第七章沉淀滴定法和重量分析法ppt课件.ppt

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1、病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程度的病理生理过程沉淀滴定法和重沉淀滴定法和重量分析法量分析法 病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程度的病理生理过程复习复习1.沉淀溶解平衡的平衡常数沉淀溶解平衡的平衡常数-溶度积溶度积AgCl(s)Ag+(aq)+Cl-(aq)Ksp=Ag+Cl-Ksp叫做溶度积常数，简称为溶度积。叫做溶度积常数，简称为溶度积。对于对于AaBb型的难溶电解质型的难溶电解质Ksp=An+aBm-bAaBb(s)aAn+bBm-溶度积常数溶度积常数:在一在一定温度

2、下定温度下,难溶电难溶电解质饱和溶液离解质饱和溶液离子浓度幂的乘积子浓度幂的乘积为一常数为一常数病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程度的病理生理过程2.溶度积与溶解度的关系溶度积与溶解度的关系 S：1升饱和溶液中溶解溶质的物质的量。升饱和溶液中溶解溶质的物质的量。AmBn型型例：例：Ksp（Ag2CrO4）1.11012，求，求S病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程度的病理生理过程3.溶度积规则溶度积规则 离子积离子积IPIP(ionic product)(ionic produ

3、ct)：表示表示在在任意条件任意条件下（包括下（包括不饱和溶液不饱和溶液）离）离子浓度幂的乘积。子浓度幂的乘积。IP和和Ksp的表达形式类似，但是其含的表达形式类似，但是其含义不同。义不同。病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程度的病理生理过程(2)IPKsp(1)IPKsp 该溶液是饱和的，这时沉淀与该溶液是饱和的，这时沉淀与溶解达到动态平衡，溶液中既无沉淀生成溶解达到动态平衡，溶液中既无沉淀生成又无沉淀溶解。又无沉淀溶解。病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程度的病理生理过程4.

4、分步沉淀分步沉淀同类型同类型：sp越小，所需沉淀剂越少，先越小，所需沉淀剂越少，先沉淀沉淀Ksp(AgI)Ksp(AgBr)KspAg2CrO4 但但 Ag+AgClAg+Ag2CrO4AgCl先沉淀先沉淀病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程度的病理生理过程滴定中滴定中，AgCl-，而而C2AgAg+CCrOCrO4 42-2-Ksp，于是于是Ag2CrO4（砖红）（砖红），指示滴定终点到达指示滴定终点到达。病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程度的病理生理过程(1)指示剂用量指示

5、剂用量 2.滴定条件滴定条件过高过高终点提前终点提前;CrO42-黄色干扰终点观察黄色干扰终点观察过低过低终点推迟终点推迟实际滴定时实际滴定时,反应液总体积为反应液总体积为50100ml的溶的溶液中加液中加5%铬酸钾指示剂约铬酸钾指示剂约12ml病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程度的病理生理过程(2)溶液酸度：溶液酸度：控制pH=6.510.5（中性或弱碱性）若在酸性介质若在酸性介质2CrO42-+2H+2H2CrO4-Cr2O72-+2H2OH+，CrO42-，难以形成，难以形成Ag2CrO4若碱性太强若碱性太强Ag+OH AgOH

6、Ag2O+H2O病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程度的病理生理过程若在氨碱性介质：若在氨碱性介质：Ag+2NH3 Ag(NH3)2+致使致使AgCl和和Ag2CrO4的溶解度增大的溶解度增大,测定的测定的准确度降低准确度降低若试样中有铵盐若试样中有铵盐CNHNH4 4+0.15mol/L，必须将铵盐除去，必须将铵盐除去pH过大，过大，NH4+OH-NH3+H2O病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程度的病理生理过程*问问BaCl2中中Cl-能否用莫尔法测定能否用莫尔法测定*否！否

7、！因为因为 BaCrO4 若沉淀加入若沉淀加入 Na2SO4 BaSO4除去除去(3)注意防止沉淀吸附而导致终点提前注意防止沉淀吸附而导致终点提前 措施措施滴定时充分振摇，解吸滴定时充分振摇，解吸Cl-和和 Br-(4)排除干扰离子：如排除干扰离子：如PO43、AsO43等等负离子；负离子；Ba2、Pb2等正离子。应预先分等正离子。应预先分离或掩蔽。离或掩蔽。病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程度的病理生理过程能否用莫尔法测定能否用莫尔法测定FeCl3中的中的Cl-含含量？量？不能，因为在莫尔法的酸度条件下，不能，因为在莫尔法的酸度条件

8、下，Fe3+水解水解病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程度的病理生理过程3.适用范围：适用范围：可测可测Cl-，Br-，CN-，Ag+，不可测不可测I-，SCN-且选择性差且选择性差AgI、AgSCN强烈吸附强烈吸附I-、SCN-，振荡，振荡也无济于事，不适用。也无济于事，不适用。返滴定法返滴定法AgNO3标准溶液标准溶液剩余的剩余的Cl-滴定滴定Ag Cl-(定量过量定量过量)AgCl(白白)加入铬酸钾指示剂加入铬酸钾指示剂病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程度的病理生理过程莫

9、尔法可不可以适用于以莫尔法可不可以适用于以NaCl标准标准溶液直接滴定溶液直接滴定Ag+？因为在因为在Ag+试液中加入指示剂试液中加入指示剂K2CrO4后，就会立即析出后，就会立即析出Ag2CrO4沉淀，用沉淀，用NaCl标准溶液滴定时标准溶液滴定时Ag2CrO4再转化成再转化成AgCl的的速率极慢，使终点推迟。速率极慢，使终点推迟。病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程度的病理生理过程(二二)铁铵钒指示剂法铁铵钒指示剂法（Volhard法，佛尔哈德法法，佛尔哈德法）1直接滴定法直接滴定法原理原理NH4Fe(SO4)2NH4SCN（KSC

10、N）Ag+标准溶液：标准溶液：KSCN(NH4SCN)被测组分：被测组分：Ag+指示剂指示剂:NH4Fe(SO4)2病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程度的病理生理过程终点前终点前Ag SCN-AgSCN（白）（白）计量点附近计量点附近终点时终点时Fe3 SCN-Fe(SCN)2 红色红色Ag+，SCN-病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程度的病理生理过程滴定条件滴定条件(1)酸度：酸度：0.11.0 mol/L HNO3溶液溶液(2)指示剂：指示剂：终点时终点时Fe3+0.01

11、5 mol/L酸度过低酸度过低,Fe3+易水解易水解太大则黄色干扰终点的观察太大则黄色干扰终点的观察病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程度的病理生理过程(3)(3)注注意意防防止止沉沉淀淀(AgSCNAgSCN)吸吸附附AgAg+而而造造成成终终点提前点提前 预防：充分摇动溶液，及时释放预防：充分摇动溶液，及时释放Ag+酸溶液中直接测定酸溶液中直接测定Ag+适用范围适用范围病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程度的病理生理过程2返滴定法返滴定法原理原理标准液：标准液：AgNO3 K

12、SCN被测组分：被测组分：Cl-Br-I SCN-指示剂指示剂:NH4Fe(SO4)2定量过量定量过量剩剩剩剩余余余余病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程度的病理生理过程终点前终点前Ag(预加预加)ClAgCl（白）（白）滴定至化学计量点前滴定至化学计量点前Ag(过剩过剩)SCN-AgSCN（白）（白）终点时终点时Fe3 SCN-Fe(SCN)2淡红色淡红色定量、过量定量、过量病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程度的病理生理过程(1)酸度：稀酸度：稀HNO3溶液溶液防止防止Fe3

13、+水解和水解和 PO43-，AsO43-，CrO42-等干等干扰扰(2)指示剂：指示剂：Fe3+0.015 mol/L(3)(3)强氧化剂、氮的氧化剂及铜盐、汞盐与强氧化剂、氮的氧化剂及铜盐、汞盐与SCNSCN-作用而干扰测定，必须事先除去作用而干扰测定，必须事先除去弱酸盐弱酸盐Ag3PO4+HNO3 AgNO3+H3PO4(4)(4)注意事项注意事项病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程度的病理生理过程滴定滴定Cl-时，到达终点，振荡，红色退去时，到达终点，振荡，红色退去(沉淀转化沉淀转化)SCN-+Fe3+AgSCN AgCl Ag+

14、Cl-+FeSCN2+1.测测Cl-时，预防沉淀转化造成终点不确定时，预防沉淀转化造成终点不确定病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程度的病理生理过程将将已已生生成成的的AgClAgCl沉沉淀淀滤滤去去,再再用用NHNH4 4SCNSCN标标液液返滴滤液中过量的返滴滤液中过量的AgNOAgNO3 3。此法手续繁琐。此法手续繁琐。加入有机溶剂（硝基苯或加入有机溶剂（硝基苯或1,2-1,2-二氯乙烷）二氯乙烷）包裹包裹AgClAgCl沉淀沉淀,与溶液隔开。阻止与溶液隔开。阻止SCNSCN-与与AgCl AgCl 发生沉淀转化反应。此法方便，但

15、发生沉淀转化反应。此法方便，但硝基苯较毒。硝基苯较毒。增加指示剂浓度，增加指示剂浓度，c cFeFe3+3+=0.2mol/Lmol/L以减以减小终点时小终点时SCNSCN-的浓度，从而减小滴定的浓度，从而减小滴定误差。误差。病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程度的病理生理过程2.测测I-时，预防发生氧化时，预防发生氧化-还原反还原反应应措措施施：先先加加入入AgNO3反反应应完完全全后后，再再加加入入指示剂指示剂Fe3+2Fe3+2I-=2Fe2+I2病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，

16、引起不同程度的病理生理过程适用范围：适用范围：返滴定法测定返滴定法测定Cl-，Br-，I-，SCN-选择性好，选择性好，弱酸盐不干扰滴定。弱酸盐不干扰滴定。病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程度的病理生理过程（三）吸附指示剂法（三）吸附指示剂法(Fayans法，法扬司法法，法扬司法)吸吸附附指指示示剂剂法法：利用沉淀对有机染料吸附而改变颜色来指示终点的方法什么是吸附指示剂？什么是吸附指示剂？病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程度的病理生理过程酸碱指示剂酸碱指示剂金属指示剂金属指示

17、剂氧化还原指示剂氧化还原指示剂指示剂指示剂变色原理变色原理pH变化变化结结构构发发生生改改变变是否配位是否配位电极电位变化电极电位变化颜颜色色发发生生改改变变病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程度的病理生理过程吸附指吸附指示剂示剂酸性染料酸性染料 解离出指示剂阴解离出指示剂阴离子。例荧光黄离子。例荧光黄碱性染料碱性染料 解离出指示剂阳解离出指示剂阳离子。如甲基紫离子。如甲基紫吸吸附附指指示示剂剂：一种有色有机染料，被带电沉淀胶粒吸附时因结构改变而导致颜色变化病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁

18、殖，引起不同程度的病理生理过程吸附吸附指示剂变色原理指示剂变色原理沉淀沉淀结构发生改变结构发生改变被吸附被吸附黄绿色黄绿色例例:荧光黄荧光黄病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程度的病理生理过程1.原理原理例：例：AgNO3（标）（标）Cl指示剂：指示剂：荧光黄荧光黄HFInFIn(黄绿色黄绿色)H Ka107病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程度的病理生理过程AgClAgNO3Cl-Cl-Cl-Cl-Ag+Ag+Ag+Ag+Ag+法扬斯法的变色原理法扬斯法的变色原理病原体侵入机体

19、，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程度的病理生理过程滴定开始前：滴定开始前：Cl-FI-FI-Cl-Cl-Cl-Cl-FI-Cl-SP前：前：AgClCl-Cl-Cl-Cl-FI-FI-FI-SP及及SP后：后：AgClAg+Ag+Ag+Ag+FI-FI-FI-病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程度的病理生理过程滴定前滴定前滴定中滴定中滴定终点滴定终点用硝酸银测定用硝酸银测定ClCl-含量，以荧光黄为指示剂含量，以荧光黄为指示剂病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在

20、一定部位生长繁殖，引起不同程度的病理生理过程吸附指示剂的变色原理：吸附指示剂的变色原理：化学计量点后，沉淀表面荷电状态发化学计量点后，沉淀表面荷电状态发生变化，指示剂在沉淀表面生变化，指示剂在沉淀表面静电吸附静电吸附导致导致其其结构变化结构变化，进而导致，进而导致颜色变化颜色变化，指示滴，指示滴定终点。定终点。AgClCl-+FIn-AgClAg+FIn-Ag+病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程度的病理生理过程2.2.滴定条件滴定条件(1)(1)沉淀必须具有比较大的比表面积。沉淀必须具有比较大的比表面积。比表面积越大吸附能力越强比表面

21、积越大吸附能力越强加入淀粉、糊精等胶体保护剂加入淀粉、糊精等胶体保护剂防止沉淀凝聚，防止沉淀凝聚，解决方法解决方法AgClAg+Ag+Ag+Ag+病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程度的病理生理过程测定测定NaCl、NaCO3混合液中的混合液中的NaCl含量可否用吸附指示剂法？含量可否用吸附指示剂法？不可以。电解质的存在，使沉淀聚不可以。电解质的存在，使沉淀聚沉。沉。病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程度的病理生理过程(2)控制溶液酸度，保证控制溶液酸度，保证HFIn充分解离：充

22、分解离：pHpKa（在在 pKa10.0之间之间）荧光黄荧光黄pH7pH：7-10pH10,Ag+Ag2O例如荧光黄例如荧光黄Ka107病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程度的病理生理过程续滴定条件续滴定条件常用的吸附指示剂常用的吸附指示剂:病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程度的病理生理过程(3)(3)沉沉淀淀胶胶体体颗颗粒粒对对指指示示剂剂的的吸吸附附能能力力略略 SCNSCN-BrBr-曙红曙红ClCl-荧光黄荧光黄病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定

23、性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程度的病理生理过程(4)(4)滴滴定定应应避避免免阳阳光光直直射射,因因为为卤卤化化银银胶胶体体遇光易分解遇光易分解 2AgX 2Ag+X2 （X：Cl、Br、I）(5)(5)被被测测物物浓浓度度应应足足够够大大,使使指指示示剂剂颜颜色色变变化明显化明显适用范围：适用范围：可直接测定可直接测定Cl-，Br-，I-，SCN-和和Ag+病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程度的病理生理过程应用应用 1.天然水含氯量：用莫尔法天然水含氯量：用莫尔法2.农药农药“666”(C6H6Cl6):佛尔哈德返滴定佛尔哈德

24、返滴定法法 C6H6Cl6+KOH+C2H5OHC6H3Cl3+3Cl-+3H2O 加加HNO3调至酸性调至酸性3.银合金中银合金中Ag：佛尔哈德直接滴定法佛尔哈德直接滴定法 Ag+HNO3 Ag+SCNAgSCN FeSCN2+血红血红ep病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程度的病理生理过程指示剂指示剂指示剂指示剂KK2 2CrOCrO4 4Fe NHFe NH4 4(SO(SO4 4)2 2吸附指示剂吸附指示剂吸附指示剂吸附指示剂滴定剂滴定剂滴定剂滴定剂AgAg AgAg 、SCNSCN-ClCl-或或或或AgAg+滴定反应滴定反应

25、滴定反应滴定反应 AgAg+Cl+Cl-=AgCl=AgClSCNSCN-+Ag+Ag+=AgSCN=AgSCN AgAg+Cl+Cl-=AgCl=AgCl指示原理指示原理指示原理指示原理沉淀反应沉淀反应沉淀反应沉淀反应2Ag2Ag+CrO+CrO4 4-=AgAg2 2CrOCrO4 4配位反应配位反应配位反应配位反应FeFe3+3+SCN+SCN-=FeSCNFeSCN2+2+物理吸附导致指物理吸附导致指物理吸附导致指物理吸附导致指示剂结构变化示剂结构变化示剂结构变化示剂结构变化pHpH条件条件条件条件pHpH6.510.56.510.50.10.11mol/L1mol/L的的的的HNOH

26、NO3 3与指示剂与指示剂与指示剂与指示剂p pK Ka a有有有有关，使其以离子关，使其以离子关，使其以离子关，使其以离子形态存在形态存在形态存在形态存在测定对象测定对象测定对象测定对象 ClCl-,Br,Br-,CN,CN-,Ag,Ag+AgAg+,Cl,Cl-,Br,Br-,I,I-,SCNSCN-等等等等ClCl-,Br,Br-,SCN,SCN-I I-,Ag,Ag+等等等等总结总结返滴定返滴定返滴定返滴定返滴定返滴定返滴定返滴定病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程度的病理生理过程1.铬酸钾法滴定时为什么要充分振荡？铬酸钾法滴定

27、时为什么要充分振荡？2.在用铁铵矾法的返滴定法来测定在用铁铵矾法的返滴定法来测定Cl-，终点到达，终点到达时强烈振摇则红色消失，为什么？时强烈振摇则红色消失，为什么？3.为什么在测定为什么在测定I时应先加入过量的时应先加入过量的AgNO3标准标准溶液后，再加铁铵矾指示剂？溶液后，再加铁铵矾指示剂？4.能否用铬酸钾法测定能否用铬酸钾法测定I-，SCN-，为什么？，为什么？5.为什么在吸附指示剂法中要加入糊精溶液？为什么在吸附指示剂法中要加入糊精溶液？问题问题病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程度的病理生理过程练习题练习题n n1.1.用沉

28、淀法测定银的含量，最合适的方法是用沉淀法测定银的含量，最合适的方法是n nA.A.摩尔法直接滴定摩尔法直接滴定 B.B.摩尔法间接滴定摩尔法间接滴定n nC.C.佛尔哈得法直接滴定佛尔哈得法直接滴定 D.D.佛尔哈得法间接滴定佛尔哈得法间接滴定 n n答案：答案：C Cn n2.2.若选用摩尔法测定氯离子含量，应选用指示剂若选用摩尔法测定氯离子含量，应选用指示剂为为n nA.NHA.NH4 4Fe(SOFe(SO4 4)2 2 B.K B.K2 2CrCr2 2O O7 7n nC.C.荧光黄荧光黄 D.K D.K2 2CrOCrO4 4n n答案答案：D D病原体侵入机体，消弱机体防御机能，

29、破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程度的病理生理过程3.3.对含有对含有ClCl-的试液（的试液（pH=1.0pH=1.0），要测定氯的含），要测定氯的含量采用的方法是量采用的方法是n nA.A.摩尔法摩尔法 B.B.佛尔哈得法佛尔哈得法n nC.C.法杨司法（用曙红作指示剂）法杨司法（用曙红作指示剂）n nD.D.法杨司法（用荧光黄作指示剂）法杨司法（用荧光黄作指示剂）n n答案：答案：B B4.4.下面试样中可以用摩尔法直接测定氯离子的下面试样中可以用摩尔法直接测定氯离子的是是n nA.BaClA.BaCl2 2 B.FeCl B.FeCl3 3 n nC.NaCl

30、+NaC.NaCl+Na2 2S D.NaCl+NaS D.NaCl+Na2 2SOSO4 4n n答案：答案：D D病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程度的病理生理过程5.5.指出下列酸度适于佛尔哈得法的是指出下列酸度适于佛尔哈得法的是n nA.pHA.pH为为6.5 6.5 10.5 10.5n nB.pHB.pH为为6.5 6.5 7.2 7.2n nC.C.酸度为酸度为0.1molL0.1molL-1-1 1.0 molL 1.0 molL-1-1HNOHNO3 3n nD.pHD.pH为为4.0 4.0 6.0 6.0n n答

31、案：答案：C C6.6.用佛尔哈得法测定用佛尔哈得法测定BrBr-，既没有将沉淀，既没有将沉淀AgBrAgBr滤滤去或加热促其凝聚，又没有加有机试剂硝基去或加热促其凝聚，又没有加有机试剂硝基苯等，分析结果会苯等，分析结果会n nA.A.偏高偏高 B.B.偏低偏低 C.C.无影响无影响 D.D.无法确定无法确定n n答案：答案：C C病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程度的病理生理过程7.7.用法杨司法测定用法杨司法测定ClCl-，用曙红作指示剂，用曙红作指示剂，分析结果会分析结果会n nA.A.偏高偏高 B.B.偏低偏低 C.C.无影响

32、无影响 D.D.无法确定无法确定n n答案：答案：B Bn n卤化银对卤化物和几种吸附指示剂的吸附卤化银对卤化物和几种吸附指示剂的吸附能力的次序如下：能力的次序如下：n nI I-SCNSCN-BrBr-曙红曙红ClCl-荧光黄荧光黄n n用法杨司法测定，将强烈地吸附曙红指示用法杨司法测定，将强烈地吸附曙红指示剂，使终点出现过早，分析结果偏低。剂，使终点出现过早，分析结果偏低。病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程度的病理生理过程8.8.某吸附指示剂某吸附指示剂p pK Ka a=5.0=5.0，以银量法测定卤，以银量法测定卤素离子时，素

33、离子时，pHpH应控制在应控制在n nA.pHA.pH5.0 B.pH5.0 B.pH5.05.0n nC.pHC.pH10.010.0 D.5.0 D.5.0 pH pH10.010.0n n答案：答案：D D病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程度的病理生理过程第二节第二节 重量分析法重量分析法一、重量分析法：一、重量分析法：定量分析定量分析滴定分析滴定分析aA +bX =nAXCAVA CXVA重量分析重量分析aB+bX=nBXWX WBX病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程

34、度的病理生理过程重量分析法的定义：重量分析法的定义：称取一定重量的试样，称取一定重量的试样，用适当的方法将被测组分与试样中的其它用适当的方法将被测组分与试样中的其它组分分离后，转化成一定的称量形式，称组分分离后，转化成一定的称量形式，称重，从而求出该组分含量的方法。重，从而求出该组分含量的方法。二、重量分析法的特点：二、重量分析法的特点：1.用于常量组分的测定，分析结果的准用于常量组分的测定，分析结果的准确度较高。确度较高。0.1 0.2%2.操作繁琐，费时，灵敏度低。操作繁琐，费时，灵敏度低。病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程度的病

35、理生理过程某些药物杂质的一些检查方法（如干燥失重，某些药物杂质的一些检查方法（如干燥失重，炽灼残渣）以及中草药灰分的测定仍需应用炽灼残渣）以及中草药灰分的测定仍需应用重量法，并已载入药典成为法定的检测方法。重量法，并已载入药典成为法定的检测方法。对于某些常量元素对于某些常量元素(硅、磷、钨、稀土元素硅、磷、钨、稀土元素等等)的测定仍在采用重量法。的测定仍在采用重量法。三、重量分析法的分类：三、重量分析法的分类：挥发挥发(volatilization)法法萃取萃取(extraction)法法沉淀沉淀(precipitation)法法重量分析法重量分析法病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内

36、环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程度的病理生理过程一、沉淀重量分析法一、沉淀重量分析法(一一)沉淀重量分析法定义：沉淀重量分析法定义：利用沉淀反应，将被测组分转化成利用沉淀反应，将被测组分转化成难溶物，以沉淀形式从溶液中分离出来。难溶物，以沉淀形式从溶液中分离出来。然后经过过滤、洗涤烘干或炽灼，最后然后经过过滤、洗涤烘干或炽灼，最后称重，计算其含量的方法。称重，计算其含量的方法。病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程度的病理生理过程沉淀重量法的分析过程溶样溶样溶样溶样HClHCl稀稀稀稀HH2 2SOSO4 4BaSOBa

37、SO4 4 过滤过滤过滤过滤洗涤洗涤洗涤洗涤灼烧灼烧灼烧灼烧称重称重称重称重计算计算计算计算Ba%Ba%称样称样称样称样mmS Smmp p例：可溶性钡盐中钡含量的测定例：可溶性钡盐中钡含量的测定(重量法）重量法）试样试样沉淀剂沉淀剂沉淀型沉淀型沉淀沉淀过滤过滤洗涤洗涤灼烧灼烧灼烧灼烧或烘干或烘干称量型称量型称重称重称重称重计算计算病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程度的病理生理过程SO42-BaCl2BaSO4处理处理BaSO4Ca2+(NH4)2C2O4CaC2O4H2O处理处理CaO样品样品沉淀形式沉淀形式称量形式称量形式prec

38、ipitation formweighing form沉淀形式和称量形式可以相同，也可以沉淀形式和称量形式可以相同，也可以不同不同病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程度的病理生理过程(二二)沉淀形式与称量形式分别具备的条件沉淀形式与称量形式分别具备的条件1.沉淀形式沉淀形式沉淀的溶解度必须很小沉淀的溶解度必须很小沉淀必须纯净沉淀必须纯净沉淀形状便于过滤和洗涤沉淀形状便于过滤和洗涤沉淀易转化为具有固定组成的称量沉淀易转化为具有固定组成的称量形式形式2.称量形式称量形式有确定的化学组成有确定的化学组成稳定稳定称量形式的摩尔质量要大称量形式的

39、摩尔质量要大病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程度的病理生理过程(三三)沉淀形态与沉淀的形成：沉淀形态与沉淀的形成：1.形态：形态：Al3+氨水氨水Al(OH)30.1888gAl2O38-羟基喹啉羟基喹啉(C9H6NO)3Al0.1000g1.7040g(C9H6NO)3Al分析天平称量引起的相对误差不同分析天平称量引起的相对误差不同病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程度的病理生理过程BaSO4AgClFeFe2 2OO3 3xHxH2 2OO晶形沉淀晶形沉淀凝乳状沉淀凝乳状沉

40、淀非晶形沉淀非晶形沉淀（胶状）（胶状）颗粒大小颗粒大小0.11um0.020.1um 定向速度定向速度聚集速度聚集速度 102 当当K不很高，一次萃取不能满足要求不很高，一次萃取不能满足要求时，可采用少量多次连续萃取方法，提时，可采用少量多次连续萃取方法，提高萃取效率。高萃取效率。病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程度的病理生理过程练习：练习：1.用重量法测用重量法测As2O3含量时，使它转变含量时，使它转变为为AsO43，再沉淀为，再沉淀为Ag3AsO4，最后转，最后转变为变为AgCl沉淀称重，试写出沉淀称重，试写出F表达式。表达式。

41、（Mr AsAs2 2OO3 3 =197.82、Mr AgCl AgCl=143.32）答案：答案：As2O3 2Ag3AsO4 6AgCl病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程度的病理生理过程2.晶形沉淀的沉淀条件是晶形沉淀的沉淀条件是:A 浓、冷、慢、搅、陈浓、冷、慢、搅、陈B 稀、热、快、搅、陈稀、热、快、搅、陈C 稀、热、慢、搅、陈稀、热、慢、搅、陈D 稀、冷、慢、搅、陈稀、冷、慢、搅、陈3.沉淀的类型与聚集速度有关，聚集速度沉淀的类型与聚集速度有关，聚集速度大小主要相关因素是大小主要相关因素是A.物质的性质物质的性质B.溶液的

42、浓度溶液的浓度C.过饱和度过饱和度D.相对过饱和度相对过饱和度病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程度的病理生理过程4.沉淀重量分析中，依据沉淀性质，由沉淀重量分析中，依据沉淀性质，由()计算试样的称样量。计算试样的称样量。A.沉淀的质量沉淀的质量 B.沉淀的重量沉淀的重量C.沉淀灼烧后的质量沉淀灼烧后的质量 D.沉淀剂的用量沉淀剂的用量5.称取硅酸盐试样称取硅酸盐试样1.0000g，在，在105下干燥下干燥至恒重，又称其质量为至恒重，又称其质量为0.9793g，则该硅酸，则该硅酸盐中湿存水分质量分数为盐中湿存水分质量分数为A.97.93

43、 B.96.07 C.3.93 D.2.07 病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程度的病理生理过程5.重量分析对称量形式的要求是重量分析对称量形式的要求是A.颗粒要粗大颗粒要粗大 B.相对分子质量要小相对分子质量要小 C.表面积要大表面积要大 D.有确定的化学组成有确定的化学组成6.以以SO42-沉淀沉淀Ba2+时，加入适量过量的时，加入适量过量的SO42-可以使可以使Ba2+离子沉淀更完全。这是利离子沉淀更完全。这是利用用A.同离子效应同离子效应 B.酸效应酸效应 C.配位效应配位效应 D.异离子效应异离子效应病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程度的病理生理过程