第四章重量分析法精选PPT.ppt
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1、第四章重量分析法第四章重量分析法第1页,此课件共19页哦一一.方法分类方法分类(根据分离方法不同分)(根据分离方法不同分)1.挥发法(挥发法(volatilizationvolatilization)2.萃取法(萃取法(萃取法(萃取法(extractionextraction)3.3.沉淀法(沉淀法(沉淀法(沉淀法(precipitationprecipitation)*4.电解重量法电解重量法(electrolytic gravimetry)第2页,此课件共19页哦2二二.方法特点方法特点1.1.准确度高准确度高准确度高准确度高常量成分、主成分常量成分、主成分常量成分、主成分常量成分、主成分
2、 它是分析方法中最直接的测定方法,直接称量得分析结果,它是分析方法中最直接的测定方法,直接称量得分析结果,它是分析方法中最直接的测定方法,直接称量得分析结果,它是分析方法中最直接的测定方法,直接称量得分析结果,不需标准试样或基准物质进行比较。不需标准试样或基准物质进行比较。不需标准试样或基准物质进行比较。不需标准试样或基准物质进行比较。2.2.麻烦、费事,且难以测定微量成分。麻烦、费事,且难以测定微量成分。麻烦、费事,且难以测定微量成分。麻烦、费事,且难以测定微量成分。第3页,此课件共19页哦3第二节第二节 沉淀重量法沉淀重量法一一.沉淀重量法的基本步骤沉淀重量法的基本步骤沉淀重量法的基本步骤
3、沉淀重量法的基本步骤第4页,此课件共19页哦4例例:沉淀形式(沉淀形式(沉淀形式(沉淀形式(precipitation formsprecipitation forms)与称量形式()与称量形式()与称量形式()与称量形式(weighing weighing formsforms)相同)相同)相同)相同沉淀形式与称量形式不同:沉淀形式与称量形式不同:沉淀形式与称量形式不同:沉淀形式与称量形式不同:第5页,此课件共19页哦5二二.沉淀重量法对沉淀的要求沉淀重量法对沉淀的要求(一)对沉淀形式的要求(一)对沉淀形式的要求1.S S 要小要小要小要小:溶解损失小于称量误差;:溶解损失小于称量误差;:溶
4、解损失小于称量误差;:溶解损失小于称量误差;2.2.沉淀要沉淀要沉淀要沉淀要纯净纯净;3.3.沉淀沉淀沉淀沉淀易于过滤、洗涤易于过滤、洗涤易于过滤、洗涤易于过滤、洗涤(尽可能生成晶型(尽可能生成晶型 )。)。第6页,此课件共19页哦6(二)对称量形式的要求(二)对称量形式的要求1.1.组成组成组成组成固定:有确定的化学组成;固定:有确定的化学组成;固定:有确定的化学组成;固定:有确定的化学组成;2.2.有足够的化学有足够的化学有足够的化学有足够的化学稳定稳定稳定稳定性;性;性;性;3.3.摩尔摩尔摩尔摩尔质量质量质量质量尽可能尽可能尽可能尽可能大大大大 操作损失引起被测组分损失小操作损失引起被
5、测组分损失小操作损失引起被测组分损失小操作损失引起被测组分损失小例:例:例:例:AlAl3+3+的测定的测定的测定的测定,当称量形式分别为当称量形式分别为当称量形式分别为当称量形式分别为 AlAl2 2OO3 3 101.96 101.96 8-8-羟基喹啉铝羟基喹啉铝羟基喹啉铝羟基喹啉铝 Al(CAl(C9 9HH6 6NO)NO)3 3 459.44 459.44 在操作过程中同样的损失则产生的相对误差则不同。在操作过程中同样的损失则产生的相对误差则不同。在操作过程中同样的损失则产生的相对误差则不同。在操作过程中同样的损失则产生的相对误差则不同。第7页,此课件共19页哦7六六.沉淀条件的选
6、择沉淀条件的选择沉淀条件的选择沉淀条件的选择根据沉淀类型及纯度影响因素根据沉淀类型及纯度影响因素根据沉淀类型及纯度影响因素根据沉淀类型及纯度影响因素(一)晶形沉淀的条件一)晶形沉淀的条件一)晶形沉淀的条件一)晶形沉淀的条件 1.1.在适当稀的溶液中进行在适当稀的溶液中进行在适当稀的溶液中进行在适当稀的溶液中进行 稀!稀!稀!稀!降低降低降低降低 (Q-S)/S(Q-S)/S,易得到粗晶形,易得到粗晶形,易得到粗晶形,易得到粗晶形 易洗涤、易过滤、吸附杂质量小;易洗涤、易过滤、吸附杂质量小;易洗涤、易过滤、吸附杂质量小;易洗涤、易过滤、吸附杂质量小;(但不宜过稀,否则被沉淀离子的损失量大。)(但
7、不宜过稀,否则被沉淀离子的损失量大。)(但不宜过稀,否则被沉淀离子的损失量大。)(但不宜过稀,否则被沉淀离子的损失量大。)2.2.在不断搅拌下进行,慢慢加入沉淀剂溶液在不断搅拌下进行,慢慢加入沉淀剂溶液在不断搅拌下进行,慢慢加入沉淀剂溶液在不断搅拌下进行,慢慢加入沉淀剂溶液 慢!慢!慢!慢!防止局部过浓,以免生成大量晶核。防止局部过浓,以免生成大量晶核。防止局部过浓,以免生成大量晶核。防止局部过浓,以免生成大量晶核。3.3.在热溶液中进行在热溶液中进行在热溶液中进行在热溶液中进行 热!热!热!热!增大增大增大增大 S S ,降低,降低,降低,降低 (Q-S)/S(Q-S)/S ,减少杂质吸附量
8、,冷却后过滤。,减少杂质吸附量,冷却后过滤。,减少杂质吸附量,冷却后过滤。,减少杂质吸附量,冷却后过滤。4.4.陈化:让沉淀和母液在一起放置一段时间陈化:让沉淀和母液在一起放置一段时间陈化:让沉淀和母液在一起放置一段时间陈化:让沉淀和母液在一起放置一段时间 陈!陈!陈!陈!作用:小晶粒溶解,大的长大;亚作用:小晶粒溶解,大的长大;亚作用:小晶粒溶解,大的长大;亚作用:小晶粒溶解,大的长大;亚稳;杂质进入溶液。稳;杂质进入溶液。稳;杂质进入溶液。稳;杂质进入溶液。第8页,此课件共19页哦8(二)非晶形沉淀的沉淀条件(二)非晶形沉淀的沉淀条件(二)非晶形沉淀的沉淀条件(二)非晶形沉淀的沉淀条件 此
9、此类类沉沉淀淀一一般般含含水水较较多多,颗颗粒粒微微小小,质质地地疏疏松松,体体积积庞庞此此类类沉沉淀淀一一般般含含水水较较多多,颗颗粒粒微微小小,质质地地疏疏松松,体体积积庞庞大,易形成胶体溶液,吸附杂质量多,难以过滤和洗涤,选大,易形成胶体溶液,吸附杂质量多,难以过滤和洗涤,选大,易形成胶体溶液,吸附杂质量多,难以过滤和洗涤,选大,易形成胶体溶液,吸附杂质量多,难以过滤和洗涤,选择条件应从:择条件应从:择条件应从:择条件应从:获得紧密沉淀;防止胶体生成方面考虑。获得紧密沉淀;防止胶体生成方面考虑。获得紧密沉淀;防止胶体生成方面考虑。获得紧密沉淀;防止胶体生成方面考虑。(由于此类沉淀一般(由
10、于此类沉淀一般(由于此类沉淀一般(由于此类沉淀一般 s 很小很小很小很小,沉淀的溶解损失可忽略。)沉淀的溶解损失可忽略。)沉淀的溶解损失可忽略。)沉淀的溶解损失可忽略。)1.在比较浓的溶液中进行在比较浓的溶液中进行在比较浓的溶液中进行在比较浓的溶液中进行(加入沉淀剂速度应快加入沉淀剂速度应快);c c 离子含水量少离子含水量少离子含水量少离子含水量少颗粒易凝聚颗粒易凝聚颗粒易凝聚颗粒易凝聚结构紧密结构紧密结构紧密结构紧密易过滤、洗涤。易过滤、洗涤。易过滤、洗涤。易过滤、洗涤。第9页,此课件共19页哦92.在热溶液中进行;在热溶液中进行;促进颗粒凝聚,防止胶体生成。促进颗粒凝聚,防止胶体生成。促
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