芦丁的提取与鉴定.ppt

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1、芦丁的提取与鉴定芦丁的提取与鉴定天然药物化学教研室实验目的实验目的通过芦丁的提取与精制，掌握碱溶酸沉法提通过芦丁的提取与精制，掌握碱溶酸沉法提取黄酮类化合物的原理与操作。取黄酮类化合物的原理与操作。了解苷类结构研究的一般程序和方法了解苷类结构研究的一般程序和方法了解了解UV在黄酮类化合物结构鉴定中的应用在黄酮类化合物结构鉴定中的应用实验原理实验原理芦丁溶于热水，难溶于冷水，且分子具较芦丁溶于热水，难溶于冷水，且分子具较多酚羟基，显弱酸性，在碱液中易溶，在多酚羟基，显弱酸性，在碱液中易溶，在酸中易析出沉淀，故可采用碱提酸沉法提酸中易析出沉淀，故可采用碱提酸沉法提取芦丁。取芦丁。实验方法实验方法1

2、 1、芦丁的提取、精制、芦丁的提取、精制、芦丁的提取、精制、芦丁的提取、精制 槐米粗粉槐米粗粉（40g）置置1000ml烧杯中，加水烧杯中，加水600ml，搅拌，搅拌下加入石灰乳，调下加入石灰乳，调pH89，加热至微，加热至微沸，保持沸，保持30分钟，趁热抽滤。分钟，趁热抽滤。残渣残渣滤液滤液在在6070下用浓盐酸调下用浓盐酸调pH45，静置，静置1小时，抽滤小时，抽滤沉淀（粗品芦丁）沉淀（粗品芦丁）滤液滤液粗品芦丁粗品芦丁将沉淀悬浮于蒸馏水中，加将沉淀悬浮于蒸馏水中，加热煮沸热煮沸15min，趁热，趁热 抽滤抽滤残渣残渣滤液滤液在在6070下用浓盐酸调下用浓盐酸调pH45，静置，静置1小时，

3、抽滤小时，抽滤芦丁精品芦丁精品注：注：注：注：加石灰乳时加石灰乳时加石灰乳时加石灰乳时pHpH不能过高，否则钙能与芦丁形成螯合物而不溶于水而析出；不能过高，否则钙能与芦丁形成螯合物而不溶于水而析出；不能过高，否则钙能与芦丁形成螯合物而不溶于水而析出；不能过高，否则钙能与芦丁形成螯合物而不溶于水而析出；加热过程中须不断补充蒸发掉的水分，以保持加热过程中须不断补充蒸发掉的水分，以保持加热过程中须不断补充蒸发掉的水分，以保持加热过程中须不断补充蒸发掉的水分，以保持pH89pH89；pHpH过低会使芦丁形成过低会使芦丁形成过低会使芦丁形成过低会使芦丁形成盐而降低产率；盐而降低产率；盐而降低产率；盐而降

4、低产率；可利用芦丁在冷热水中溶解度差别来达到结晶目的。得到的沉淀要粗称一下，可利用芦丁在冷热水中溶解度差别来达到结晶目的。得到的沉淀要粗称一下，可利用芦丁在冷热水中溶解度差别来达到结晶目的。得到的沉淀要粗称一下，可利用芦丁在冷热水中溶解度差别来达到结晶目的。得到的沉淀要粗称一下，按芦丁在热水中按芦丁在热水中按芦丁在热水中按芦丁在热水中1 1：200200溶解度加蒸馏水进行重结晶。溶解度加蒸馏水进行重结晶。溶解度加蒸馏水进行重结晶。溶解度加蒸馏水进行重结晶。2、芦丁的鉴定、芦丁的鉴定（1 1）芦丁的定性反应：）芦丁的定性反应：）芦丁的定性反应：）芦丁的定性反应：取芦丁取芦丁取芦丁取芦丁34mg3

5、4mg，加乙醇，加乙醇，加乙醇，加乙醇56ml56ml使溶解，分成三份做下述试验。使溶解，分成三份做下述试验。使溶解，分成三份做下述试验。使溶解，分成三份做下述试验。取上述溶液取上述溶液取上述溶液取上述溶液12ml12ml，加，加，加，加2 2滴浓盐酸，再酌加少许镁粉注意观察滴浓盐酸，再酌加少许镁粉注意观察滴浓盐酸，再酌加少许镁粉注意观察滴浓盐酸，再酌加少许镁粉注意观察 颜色变化情况。颜色变化情况。颜色变化情况。颜色变化情况。取上述溶液取上述溶液取上述溶液取上述溶液12ml12ml，然后加，然后加，然后加，然后加2%ZrOCl2%ZrOCl2 2的甲醇溶液，并详细记录的甲醇溶液，并详细记录的甲

6、醇溶液，并详细记录的甲醇溶液，并详细记录 颜色变化情况。颜色变化情况。颜色变化情况。颜色变化情况。取上述溶液取上述溶液取上述溶液取上述溶液12ml12ml，加等体积的加等体积的加等体积的加等体积的10%10%萘酚乙醇溶液，摇匀，萘酚乙醇溶液，摇匀，萘酚乙醇溶液，摇匀，萘酚乙醇溶液，摇匀，沿着管壁滴加浓硫酸，注意观察两液界面的颜色变化沿着管壁滴加浓硫酸，注意观察两液界面的颜色变化沿着管壁滴加浓硫酸，注意观察两液界面的颜色变化沿着管壁滴加浓硫酸，注意观察两液界面的颜色变化思考题思考题苷类结构的鉴定大体程序如何？苷类结构的鉴定大体程序如何？怎样确定芦丁结构中糖基是否联结在槲皮怎样确定芦丁结构中糖基是否联结在槲皮素素3-O-上？上？怎样证明芦丁分子中只含有一个葡萄糖及怎样证明芦丁分子中只含有一个葡萄糖及一个鼠李糖？一个鼠李糖？