浸渍树脂.ppt

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1、研究背景 近年来，铟作为高技术领域的支撑材料，需求量逐年近年来，铟作为高技术领域的支撑材料，需求量逐年增加。如何从含微量铟的溶液中高效绿色地提取低浓度铟，增加。如何从含微量铟的溶液中高效绿色地提取低浓度铟，更加充分地利用二次资源，引起了人们的重视。更加充分地利用二次资源，引起了人们的重视。浸渍树浸渍树脂技术脂技术离子交换分离方法离子交换分离方法溶剂萃取方法溶剂萃取方法柱负载量大柱负载量大萃取剂流失少萃取剂流失少传质性能好传质性能好和使用方便和使用方便兼有其优势浸渍树浸渍树脂技术脂技术改进方法改进方法存在的问题存在的问题浸渍树脂本身处于发展中，还存在浸渍树脂本身处于发展中，还存在许多有待改进之处

2、，如增强其稳定许多有待改进之处，如增强其稳定性，增大其吸萃容量，加快其传质性，增大其吸萃容量，加快其传质速度等等速度等等其改进方法很多，如通过对树脂进行其改进方法很多，如通过对树脂进行后包覆的方式提高其稳定性，通过改后包覆的方式提高其稳定性，通过改用无机载体的方式来提高其强度等，用无机载体的方式来提高其强度等，但很少从对现有载体进行改性来考虑但很少从对现有载体进行改性来考虑 鉴于此，本文用不同配比的浓硫酸和浓鉴于此，本文用不同配比的浓硫酸和浓硝酸的混合液硝化改性载体硝酸的混合液硝化改性载体HZ818（苯乙烯（苯乙烯-二乙烯基苯聚合物二乙烯基苯聚合物）大孔树脂，再以仲辛）大孔树脂，再以仲辛基苯氧

3、基乙酸基苯氧基乙酸(CA-12)为萃取剂，干法浸渍为萃取剂，干法浸渍技术制备了改性的浸渍树脂，并对其在盐技术制备了改性的浸渍树脂，并对其在盐酸介质吸附铟酸介质吸附铟(III)的性能进行了研究，以的性能进行了研究，以期为浸渍树脂在稀散金属分离回收领域中期为浸渍树脂在稀散金属分离回收领域中的应用提供必要的理论依据。的应用提供必要的理论依据。（2）载体）载体HZ818树脂树脂硝化改性硝化改性（1）HZ818树脂预处树脂预处理理（3）CA-12浸渍硝化改浸渍硝化改性树脂的制备性树脂的制备硝化改性浸硝化改性浸渍树脂的制渍树脂的制备备未改性浸渍未改性浸渍树脂的制备树脂的制备实验部分实验部分将预处理好的将预

4、处理好的HZ818树脂加入到树脂加入到30mlCA-12/正庚烷溶液中，在温度为正庚烷溶液中，在温度为40气浴中气浴中振荡振荡48h，然后洗涤、真空干燥，制得，然后洗涤、真空干燥，制得CA-12浸渍树脂。浸渍树脂。硝酸与硫酸的比例及用量硝酸与硫酸的比例及用量 配比比例配比比例1:11:1.51:21:2.5V HNO3/mL10101010V H2SO4/mL10152025静态吸萃法静态吸萃法 配制一定组分及酸度的溶液于配制一定组分及酸度的溶液于100mL 的磨口具的磨口具塞锥形瓶中，再加入一定量塞锥形瓶中，再加入一定量CA-12浸渍硝化改性浸渍硝化改性树脂，在室温下树脂，在室温下(25)振

5、荡，直至吸附平衡，然振荡，直至吸附平衡，然后取部分滤液，采用二甲酚橙分光光度法测定滤后取部分滤液，采用二甲酚橙分光光度法测定滤液中铟液中铟()离子的浓度，按下式计算树脂的吸附离子的浓度，按下式计算树脂的吸附容量容量Q：式中式中:Co，Ce分别为水相中铟分别为水相中铟()的起始浓的起始浓度和平衡浓度，度和平衡浓度，mg/L；V为溶液体积，为溶液体积，mL；m为为干树脂的质量，干树脂的质量，g；Qe为平衡状态下树脂的吸附为平衡状态下树脂的吸附量，量，mg/g。4.动态法动态法 将定量的浸渍树脂用蒸馏水溶胀一昼夜，湿法将定量的浸渍树脂用蒸馏水溶胀一昼夜，湿法装柱，以一定酸度的空白溶液进行预处理，将试

6、装柱，以一定酸度的空白溶液进行预处理，将试液通过恒流泵以一定流速过柱；对负载柱，选用液通过恒流泵以一定流速过柱；对负载柱，选用一定酸度的蒸馏水冲洗，再用某浓度的洗脱液洗一定酸度的蒸馏水冲洗，再用某浓度的洗脱液洗脱，然后分别测出吸附流出液和洗脱流出液中金脱，然后分别测出吸附流出液和洗脱流出液中金属离子浓度。属离子浓度。结果与讨论结果与讨论1.硝化时浓硝酸与浓盐酸的配比选择硝化时浓硝酸与浓盐酸的配比选择 图图1 CA-12浸渍树脂和浸渍树脂和CA-12浸渍硝化改性树脂吸附动力学曲线浸渍硝化改性树脂吸附动力学曲线2.溶液溶液pH值对吸附性能的影响值对吸附性能的影响 从图中可以看出随着从图中可以看出随

7、着pH值的增大，两种树值的增大，两种树脂对铟脂对铟()的吸附量的吸附量也增大。但铟也增大。但铟()在在pH=3.3以后易出现沉以后易出现沉淀，影响实验数据，淀，影响实验数据，因此，本实验选因此，本实验选pH=3为最佳为最佳pH。图图2 溶液溶液pH对吸附量的影响对吸附量的影响3.铟的吸附等温线铟的吸附等温线 图图3 CA-12浸渍硝化改性树脂不同温度下等温吸附曲线浸渍硝化改性树脂不同温度下等温吸附曲线硝化树脂硝化树脂Langmuir、Freundlich方程拟合结果方程拟合结果 Langmuir方程方程Freundlich方程方程硝化树脂硝化树脂Langmuir、Freundlich等温吸附方

8、程拟合参等温吸附方程拟合参数数T(K)拟合方程KLqm(mg/g)R2Langmuir等温吸附方程288Ce/Q=0.0353Ce+0.28800.122728.29650.9934298Ce/Q=0.0259Ce+0.03020.856938.58020.9998308Ce/Q=0.0181Ce+0.02560.705755.3710.9982T(K)拟合方程KfnR2Freundlich等温吸附方程288logQ=0.2116logCe+0.99609.90764.72590.9446298logQ=0.1725logCe+1.259818.18995.79840.8669308logQ=

9、0.2219logCe+1.341021.92914.50670.80594.硝化树脂的稳定性研究硝化树脂的稳定性研究图图4 CA-12浸渍树脂的循环使用性能浸渍树脂的循环使用性能(A:动态吸附曲线；动态吸附曲线；B:动态洗脱曲线动态洗脱曲线)图图5 CA-12浸渍硝化改性树脂的循环使用性能浸渍硝化改性树脂的循环使用性能(A:动态吸附曲线；动态吸附曲线；B:动态洗脱曲线动态洗脱曲线)结论结论通过对载体通过对载体HZ818的苯环进行硝化改性，制备了的苯环进行硝化改性，制备了CA-12浸浸渍硝化改性树脂。渍硝化改性树脂。理论分析与实验发现，在盐酸体系中，浓硝酸与浓硫酸的理论分析与实验发现，在盐酸体系中，浓硝酸与浓硫酸的配比配比V HNO3:V H2SO4=1:2.5的的CA-12浸渍硝化改性树脂吸附浸渍硝化改性树脂吸附铟铟(III)的性能最好。的性能最好。其吸附铟其吸附铟(III)的最佳的最佳pH为为3，25时，饱和吸附容量为时，饱和吸附容量为37.6mg/g，对铟，对铟(III)的吸附较好地符合了的吸附较好地符合了Langmuir等温等温吸附，属于单分子层吸附。吸附，属于单分子层吸附。与常规制备的与常规制备的CA-12浸渍树脂比较，硝化树脂的稳定性较浸渍树脂比较，硝化树脂的稳定性较好，吸附平衡时间缩短，但洗脱相对较难。好，吸附平衡时间缩短，但洗脱相对较难。