围为为0-。由由于于测测定定衍衍射射峰峰的的全全形形需需一一定定的的扫扫描描范范围围，这这就就限限制制了了同同倾倾法法在在复复杂杂形形状状工工件件上上的的应应用用，特特别别是是无无高高角角衍衍射射线线的的材材料料就就无无法法用用同同倾倾法法进进行行宏观应力测定。宏观应力测定。4747篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统侧倾法侧倾法n侧倾法的特点是测量方向与衍射平面垂直，相互间无制约侧倾法的特点是测量方向与衍射平面垂直，相互间无制约作用，灵活性很高。作用，灵活性很高。4848篮球比赛是

47、根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统宏观残余应力测定方法宏观残余应力测定方法n在在测测量量平平面面内内通通常常选选择择4个个角角即即0，25，35，45，在在其其周周围围进进行行-2扫扫描描，分分别别测测出出对对应应的的4个个2数数值值，绘绘制制2-sin2关关系系图图，并并用用作作图图法法求求出出拟拟和和直直线线的的斜斜率率数数值值M，由由此计算出残余应力此计算出残余应力。n直接利用最小二乘法亦可直接利用最小二乘法亦可 得到斜率得到斜率M。4949篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分

48、系统是一种得分类型的系统宏观残余应力测定注意事项宏观残余应力测定注意事项n存存在在内内应应力力试试样样的的衍衍射射峰峰一一般般都都比比较较漫漫散散，不不宜宜测测准准其其峰峰位，要求与点阵常数精确测定方法类似。位，要求与点阵常数精确测定方法类似。nX射射线线方方法法测测定定的的是是表表层层残残余余应应力力，因因此此假假定定是是二二维维分分布布的的。但但是是，较较厚厚表表层层内内往往往往存存在在明明显显的的应应力力梯梯度度，最最好好选选用用较较长长波波长长的的X射射线线，如如Cr靶靶，以以便便减减小小穿穿入入的的表表层层厚厚度度，降低应力梯度的影响。降低应力梯度的影响。n可可以以利利用用物物理理或

49、或者者化化学学方方法法逐逐步步剥剥去去表表层层，同同时时进进行行应应力力测测试试，得得到到垂垂直直应应力力分分布布。但但是是剥剥去去表表层层过过程程中中会会造造成成应应力的释放，因而需要对测量值进行修正。力的释放，因而需要对测量值进行修正。5050篮球比赛是根据运动队在规定的比赛时间里得分多少来决定胜负的，因此，篮球比赛的计时计分系统是一种得分类型的系统小角小角X射线衍射射线衍射n在在纳纳米米多多层层膜膜材材料料中中，两两薄薄膜膜层层材材料料反反复复重重叠叠，形形成成调调制制界面。界面。n当当X射射线线入入射射时时，周周期期良良好好的的调调制制界界面面会会与与平平行行于于薄薄膜膜表表面面的的晶

50、晶面面一一样样，在在满满足足Bragg条条件件时时，产产生生相相干干衍衍射射，形形成明锐的衍射峰。成明锐的衍射峰。n由由于于多多层层膜膜的的调调制制周周期期比比金金属属和和化化合合物物的的最最大大晶晶面面间间距距大大得得多多，所所以以只只有有小小周周期期多多层层膜膜调调制制界界面面产产生生的的XRD衍衍射射峰峰可可以以在在小小角角度度衍衍射射时时观观察察到到，而而大大周周期期多多层层膜膜调调制制界界面面的的XRD衍射峰则因其衍射角度更小而无法进行观测。衍射峰则因其衍射角度更小而无法进行观测。n因因此此，对对制制备备良良好好的的小小周周期期纳纳米米多多层层膜膜可可以以用用小小角角度度XRD方法测