离子交换法从盐卤中提取碘.ppt

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1、离子交换法从盐卤中提取碘离子交换法从盐卤中提取碘 目录1234预习要求预习要求 实验原理实验原理 实验装置和步骤实验装置和步骤 5实验目的实验目的实验数据处理实验数据处理 6注意事项注意事项7思考题思考题31、实验目的、实验目的2了解离子交了解离子交换法生产碘换法生产碘的基本原理的基本原理及各生产过及各生产过程。程。初步掌握初步掌握离子交换离子交换树脂应用树脂应用技术。技术。掌握含碘掌握含碘溶液的检溶液的检验方法验方法离子交换法从盐卤中提取碘离子交换法从盐卤中提取碘（1 1）2、预习要求、预习要求（3 3）了解碘的一些基本特性和作用。了解碘的一些基本特性和作用。了解实验装置、流程、设备和操作步

2、骤等了解实验装置、流程、设备和操作步骤等（2 2）写预习报告，包括实验目的与要求、实验原理与方写预习报告，包括实验目的与要求、实验原理与方法、实验内容。法、实验内容。离子交换法从盐卤中提取碘离子交换法从盐卤中提取碘 3、实验原理、实验原理离子交换法是目前分离富集中应用较广的一种实验及工业生产方法。它的分离子交换法是目前分离富集中应用较广的一种实验及工业生产方法。它的分离过程是在离子交换树脂上进行的。目前用于碘生产最广泛的是聚苯乙烯季离过程是在离子交换树脂上进行的。目前用于碘生产最广泛的是聚苯乙烯季胺盐型阴离子树脂，它是在苯乙烯和二乙烯苯的共聚物上，引入季胺基而成。胺盐型阴离子树脂，它是在苯乙烯

3、和二乙烯苯的共聚物上，引入季胺基而成。其官能团为其官能团为 ,其中的阴离子可以在溶液中与阴离子（例如其中的阴离子可以在溶液中与阴离子（例如Cl-、Br-、I-等）进行交换。等）进行交换。离子交换反应：离子交换反应：盐卤中的碘通常以离子状态存在，加入一定的氧化剂可盐卤中的碘通常以离子状态存在，加入一定的氧化剂可I-将氧化成将氧化成I2，碘可，碘可以聚分子离子状态被树脂吸附，而其余的离子则保留在溶液中，从而达到以聚分子离子状态被树脂吸附，而其余的离子则保留在溶液中，从而达到分离的目的。分离的目的。离子交换法从盐卤中提取碘离子交换法从盐卤中提取碘 4、实验流程及步骤、实验流程及步骤 图图4.6.1

4、实验流程图实验流程图离子交换法从盐卤中提取碘离子交换法从盐卤中提取碘 实验步骤如下：实验步骤如下：（1）树脂处理）树脂处理将国产将国产717苯乙烯强碱性阴离子交换树脂泡在水中，使它充分膨胀苯乙烯强碱性阴离子交换树脂泡在水中，使它充分膨胀（824 h），如树脂干，则用盐水浸泡，防止树脂膨胀速度太快，造成），如树脂干，则用盐水浸泡，防止树脂膨胀速度太快，造成胀裂。然后用胀裂。然后用5%稀盐酸浸泡稀盐酸浸泡2 h，用水将酸洗去备用。，用水将酸洗去备用。离子交换法从盐卤中提取碘离子交换法从盐卤中提取碘（2）装柱）装柱 用一支用一支100 ml酸式滴定管，下部放一小团玻璃毛，在滴定管中充入水至酸式滴定管

5、，下部放一小团玻璃毛，在滴定管中充入水至三分之一高度，排除管中玻璃毛中的空气。然后将备好的树脂和水搅匀成糊三分之一高度，排除管中玻璃毛中的空气。然后将备好的树脂和水搅匀成糊状，从滴定管上端倾入（树脂随水一起倾入，防止树脂分层），使树脂自然状，从滴定管上端倾入（树脂随水一起倾入，防止树脂分层），使树脂自然沉下，同时将多余的水自尖嘴排出。树脂高度为沉下，同时将多余的水自尖嘴排出。树脂高度为20 cm。当上部残留水达。当上部残留水达0.5 cm时，在顶部也装入一小团玻璃毛，防止注入溶液时将树脂冲起。在操作时，在顶部也装入一小团玻璃毛，防止注入溶液时将树脂冲起。在操作过程中树脂要一直保持为水覆盖，防止

6、水流干而有气泡进入。如果树脂床中过程中树脂要一直保持为水覆盖，防止水流干而有气泡进入。如果树脂床中进了空气，会产生缝隙，使交换效果降低。在这种情况下需重新装柱，或用进了空气，会产生缝隙，使交换效果降低。在这种情况下需重新装柱，或用水从一端通入管柱进行逆流冲洗赶走气泡。水从一端通入管柱进行逆流冲洗赶走气泡。离子交换法从盐卤中提取碘离子交换法从盐卤中提取碘（3）料液氧化）料液氧化 将含碘盐卤水盛于将含碘盐卤水盛于5000 ml玻璃瓶中，加入玻璃瓶中，加入1:1盐酸酸化至盐酸酸化至pH=3左右，加入氯气或次氯酸钠溶液氧化碘，用左右，加入氯气或次氯酸钠溶液氧化碘，用spm酸度计测定氯化液的酸度计测定氯

7、化液的电位，控制电位在电位，控制电位在5405 mV。（4）交换吸附）交换吸附 将氧化后的料液用乳胶管引入已装好树脂的滴定管上端，打开下将氧化后的料液用乳胶管引入已装好树脂的滴定管上端，打开下端活塞，让料液自上而下流过树脂床层，控制流速在端活塞，让料液自上而下流过树脂床层，控制流速在0.5 ml/ml树脂树脂min，保证穿透率，保证穿透率10%。树脂吸碘后变红色，当树脂吸饱碘后，将。树脂吸碘后变红色，当树脂吸饱碘后，将变成黑色。变成黑色。离子交换法从盐卤中提取碘离子交换法从盐卤中提取碘（5）解脱再生）解脱再生 吸饱碘的树脂，用吸饱碘的树脂，用2倍树脂体积的水冲洗，流速控制在倍树脂体积的水冲洗，

8、流速控制在0.05 ml/min树脂树脂min，然后将水放出至树脂上部残留水，然后将水放出至树脂上部残留水0.5 cm；加；加2倍树脂体积的亚硫酸钠溶倍树脂体积的亚硫酸钠溶液。放出树脂缝隙中的水，使还原液与树脂充分接触，放置液。放出树脂缝隙中的水，使还原液与树脂充分接触，放置2 h，以，以0.05 ml/ml树脂的速度淋洗，然后再用树脂的速度淋洗，然后再用10倍树脂体积的倍树脂体积的10%NaCl+1%HCl溶液溶液再生树脂，解脱再生液分段接取，前再生树脂，解脱再生液分段接取，前8倍树脂体积用于析碘，于后溶液返回倍树脂体积用于析碘，于后溶液返回料液氧化后再吸附。树脂可用于下一次吸附。料液氧化后

9、再吸附。树脂可用于下一次吸附。离子交换法从盐卤中提取碘离子交换法从盐卤中提取碘（6）碘析）碘析向碘富集液中加入向碘富集液中加入 1:1的硫酸、的硫酸、KClO3氧化，搅拌均匀，氧化，搅拌均匀，KClO3分两次加入，分两次加入，每次加入氯酸钾后都需静置过夜，以使碘晶体生长。将结晶好的碘用砂芯漏每次加入氯酸钾后都需静置过夜，以使碘晶体生长。将结晶好的碘用砂芯漏斗抽滤并水洗斗抽滤并水洗2次得到粗碘。次得到粗碘。（7）碘精制）碘精制将粗碘装入烧瓶中将粗碘装入烧瓶中，加入浓硫酸，于电炉上加热至，加入浓硫酸，于电炉上加热至146 C，保温，保温20 min，然，然后用气压瓶压出碘，用陶瓷器皿承接，冷却后打

10、碎即得成品。后用气压瓶压出碘，用陶瓷器皿承接，冷却后打碎即得成品。离子交换法从盐卤中提取碘离子交换法从盐卤中提取碘（8）产品检验）产品检验 取样（母液取样（母液2.00 ml、料液、料液5.00 ml、流出液、流出液25.00 ml）于）于250 l锥锥形瓶中，加蒸馏水稀释至形瓶中，加蒸馏水稀释至50 ml，加甲基红指示剂，加甲基红指示剂1滴，用滴，用0.1 N HCl和和0.1 N NaOH 调至刚好变为红色，加调至刚好变为红色，加5 ml饱和溴水，加热至冒大气泡，饱和溴水，加热至冒大气泡，沿壁加入沿壁加入20%甲酸钠甲酸钠5 ml，煮沸两分钟，水吹壁，再煮沸，冷却至室，煮沸两分钟，水吹壁，

11、再煮沸，冷却至室温，加温，加0.5 gKI固体，固体，5 ml 6 N H2SO4（或（或6HCl），用），用0.00 3N的的Na2S2O3滴至浅黄，加滴至浅黄，加1%淀粉溶液淀粉溶液10滴，滴至蓝色消失，其计算公式滴，滴至蓝色消失，其计算公式如下：如下：式中，式中，N、V分别为分别为Na2S2O3的浓度（的浓度（N）和体积（）和体积（ml）；）；V样样为取样体积，为取样体积，ml。离子交换法从盐卤中提取碘离子交换法从盐卤中提取碘 5、注意事项、注意事项（1）树脂处理过程中防止树脂膨胀速度太快，造成胀裂。）树脂处理过程中防止树脂膨胀速度太快，造成胀裂。（2）装柱时，防止树脂分层，使树脂自然沉

12、下，同时将多余）装柱时，防止树脂分层，使树脂自然沉下，同时将多余 的水自的水自尖嘴排出。尖嘴排出。（3）料液氧化时，控制电位在）料液氧化时，控制电位在5405 mV。（4）碘析时，每次加入氯酸钾后都需静置过夜，以使碘晶体生长。）碘析时，每次加入氯酸钾后都需静置过夜，以使碘晶体生长。离子交换法从盐卤中提取碘离子交换法从盐卤中提取碘 6、思考题及参考答案、思考题及参考答案离子交换法从盐卤中提取碘离子交换法从盐卤中提取碘（1）树脂如果不事先浸泡或未达到充分膨胀，对离子交换分离将）树脂如果不事先浸泡或未达到充分膨胀，对离子交换分离将起到何影响？起到何影响？树脂树脂如果不事先浸泡，树脂膨胀速度就会太快而造成胀裂。树脂树脂如果不事先浸泡，树脂膨胀速度就会太快而造成胀裂。树脂如果未达到充分膨胀，则其在离子交换过程中不能与交换液树脂如果未达到充分膨胀，则其在离子交换过程中不能与交换液充分接触，不能充分发挥其功能。充分接触，不能充分发挥其功能。（2）氧化前为何要将料液酸化？）氧化前为何要将料液酸化？在酸性环境中氧化剂能更好地发挥作用。在酸性环境中氧化剂能更好地发挥作用。（3）在离子交换法中为什么在吸附和解脱过程中要控制溶液）在离子交换法中为什么在吸附和解脱过程中要控制溶液 的的流速？流速？使吸附和解脱过程进行的更充分。使吸附和解脱过程进行的更充分。