《《自动滴定仪》PPT课件.ppt》由会员分享,可在线阅读,更多相关《《自动滴定仪》PPT课件.ppt(96页珍藏版)》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。
1、877自自动电位滴定位滴定仪一、仪器描述一、仪器描述877 Titrino plus是一种用于容量滴定的通用滴定仪。可创建方法并以一个新的名称保存。可将方法导出到一个连接的 U 盘上。主要技主要技术参数参数 加液设备:直拉式交换单元智能交换单元,内置数据芯片滴定管分辨率:1/10,000(万分之一)操作方式:键盘和鼠标菜单语言:英语滴定台、搅拌器:801磁力滴定搅拌台或802螺旋搅拌器MEAS:测量pH/mV/TCAL:pH校正(5点)SET设定终点模式MET等量滴定 连接天平、打印机、USB键盘、USB鼠标、USB存储器、条形码阅读器:1 USB口或RS 232或USB Box(可选)大屏幕
2、实时曲线PC/LIMS报告符合GLP/GMP方法和结果直接存入USB存储器连接天平:RS 232或USB Box(可选)通过Remote接口连接样品处理器手工操作:测量、配液、搅拌万通电极万通电极二、滴定模式二、滴定模式等量等当点滴定(等量等当点滴定(METMET)终点设定滴定(终点设定滴定(SETSET)电极校正(电极校正(CALCAL)KFKF滴定滴定自动滴定仪原理自动滴定仪原理选用适当的指示电极和参比电极,与被测溶液组成一个工作电池。在滴定过程中,随着标准溶液的不断加入,待测离子活度的不断变化导致电极电位E不断发生变化;在滴定到达终点前后,溶液中待测离子浓度往往连续变化n个数量级,引起电
3、极电位的突跃,此突跃点即化学计量点,也就是滴定反应的终点。电位滴定仪利用电位的突跃来指示滴定终点,根据突跃点(即化学计量点)对应的标准滴定溶液消耗量来计算被测物含量。这就是电位滴定法的原理。电位滴定法符合能斯特方程:1 1、等量等当点滴定(、等量等当点滴定(METMET)其试剂的添加量为等量测量模式:pH(电位分析 pH 测量)U(电位分析电压测量)Ipol(电压测量,带可变的极化电流)Upol(电流测量,带可变的极化电压)等量等当点滴定这种滴定模式,可用于信号波动相对较高或突然出现电位突变的滴定,也可用于缓慢滴定或缓慢反应的电极。其试剂的添加量为等量。测量值将由将信号漂移控制或等待一定时间后
4、,以确保每次加液滴定反应完全而后得到。等当点自动评估。2 2、终点设定滴定(、终点设定滴定(SETSET)在一或两个规定的终点上进行终点设定滴定。测量模式:pH(电位分析 pH 测量)U(电位分析电压测量)Ipol(电压测量,带可变的极化电流)Upol(电流测量,带可变的极化电压)终点设定滴定这种滴定模式,可用于滴定到一个规定终点的快速常规测量(例如按照特殊标准进行滴定)以及那些必须避免试剂过剩的滴定。通过漂移控制或等待时间控制确定停止滴定的滴定终点。到达终点前所添加的试剂体积,将用于计算样品的水份含量。3 3、电极校正(、电极校正(CALCAL)电极校正:使用标准缓冲溶液对PH电极进行校正。
5、测量模式:pH(校正 pH 电极)三、操作三、操作一、仪器的接通和关闭一、仪器的接通和关闭二、基本操作二、基本操作三、公式编辑器三、公式编辑器四、方法四、方法五、控制五、控制六、样品数据六、样品数据七、样品列表七、样品列表八、进行测量八、进行测量九、实时更改九、实时更改十、结果十、结果十一、统计十一、统计十二、手动打印报告十二、手动打印报告十三、手动控制十三、手动控制按按下红色按键停止(STOP)。仪器将初始化,并进行一次系统测试。该测试将持续一定的时间。若安装了计量管单元(交换单元),则出现执行准备(PREP)功能的要求:通过 PREP(准备)功能,可对所有管路及计量管进行冲洗。通过按键停止
6、(STOP)关闭仪器。必须按住该按键较长时间,以防出现无意中关闭仪器的情况。一、仪器的接通和关闭一、仪器的接通和关闭对话窗口的结构对话窗口的结构待机(ready):仪器处于初始状态。预滴定未完成(cond.busy):正对工作介质进行预滴定。预滴定完成(cond.ok):对工作介质的预滴定已完成运行(busy):方法正在执行。暂停(hold):暂停一种方法。若一个对话文本标记了“”,则在其下级对话框中有其它设定可供选择。通过OK按键,您可以进入该下级对话框。每个对话在其最下一行都有一个所谓的功能栏。对于里面所包含的功能,可通过箭头按键或进行选择,并通过OK执行。通过按键返回(BACK),您可以
7、再次回到上一级菜单。二、基本操作二、基本操作输入文本和数字输入文本和数字在用于文本或数字输入的编辑对话框中,可通过箭头按键选择单个字符。通过OK,可将选定的字符应用到文本行中。在此过程中,有下列功能可供使用:三、公式编辑器三、公式编辑器通过公式编辑器,可输入用于计算的公式。公式编辑器有自动检查句法的功能,应用公式时会触发该功能。计算时适用普遍有效的优先规则。其他其他变量(量(Var)计算模板算模板选项列表选项列表在选项列表中,可通过箭头按键 和 对各条目进行选择。通过OK或返回(BACK)确认所选条目。四、方法四、方法创建新方法创建新方法1、打开方法列表:在主对话框方法(Method)中进行选
8、择,并按下OK。创建一个方法的基本步骤创建一个方法的基本步骤1、选择方法模式2、选择溶液3、定义停止条件4、定义公式:样品量变量,终点体积变量,滴定剂浓度变量,滴定度变量5、定义报告模板6、存储方法2、选择滴定和测量模式在功能栏中选择新建(New),并按下OK。选择模式(Mode),并按下OK。在选项列表中选择所需的滴定模式,并通过OK确认。选择测定量(Measured quantity),并按下OK。在选项列表中选择所需的测量模式,并通过OK确认。按下返回(BACK)。现已载入方法,且会在主对话框方法(Method)内显示出来。若创建了一种新的方法,则可在菜单(Menu)参数(Paramet
9、ers)中更改各参数。保存方法保存方法1、打开方法列表:在主对话框方法(Method)中进行选择,并按下OK。2、更改/应用方法名称:在功能栏中选择保存(Store),并按下OK。对于新的方法,将推荐一个方法名称。如果该方法已经保存过一次,则将显示该方法的名称:应用名称:按下返回(BACK)。将保存方法,并显示方法列表。输入新的名称:按下OK。将打开文本编辑器。输入方法名称(最多 12 个字符),并用接受(Accept)或返回(BACK)应用。按下返回(BACK)。将保存方法,并显示方法列表。载入方法载入方法1、打开方法列表:在主对话框方法(Method)中进行选择,并按下OK。2、选择方法3
10、、载入方法:在功能栏中选择载入(Load)功能,并按下OK。现已载入方法,且会在主对话框方法(Method)内显示出来。导出方法导出方法可将方法导出到一个连接的 U 盘上。1、打开方法列表:在主对话框方法(Method)中进行选择,并按下OK。2 选择方法3 导出方法:在功能栏中选择导出(Export),并按下OK。将导出方法。五、控制五、控制菜单(菜单(MenuMenu)控制(控制(ControlControl)在对话框控制(Control)中定义了单项测量或样品系列的设定。样品列表(样品列表(Sample tableSample table)若打开了该参数,则可在列表中输入用于一个样品系列
11、的样品数据自动启动(自动启动(AutostartAutostart)若打开了该参数,则测量结束时,将自动启动一次新的测量。自动启动的次数(自动启动的次数(Number of autostartsNumber of autostarts)该参数仅在自动启动(Autostart)=开时可见。六、样品数据六、样品数据1 1、在主对话框中输入样品数据:、在主对话框中输入样品数据:ID1,ID2样品标志样品量(Sample size)单位(Unit)2、在、在测量开始量开始时询问样品数据:品数据:在测量开始后立即询问样品数据,由此便可避免出现忘记输入样品数据的情况。重称时,自动询问。为达到这个目的,必须
12、打开开始条件(Start conditions)下相应的参数。若打开了参数查询时暂停(Hold during request),则将暂停运行;输入样品数据后,必须通过开始START继续。若关闭了参数查询时暂停(Hold during request),则将在后台启动滴定。即使在滴定已结束的情况下,也将一直显示该对话框,直到通过启动START进行确认。这样就能保证有可用于计算的样品数据。七、样品列表七、样品列表样品列表中最多能输入 99 个样品的数据。在测量运行的过程中,也可输入样品数据。1 1、打开样品列表:、打开样品列表:1.1、打开主菜单:在主对话框中选择菜单(Menu),并按下OK。1.
13、2、打开控制对话框:选择菜单项控制(Control),并按下 OK。1.3、打开样品列表:选择样品列表(Sample table),并按下OK。在选项列表中选择条目开,并通过OK确认。按下返回(BACK)。主菜单中将显示菜单项样品列表(Sample table):样品列表中含有已编号的行。每个样品均会显示其标识(ID1)及样品量。编辑(Edit):编辑所选行的数据,参见以下章节。删除(Delete):从列表中删除所选的行。插入(Insert):在所选的行之前插入新的行。新建(New):删除整个样品列表。这项功能仅在仪器处于待机状(ready)态时可见。2 2、编辑样品数据、编辑样品数据在最下方
14、,可看到所选行的编号以及上一个含有数据的行的编号。在本例中,将打开第一行,样品表格中共包含四行。通过按键 和,可在单个数据组之间翻页。添加新的行添加新的行如果在最后一行上(上例中为:在4 行中的第 4 行(Line 4 of 4)上),则可重新按下,以便为表格添加新的一行。在此过程中将应用前一个样品的样品数据。3 3、通过天平发送样品量、通过天平发送样品量如果样品量从天平直接发送,则总是在样品列表末尾处添加填写新的一行。至于哪一行被标记或该样品列表究竟是否已打开,都没有任何影响。在上例中样品量被填写入第 5 行中。八、进行测量八、进行测量1 1、载入方法载入方法2 2、准备样品、准备样品将样品
15、称入样品杯。添加溶剂。将样品杯放置在搅拌器上。将电极和滴管头浸入溶液中。3 3、输入样品量、输入样品量在主对话框中选择样品量(Sample size),并按下OK。将打开编辑对话框。输入样品量,并通过接受(Accept)或返回(BACK)应用。4 4 开始滴定开始滴定按下开始(START)。将开始滴定过程,并显示曲线。将自动为轴划分刻度。通过暂停(Hold)功能暂停流程。此时将显示继续(Continue)。由此可再次继续流程。在滴定过程中,可通过功能搅拌(Stirrer)更改搅拌速度。按下OK将打开下列对话框:通过Stir可降低搅拌速度,通过Stir+可提高搅拌速度。.通过关关断搅拌器。此时将
16、显示开。由此可重新接通搅拌器。通过返回返回(BACK)可关闭该对话框。滴定结束后,将显示结果对话框:手动中断测量您可通过按键停止(STOP)随时中断测量。九、实时更改九、实时更改1 1、编辑运行中的测定的样品、编辑运行中的测定的样品在测量运行过程中,可在主对话框中输入或更改样品数据。计算时,将总是使用滴定结束时主对话框中输入的样品数据。1.1、显示主对话框:按下返回(BACK)。将显示主对话框。测量将在后台继续运行。1.2、编辑样品数据,并通过接受(Accept)或返回(BACK)应用。1.3、显示实时对话框:按下返回(BACK)。或者选择菜单(Menu),并按下OK。选择菜单项实时对话框(L
17、ive dialog),并按下OK。将再次显示实时对话框。2 2、在测量运行期间编辑样品列表、在测量运行期间编辑样品列表在测量运行期间,您可添加新的行或删除现有的行,并可编辑样品数据。(尽量不使用)2.1、显示主对话框:按下返回(BACK)。将显示主对话框。测量将在后台继续运行。2.2、打开主菜单:选择菜单(Menu),并按下OK。2.3、选择样品数据选择菜单项样品列表(Sample table),并按下OK。选择所需的行。在功能栏中选择编辑(Edit),并按下OK。2.4、编辑样品数据编辑样品数据,并通过接受(Accept)或返回(BACK)应用。2.5、显示实时对话框在主菜单中选择菜单项实
18、时对话框(Live dialog),并按下OK。或者在主对话框中按下返回(BACK)。将再次显示实时对话框。3 3、实时参数、实时参数在测量运行过程中,可更改某些方法参数。只有那些可被选择的参数才能修改。但所有参数均可见。修改后的参数立即生效。但如果,例如,开始体积已开始配液后,才更改开始条件,则此更改在下次测量时才会生效。3.1、显示主对话框:按下返回(BACK)。将显示主对话框。测量将在后台继续运行。3.2、打开主菜单:选择菜单(Menu),并按下OK。3.3、编辑方法参数:选择菜单项参数(Parameters),并按下OK。对所需的参数进行相应的更改。3.4、显示实时对话框:在主菜单中选
19、择菜单项实时对话框(Live dialog),并按下OK。或者在主对话框中按下返回(BACK)。将再次显示实时对话框。十、结果十、结果菜单(菜单(MenuMenu)结果(结果(ResultsResults)滴定结束后,将显示结果对话框:曲线(Curve):显示当前测量的曲线。再计算(Recalc):对当前测量结果进行再计算。将立即执行该功能。统计(Statitsics):显示一个测量序列的统计概览通过曲线(Curve)功能,可显示当前测量的曲线。通过箭头按键 和,可查看各个测量点。当前位置将在曲线上十字线符号标示出来。在右侧将给出各个测量点的数据(体积、测值、时间等)。用重新计算(Recalc
20、)功能将所有结果重新进行计算。十一、统计十一、统计菜单(菜单(MenuMenu)结果(结果(ResultsResults)统计统计(StatisticsStatistics)在结果(Results)对话框中,可通过统计(Statistics)功能显示一个测量序列的统计概览。在概览中将显示平均值(MW)、绝对和相对的标准偏差(s abs 和 srel)。对于平均值,将在括号中显示出计算该值所用的单项结果的数量。在此示例中为 3。统计一行显示出已进行了多少测定,以及一共应进行多少测定。在此示例中三个测定均已全部进行。详情(详情(DetailsDetails):显示详细数据。从统计中删除选定的测量。
21、被选定的行将用一个星号(*)标记,统计将自动重新计算。若方法中定义了多项计算,则将从统计中删除所有的结果。重新设置(重新设置(ResetReset):删除所有统计数据。测量序列中的所有测量均已完成,并随后重新开始一次测量和载入一种新的方法时,将自动删除统计数据添加(添加(IncreaseIncrease):在测量序列中添加一次新的测量。可在例如一次测量出错,而且必须将其从统计中删除的情况下,在测量序列中添加另外一个样本。在统计一(Statistics)行里,第二个数字将自动提高一位。十二、手动打印报告十二、手动打印报告菜单(菜单(MenuMenu)打印报告(打印报告(Print reports
22、Print reports)1 1、打开主菜单、打开主菜单在主对话框中选择菜单(Menu),并按下OK。2 2、打开打印对话框、打开打印对话框选择菜单项打印报告(Print reports),并按下OK。3 3、选择报告、选择报告选择需打印的报告,并按下OK。结果(结果(ResultsResults)结果报告,包括测量属性、样品数据、计算的结果等。曲线(曲线(CurveCurve)曲线报告。可在系统设定内定义曲线的宽度测量点列表测量点列表 测量点列表报告。参数(参数(ParametersParameters)包含所载入方法的全部方法参数的报告。系统(系统(SystemSystem)系统报告,包
23、含系统设定、溶液清单、外部设备等。计算计算/统计统计 计算报告。若为多次测量的情况,则其统计数据也将被打印对于每个结果,打印时均包括各次测量的样品量、平均值、绝对和相对偏差。方法报告方法报告 将打印在方法中定义的报告。PC/LIMS PC/LIMS 机器可读的报告,含有一次测量的所有数据。该报告可以 TXT 文件的形式保存在一个连接的 U 盘中,或通过一个 RS-232 接口发送到一个终端程序或一个 LIMS(实验室信息管理系统)中。可在系统设定中进行该项设定十三、手动控制十三、手动控制菜单(菜单(MenuMenu)手动控制(手动控制(Manual controlManual control)
24、手动控制时,您可使用下列功能:配液(Dosing)测量(Measuring)搅拌(Stirring)1、配液、配液1.1、计量管量管单元准元准备(PREP):通过准备(PREP)功能,可对计量管及管路进行清洗,并在计量管中排出气泡、充满试剂。在第一次测量前或每天一次执行该功能。1.21.2、持续配液(、持续配液(DOSDOS):):通过配液(DOS)功能可进行持续配液,只需按住按键开始(START)。输入配液速度。(根据样品性质而定)输入充液速度。按下开始(START)。状态将切换为运行(busy),将显示配液体积。若计量管已达到最大配液体积,则配液计量管将自动重新充满。按下停止(STOP)或
25、返回(BACK)。配液计量管将被充满。1.3 3、固定体积配液固定体积(、固定体积配液固定体积(ADDADD):按照给定的体积进行配液。输入所需体积体积。输入配液速度。输入充液速度。按下开始(START)。状态将切换为运行(busy),将显示配液体积。若计量管已达到最大配液体积,则配液计量管将自动重新充满。按下停止(STOP)或返回(BACK)。配液计量管将被充满。2 2、测量、测量从传感器列表中选择所需的电极。选项取决于测量模式。可在系统(System)传感器(Sensors)中定义传感器。若未连接任何温度传感器,则输入测量温度。若连接了温度传感器,则会自动测量温度。该温度将自动用于 pH
26、测量时的温度平衡补偿。3 3、搅拌、搅拌四、系统设定四、系统设定一、基本设定(一、基本设定(SettingsSettings)二、管理传感器二、管理传感器三、溶液管理三、溶液管理四、管理公共变量四、管理公共变量五、文件管理五、文件管理六、配置外围仪器六、配置外围仪器七、一仪器诊断七、一仪器诊断二、管理传感器二、管理传感器在传感器列表中定义了三个标准传感器:pH 电极(pH electrode)、金属电极(Metal electrode)和温度传感器(Temperature sensor)。这些传感器无法删除或更名。传感器列表最多包含 10 个传感器。每个传感器均可通过一个明确的名称进行识别。这
27、就是说,不可能为例如一个 pH 电极和一个金属电极采用同一个名称。1 1、编辑传感器数据、编辑传感器数据(EditEdit)名称(名称(NameName)传感器名称能起到明确识别该溶液的作用。型号(型号(TypeType)将显示传感器类型。斜率(斜率(SlopeSlope)该参数仅在使用 pH 电极时可见。pH pH 电极的斜率电极的斜率 在 1 点校正的情况下,只能计算 pH(0),此时将使用 100.0%作为斜率。pHpH(0 0)0 mV 时,pH 电极的 pH 值。该参数仅在使用 pH 电极时可见。校正温度(校正温度(Calibration temp.Calibration temp.
28、)上次校正时的温度。校正日期(校正日期(Calibration dateCalibration date)监控(监控(MonitoringMonitoring)接通及关闭校正监控。时间间隔(时间间隔(Time intervalTime interval)该时间间隔(以天为单位)一旦到期,则在开始一项方法时将给予提示。此后可选择,是否仍然开始该方法。该参数仅在监控(Monitoring)=开时可见2 2、新建(、新建(NewNew)可选择下列传感器类型:pH 电极 金属电极 温度探针 其他传感器,例如 Spectrosense(广度传感器)3 3、删除(、删除(DeleteDelete)从列表中
29、删除所选的传感器。三、溶液管理三、溶液管理菜单(菜单(MenuMenu)系统(系统(SystemSystem)溶液(溶液(SolutionsSolutions)溶液列表中给出了每种溶液的名称及类型。右侧的星号(*)表示已放好计量管单元(仅适用于智能型计量管单元)。溶液列表可不限数量地添加带数据芯片的计量管单元中的溶液。没有数据芯片的计量管单元中的溶液数量则限为 10 种。1 1、编辑溶液数据(、编辑溶液数据(EditEdit)名称(名称(NameName)溶液名称能起到明确识别该溶液的作用。型号(型号(TypeType)将显示计量管单元的类型。计量管体积(计量管体积(Cylinder volu
30、meCylinder volume)以毫升(mL)为单位浓度(浓度(ConcentrationConcentration)溶液的浓度浓度单位(浓度单位(Concentration unitConcentration unit)()(mol/mL|mmol/L|mol/L|g/L|mg/L|mg/mL g/L|ppm|%|mEq/L|用户自定义(userdefined)滴定度(滴定度(TiterTiter)溶液的滴定度。滴定单位(滴定单位(Titer unitTiter unit)()(mol/mL|mmol/L|mol/L|g/L|mg/L|mg/mL|g/L|ppm|%|mEq/L|空白|用
31、户自定义(userdefined)滴定测定日期(滴定测定日期(Date titer det.Date titer det.)上次进行滴定度测量的日期。监控;时间间隔监控;时间间隔四、管理公共变量四、管理公共变量菜单(菜单(MenuMenu)系统(系统(SystemSystem)公共变量公共变量(CommonvariablesCommonvariables)该仪器可提供保存五个不依赖于方法的变量(即所谓的公共变量)的可能性。这些变量将被保存在仪器中,并可在以后用于计算。公共变量例如可用于以下应用:测定空白值,该值将被用于样品的成份测定。测定标准溶液的成分,该成分将用于样品的成分测定。公共变量具有
32、不可更改的名称CV01CV05。每个变量均将显示其值。公共变量无法赋予单位。编辑公共变量编辑公共变量可按如下方式更改公共变量:在此对话框中手动更改。在测量流程中自动分配。自动将结果分配给一个公共变量自动将结果分配给一个公共变量1、打开结果的编辑对话框:选择菜单项参数(Parameters)计算(Calculation),并按下OK。选择应分配给公共变量的结果。在功能栏中选择编辑(Edit),并按下OK。2、调整结果属性:选择参数作为公共变量保存(Save as CV),并按下OK。在选项列表中选择条目开,并通过OK确认。将结果分配给公共变量的过程将自动按下列模式进行:结果R1 公共变量CV01
33、 结果R2 公共变量CV02 以此类推五、参数五、参数一、等量等当点滴定(一、等量等当点滴定(METMET)二、终点滴定(二、终点滴定(SETSET)三、三、pH pH 校正(校正(CALCAL)一、等量等当点滴定(一、等量等当点滴定(METMET)1 1、开始条件(、开始条件(Start conditionsStart conditions)2 2、滴定参数(滴定参数(Titration parametersTitration parameters)3 3、停止条件(、停止条件(Stop conditionsStop conditions)4 4、评估(、评估(EvaluationEvalu
34、ation)5 5、计算(、计算(CalculationCalculation)6 6、统计、统计7 7、报告、报告1 1、开始条件(、开始条件(Start conditionsStart conditions)菜菜单(Menu)参数(参数(Parameters)开始条件开始条件(Startconditions)脉冲(Activation pulse)启动延时(Start delay time)开始体积(Start volume)配液速度(Dosing rate)间隔(Pause)样本标识查询(Request sample ID)样品量查询(Request sample size)样品量单位查
35、询(Request sample unit)查询时暂停(Hold at request)2 2、滴定参数(滴定参数(Titration parametersTitration parameters)菜单(菜单(MenuMenu)系统(系统(SystemSystem)滴定参数滴定参数(TitrationparametersTitrationparameters)滴定速度(Titration rate)体积增量(Volume increment)配液速度(Dosing rate)信号漂移(Signal drift)最小等待时间(Waiting time min.)最大等待时间(Waiting ti
36、me max.)温度(Temperature)传感器(Sensor)溶液(Solution)I(pol)U(pol)电极测试(Electrode test)搅拌器(Stirrer)3 3、停止条件(、停止条件(Stop conditionsStop conditions)菜单(菜单(MenuMenu)参数(参数(ParametersParameters)停止条件停止条件(StopconditionsStopconditions)停止体积(Stop volume)停止测量值(Stop meas.value)停止 EP(Stop EP)EP 后的体积(Volume after EP)停止时间(St
37、op time)充液速度(Filling rate)4 4、评估(、评估(EvaluationEvaluation)菜单(菜单(MenuMenu)参数(参数(ParametersParameters)评估评估(EvaluationEvaluation)在评估(Evaluation)中定义了滴定曲线评估的参数。窗口(Window)下限(Lower limit)上限(Upper limit)EP 标准(EP criterion)EP 识别(EP recognition)固定 EP1(Fixed EP1 at)固定 EP2(Fixed EP2 at)5 5、计算(、计算(CalculationCal
38、culation)菜单(菜单(MenuMenu)参数(参数(ParametersParameters)计算计算(CalculationCalculation)在一个方法中最多可定义五种计算。计算时有一系列变量(有测量得来的原始数据,以前计算的结果)可供使用。对于每项计算,均可定义是否将结果作为滴定度或公共变量保存。(1 1)编辑计算)编辑计算结果名称(Result name)R1=R5=小数位(Decimal places)结果单位(Result unit)作为滴定度保存(Save as titer)作为公共变量保存(Save as CV)6 6、统计、统计菜单(菜单(MenuMenu)参数(
39、参数(ParametersParameters)统计统计(StatisticsStatistics)在统计(Statistics)中,将打开多次测量的统计计算,并将定义该序列包含多少次测量。统计(Statistics)7 7、报告、报告菜单(菜单(MenuMenu)参数(参数(ParametersParameters)报告报告(ReportsReports)在报告(Reports)中定义了测量结束时应自动打印的报告。结果(Results)曲线(Curve)计算/统计(Calculations/Statistics)测量点列表(Measuring point lis参数(Parameters)P
40、C/LIMS二、终点滴定(二、终点滴定(SETSET)1 1、预滴定、预滴定2 2、开始条件(、开始条件(Start conditionsStart conditions)3 3、滴定参数(、滴定参数(Titration parametersTitration parameters)4 4、控制参数、控制参数 EP1EP1(Control parameters EP1Control parameters EP1)5 5、控制参数、控制参数EP 2EP 26 6、停止条件(、停止条件(Stop conditionsStop conditions)7 7、计算(、计算(CalculationCal
41、culation)8 8、统计、统计9 9、报告、报告1 1、预滴定、预滴定菜单(菜单(MenuMenu)参数(参数(ParametersParameters)预滴定(预滴定(ConditioningConditioning)在预滴定(Conditioning)下定义了进行平衡的条件。预滴定(Conditioning)启始漂移(Start drift)漂移校正(Drift correction)漂移值(Drift value)预滴定停止体积(Cond.stop volume)预滴定停止时间(Cond.stop time)3 3、滴定参数(、滴定参数(Titration parametersTi
42、tration parameters)滴定方向(Titration direction)萃取时间(Extraction time)测量点(MP)时间间隔(Time interval MP)三、三、pH pH 校正(校正(CALCAL)1 1、校正参数(、校正参数(Calibration parametersCalibration parameters)2 2、缓冲液(、缓冲液(BufferBuffer)3 3、报告、报告1 1、校正参数(、校正参数(Calibration parametersCalibration parameters)菜单(菜单(MenuMenu)系统(系统(SystemS
43、ystem)校正参数校正参数(CalibrationparametersCalibrationparameters)在校正参数(Calibration parameters)中定义了那些会影响到整个校正流程的参数。信号漂移(Signal drift)最小等待时间(Waiting time min.)最大等待时间(Max.waiting time)温度(Temperature)传感器(Sensor)搅拌器(Stirrer)自动进样器(自动进样器(Sample changerSample changer)2 2、缓冲液(、缓冲液(BufferBuffer)菜单(菜单(MenuMenu)参数(参数(
44、ParametersParameters)缓冲液缓冲液(BufferBuffer)在缓冲液(Buffers)中定义了缓冲液的类型和数目。缓冲液类型(Buffer type)缓冲液数量(Number of buffers)缓冲液 1 pH(Buffer 1 pH)缓冲液 2 pH(Buffer 2 pH)缓冲液 3 pH(Buffer 3 pH)缓冲液 4 pH(Buffer 4 pH)缓冲液 5 pH(Buffer 5 pH)六、故障排除(六、故障排除(SETSET)问题原因补救方法无法结束滴定最小配液速度过低。定义 滴定速度(Titration rate)=用户(User),且提高最小滴定速
45、度(Min.rate)停止标准不合适。提高停止漂移。选择较短的延迟时间。样品过度滴定控制参数不合适电极反应过于缓慢。选择滴定速度(Titration rate)=缓慢(slow)。定义滴定速度(Titration rate)=用户(User),并扩大控制范围。定义滴定速度(Titration rate)=用户(User),并降低最大滴定速度(Max.rate)。定义滴定速度(Titration rate)=用户(User),并降低最小滴定速度(Min.rate)。更快地搅拌。对电极和滴管头进行优化排列更换电极。问题原因补救方法滴定时间过长控制参数不合适选择滴定速度(Titration rate
46、)=优化(optimal)或快速(fast)。定义滴定速度(Titration rate)=用户(User),并减小控制范围。定义滴定速度(Titration rate)=用户(User),并提高最大滴定速度(Max.rate)。七、瑞士万通七、瑞士万通877877自动电位滴定仪操作规自动电位滴定仪操作规程程1 1、适用范、适用范围围877自动电位滴定仪是为分析实验中作为滴定仪使用而设计的,是一种用于容量滴定的通用滴定仪,本机只配有复合非水相PH电极,只用于非水滴定。2 2、开机前、开机前准备准备2.1在交换单元/加液器的试剂瓶中加入滴定溶液2.2更换合适的电极并补充电极外参比液3 3、开机、
47、开机3.1将仪器电源插入220V交流电源插座上,并接好地线。3.2轻触红色STOP键即可开机,显示仪器程序版本,仪器作自检。4 4、实验前准备、实验前准备4.1、系统自检完毕后,将滴定头放入废液杯中,轻触摸屏幕下方的固定键ManualDosingPrepareYes滴定仪进行定量管冲洗和排除管路气泡。弹出Menu窗口,选中MethodHClO-1,如果未定义过的滴定液溶液,依次按 SystemTitrantsEdit,输入相关信息:滴定液的名称、浓度、滴定度等。4.2按STARTA键开始滴定4.3返回Menu中,进行适时参数Parameters改变。4.4按OK键4.5Parameters下StopConditions下stopEP(滴定终点)1(一个终点)4.6返回Menu,时时观察Livedialog 4.7滴定仪找到第一个终点即停止,显示滴定终点的体积数。4.8完成测定后,用纯水或指定溶剂清洗电极,滴定头,如需测定下一份样品,重复以上步骤。5 5关机关机 5.1、按住Start开关,直至进程条满。5.2、滴定完毕,用纯水或指定溶剂冲洗洗电极,滴定头,并将电极、滴定头插回固定套上,电极应用保护液浸泡。5.3、清洁仪器和台面,进行使用登记。
限制150内