COD测定仪使用说明.ppt

《COD测定仪使用说明.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《COD测定仪使用说明.ppt（14页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、化学需氧量（COD）测定仪使用说明田赛琦1143092100原理p化学需氧量(COD)在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，结果一般以氧的量来表示(以 mg/L 计)，反映了水受还原性物质污染的程度。p在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水中还原性物质，重铬酸钾中的橙色六价铬被还原成绿色三价铬，反应式为 反应后的水样通过分光光度计的比色，得出COD值。试剂p COD 标准溶液的配制方法 准确称取预先在 105110烘干 2h 的基准或优级纯邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)1.2754g 溶于重蒸馏水，转移至 1000ml 容量瓶中，用重蒸馏水稀释至标线。此溶液 COD

2、值为 1500mg/L。浓度为 150mg/L COD 溶液用1500mg/L 稀释 10 倍而得。p重蒸馏水的制备方法 于蒸馏水中加入少许高锰酸钾进行重蒸馏而得。试剂p 专用氧化剂 A 或 B 的配制方法 专用氧化剂 A：准确称取预先经 120烘干 2 小时在干燥器内冷至室温的基准重铬酸钾(K2Cr2O7)2.6480g，溶于加入 30 毫升浓硫酸的 80 毫升重蒸馏水中，转移至 100ml 容量瓶中，用重蒸馏水稀释至标线。此溶液为 0.09mol/L 重铬酸钾溶液。与溶有 1%硫酸银(Ag2SO4)的浓硫酸按体积比 1：2 稀释成测量(01500mg/L的 COD 值)专用消解液。专用氧化

3、剂 B：同上，配制 0.009mol/L 重铬酸钾溶液，并稀释成测量(0150mg/L 的 COD 值)专用消解液。样品测量（测量前准备）p第 1 次使用反应管及管盖(管盖内已装好密封圈和隔膜，若无，应装配好)，先用铬酸洗液浸泡 24h，倒去铬酸洗液（注意：铬酸洗液为强腐蚀性物质，要小心操作，注意不要溅在身体或衣物上），再用重蒸馏水清洗干净，并在 110下用烘箱烘干备用。以后每次使用之前都要用重蒸馏水清洗干净，并在 110下用烘箱烘干，并冷却至室温备用。铬酸洗液配制方法：将 20g 重铬酸钾（K2Cr2O7）溶于 20ml 重蒸馏水中，在慢慢加入 400ml 浓硫酸（1.84g/ml）。样品测

4、量（测量前准备）p样品、标准溶液的制备 1.取出干净干燥的反应管，移入 2 ml 样品，废水中含有氯离子时，预先加入0.05g 硫酸汞。2.根据不同的样品移入 3ml 不同的专用氧化剂。3.旋紧盖子(检测管盖内的密封圈和隔膜应完好，否则更换，反复颠倒反应管几次，使试剂和样品充分混合，待用。4.如果需要校正，则重复 13 步骤，用重蒸馏水代替样品，作零点校准；用 150mg/L 或 1500 mg/L COD 标准溶液，作满度校准。5.不同浓度的样品选用不同的专用试剂及测量方法，具体见表 1。样品测量（测量前准备）p消解操作 1、使用消解装置将配置好的样品或者标准溶液进行消解；2、将消解时间设定

5、为 120min；3、将消解温度设定为 150。设定后，消解装置即开始加热，当温度升至设定值时，仪器发出“嘟、嘟”的提示声。在消解孔中依次放入需消解的试管，盖上保护罩。按“消解”键，仪器进入消解状态并计时，当时间显示窗显示为零时，消解结束，仪器发出“嘟、嘟”的提示声。关闭电源开关，等待约 20min，等反应管温度低于 120后，取出反应管颠倒几次，自然冷却至室温。样品测量（标液校正）1.按照测量浓度档次，参见表 1 和附录制备相应的标准溶液(用重蒸馏水)；2.按照消解步骤，将标准溶液消解后并自然冷却至室温（详见消解操作）；3.把反应后的标液小心倒入比色皿中，用滤纸轻轻吸附比色皿表面溶液再用用镜

6、头纸擦干净比色皿四周。4.打开仪器的比色皿窗口，将比色皿插入比色池中，使光路通过均匀比色皿光亮的两面，盖紧比色皿窗口。5.等显示稳定后，按“确认”键，仪器存贮校正数据。6.满度校正的操作步骤同上，使用 150mg/L 或1500mg/L 的标准溶液进行校正。7.校正完毕，。按“取消”键退出校正状态，即可进行样品的测量。样品测量（废液处理）1.废液混合液浓度若较高应稀释到 1以后再进行还原。2.废液处理应在通风橱内进行操作。3.用亚硫酸氢钠中和、还原，使六价铬还原为三价铬，硫酸充分中和完全。4.用氢氧化物共沉淀法或硫化物共沉淀法处理。5.用过滤或倾析法将沉淀分离。6.检查滤液中不含重金属离子后再

7、排放。样品测量（测量后工作）1.测量结束后，反应管及管盖使用完毕后，应及时先用去离子水清洗干净(试剂里含有银离子，直接用自来水洗会产生沉淀)，并在 110下用烘箱烘干备用。2.比色皿用去离子水清洗干净，（不可用碱液洗涤，也不能用硬布、毛刷刷洗）。比色皿口向下倒置于干净的滤纸上，自然晾干（不可在烘箱中烘干），然后存放于比色皿盒中。3.用滤纸或干净的软布擦干净仪器，盖好仪器的上盖.注意事项p 仪器必须开机预热 0.5h 后方可进行测量。p 为防止触电，必须确保本仪器有良好的接地，有条件的可安装漏电保护装置。p在开启消解装置前，一定要先盖上保护罩。消解过程中不得打开消解保护罩，以免受到伤害。p消解装

8、置使用时，加热温度可达 165，切勿用手或身体其他部位去触摸加热体，以免烫伤。p消解过程中操作人员脸部不得靠近消解装置的正上方，以免受到伤害。p消解试管及试管帽发现破损不得使用。p专用试剂内含有浓硫酸及有害的化学物质，使用时应避免溅到身体及其他物体上，以免伤害及损坏。p分析结束后应集中收集，妥善处理。注意事项p为确保仪器的正常稳定工作，在电压波动较大的地方，建议用户使用 220V稳压器，接地应良好。p 仪器应在预热 0.5 小时后进行试验，建议每隔一刻钟应重新进行满度的校准，防止仪器的漂移产生测量的误差。p仪器应放置在坚固平稳的工作台上,防止振动对仪器测量的影响。p仪器不可受到阳光的照射，周围应无发热体存在。p试剂含浓硫酸在操作时应小心谨慎，以免灼伤或损坏仪器。p反应管及管盖使用完毕后，应及时先用去离子水清洗干净(试剂里含有银离子，直接用自来水洗会产生沉淀)，并在 110下用烘箱烘干备用。注意事项p测量结果：121.4Thanks