项目1-3 食品样品的预处理.ppt

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1、学习情境2：食品样品的采集与处理食品样品的采集学习情境2：食品样品的采集与处理项目任务：样品的预处理项目任务：样品的预处理问题：问题：分析检测要求被测样品是什么状态？分析检测要求被测样品是什么状态？如何将固体样品、液体样品转换成可测定的溶液状态？如何将固体样品、液体样品转换成可测定的溶液状态？测定矿物元素如何消除其他物质的干扰？测定矿物元素如何消除其他物质的干扰？学习情境2：食品样品的采集与处理目标：目标：能够根据样品特点选择合适方法正确处理样品能够根据样品特点选择合适方法正确处理样品内容：内容：样品预处理目的与原则样品预处理目的与原则样品预处理方法样品预处理方法学习情境2：食品样品的采集与处

2、理1、样品预处理目的与原则、样品预处理目的与原则目的：目的：被测组分与其他组分分离，消除干扰物质；被测组分与其他组分分离，消除干扰物质；组分浓缩。组分浓缩。原则：原则：消除干扰因素；消除干扰因素；完整保留被测组分；完整保留被测组分；使被测组分浓缩。使被测组分浓缩。学习情境2：食品样品的采集与处理预处理方法预处理方法有机物破坏法有机物破坏法蒸馏法蒸馏法溶剂提取法溶剂提取法化学分类法化学分类法色层分离法色层分离法2、样品预处理方法、样品预处理方法学习情境2：食品样品的采集与处理（1）有机物破坏法）有机物破坏法用于食品中无机元素的测定，破坏有机物。分干法和湿法两大类。用于食品中无机元素的测定，破坏有

3、机物。分干法和湿法两大类。方法选择的原则：方法选择的原则：方法简便，使用试剂越少越好；方法简便，使用试剂越少越好；方法耗时间短，有机物破坏彻底；方法耗时间短，有机物破坏彻底；被测元素不受损失，破坏后的溶液容易处理，不影响以后的测定步被测元素不受损失，破坏后的溶液容易处理，不影响以后的测定步骤。骤。学习情境2：食品样品的采集与处理有机物破坏法有机物破坏法干法灰化法干法灰化法湿法消化法湿法消化法紫外光分解法紫外光分解法微波消解法微波消解法学习情境2：食品样品的采集与处理干法灰化法（灼烧法）干法灰化法（灼烧法）原理：原理：样品样品 炭化炭化 高温灼烧（高温灼烧（500-600)灰分灰分加入灰化助剂促

4、进灰化完全，防止元素挥发，例如硝酸、加入灰化助剂促进灰化完全，防止元素挥发，例如硝酸、过氧化氢；过氧化氢；添加氧化镁、碳酸盐、硝酸盐等使炭粒不被覆盖。添加氧化镁、碳酸盐、硝酸盐等使炭粒不被覆盖。学习情境2：食品样品的采集与处理湿法消化法湿法消化法原理：原理：样品样品 CHO CO2+H2O+氮的氧化物氮的氧化物加入灰化助剂促进灰化完全，防止元素挥发，例如硝酸、加入灰化助剂促进灰化完全，防止元素挥发，例如硝酸、过氧化氢；过氧化氢；强氧化剂：硫酸、硫酸强氧化剂：硫酸、硫酸-硝酸、硝酸硝酸、硝酸-高氯酸高氯酸-硫酸、高氯硫酸、高氯酸酸-硝酸硝酸强氧化剂强氧化剂学习情境2：食品样品的采集与处理优点优点

5、不加或加入较少的试不加或加入较少的试剂，空白值低；剂，空白值低；灰分体积小，可处理灰分体积小，可处理较多的样品，富集被较多的样品，富集被测组分；测组分；有机物分解彻底，操有机物分解彻底，操作简单。作简单。干法灰化干法灰化有机物分解速度快，有机物分解速度快，所需时间短；所需时间短；加热湿度低，可减加热湿度低，可减少金属挥发逸散的少金属挥发逸散的损失。损失。湿湿法消化法消化学习情境2：食品样品的采集与处理学习情境2：食品样品的采集与处理紫外光分解法紫外光分解法样品中加入双氧水，用高压汞灯光解。样品中加入双氧水，用高压汞灯光解。微波消解微波消解缩短水解时间（快速）；缩短水解时间（快速）；溶解用量少；

6、溶解用量少；节省能源；节省能源；易于实现自动化。易于实现自动化。学习情境2：食品样品的采集与处理（2）蒸馏法）蒸馏法原理：利用被测物质中各组分挥发性的差异来进行分享。原理：利用被测物质中各组分挥发性的差异来进行分享。蒸馏法蒸馏法常压蒸馏法常压蒸馏法减压蒸馏法减压蒸馏法水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法自动控制自动控制蒸馏系统蒸馏系统学习情境2：食品样品的采集与处理学习情境2：食品样品的采集与处理学习情境2：食品样品的采集与处理学习情境2：食品样品的采集与处理常压蒸馏常压蒸馏减压蒸馏减压蒸馏水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏适用常压下受热适用常压下受热不分解或沸点不不分解或沸点不太高的物质。太高的物质。适用常压下受热适

7、用常压下受热易分解或沸点太易分解或沸点太高的物质。高的物质。适用于沸点较适用于沸点较高，易炭化，高，易炭化，易分解物质。易分解物质。用水蒸汽加热混合液体，使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。学习情境2：食品样品的采集与处理（3）溶剂抽提法）溶剂抽提法原理：利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而是混合原理：利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而是混合物分离的方法。物分离的方法。溶剂抽提法溶剂抽提法溶剂浸提法溶剂浸提法溶剂萃取法溶剂萃取法超临界超临界流体萃取流体萃取微波萃取微波萃取超声声萃取超声声萃取学习情境2：食品样品的采集与处理浸提法（液浸提法（

8、液-固萃取法）固萃取法）提取剂的选择提取剂的选择相似相溶原则；相似相溶原则；溶剂沸点在溶剂沸点在4580,若沸点低，易挥发；若沸点高，不易提纯、若沸点低，易挥发；若沸点高，不易提纯、浓缩；浓缩；选稳定性好的溶剂。选稳定性好的溶剂。提取方法提取方法常用提取方法常用提取方法振荡浸渍法振荡浸渍法捣碎法捣碎法索氏提取法索氏提取法学习情境2：食品样品的采集与处理溶剂萃取溶剂萃取法（液法（液-液萃取）液萃取）原理：原理：用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃取出来，这种组分用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃取出来，这种组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶解度。在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶解度。萃取

9、溶液的选择萃取溶液的选择萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同；萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同；萃取剂与被测组分的溶解度要大于组分在原溶剂中的溶解度，而萃取剂与被测组分的溶解度要大于组分在原溶剂中的溶解度，而对其它组分溶解度很小；对其它组分溶解度很小；萃取相经蒸馏可使萃取剂与被则组分分开。萃取相经蒸馏可使萃取剂与被则组分分开。提取方法提取方法分液漏斗、连续液体萃取器分液漏斗、连续液体萃取器学习情境2：食品样品的采集与处理超临界萃取（超临界萃取（SFESFE）原理：利用超临界流体作为溶剂，用来有选择性地溶解液体或固原理：利用超临界流体作为溶剂，用来有选择性地溶解液体或固体混合物中的溶质。对溶质的溶解度大

10、大增加。体混合物中的溶质。对溶质的溶解度大大增加。CO2在温度高于临界温度在温度高于临界温度31.26、临界压力、临界压力7.2MPa7.2MPa的状态下，性的状态下，性质会发生变化，其密度近于液体，粘度近于气体，扩散系数为液质会发生变化，其密度近于液体，粘度近于气体，扩散系数为液体的体的100100倍，具有惊人的溶解能力，可溶解多种物质。具有不可倍，具有惊人的溶解能力，可溶解多种物质。具有不可燃、无毒、廉价易得、化学稳定性好的特点。燃、无毒、廉价易得、化学稳定性好的特点。学习情境2：食品样品的采集与处理色层分享法色层分享法1906年，俄国植物学家茨威特分年，俄国植物学家茨威特分离植物叶绿体中

11、色素而得名。离植物叶绿体中色素而得名。玻璃管中装玻璃管中装CaCO3，石油醚溶解，石油醚溶解植物叶绿体倒入管内，再用石油醚植物叶绿体倒入管内，再用石油醚做淋洗剂，结果柱子中被分成几个做淋洗剂，结果柱子中被分成几个不同颜色的谱带不同颜色的谱带。学习情境2：食品样品的采集与处理色层分离法分类色层分离法分类按两相的物理按两相的物理状态分类状态分类气相色谱法气相色谱法液相色谱法液相色谱法按固定相使用按固定相使用形式分类形式分类柱色谱柱色谱平面色谱平面色谱薄层色谱、纸色谱薄层色谱、纸色谱学习情境2：食品样品的采集与处理学习情境2：食品样品的采集与处理按分离原理分类按分离原理分类吸附色谱吸附色谱分配色谱分

12、配色谱离子交换色谱离子交换色谱利用吸附剂对不同组分吸附利用吸附剂对不同组分吸附能力差异而分离。能力差异而分离。利用不同组分在两相中的分利用不同组分在两相中的分配系数不同来进行分离。配系数不同来进行分离。利用各组分与离子交换树脂利用各组分与离子交换树脂的亲和力的不同来分离。的亲和力的不同来分离。学习情境2：食品样品的采集与处理化学分离法分类化学分离法分类磺化法和皂化法磺化法和皂化法沉淀分离法沉淀分离法掩蔽法掩蔽法利用浓硫酸或热碱处理样品。利用浓硫酸或热碱处理样品。利用沉淀反应进行分离。利用沉淀反应进行分离。利用掩蔽剂与干扰成分作用，利用掩蔽剂与干扰成分作用，将干扰组分掩蔽起来。将干扰组分掩蔽起来

13、。（5）化学分离法）化学分离法学习情境2：食品样品的采集与处理硫酸磺化法（磺化法）硫酸磺化法（磺化法）原理：原理：用浓硫酸处理样品，使脂肪磺化，脂肪和色素中的不饱和用浓硫酸处理样品，使脂肪磺化，脂肪和色素中的不饱和健发生加成反应，形成能溶于水和酸的化合物，而不再被弱极性健发生加成反应，形成能溶于水和酸的化合物，而不再被弱极性的有机溶剂溶解。的有机溶剂溶解。主要用于有机氯农药提取液的净化。主要用于有机氯农药提取液的净化。皂化法皂化法原理：原理：酯酯+碱碱 酸或脂肪酸盐酸或脂肪酸盐+醇醇主要用于维生素主要用于维生素A、维生素、维生素D提取液的净化。提取液的净化。学习情境2：食品样品的采集与处理（6）浓缩法）浓缩法原理：原理：为了提高待测组分的浓度，常对样品提取液进行浓缩。为了提高待测组分的浓度，常对样品提取液进行浓缩。常压浓缩：常压浓缩：待测组分不易挥发，可用蒸发皿直接加热浓缩，也可待测组分不易挥发，可用蒸发皿直接加热浓缩，也可用蒸馏装置等。用蒸馏装置等。减压浓缩：减压浓缩：用于对易挥发、热不稳定性组分的浓缩。常用用于对易挥发、热不稳定性组分的浓缩。常用KD浓缩器、旋转蒸发器等，水浴加热并抽气减压，浓缩速度快，被浓缩器、旋转蒸发器等，水浴加热并抽气减压，浓缩速度快，被测组分损失少。测组分损失少。