形貌分析-SEM.ppt
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1、扫描电镜分析扫描电子显微镜扫描电镜分析n n扫描电子显微镜的基本知识与像差扫描电子显微镜的基本知识与像差n n电子束与固体样品作用和产生的信号电子束与固体样品作用和产生的信号n n扫描电子显微像的衬度扫描电子显微像的衬度n n扫描电子显微镜的构造和工作原理扫描电子显微镜的构造和工作原理n n扫描电子显微镜的样品制备扫描电子显微镜的样品制备电子束与固体样品作用和产生的信号电子束与固体样品作用和产生的信号 n n当高速电子照射到固体当高速电子照射到固体样品表面时,就可以发样品表面时,就可以发生相互作用,产生生相互作用,产生背散背散射电子射电子,二次电子二次电子,俄俄歇电子歇电子,特征特征X X射线
2、射线等信等信息。息。n n这些信息与样品表面的这些信息与样品表面的几何形状以及化学成份几何形状以及化学成份等有很大的关系。等有很大的关系。n n通过这些信息的解析就通过这些信息的解析就可以获得表面形貌和化可以获得表面形貌和化学成份的目的。学成份的目的。(1)背散射电子背散射电子:指被固体样品的原子核指被固体样品的原子核反弹回来的一部分反弹回来的一部分反射电子反射电子,其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。,其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。它的能量较高,基本上不受电场的作用而直接进入检测器。它的能量较高,基本上不受电场的作用而直接进入检测器。散射强度取决于散射强度取决于原子序数原子
3、序数和和试样的表面形貌试样的表面形貌。用于扫描电镜。用于扫描电镜的成像。的成像。(2)二次电子二次电子:入射电子撞击样品表面入射电子撞击样品表面原子的外层电子原子的外层电子,把它把它激发激发出来,就形成了低能量的二次电子;在电场的作出来,就形成了低能量的二次电子;在电场的作用下,二次电子呈曲线运动,翻越障碍进入检测器,因而用下,二次电子呈曲线运动,翻越障碍进入检测器,因而使表面凸凹的各部分都能清晰成像。二次电子的强度使表面凸凹的各部分都能清晰成像。二次电子的强度主要主要与样品表面形貌有关与样品表面形貌有关。二次电子和背散射电子共同用于扫。二次电子和背散射电子共同用于扫描电镜的成像。描电镜的成像
4、。(3)吸收电子:入射电子进入样品之后,经过多次非弹性散射,使其能量)吸收电子:入射电子进入样品之后,经过多次非弹性散射,使其能量基本耗散,最后被样品吸收的电子基本耗散,最后被样品吸收的电子。吸收电子信号的强度与接收到的背散射及二次电子信号强度互补,若把吸收电子信号调制成图像,则它的衬度恰好和二次电子或背散电子相反。(4)透射电子)透射电子:如果被分析的样品很薄,那么就会有一部分入射电子穿过薄样品而成为透射电子。(5)特征特征X射线射线:入射电子把表面原子的内层电子撞出,被激发的空穴由:入射电子把表面原子的内层电子撞出,被激发的空穴由高能级电子填充时,能量以电磁辐射形式放出,就产生特征高能级电
5、子填充时,能量以电磁辐射形式放出,就产生特征X射线,可用射线,可用于元素分析于元素分析.(6)俄歇电子:是由于)俄歇电子:是由于原子原子中的中的电子电子被激发而产生的次级电子被激发而产生的次级电子。当原子。当原子内壳层的电子被激发形成一个空洞时,电子从外壳层跃迁到内壳层的空洞内壳层的电子被激发形成一个空洞时,电子从外壳层跃迁到内壳层的空洞并释放出能量;这种能量可以被并释放出能量;这种能量可以被转移转移到另一个电子,导致其从原子激发出到另一个电子,导致其从原子激发出来。这个被激发的电子就是俄歇电子。这个过程被称为俄歇效应,以发现来。这个被激发的电子就是俄歇电子。这个过程被称为俄歇效应,以发现此过
6、程的法国物理学家此过程的法国物理学家P.V.俄歇命名。俄歇命名。俄歇电子能量很低,但其具有特征能量,并且其产于表面下2nm范围内,可用于表面元素分析。透射电子透射电子 如果被分析的样品很薄,那么就会有一部分入射电子穿过薄样品而成为透射电子。这种透射电子是由直径很小的高能扫描电子束照射薄样品所产生的,因此透射电子信号是由微区的厚度、成分和晶体结构来决定。透射电子除了弹性散射电子外,还有各种不同能量损失的非弹性散射电子,其中有些遭受特征能量损失E的非弹性散射电子(特征能量损失电子)。因此,可以利用特征能量损失电子配合电子能量分析器进行微区成分分析。在扫描电镜中,由电子激发产生的主要信号的信息深度:
7、俄歇电子 1 nm(0.5-2 nm);二次电子 5-50 nm 背散射电子 50-500 nm;X射线 0.1-1m各种信息分辨率比较二次电子电子象n n在在扫扫描描电电镜镜中中主主要要利利用用二二次次电电子子的的信信息息观观察察样样品品的的表表面面形貌。形貌。n n二二次次电电子子的的能能量量一一般般在在50eV50eV以以下下,并并从从样样品品表表面面5 51010纳纳米米左左右右的的深深度度范范围围内内产产生生,并并向向样样品品表表面面的的各各个个方方向向发射出去。发射出去。n n利利用用附附加加电电压压集集电电器器就就可可以以收收集集从从样样品品表表面面发发射射出出来来的的二二次次电
8、电子子。被被收收集集的的二二次次电电子子经经过过加加速速,可可以以获获得得10keV10keV左右的能量。左右的能量。n n可可以以通通过过闪闪烁烁器器把把电电子子激激发发为为光光子子,最最后后再再通通过过光光电电倍倍增增管管产产生生电电信信号号,进进行行放放大大处处理理,获获得得与与原原始始二二次次电电子子信号成正比的电流信号。信号成正比的电流信号。二次电子象的分辨率二次电子象的分辨率n n在在扫扫描描电电镜镜中中形形貌貌象象的的信信息息主主要要来来自自二二次次电电子子象象。一一般般来来说说,二二次次电电子子象象的的信信息息来来自自于于样样品品表表面面下下5 51010纳纳米的深度范围。米的
9、深度范围。n n产产生生区区域域大大小小则则是是由由辐辐照照电电子子束束的的直直径径以以及及二二次次电电子子能发射到表面深度下电离化区域大小所决定。能发射到表面深度下电离化区域大小所决定。n n此此外外,由由发发射射电电子子和和X X射射线线激激发发所所产产生生的的二二次次电电子子原原则则上也应该包括进去。上也应该包括进去。n n因此,二次电子象的衬度信息来自与三个生成因素。因此,二次电子象的衬度信息来自与三个生成因素。1.图a为入射电子束直径和主二次电子的产生关系;2.b则为反射电子和X射线激发产生的二次电子区域说明图;3.c为主二次电子,反射电子和X射线激发产生的二次电子等三因素的分布状态
10、图;4.d为发出的二次电子信息的分布图。5.从图d可见,虽然反射电子和X射线产生的二次电子信号也比较强,因为分布平坦,可以把它当做背底处理,这样二次电子束的直径就很小,使得二次电子象具有很高的分辨率。二次电子象的衬度二次电子象的衬度1.1.二二次次电电子子象象的的衬衬度度是是由由样样品品中中电电子子束束的的入入射射角角,样样品品表表面面的的化化学学成成份份以以及及样样品品和和检检测测器器的的几几何何位置等因素所决定的。位置等因素所决定的。2.2.衬度衬度:(对比度,是得到图象的最基本要素对比度,是得到图象的最基本要素)3.3.S S为检测信号强度为检测信号强度为检测信号强度为检测信号强度4.4
11、.分别介绍如下。分别介绍如下。入射角关系入射角关系1.1.垂直垂直于样品表面入射一次电子时,样品表面所于样品表面入射一次电子时,样品表面所产生的二次电子的量产生的二次电子的量最小最小。随着倾斜度的增加,。随着倾斜度的增加,二次电子的产率逐渐增加。因此,二次电子的二次电子的产率逐渐增加。因此,二次电子的强度分布反映了样品表面的形貌信息。强度分布反映了样品表面的形貌信息。2.2.由于在样品表面存在很多的凹叠面,到处存在由于在样品表面存在很多的凹叠面,到处存在30305050度的倾斜角,因此,在电镜观察时不一度的倾斜角,因此,在电镜观察时不一定需要将样品倾斜起来。但在定需要将样品倾斜起来。但在观察表
12、面非常光观察表面非常光滑的样品时,则必须把样品倾斜起来滑的样品时,则必须把样品倾斜起来。3.3.在扫描电镜分析时,一般倾斜角不大于在扫描电镜分析时,一般倾斜角不大于4545度,度,过大的倾斜角会使样品的聚焦困难,并观察不过大的倾斜角会使样品的聚焦困难,并观察不到被阴影部分遮盖的部分。到被阴影部分遮盖的部分。二次电子强度与入射角的关系二次电子强度与入射角的关系 1/cos 为入射电子束与样品法线的夹角 尖、棱、角处增加 沟、槽、孔、穴处减小二次电子信号与角度关系样品成份的差异样品成份的差异n n 二次电子的产量与样品表面二次电子的产量与样品表面元素的原子序数有关。元素的原子序数有关。n n因此,
13、虽然样品表面很平坦,因此,虽然样品表面很平坦,但元素成份不同就可以产生二但元素成份不同就可以产生二次电子象的衬度。次电子象的衬度。n n因此,在观察绝缘样品时,在因此,在观察绝缘样品时,在样品表面蒸发一层重金属比蒸样品表面蒸发一层重金属比蒸发轻金属可获得更好的二次电发轻金属可获得更好的二次电子象。子象。n n利用扫描电镜的景深大以及衬利用扫描电镜的景深大以及衬度与形貌的关系,可以通过多度与形貌的关系,可以通过多张照片观察样品的立体形貌。张照片观察样品的立体形貌。样品表面与检测器的位置关系样品表面与检测器的位置关系1.1.因为面对检测器表面的因为面对检测器表面的电子更容易被检测器检测,电子更容易
14、被检测器检测,因此,直接面对检测器的因此,直接面对检测器的样品表面的二次电子象总样品表面的二次电子象总是比背着检测器的表面亮。是比背着检测器的表面亮。2.2.如图所示。这也是显微镜如图所示。这也是显微镜形成象衬度的重要因素。形成象衬度的重要因素。3.3.此外,形成象衬度的主要此外,形成象衬度的主要因素还有样品表面电位分因素还有样品表面电位分布的差异等。布的差异等。充电现象1.1.当样品的导电性差时,在当样品的导电性差时,在样品表面可以积累电荷,样品表面可以积累电荷,使表面产生电压降,入射使表面产生电压降,入射电子的能量将发生变化,电子的能量将发生变化,同时二次电子的产率也可同时二次电子的产率也
15、可以发生变化。以发生变化。2.2.充电过程可以在样品表面充电过程可以在样品表面形成电场,不仅影响电子形成电场,不仅影响电子束的扫描过程,还会改变束的扫描过程,还会改变图像的亮度,对二次电子图像的亮度,对二次电子象产生严重影响。象产生严重影响。背散射电子n n高能入射电子在样品表面受到弹性散射后可以高能入射电子在样品表面受到弹性散射后可以被反射出来,该电子的能量保持不变,但方向被反射出来,该电子的能量保持不变,但方向发生了改变,该类电子称为发生了改变,该类电子称为背散射电子背散射电子。n n入射电子数与发射电子数的比称为入射电子数与发射电子数的比称为反射率反射率。n n进入检测器的发射电子数目还
16、与样品表面的倾进入检测器的发射电子数目还与样品表面的倾斜角度有关。斜角度有关。n n反射电子象具有样品表面的反射电子象具有样品表面的化学成份化学成份和和形貌形貌的的综合信息。信息深度是综合信息。信息深度是0.10.11 1微米。微米。背散射电子象n n1形貌衬度n n 倾角因素:n n 背散射电子产额=Ib/Ipn n 随倾角增加而增加,但不精确满足正割关系原子序数影响n n表示了反射率与原子序表示了反射率与原子序数的关系。数的关系。n n从图上可见,反射率随从图上可见,反射率随着原子序数的增加而增着原子序数的增加而增加,但不是线形关系。加,但不是线形关系。n n不同的元素同样可以提不同的元素
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