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1、自来水总硬度及钙镁离子含自来水总硬度及钙镁离子含量的测定量的测定一、实验目的1、掌握配位滴定法测定水的总硬度及钙镁含量的原理和方法。2、掌握EDTA标准溶液的配制方法。3、熟悉水的硬度的概念及表示方法。二、实验原理二、实验原理n n1.水的总硬度的测定 在在pH=10pH=10的的NHNH3 3 H H2 20-NH0-NH4 4ClCl缓冲溶液中,以铬黑缓冲溶液中,以铬黑T T为指为指示剂,用示剂,用EDTAEDTA标准溶液滴定溶液中的标准溶液滴定溶液中的CaCa2+2+、MgMg2+2+。化学计。化学计量点时,量点时,EDTAEDTA夺取指示剂配合物中的夺取指示剂配合物中的MgMg2+2+
2、,使指示剂游离,使指示剂游离出来,溶液有酒红色变成纯蓝色即为终点。出来,溶液有酒红色变成纯蓝色即为终点。滴定前滴定前:MgMg2+2+HIn+HIn2-2-MgInMgIn-+H +H+纯蓝色纯蓝色 酒红色酒红色 滴定中滴定中 :CaCa2 2+H+H2 2Y Y2-2-CaYCaY2-2-+2H+2H+MgMg2 2+H+H2 2Y Y2-2-MgYMgY2-2-+2H+2H+终点时终点时 :MgInMgIn-+H+H2 2Y Y2-2-MgYMgY2-2-+HIn+HIn2-2-+H+H+酒红色酒红色 纯蓝色纯蓝色 根据消耗的根据消耗的EDTA EDTA 标准溶液的体积标准溶液的体积 V
3、V1 1 计算水的总硬度。计算水的总硬度。n n2.钙、镁含量的测定 取与测定总硬度时相同体积的水样,加入NaOH调节pH=1213,Mg2+即形成 Mg(OH)2 2 沉淀。然后加人钙指示剂,Ca2+与钙指示剂形成红色配合物。用EDTA 滴定时,EDTA 先与游离Ca2+形成配合物,再夺取已与指示剂配位的Ca2+,使指示剂游离出来,溶液由红色变为纯蓝色。根据消耗EDTA标准溶液的体积V2 2计算钙的含量。再根据测总硬度时消耗的EDTA体积V1 1和V2 2的差值计算出镁的含量。三、实验步骤n n1.EDTA标准溶液的配制(直接法)准确称量EDTA二钠盐基准物质0.750.85g于100ml烧
4、杯中,加入少量去离子水溶解,定量转移至200ml容量瓶中,定容,摇匀,计算EDTA标准溶液的准确浓度。2.水的总硬度测定 用移液管移取水样 50.00ml于250ml锥形瓶中,加 5ml三乙醇胺(无Fe3+、A13+时可不加),摇匀。加 5ml pH=10的NH3 3H2 20-NH4 4Cl缓冲溶液,加入5滴铬黑T 指示剂,立即用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色,记下EDTA 用量V1 1。平行测定3 次。计算水的总硬度。n n3.钙和镁含量的测定 用移液管移取水样 50.OOml,置于250ml锥形瓶,加5ml 三乙醇胺(无Fe3+、A13+时可不加),摇匀。再加 2ml
5、NaOH溶液,摇匀后加钙指示剂少许(约 0.1g),立即用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色,记录 EDTA 用量 V2 2。平行测定 3 次。计算水中钙和镁的质量浓度。移取水样体积移取水样体积 /mLmL 50.0050.0050.0050.00 50.0050.00EDTAEDTA初读数初读数EDTAEDTA终读数终读数用去用去EDTAHEDTAH体积体积V V1 1/mLmL 平均体积平均体积/ml/ml总硬度总硬度四、数据记录1.水的总硬度的测定数据2.钙和镁含量的测定 移取水样体积移取水样体积 /mLmL 50ml50ml50ml50ml50ml50mlEDTAEDTA初读数初读数EDTAEDTA终读数终读数用去用去EDTAHEDTAH体积体积V V2 2/mLmL 平均体积平均体积/ml/ml(CaCa)(MgMg)五、注意事项n n1.用EDTA测定测定水的总硬度及钙镁含量时,要控制好pH,并注意好终点颜色变化,以防止滴过。n n2.本实验终点不够敏锐,特别是滴定钙。接近终点要慢滴,每滴1滴后都要充分摇匀,直至纯蓝色为止。n n3.加入指示剂后要立即滴定。
限制150内