2014高考化学一轮复习专题十一 第二单元 物质的制备、合成与性质探究(精品).ppt

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1、考基梳理考基梳理 助学提升助学提升考点通解考点通解 能力对接能力对接考向集训考向集训 名师揭秘名师揭秘第二单元第二单元物质的制备、合成与性质探究物质的制备、合成与性质探究1了解常了解常见见物物质质的制的制备备和合成方法。和合成方法。2了解了解对对物物质进质进行定性研究的基本方法。行定性研究的基本方法。3能根据具体情况能根据具体情况设计设计解决化学解决化学问题问题的的实验实验方案，并能方案，并能对设计对设计的的实验实验方案方案进进行分析、比行分析、比较较、优优化和改化和改进进。4了解化学了解化学实验实验探究的一般探究的一般过过程。程。5能能对实验对实验探究探究过过程程进进行行评评价和反思，并价和

2、反思，并应应用探究用探究结结果解决相关果解决相关的化学的化学问题问题。6了解化学了解化学实验实验的的绿绿色化和安全性要求，形成色化和安全性要求，形成环环境保境保护护的意的意识识。考基梳理考基梳理 助学提升助学提升考点通解考点通解 能力对接能力对接考向集训考向集训 名师揭秘名师揭秘1常常见见物物质质的制的制备备和合成方法。和合成方法。2对对物物质质性性质质探究的探究的实验实验方案的方案的设计设计。考基梳理考基梳理 助学提升助学提升考点通解考点通解 能力对接能力对接考向集训考向集训 名师揭秘名师揭秘一、物质的性质探究一、物质的性质探究1铝及其化合物的性质铝及其化合物的性质(1)当当氯氯离子存在离子

3、存在时时，铝铝表面的表面的_易被破坏，因此易被破坏，因此铝铝制容器制容器_用来腌制咸菜。用来腌制咸菜。氧化膜氧化膜不能不能考基梳理考基梳理 助学提升助学提升考点通解考点通解 能力对接能力对接考向集训考向集训 名师揭秘名师揭秘(2)氧化氧化铝铝和和氢氢氧化氧化铝铝的两性的两性氧化氧化铝铝和和氢氢氧化氧化铝铝都是两性化合物，它都是两性化合物，它们们既能与既能与强强酸溶液酸溶液反反应应，又能与，又能与强强碱溶液反碱溶液反应应，其反，其反应应的离子方程式的离子方程式为为：_、_、_、_。(3)铝铝配合物的生成配合物的生成Al2O33H2O2OH=2Al(OH)4Al2O36H=2Al33H2OAl(O

4、H)3OH=Al(OH)4Al(OH)33H=Al33H2O考基梳理考基梳理 助学提升助学提升考点通解考点通解 能力对接能力对接考向集训考向集训 名师揭秘名师揭秘实验实验操作操作实验现实验现象象结论结论与解与解释释_加入加入饱饱和和NaF溶溶液液_，再加入氨水再加入氨水后后_、_先有沉淀生成先有沉淀生成，后沉淀逐后沉淀逐渐渐溶解溶解Al33OH=Al(OH)3Al(OH)3OH=Al(OH)4无明无明显现显现象象无无沉淀生成沉淀生成Al36F=AlF63AlF63与与NH3H2O不反不反应应考基梳理考基梳理 助学提升助学提升考点通解考点通解 能力对接能力对接考向集训考向集训 名师揭秘名师揭秘2

5、.乙醇和苯酚的性质乙醇和苯酚的性质(1)乙醇的氧化反乙醇的氧化反应应操作操作现现 象象结论结论加入加入K2Cr2O7溶液溶液时试时试管中的溶液管中的溶液变变为为_，再加入再加入乙醇后乙醇后变为变为_K2Cr2O7溶液溶液能氧化乙醇，能氧化乙醇，本身被本身被还还原原为为_橙色橙色绿绿色色Cr3考基梳理考基梳理 助学提升助学提升考点通解考点通解 能力对接能力对接考向集训考向集训 名师揭秘名师揭秘(2)乙醇的脱水反乙醇的脱水反应应气泡气泡变变黑黑褪色褪色褪色褪色还还原性原性考基梳理考基梳理 助学提升助学提升考点通解考点通解 能力对接能力对接考向集训考向集训 名师揭秘名师揭秘(3)苯酚的性苯酚的性质质

6、实验实验装置及操作装置及操作现现象象结论结论物物理理性性质质向蒸向蒸馏馏水中逐水中逐渐渐加入加入少量苯酚晶体，振少量苯酚晶体，振荡荡，溶液溶液_，将上将上述述试试管放入管放入65以以上的上的热热水中，水中，溶液溶液_，取出冷却，取出冷却，溶液溶液又又_苯酚在水中溶解苯酚在水中溶解度不大，当温度度不大，当温度高于高于65时时：_变浑浊变浑浊变变澄清澄清变浑浊变浑浊与水互溶与水互溶考基梳理考基梳理 助学提升助学提升考点通解考点通解 能力对接能力对接考向集训考向集训 名师揭秘名师揭秘化化学学性性质质苯酚溶液苯酚溶液变变_苯酚与苯酚与浓浓溴水反溴水反应应生成生成(白色沉淀白色沉淀)紫色紫色有白色沉淀有

7、白色沉淀产产生生苯酚与苯酚与Fe3作用作用，生成生成紫色的紫色的Fe(OC6H5)63考基梳理考基梳理 助学提升助学提升考点通解考点通解 能力对接能力对接考向集训考向集训 名师揭秘名师揭秘化化学学性性质质广口瓶中广口瓶中有有_，试试管管中中_反反应应方程式方程式为为：_、_2HClNa2CO3=2NaClH2OCO2NaHCO3气体气体产产生生澄澄清溶液清溶液变浑浊变浑浊考基梳理考基梳理 助学提升助学提升考点通解考点通解 能力对接能力对接考向集训考向集训 名师揭秘名师揭秘把把浓浓溴水滴入到苯酚溶液中有溴水滴入到苯酚溶液中有时时看不到白色看不到白色沉淀，或沉淀，或产产生的白色沉淀在振生的白色沉淀

8、在振荡试荡试管管时时消失，原因是什么消失，原因是什么？提示提示苯酚与溴反应生成的三溴苯酚难溶于水，易溶于有苯酚与溴反应生成的三溴苯酚难溶于水，易溶于有机溶剂，也易溶于苯酚。当产生的三溴苯酚比较少或苯酚机溶剂，也易溶于苯酚。当产生的三溴苯酚比较少或苯酚过量时，产生的沉淀溶于苯酚，看不到白色沉淀或振荡时过量时，产生的沉淀溶于苯酚，看不到白色沉淀或振荡时白色沉淀消失。白色沉淀消失。考基梳理考基梳理 助学提升助学提升考点通解考点通解 能力对接能力对接考向集训考向集训 名师揭秘名师揭秘二、物质的制备与合成二、物质的制备与合成(一一)硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵的制备1摩尔盐的制备摩尔盐的制备：硫酸：硫酸亚

9、铁铵亚铁铵(NH4)2SO4FeSO46H2O为为_色色晶体，是一种复晶体，是一种复盐盐，易溶于，易溶于_，不溶于，不溶于_。制。制备备原理是利原理是利用同温下摩用同温下摩尔尔盐盐的的_比相比相应应的硫酸的硫酸铵铵、硫酸、硫酸亚铁铵亚铁铵的的溶解度小，从而在混合溶解度小，从而在混合时时析出晶体，析出晶体，_、结结晶、晶、_后后得到浅得到浅绿绿色的摩色的摩尔尔盐盐晶体，反晶体，反应应方程式方程式为为：_。2倾析法倾析法：当沉淀：当沉淀(或或结结晶的晶体晶的晶体)的的_时时，静置后容易，静置后容易沉降至容器底部沉降至容器底部时时，常用，常用倾倾析法析法进进行分离和洗行分离和洗涤涤。浅浅绿绿水水乙醇

10、乙醇溶解度溶解度浓缩浓缩抽抽滤滤FeSO4(NH4)2SO46H2O=(NH4)2SO4FeSO46H2O颗颗粒粒较较大大考基梳理考基梳理 助学提升助学提升考点通解考点通解 能力对接能力对接考向集训考向集训 名师揭秘名师揭秘3硝酸钾晶体的制备硝酸钾晶体的制备(1)根据硝酸根据硝酸钾钾的溶解度受温度影响大，而的溶解度受温度影响大，而氯氯化化钠钠的溶解的溶解度受温度影响度受温度影响较较小的原理，将一定量硝酸小的原理，将一定量硝酸钠钠和和氯氯化化钾钾晶晶体制成高温体制成高温饱饱和溶液，蒸和溶液，蒸发发析出晶体，析出晶体，_，将，将滤滤液降温，析出硝酸液降温，析出硝酸钾钾晶体，晶体，_，得到粗，得到粗

11、产产品。品。重重结结晶操作，得到晶操作，得到纯纯度度较较高的硝酸高的硝酸钾钾晶体。晶体。(2)减减压过滤压过滤中用到的装置有中用到的装置有_、_、安、安全瓶。全瓶。趁趁热过滤热过滤减减压过滤压过滤布氏漏斗布氏漏斗吸吸滤滤瓶瓶考基梳理考基梳理 助学提升助学提升考点通解考点通解 能力对接能力对接考向集训考向集训 名师揭秘名师揭秘(二二)阿司匹林的合成阿司匹林的合成1制备原理制备原理考基梳理考基梳理 助学提升助学提升考点通解考点通解 能力对接能力对接考向集训考向集训 名师揭秘名师揭秘2制备装置制备装置考基梳理考基梳理 助学提升助学提升考点通解考点通解 能力对接能力对接考向集训考向集训 名师揭秘名师揭

12、秘3阿司匹林的制备流程图阿司匹林的制备流程图考基梳理考基梳理 助学提升助学提升考点通解考点通解 能力对接能力对接考向集训考向集训 名师揭秘名师揭秘抽抽滤时滤时怎怎样样防止防止滤纸滤纸穿孔？穿孔？提示提示减小真空度或增加一层或多层滤纸。减小真空度或增加一层或多层滤纸。考基梳理考基梳理 助学提升助学提升考点通解考点通解 能力对接能力对接考向集训考向集训 名师揭秘名师揭秘考基梳理考基梳理 助学提升助学提升考点通解考点通解 能力对接能力对接考向集训考向集训 名师揭秘名师揭秘综合实验题的解题技巧综合实验题的解题技巧“化整为零化整为零”所谓所谓“化整为零化整为零”就是把一道综合实验题分解成几个相就是把一道

13、综合实验题分解成几个相互独立又相互关联的小实验、小操作，由各个小实验确定互独立又相互关联的小实验、小操作，由各个小实验确定各步操作方法，又由各个小实验之间的关联确定操作的先各步操作方法，又由各个小实验之间的关联确定操作的先后顺序的解题方法。基本思路为：后顺序的解题方法。基本思路为：一种技巧一种技巧考基梳理考基梳理 助学提升助学提升考点通解考点通解 能力对接能力对接考向集训考向集训 名师揭秘名师揭秘实验方案设计的基本要求实验方案设计的基本要求(1)科学性：实验原理正确，实验流程合理。科学性：实验原理正确，实验流程合理。(2)安全性：保护人身，保护环境，保护仪器。安全性：保护人身，保护环境，保护仪

14、器。(3)可行性：条件允许，效果明显，操作方便。可行性：条件允许，效果明显，操作方便。(4)简约性：步骤少、时间短、节省药品、效果好。简约性：步骤少、时间短、节省药品、效果好。四种要求四种要求考基梳理考基梳理 助学提升助学提升考点通解考点通解 能力对接能力对接考向集训考向集训 名师揭秘名师揭秘物质制备实验的设计思路物质制备实验的设计思路一种思路一种思路考基梳理考基梳理 助学提升助学提升考点通解考点通解 能力对接能力对接考向集训考向集训 名师揭秘名师揭秘物质性质的实验探究一般过程为：物质性质的实验探究一般过程为：预测性质预测性质提出假设提出假设设计方案设计方案实施方案实施方案观察观察现象现象记录

15、数据记录数据分析归纳分析归纳得出结论得出结论我的警示我的警示考基梳理考基梳理 助学提升助学提升考点通解考点通解 能力对接能力对接考向集训考向集训 名师揭秘名师揭秘结结晶晶过过程中影响晶体程中影响晶体颗颗粒大小的因素有哪些？怎粒大小的因素有哪些？怎样样影响？影响？提示提示晶体颗粒的大小与结晶条件有关，溶质的溶晶体颗粒的大小与结晶条件有关，溶质的溶解度越小，或溶液的浓度越高，或溶剂的蒸发速度越快，解度越小，或溶液的浓度越高，或溶剂的蒸发速度越快，或溶液冷却得越快，析出的晶粒就越细小；反之，可得到或溶液冷却得越快，析出的晶粒就越细小；反之，可得到较大的晶体颗粒。因此，要制备颗粒较大的硝酸钾晶体，较大

16、的晶体颗粒。因此，要制备颗粒较大的硝酸钾晶体，应该尽量缓慢地冷却，并保持容器静置，切不可振荡容器，应该尽量缓慢地冷却，并保持容器静置，切不可振荡容器，以使晶体慢慢析出，形成较大的晶体颗粒。以使晶体慢慢析出，形成较大的晶体颗粒。问题征解问题征解考基梳理考基梳理 助学提升助学提升考点通解考点通解 能力对接能力对接考向集训考向集训 名师揭秘名师揭秘1一般程序一般程序必考点必考点91物质性质的探究物质性质的探究2解答方法解答方法明确目的原理；明确目的原理；选择仪选择仪器器药药品；品；设计设计装置步装置步骤骤；记录现记录现象数据；象数据；分析得出分析得出结论结论。考基梳理考基梳理 助学提升助学提升考点通

17、解考点通解 能力对接能力对接考向集训考向集训 名师揭秘名师揭秘(2013常州模拟常州模拟)某混合金属粉末，除某混合金属粉末，除Mg外外还还含有含有Al、Zn中的一种或两种，含量都在中的一种或两种，含量都在10%以上。某研究小以上。某研究小组设计实组设计实验验探究探究该该混合金属粉末中混合金属粉末中铝铝、锌锌元素的存在。元素的存在。请请解答有关解答有关问题问题：所用所用试剂试剂：样样品、品、pH试纸试纸、稀、稀H2SO4、NaOH溶液、稀溶液、稀NH3H2O该该小小组组探究探究过过程如下：程如下：【典例典例1】考基梳理考基梳理 助学提升助学提升考点通解考点通解 能力对接能力对接考向集训考向集训

18、名师揭秘名师揭秘查阅资查阅资料：料：镁镁、铝铝、锌锌都是白色金属；都是白色金属；锌锌(Zn)可以与可以与NaOH溶液反溶液反应应生成生成H2；Zn(OH)2：白色固体，：白色固体，难难溶于水，可溶于溶于水，可溶于强强碱及碱及NH3H2O；Zn2易形成易形成络络合物如合物如Zn(NH3)42，该络该络合物遇合物遇强强酸分解酸分解生成生成Zn2、NH4。考基梳理考基梳理 助学提升助学提升考点通解考点通解 能力对接能力对接考向集训考向集训 名师揭秘名师揭秘提出假提出假设设：(1)假假设设1：该该混合金属粉末中除混合金属粉末中除镁镁外外还还含有含有_元素。元素。(2)假假设设2：该该混合金属粉末中除混

19、合金属粉末中除镁镁外外还还含有含有_元素；元素；假假设设3：该该混合金属粉末中除混合金属粉末中除镁镁外外还还含有含有铝铝、锌锌元素。元素。考基梳理考基梳理 助学提升助学提升考点通解考点通解 能力对接能力对接考向集训考向集训 名师揭秘名师揭秘实验实验探究：探究：甲同学基于假甲同学基于假设设3设计实验设计实验方案如下：方案如下：乙同学同乙同学同样样基于假基于假设设3设计设计另一另一实验实验方案如下：方案如下：考基梳理考基梳理 助学提升助学提升考点通解考点通解 能力对接能力对接考向集训考向集训 名师揭秘名师揭秘(3)试剂试剂M是是_。(4)写出操作写出操作的的过过程程_。(5)丙同学丙同学认为认为乙

20、同学的方案比甲同学的好，理由是乙同学的方案比甲同学的好，理由是_。(6)丁同学研究了甲、乙两同学的方案后，用最丁同学研究了甲、乙两同学的方案后，用最简简便的方法便的方法测测定了定了Wg样样品中金属品中金属镁镁(Mg)的的质质量分数，他的方法是量分数，他的方法是_。思维导入思维导入根据题给信息，分析各物质性质上的差异。根据题给信息，分析各物质性质上的差异。考基梳理考基梳理 助学提升助学提升考点通解考点通解 能力对接能力对接考向集训考向集训 名师揭秘名师揭秘解析解析由题给信息可知该合金粉末中除由题给信息可知该合金粉末中除Mg外还含有外还含有Al、Zn中的一种或两种，则假设有三种情况。注意甲同学实验

21、方案中的一种或两种，则假设有三种情况。注意甲同学实验方案是假设两种金属杂质均有。甲的方案中样品先与稀硫酸反应是假设两种金属杂质均有。甲的方案中样品先与稀硫酸反应成硫酸盐，然后加氢氧化钠溶液，生成氢氧化镁沉淀，滤液成硫酸盐，然后加氢氧化钠溶液，生成氢氧化镁沉淀，滤液是是NaAlO2和和Na2ZnO2溶液。要鉴别有溶液。要鉴别有Al、Zn，利用两者性，利用两者性质上的差异，即质上的差异，即Zn(OH)2溶于氨水，而溶于氨水，而Al(OH)3不溶。在滤不溶。在滤液中加稀硫酸，生成铝盐和锌盐，再加过量的氨水，先生成液中加稀硫酸，生成铝盐和锌盐，再加过量的氨水，先生成氢氧化锌沉淀后溶解，而氢氧化铝沉淀不

22、溶解。氢氧化锌沉淀后溶解，而氢氧化铝沉淀不溶解。答案答案(1)铝铝(或或Al)(2)锌锌(或或Zn)(以上两空可以上两空可颠颠倒倒)(3)NaOH溶液溶液(或或氢氢氧化氧化钠钠溶液溶液)(4)在在滤滤液中加入稀硫酸，液中加入稀硫酸，直至生成的沉淀直至生成的沉淀刚刚好溶解，再加入足量的稀氨水好溶解，再加入足量的稀氨水(5)步步骤简骤简单单，节约试剂节约试剂(6)将沉淀将沉淀C洗洗涤涤、小心干燥后称量、小心干燥后称量考基梳理考基梳理 助学提升助学提升考点通解考点通解 能力对接能力对接考向集训考向集训 名师揭秘名师揭秘本题易错在题给信息的运用上。本题是利用铝、锌性质差本题易错在题给信息的运用上。本题

23、是利用铝、锌性质差异进行检验，对于锌的性质，要注意与铝的异同，即其单异进行检验，对于锌的性质，要注意与铝的异同，即其单质也能和强碱反应，其氢氧化物也能和强碱反应，不同的质也能和强碱反应，其氢氧化物也能和强碱反应，不同的是是Zn(OH)2溶于氨水，而溶于氨水，而Al(OH)3不溶，可利用这一点分不溶，可利用这一点分离，这是离，这是(4)的答题前提。的答题前提。考基梳理考基梳理 助学提升助学提升考点通解考点通解 能力对接能力对接考向集训考向集训 名师揭秘名师揭秘铝铝是地壳中含量位居第一的金属元素，在我是地壳中含量位居第一的金属元素，在我们们的生活中随的生活中随处处可可见见它的身影，各种它的身影，各

24、种铝铝制品及含制品及含铝铝的新型材料改的新型材料改变变着我着我们们今天的世界，今天的世界，为为人人类类生活生活质质量的提高增添了新的色彩。量的提高增添了新的色彩。那么，怎那么，怎样认识铝样认识铝及其化合物的性及其化合物的性质质呢？化学呢？化学兴兴趣小趣小组组的的同学同学进进行了以下探究，行了以下探究，请请你参与他你参与他们们的探究活的探究活动动并解答有并解答有关关问题问题：(1)铝铝的化学性的化学性质质的探究。的探究。铝铝是活是活泼泼性性较较强强的金属，表的金属，表现现出出较较强强的的还还原性。但原性。但铝铝在空气及水中都很在空气及水中都很稳稳定，其原因是定，其原因是_【应用应用1】考基梳理考

25、基梳理 助学提升助学提升考点通解考点通解 能力对接能力对接考向集训考向集训 名师揭秘名师揭秘(2)形成形成铝铝汞汞齐齐的探究。取一根的探究。取一根宽宽1厘米、厘米、长长10厘米的厘米的铝铝片，片，用砂用砂纸纸打磨后打磨后绕绕成螺旋状，放入成螺旋状，放入1 2的的盐盐酸中有气泡酸中有气泡产产生，生，约约3分分钟钟后取出。将上述后取出。将上述处处理后的理后的铝铝片放到硝酸汞溶液中片放到硝酸汞溶液中约约5分分钟钟，铝铝片表面呈灰色，将其取出用水洗片表面呈灰色，将其取出用水洗净净、擦干置于表面、擦干置于表面皿上，皿上，过过一会可一会可见铝见铝片上出片上出现现_现现象。象。(3)制取制取铝铝配合物的探究

26、。取一只配合物的探究。取一只试试管加入管加入1mL1.0molL1AlCl3溶液，然后向其中滴加溶液，然后向其中滴加2mL10%NH4F溶液，反溶液，反应应的的化学方程式是化学方程式是_；再；再继继续续滴加滴加1mL3.0molL1氨水，氨水，边边滴滴边边振振荡试荡试管，可管，可观观察到察到实验现实验现象是象是_。考基梳理考基梳理 助学提升助学提升考点通解考点通解 能力对接能力对接考向集训考向集训 名师揭秘名师揭秘(4)培养明培养明矾矾晶体的探究。晶体的探究。实验实验步步骤骤是是在在烧烧杯中配制比室温高杯中配制比室温高约约20的明的明矾矾溶液，用硬溶液，用硬纸纸板盖好，板盖好，静置静置过过夜。

27、夜。从从的的烧烧杯中取出两粒形状杯中取出两粒形状规则规则的小晶体并用的小晶体并用细线细线系好。系好。再在再在烧烧杯中配制比室温高杯中配制比室温高约约20的明的明矾矾的的饱饱和溶液，待溶和溶液，待溶液开始自然冷却液开始自然冷却时时，将，将的小晶体的小晶体悬悬挂在溶液的中央，用硬挂在溶液的中央，用硬纸纸板盖好，静置板盖好，静置过过夜。夜。每天重复步每天重复步骤骤的操作，直到晶体的操作，直到晶体长长到理想大小到理想大小为为止。止。试试回答回答步步骤骤中取出的小晶体的作用是中取出的小晶体的作用是_。由。由于此培养晶体于此培养晶体实验实验需要需要时间较长时间较长，该该小小组组的同学是以家庭小的同学是以家

28、庭小实实验验的方式完成的，的方式完成的，实验实验中的中的烧烧杯、玻璃棒他杯、玻璃棒他们们分分别别是用是用_等家庭常用物品代替的。等家庭常用物品代替的。考基梳理考基梳理 助学提升助学提升考点通解考点通解 能力对接能力对接考向集训考向集训 名师揭秘名师揭秘解析解析(1)铝性质活泼与空气中氧气反应生成致密的氧化膜，铝性质活泼与空气中氧气反应生成致密的氧化膜，所以铝是耐腐蚀的金属。所以铝是耐腐蚀的金属。(3)由于由于Al3与与F生成络合物，因生成络合物，因此溶液中无铝离子，加氨水无沉淀生成。此溶液中无铝离子，加氨水无沉淀生成。答案答案(1)铝铝接触空气或氧气，其表面就立即形成一接触空气或氧气，其表面就

29、立即形成一层层致密的致密的氧化膜，氧化膜，该该膜可阻止内膜可阻止内层层的的铝进铝进一步被氧化一步被氧化(2)白毛白毛(或毛或毛刷刷)(3)Al36F=AlF63溶液中无沉淀出溶液中无沉淀出现现(或溶液澄或溶液澄清透明清透明)(4)作晶核玻璃杯作晶核玻璃杯(或碗或碗)、筷子、筷子考基梳理考基梳理 助学提升助学提升考点通解考点通解 能力对接能力对接考向集训考向集训 名师揭秘名师揭秘1设计过程设计过程必考点必考点92重要物质的制备实验方案的设计与评价重要物质的制备实验方案的设计与评价2评价原则评价原则原料廉价，原理原料廉价，原理绿绿色，条件色，条件优优化，化，仪仪器器简单简单，分离方便。，分离方便。

30、考基梳理考基梳理 助学提升助学提升考点通解考点通解 能力对接能力对接考向集训考向集训 名师揭秘名师揭秘(2012南京二调南京二调)三苯甲醇是有机合成中三苯甲醇是有机合成中间间体。体。实验实验室用格室用格氏氏试剂试剂(MgBr)与二苯与二苯酮酮反反应应制制备备三苯甲醇。三苯甲醇。已知：已知：格氏格氏试剂试剂非常活非常活泼泼，易与水反，易与水反应应【典例典例2】考基梳理考基梳理 助学提升助学提升考点通解考点通解 能力对接能力对接考向集训考向集训 名师揭秘名师揭秘实验过实验过程如下：程如下：合成格氏合成格氏试剂试剂：实验实验装置如装置如图图1所示。向三所示。向三颈颈瓶加入瓶加入0.75g镁镁屑和屑和

31、1小粒碘，装好装置，在恒小粒碘，装好装置，在恒压压漏斗中加入漏斗中加入3.2mL溴苯溴苯和和15mL乙乙醚醚混匀，开始混匀，开始缓缓慢滴加混合液，滴完后待用。慢滴加混合液，滴完后待用。制制备备三苯甲醇：三苯甲醇：实验实验装置如装置如图图1所示。将所示。将5.5g二苯二苯酮酮与与15mL乙乙醚醚在恒在恒压压漏斗中混匀，滴加。漏斗中混匀，滴加。40左右水浴回流左右水浴回流0.5h，加入，加入20mL饱饱和和氯氯化化铵铵溶液，冷却，放好，待提溶液，冷却，放好，待提纯纯。考基梳理考基梳理 助学提升助学提升考点通解考点通解 能力对接能力对接考向集训考向集训 名师揭秘名师揭秘提提纯纯：用：用图图2所示装置

32、所示装置进进行提行提纯纯。(1)实验实验中使用恒中使用恒压压漏斗的作用是漏斗的作用是_。(2)合成格氏合成格氏试剂过试剂过程中，程中，为为加快反加快反应应速率以及提高格氏速率以及提高格氏试剂试剂产产率，可采取的措施有率，可采取的措施有_。考基梳理考基梳理 助学提升助学提升考点通解考点通解 能力对接能力对接考向集训考向集训 名师揭秘名师揭秘(3)合成格氏合成格氏试剂过试剂过程中，如果混合液滴加程中，如果混合液滴加过过快将快将导导致格氏致格氏试试剂产剂产率下降，其原因是率下降，其原因是_。(4)在制在制备备三苯甲醇的三苯甲醇的过过程中，不能先将程中，不能先将20mL饱饱和和氯氯化化铵铵溶溶液一起加

33、入后再水浴回流的原因是液一起加入后再水浴回流的原因是_。(5)玻璃管玻璃管A作用是作用是_，提，提纯过纯过程中程中发现发现A中液面上升，中液面上升，此此时时立即立即进进行的操作是行的操作是_。思维导入思维导入掌握常见仪器的使用方法，学会分析实验过程中掌握常见仪器的使用方法，学会分析实验过程中的常见问题。的常见问题。考基梳理考基梳理 助学提升助学提升考点通解考点通解 能力对接能力对接考向集训考向集训 名师揭秘名师揭秘解析解析(1)恒压漏斗中漏斗内的压强与三颈瓶内的压强相同，恒压漏斗中漏斗内的压强与三颈瓶内的压强相同，所以可以顺利滴下恒压漏斗中的液体。所以可以顺利滴下恒压漏斗中的液体。(2)搅拌可

34、以增大反应搅拌可以增大反应物的接触面积以加快反应速率，适当提高温度也可以加快反物的接触面积以加快反应速率，适当提高温度也可以加快反应速率。应速率。(3)滴加溴苯速率过快，根据已知滴加溴苯速率过快，根据已知的信息知，格氏的信息知，格氏试剂会与溴苯发生副反应。试剂会与溴苯发生副反应。(4)由已知由已知的信息知，格氏试剂的信息知，格氏试剂与水反应，会导致三苯甲醇的产率降低。与水反应，会导致三苯甲醇的产率降低。(5)装置中出现堵塞，装置中出现堵塞，则则A玻璃管中的液面会上升，此时应打开螺旋夹，移走热源，玻璃管中的液面会上升，此时应打开螺旋夹，移走热源，以平衡压强，防止出现仪器爆破。以平衡压强，防止出现

35、仪器爆破。考基梳理考基梳理 助学提升助学提升考点通解考点通解 能力对接能力对接考向集训考向集训 名师揭秘名师揭秘答案答案(1)上下气体上下气体压压强强相同，保相同，保证证滴加能滴加能顺顺利利进进行行(2)搅搅拌、适当的温度拌、适当的温度(3)滴加滴加过过快快导导致生成的格氏致生成的格氏试剂试剂与溴苯反与溴苯反应应生成副生成副产产物物联联苯，苯，导导致格氏致格氏试剂产试剂产率下降率下降(4)先将先将20mL饱饱和和氯氯化化铵铵溶液一起加入会溶液一起加入会导导致格氏致格氏试剂试剂与水与水反反应应，使三苯甲醇，使三苯甲醇产产率降低率降低(5)平衡气平衡气压压立即旋开螺旋立即旋开螺旋夹夹，移去，移去热

36、热源，拆下装置源，拆下装置进进行行检检查查考基梳理考基梳理 助学提升助学提升考点通解考点通解 能力对接能力对接考向集训考向集训 名师揭秘名师揭秘目的目的原理原理反应物反应物仪器装置仪器装置现象现象结论结论作用意义作用意义联想。如：联想。如：(1)实验目的是什么？实验是根据什么性质和原理？实验目的是什么？实验是根据什么性质和原理？(2)所用反应物的名称、状态及其可能代替物所用反应物的名称、状态及其可能代替物(根据实验目的和根据实验目的和相关化学反应原理，进行全面分析、比较和推理，并合理选相关化学反应原理，进行全面分析、比较和推理，并合理选择择)。(3)有关装置：性能、使用方法、适用范围、注意问题

37、、是否有关装置：性能、使用方法、适用范围、注意问题、是否有替代装置、仪器规格。有替代装置、仪器规格。(4)有关操作：技能、操作顺序、注意事项或操作的后果。有关操作：技能、操作顺序、注意事项或操作的后果。(5)实验现象：自上而下，从左到右全面观察。实验现象：自上而下，从左到右全面观察。(6)实验结论：直接结论，导出结论。实验结论：直接结论，导出结论。解综合实验题的思维流程解综合实验题的思维流程考基梳理考基梳理 助学提升助学提升考点通解考点通解 能力对接能力对接考向集训考向集训 名师揭秘名师揭秘(2013淮安调研淮安调研)硝基苯酚是合成医硝基苯酚是合成医药药、染料、感光材料的、染料、感光材料的中中

38、间间体；以苯酚体；以苯酚为为原料制原料制备备硝基苯酚的步硝基苯酚的步骤骤如下：如下：【应用应用2】.在常温下，向在常温下，向250mL三口三口烧烧瓶中加瓶中加试剂试剂(加入的加入的试剂试剂有：有：A.50mL水；水；B.17.5gNaNO3；C.15mL浓浓硫酸硫酸).称取称取4.7g苯酚，与苯酚，与1mL温水混合，并冷却至室温。温水混合，并冷却至室温。考基梳理考基梳理 助学提升助学提升考点通解考点通解 能力对接能力对接考向集训考向集训 名师揭秘名师揭秘.在在搅搅拌下，将苯酚水溶液自滴液漏斗滴入三口拌下，将苯酚水溶液自滴液漏斗滴入三口烧烧瓶中，瓶中，将反将反应应温度温度维维持在持在20左右。左

39、右。.加完苯酚后，加完苯酚后，继续搅继续搅拌拌1h，冷却至黑色油状物固化，冷却至黑色油状物固化，倾倾出酸出酸层层。然后向油状物中加入。然后向油状物中加入20mL水并振水并振摇摇，先，先倾倾出洗液，出洗液，再用水洗三次，以除再用水洗三次，以除净净残存的酸。残存的酸。V邻邻硝基苯酚的提硝基苯酚的提纯纯。固化的黑色油状物主要成分是。固化的黑色油状物主要成分是邻邻硝硝基苯酚和基苯酚和对对硝基苯酚。硝基苯酚。密度密度(gmL1)熔点熔点()沸点沸点()溶解性溶解性其他其他邻邻硝硝基苯基苯酚酚1.49544.45214微溶于冷微溶于冷水，易溶水，易溶于于热热水水能与水能与水蒸气一蒸气一同同挥发挥发对对硝硝

40、基苯基苯酚酚11.481113.4279稍溶于水稍溶于水不与水不与水蒸气一蒸气一同同挥发挥发考基梳理考基梳理 助学提升助学提升考点通解考点通解 能力对接能力对接考向集训考向集训 名师揭秘名师揭秘(1)步步骤骤I中加入中加入试剂试剂的先后的先后顺顺序序为为_(填序号填序号)(2)苯酚有腐苯酚有腐蚀蚀性，步性，步骤骤中若不慎使苯酚触及皮肤，中若不慎使苯酚触及皮肤，应应_。苯酚中加少。苯酚中加少许许水可降低熔点，使其在室温下即呈水可降低熔点，使其在室温下即呈液液态态，这样这样操作的作用是操作的作用是_。(3)步步骤骤中，将反中，将反应应温度温度维维持在持在20左右的原因是左右的原因是_。(4)步步骤

41、骤中，若黑色油状物未固化，中，若黑色油状物未固化，则则可用可用_(填填实实验仪验仪器器)将黑色油状物分出。将黑色油状物分出。(5)根据根据题给题给信息，不使用温度信息，不使用温度计计，设计设计步步骤骤V得到得到纯净纯净的的邻邻硝基苯酚的硝基苯酚的实验实验方案；方案；_。考基梳理考基梳理 助学提升助学提升考点通解考点通解 能力对接能力对接考向集训考向集训 名师揭秘名师揭秘解析解析(1)步骤步骤中试剂的加入顺序主要考虑浓硫酸的稀释，中试剂的加入顺序主要考虑浓硫酸的稀释，应先加水，后加浓硫酸，最后加硝酸钠晶体。应先加水，后加浓硫酸，最后加硝酸钠晶体。(2)由于苯酚有毒，苯酚触及皮肤后立刻用酒精棉擦洗

42、由于苯酚有毒，苯酚触及皮肤后立刻用酒精棉擦洗(溶解溶解洗去洗去)；苯酚中加少许水可降低熔点，使其在室温下呈液态，；苯酚中加少许水可降低熔点，使其在室温下呈液态，在操作上便于滴加，同时也可以加快反应。在操作上便于滴加，同时也可以加快反应。(3)由于温度过高，一元硝基苯酚有可能发生进一步硝化，或由于温度过高，一元硝基苯酚有可能发生进一步硝化，或因发生氧化反应而降低一元硝基苯酚的产量；温度偏低，又因发生氧化反应而降低一元硝基苯酚的产量；温度偏低，又将减缓反应速度，所以将反应温度维持在将减缓反应速度，所以将反应温度维持在20左右。左右。(4)若黑色油状物未固化若黑色油状物未固化(液态液态)，因此可用分

43、液漏斗将黑色油，因此可用分液漏斗将黑色油状物分离出来。状物分离出来。考基梳理考基梳理 助学提升助学提升考点通解考点通解 能力对接能力对接考向集训考向集训 名师揭秘名师揭秘(5)由题中限制条件不能使用温度计，所以不可用蒸馏的方法由题中限制条件不能使用温度计，所以不可用蒸馏的方法分离混合物中的两种成分。根据表中信息可知邻硝基苯酚微分离混合物中的两种成分。根据表中信息可知邻硝基苯酚微溶于冷水，易溶于热水，并能与水蒸气一同挥发，而对硝基溶于冷水，易溶于热水，并能与水蒸气一同挥发，而对硝基苯酚稍溶于水，并不与水蒸气一同挥发，故可将固化的黑色苯酚稍溶于水，并不与水蒸气一同挥发，故可将固化的黑色油状物与水混

44、合加热，使邻硝基苯酚与水蒸气一同蒸发出来，油状物与水混合加热，使邻硝基苯酚与水蒸气一同蒸发出来，然后将馏出液冷却过滤，收集晶体，即得邻硝基苯酚产物。然后将馏出液冷却过滤，收集晶体，即得邻硝基苯酚产物。考基梳理考基梳理 助学提升助学提升考点通解考点通解 能力对接能力对接考向集训考向集训 名师揭秘名师揭秘答案答案(1)ACB(2)立刻用酒精棉擦洗有利于滴加和反立刻用酒精棉擦洗有利于滴加和反应应(3)当温度当温度过过高，一元硝基苯酚有可能高，一元硝基苯酚有可能发发生生进进一步硝化，或因一步硝化，或因发发生氧化反生氧化反应应而降低一元硝基苯酚的而降低一元硝基苯酚的产产量；当温度偏低，又量；当温度偏低，

45、又将减将减缓缓反反应应速度速度(4)分液漏斗分液漏斗(5)将油状混合物与水混合加将油状混合物与水混合加热热蒸蒸馏馏，将，将馏馏出液冷却出液冷却过滤过滤，收，收集晶体，即得集晶体，即得邻邻硝基苯酚硝基苯酚产产物。物。考基梳理考基梳理 助学提升助学提升考点通解考点通解 能力对接能力对接考向集训考向集训 名师揭秘名师揭秘近五年，近五年，实验实验化学的考化学的考查查均以均以为为物物质质的制的制备为载备为载体，体，考考查查常常见仪见仪器的使用、常器的使用、常见见操作中常操作中常见问题见问题的分析、分离的分析、分离和提和提纯纯的方法、的方法、实验实验方案的方案的评评价及运用比价及运用比较较、分析、分析、归

46、纳归纳的方法形成正确的方法形成正确实验结论实验结论的能力。的能力。Hold住考向住考向名师揭秘名师揭秘考向考向1物物质质性性质质的探究的探究5年年3考考考向考向2物物质质的制的制备备5年年5考考考基梳理考基梳理 助学提升助学提升考点通解考点通解 能力对接能力对接考向集训考向集训 名师揭秘名师揭秘1判断下列判断下列说说法的正法的正误误(1)在在“硫酸硫酸亚铁铵亚铁铵的制的制备备”实验实验中，中，为为了得到硫酸了得到硫酸亚铁亚铁铵铵晶体，晶体，应应小火加小火加热热蒸蒸发发皿，直到有大量晶体析出皿，直到有大量晶体析出时时停止加停止加热热()(2012浙江浙江，8C)(2)“硝基苯制硝基苯制备备”实验

47、实验中，将温度中，将温度计计插入水浴，但水插入水浴，但水银银球不能与球不能与烧烧杯底部和杯底部和烧烧杯壁接触杯壁接触()(2011浙江浙江，8B)(3)重重结结晶晶时时，溶液冷却速度越慢得到的晶体，溶液冷却速度越慢得到的晶体颗颗粒越大粒越大()(2009浙江浙江，13B)考基梳理考基梳理 助学提升助学提升考点通解考点通解 能力对接能力对接考向集训考向集训 名师揭秘名师揭秘解析解析(1)加热时，会促进加热时，会促进Fe2和和NH4水解，水解，Fe2易被空气易被空气中的中的O2氧化，所以硫酸亚铁铵不宜用蒸发结晶法，宜用降温氧化，所以硫酸亚铁铵不宜用蒸发结晶法，宜用降温结晶的方法，即：先制成热饱和溶

48、液，然后冷却结晶，错误。结晶的方法，即：先制成热饱和溶液，然后冷却结晶，错误。(2)“硝基苯制备硝基苯制备”实验中，温度计插入水浴中控制温度，但水实验中，温度计插入水浴中控制温度，但水银球不能与烧杯底部或烧杯内壁接触，正确。银球不能与烧杯底部或烧杯内壁接触，正确。(3)当快速冷当快速冷却时，溶质在多个结晶核上快速结晶，所得晶体颗粒较小；却时，溶质在多个结晶核上快速结晶，所得晶体颗粒较小；当缓慢冷却时，由于小晶体的表面积大，易于溶解，常常是当缓慢冷却时，由于小晶体的表面积大，易于溶解，常常是小晶体转化为大晶体，正确。小晶体转化为大晶体，正确。答案答案(1)(2)(3)考基梳理考基梳理 助学提升助

49、学提升考点通解考点通解 能力对接能力对接考向集训考向集训 名师揭秘名师揭秘2(2012浙江浙江，28)实验实验室制室制备备苯乙苯乙酮酮的化学方程式的化学方程式为为：制制备过备过程中程中还还有有CH3COOHAlCl3CH3COOAlCl2HCl等副反等副反应应。主要主要实验实验装置和步装置和步骤骤如下：如下：考基梳理考基梳理 助学提升助学提升考点通解考点通解 能力对接能力对接考向集训考向集训 名师揭秘名师揭秘()合成：在三合成：在三颈颈瓶中加入瓶中加入20g无水无水AlCl3和和30mL无水苯。无水苯。为为避免反避免反应应液升温液升温过过快，快，边搅边搅拌拌边边慢慢滴加慢慢滴加6mL乙酸乙酸酐

50、酐和和10mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使反无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应应液液缓缓缓缓回流。回流。滴加完滴加完毕毕后加后加热热回流回流1h。考基梳理考基梳理 助学提升助学提升考点通解考点通解 能力对接能力对接考向集训考向集训 名师揭秘名师揭秘()分离与提分离与提纯纯：边搅边搅拌拌边边慢慢滴加一定量慢慢滴加一定量浓盐浓盐酸与冰水混合液，分离得酸与冰水混合液，分离得到有机到有机层层。水水层层用苯萃取，分液。用苯萃取，分液。将将所得有机所得有机层层合并，洗合并，洗涤涤、干燥、蒸去苯，得到苯、干燥、蒸去苯，得到苯乙乙酮酮粗粗产产品。品。蒸蒸馏馏粗粗产产品得到苯乙品得到苯乙酮酮。回答下列回答