食品中钠的测定.ppt
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1、食品中钠的测定火焰分光光度计火焰光度计是以发射光谱为基本原理的一种分析仪器。包括:气体和火焰燃烧部分、光学部分、光电转换器及检测记录部分。其过程是由雾化器将试样喷入火焰,激发发光,经分光后由检测器测量发射强度,后者与试样中待测元素含量成正比。如:将食盐置于火焰光度计中时,火焰呈黄色,这是由于食盐中的钠原子外层电子吸收火焰的热能,而跃迁到受激能级,再由受激能级恢复到正常状态时,电子就要释放能量。这种能量的表征式发射出钠原子所特有波长的光谱线环色光谱。利用火焰的热能使某元素的原子激发发光,并用仪器检测其光谱能量的强弱,进而判断物质中某元素含量的高低,这类仪器称之为火焰光度计。实验原理原理实验仪器丶
2、试剂实验步骤结果计算注意事项1)火焰温度:温度过低灵敏度下降,温度太高则碱金属电离严重,影响测量的线性关系。影响火焰温度的因素:-燃气种类:采用丙烷-空气、丁烷-空气或液化石油气-空气等低温火焰(约1900)较为合适和方便-燃气与助燃气比例:保持适当-试样溶液抽吸量:过大时会使火焰温度下降2)气体压力:测定时气体压力需保持恒定。3)喷雾器:喷雾器不清洁,易造成试液雾化不良,测定时一定要求试液清亮,并随时用水或乙醇清洗喷雾器。4)液面高度:液面高度变化,会引起激发后的元素浓度有变化,测定时需保持试验高度一致。火焰分光光度计工作原理火焰光度法是按罗马金公式进行定量分析的,即I=aXc的b次方,式中
3、I为谱线的强度,c是待测元素的含量,d是与待测元素的蒸发、激发条件有关的常数;b为自吸系数,因为用火焰作激发光源,其温度可通过控制空气与燃气的流量以保持稳定,又因采用液体试样,试样组分的影响较少,故在各次测定中a是个较稳定的常数,一般由于试样浓度较低,自吸可忽略不计,于是I=c,并可用相对强度的测量方法进行分析。进行火焰光度分析时,把待测液用雾化器使之变成溶胶导入火焰中,待测元素因热离解生成基态原子,在火焰中被激发而产生光谱,经单色器分解成单色光后通过光电系统测量,由于火焰的湿度比较低,因此只能激发少数的元素,而且所得的光谱比较简单,干扰较小,火焰光度法特别适用于较易激发的碱金属及碱土金属的测定在测定中为了稳定火焰和排除一些元素的干扰,常在测定液中加入“缓冲剂”,如K,Ca,Mg 同时存在彼此间对测定有影响,如果把这三种元素配成饱和溶液为“缓冲剂”,在试液中加到一定量时,则产生的影响是单一恒定值,可作本底扣除,测钠时,大量的HCO32-存在可使结果偏低,可用盐酸酸化试液后加热除去
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