萃取理论与实验.ppt

《萃取理论与实验.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《萃取理论与实验.ppt（18页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、液液液萃取塔的操作及传质单元高液萃取塔的操作及传质单元高度的测定实验度的测定实验n n一、实验目的一、实验目的 1了解液了解液液萃取设备的结构和特点液萃取设备的结构和特点 2掌握液掌握液液萃取塔的操作液萃取塔的操作 3掌握传质单元高度的测定方法并分析掌握传质单元高度的测定方法并分析外加能量对液外加能量对液液萃取塔传质单元高度的影响。液萃取塔传质单元高度的影响。1 1实验内容n n1以水萃取煤油中的苯甲酸为萃取物系，以水萃取煤油中的苯甲酸为萃取物系，选用萃取剂与料液之比为选用萃取剂与料液之比为1:1，以煤油为分，以煤油为分散相，水为连续相，进行萃取过程的操作。散相，水为连续相，进行萃取过程的操作

2、。n n 2测定不同振动频率或不同振幅下的萃取测定不同振动频率或不同振幅下的萃取效率（传质单元高度）。效率（传质单元高度）。2 2萃取原理萃取原理n n液液液液液液液液萃萃萃萃取取取取：利利利利用用用用液液液液体体体体混混混混合合合合物物物物各各各各组组组组分分分分在在在在溶溶溶溶剂剂剂剂中中中中溶溶溶溶解解解解度度度度的的的的差差差差异异异异混混混混合合合合物物物物A+BA+B，即即即即先先先先选选选选择择择择一一一一种种种种适适适适宜宜宜宜的的的的溶溶溶溶剂剂剂剂，（称称称称为为为为萃萃萃萃取取取取剂剂剂剂）用用用用S S表表表表示示示示，S S对对对对混混混混合合合合物物物物中中中中A

3、A有有有有显显显显著著著著的的的的溶溶溶溶解解解解能能能能力力力力，而而而而对对对对B B是是是是不不不不互互互互溶溶溶溶或或或或部部部部分分分分互互互互溶溶溶溶，再再再再利利利利用用用用分分分分离离离离器器器器将将将将混混混混合合合合物物物物S+AS+A与与与与A+BA+B分分分分离并通过蒸馏回收溶剂离并通过蒸馏回收溶剂离并通过蒸馏回收溶剂离并通过蒸馏回收溶剂n n易溶组分易溶组分易溶组分易溶组分A A叫溶质叫溶质叫溶质叫溶质n n不溶组分不溶组分不溶组分不溶组分B B叫稀释剂或原溶剂，叫稀释剂或原溶剂，叫稀释剂或原溶剂，叫稀释剂或原溶剂，n n“S+S+部分部分部分部分A(B)”A(B)”

4、叫萃取相，用叫萃取相，用叫萃取相，用叫萃取相，用E E表示，表示，表示，表示，n n“B+B+部分部分部分部分A(S)”A(S)”叫萃余相，用叫萃余相，用叫萃余相，用叫萃余相，用R R表示表示表示表示。n n xFxF、xRxR的单位为的单位为的单位为的单位为KgKg苯甲酸苯甲酸苯甲酸苯甲酸 /Kg/Kg煤油，煤油，煤油，煤油，xExE、xSxS的单位为的单位为的单位为的单位为KgKg苯甲酸苯甲酸苯甲酸苯甲酸 /KgKg水。水。水。水。3 3萃取与吸收的比较萃取与吸收的比较相同点相同点:1)添加物系添加物系2)溶解度的差异溶解度的差异不同点不同点:1)吸收有惰性组分吸收有惰性组分,萃取各部分都

5、有一定溶解度萃取各部分都有一定溶解度 2)吸收气液系统吸收气液系统,密度差大密度差大,液液系统密度差小，需要液液系统密度差小，需要 外加能量外加能量溶剂的选择溶剂的选择1)具有选择性溶解能力具有选择性溶解能力2)溶剂与被分离的混合物只能完全不互溶或部分互溶溶剂与被分离的混合物只能完全不互溶或部分互溶4 4 液一液萃取塔的操作 n n 1 1分散相的选择：一相充满设备中的主要空间，并呈连续流动，称分散相的选择：一相充满设备中的主要空间，并呈连续流动，称分散相的选择：一相充满设备中的主要空间，并呈连续流动，称分散相的选择：一相充满设备中的主要空间，并呈连续流动，称为连续相；另一相以液滴的形式，分散

6、在连续相中，称为分散相。为连续相；另一相以液滴的形式，分散在连续相中，称为分散相。为连续相；另一相以液滴的形式，分散在连续相中，称为分散相。为连续相；另一相以液滴的形式，分散在连续相中，称为分散相。n n a.a.为了增加相际接触面积，一般将流量大的一相作为分散相；为了增加相际接触面积，一般将流量大的一相作为分散相；为了增加相际接触面积，一般将流量大的一相作为分散相；为了增加相际接触面积，一般将流量大的一相作为分散相；n n b.b.应充分考虑界面张力变化对传质面积的影响，对于的系统，即系应充分考虑界面张力变化对传质面积的影响，对于的系统，即系应充分考虑界面张力变化对传质面积的影响，对于的系统

7、，即系应充分考虑界面张力变化对传质面积的影响，对于的系统，即系统的界面张力随溶质浓度增加而增加的系统；当溶质从液滴向连续相统的界面张力随溶质浓度增加而增加的系统；当溶质从液滴向连续相统的界面张力随溶质浓度增加而增加的系统；当溶质从液滴向连续相统的界面张力随溶质浓度增加而增加的系统；当溶质从液滴向连续相传递时，液滴的稳定性较差，容易破碎，而液膜的稳定性较好，液滴传递时，液滴的稳定性较差，容易破碎，而液膜的稳定性较好，液滴传递时，液滴的稳定性较差，容易破碎，而液膜的稳定性较好，液滴传递时，液滴的稳定性较差，容易破碎，而液膜的稳定性较好，液滴不易合并，所以形成的液滴平均直径较小，相际接触表面较大；当

8、溶不易合并，所以形成的液滴平均直径较小，相际接触表面较大；当溶不易合并，所以形成的液滴平均直径较小，相际接触表面较大；当溶不易合并，所以形成的液滴平均直径较小，相际接触表面较大；当溶质从连续相向液滴传递时，情况刚好相反。质从连续相向液滴传递时，情况刚好相反。质从连续相向液滴传递时，情况刚好相反。质从连续相向液滴传递时，情况刚好相反。n n c.c.对于某些萃取设备如填料塔和筛板塔等，连续相优先润湿填料或对于某些萃取设备如填料塔和筛板塔等，连续相优先润湿填料或对于某些萃取设备如填料塔和筛板塔等，连续相优先润湿填料或对于某些萃取设备如填料塔和筛板塔等，连续相优先润湿填料或筛板是相当重要的。此时，宜

9、将不易润湿填料或筛板的一相作为分散筛板是相当重要的。此时，宜将不易润湿填料或筛板的一相作为分散筛板是相当重要的。此时，宜将不易润湿填料或筛板的一相作为分散筛板是相当重要的。此时，宜将不易润湿填料或筛板的一相作为分散相。相。相。相。n nd.d.分散相液滴在连续相中的沉降速度，与连续相的粘度有很大关系。分散相液滴在连续相中的沉降速度，与连续相的粘度有很大关系。分散相液滴在连续相中的沉降速度，与连续相的粘度有很大关系。分散相液滴在连续相中的沉降速度，与连续相的粘度有很大关系。为了减小塔径，提高二相分离的效果，应将粘度大的一相作为分散相。为了减小塔径，提高二相分离的效果，应将粘度大的一相作为分散相。

10、为了减小塔径，提高二相分离的效果，应将粘度大的一相作为分散相。为了减小塔径，提高二相分离的效果，应将粘度大的一相作为分散相。n n e.e.此外，从成本、安全考虑，应将成本高的，易燃、易爆物料作为此外，从成本、安全考虑，应将成本高的，易燃、易爆物料作为此外，从成本、安全考虑，应将成本高的，易燃、易爆物料作为此外，从成本、安全考虑，应将成本高的，易燃、易爆物料作为分散相。分散相。分散相。分散相。5 5液一液萃取塔的操作 n n 2 2液滴的分散：液滴的分散：液滴的分散：液滴的分散：n n 为了使其中一相作为分散相，必须将其分散为液滴的形式。一相液为了使其中一相作为分散相，必须将其分散为液滴的形式

11、。一相液为了使其中一相作为分散相，必须将其分散为液滴的形式。一相液为了使其中一相作为分散相，必须将其分散为液滴的形式。一相液体的分散，亦即液滴的形成，必须使液滴有一个适当的大小。因为液体的分散，亦即液滴的形成，必须使液滴有一个适当的大小。因为液体的分散，亦即液滴的形成，必须使液滴有一个适当的大小。因为液体的分散，亦即液滴的形成，必须使液滴有一个适当的大小。因为液滴的尺寸不仅关系到相际接触面积，而且影响传质系数和塔的流通量。滴的尺寸不仅关系到相际接触面积，而且影响传质系数和塔的流通量。滴的尺寸不仅关系到相际接触面积，而且影响传质系数和塔的流通量。滴的尺寸不仅关系到相际接触面积，而且影响传质系数和

12、塔的流通量。n n 较小的液滴，固然相际接触面积较大，有利于传质；但是过小的液较小的液滴，固然相际接触面积较大，有利于传质；但是过小的液较小的液滴，固然相际接触面积较大，有利于传质；但是过小的液较小的液滴，固然相际接触面积较大，有利于传质；但是过小的液滴，其内循环消失，液滴的行为趋于固体球，传质系数下降，对传质滴，其内循环消失，液滴的行为趋于固体球，传质系数下降，对传质滴，其内循环消失，液滴的行为趋于固体球，传质系数下降，对传质滴，其内循环消失，液滴的行为趋于固体球，传质系数下降，对传质不利。不利。不利。不利。n n液滴的分散可以通过以下几个途径实现：液滴的分散可以通过以下几个途径实现：液滴的

13、分散可以通过以下几个途径实现：液滴的分散可以通过以下几个途径实现：n n A A借助喷嘴或孔板，如喷洒塔和筛孔塔。借助喷嘴或孔板，如喷洒塔和筛孔塔。借助喷嘴或孔板，如喷洒塔和筛孔塔。借助喷嘴或孔板，如喷洒塔和筛孔塔。n n B B借助塔内的填料，如填料塔。借助塔内的填料，如填料塔。借助塔内的填料，如填料塔。借助塔内的填料，如填料塔。n n C C借助外加能量，如转盘塔，振动塔，脉动塔，离心萃取器等。借助外加能量，如转盘塔，振动塔，脉动塔，离心萃取器等。借助外加能量，如转盘塔，振动塔，脉动塔，离心萃取器等。借助外加能量，如转盘塔，振动塔，脉动塔，离心萃取器等。液滴的尺寸除与物性有关外，主要决定于

14、外加能量的大小。液滴的尺寸除与物性有关外，主要决定于外加能量的大小。液滴的尺寸除与物性有关外，主要决定于外加能量的大小。液滴的尺寸除与物性有关外，主要决定于外加能量的大小。6 63萃取塔的操作萃取塔的操作n n 萃取塔开车时，应首先将连续相注满塔中，然萃取塔开车时，应首先将连续相注满塔中，然萃取塔开车时，应首先将连续相注满塔中，然萃取塔开车时，应首先将连续相注满塔中，然后开启分散相。分散相必须经凝聚后才能自塔内后开启分散相。分散相必须经凝聚后才能自塔内后开启分散相。分散相必须经凝聚后才能自塔内后开启分散相。分散相必须经凝聚后才能自塔内排出。因此当轻相作为分散相时，应使分散相不排出。因此当轻相作

15、为分散相时，应使分散相不排出。因此当轻相作为分散相时，应使分散相不排出。因此当轻相作为分散相时，应使分散相不断在塔顶分层段凝聚，当两相界面维持适当高度断在塔顶分层段凝聚，当两相界面维持适当高度断在塔顶分层段凝聚，当两相界面维持适当高度断在塔顶分层段凝聚，当两相界面维持适当高度后，再开启分散相出口的阀门，并依靠重相出口后，再开启分散相出口的阀门，并依靠重相出口后，再开启分散相出口的阀门，并依靠重相出口后，再开启分散相出口的阀门，并依靠重相出口的的的的IIII形管自动调节界面高度。当重相作为分散相形管自动调节界面高度。当重相作为分散相形管自动调节界面高度。当重相作为分散相形管自动调节界面高度。当重

16、相作为分散相时，则分散相不断在塔底的分层段凝聚，两相界时，则分散相不断在塔底的分层段凝聚，两相界时，则分散相不断在塔底的分层段凝聚，两相界时，则分散相不断在塔底的分层段凝聚，两相界面应维持在塔底分层段的某一位置上。面应维持在塔底分层段的某一位置上。面应维持在塔底分层段的某一位置上。面应维持在塔底分层段的某一位置上。7 7外加能量的问题 n n液液传质设备引入外界能量促进液体分散。改善液液传质设备引入外界能量促进液体分散。改善液液传质设备引入外界能量促进液体分散。改善液液传质设备引入外界能量促进液体分散。改善两相流动条件，这些均有利于传质，从而提高萃两相流动条件，这些均有利于传质，从而提高萃两相

17、流动条件，这些均有利于传质，从而提高萃两相流动条件，这些均有利于传质，从而提高萃取效率，降低萃取过程的传质单元高度，但应该取效率，降低萃取过程的传质单元高度，但应该取效率，降低萃取过程的传质单元高度，但应该取效率，降低萃取过程的传质单元高度，但应该注意，过度的外加能量将大大增加设备内的轴向注意，过度的外加能量将大大增加设备内的轴向注意，过度的外加能量将大大增加设备内的轴向注意，过度的外加能量将大大增加设备内的轴向混合，减小过程的推动力。此外过度分散的液滴，混合，减小过程的推动力。此外过度分散的液滴，混合，减小过程的推动力。此外过度分散的液滴，混合，减小过程的推动力。此外过度分散的液滴，滴内将消

18、失内循环。这些均是外加能量带来的不滴内将消失内循环。这些均是外加能量带来的不滴内将消失内循环。这些均是外加能量带来的不滴内将消失内循环。这些均是外加能量带来的不利因素。权衡利弊两方面的因素，外界能量应适利因素。权衡利弊两方面的因素，外界能量应适利因素。权衡利弊两方面的因素，外界能量应适利因素。权衡利弊两方面的因素，外界能量应适度，对于某一具体萃取过程，一般应通过实验寻度，对于某一具体萃取过程，一般应通过实验寻度，对于某一具体萃取过程，一般应通过实验寻度，对于某一具体萃取过程，一般应通过实验寻找合适的能量输入量。找合适的能量输入量。找合适的能量输入量。找合适的能量输入量。8 8液泛n n在连续逆

19、流萃取操作中，萃取塔的通量在连续逆流萃取操作中，萃取塔的通量（单位时间内的通过量）取决于连续相的（单位时间内的通过量）取决于连续相的流速，其上限为最小的分散相液滴处于相流速，其上限为最小的分散相液滴处于相对静止状态时的连续相速度。这时塔刚处对静止状态时的连续相速度。这时塔刚处于液泛点（即为液泛速度）。于液泛点（即为液泛速度）。n n在实验操作中，连续相的流速应在液泛速在实验操作中，连续相的流速应在液泛速度以下。度以下。9 9式中式中 NOR 萃余相萃余相为为基准的基准的总传质单总传质单元数；元数；x 萃余相中溶萃余相中溶质质的的浓浓度；度；x*与相与相应应萃取相萃取相浓浓度成平衡的萃余相中溶度

20、成平衡的萃余相中溶质质的的浓浓度；度；x1、x2 分分别别表示两相表示两相进进塔和出塔的萃余相塔和出塔的萃余相浓浓度。度。传质单传质单元高度表示元高度表示设备传质设备传质性能的好坏，可由下式表示：性能的好坏，可由下式表示：式中式中 HOR 以萃余相以萃余相为为基准的基准的传质单传质单元高度，元高度，m；H 萃取塔的有效接触高度。萃取塔的有效接触高度。萃取塔的传质单元高度萃取塔的传质单元高度 传质单元数表示过程分离难易的程度传质单元数表示过程分离难易的程度 10101萃取萃取计计算：算：萃取萃取传质单传质单元高度：元高度：传质单传质单元数：元数：传质传质平均推平均推动动力：力：其中其中xE可由：

21、可由：qm水水（xExS）qm煤油煤油（xFxR），且），且xS0 求得求得萃取效率萃取效率:1111实验装置示意图及流程实验装置示意图及流程 1212实验数据记录及数据处理实验数据记录及数据处理 n n(一一一一).).设备参数：设备参数：设备参数：设备参数：n n 填料塔直径填料塔直径填料塔直径填料塔直径D D：；塔有效高度；塔有效高度；塔有效高度；塔有效高度HH：mm mm；电压（转速）：电压（转速）：电压（转速）：电压（转速）：；n n (二二二二).).操作参数：操作参数：操作参数：操作参数：n n F/S=1:1 F/S=1:1；相平衡常数：；相平衡常数：；相平衡常数：；相平衡常数

22、：K=2.25 K=2.25；n n (三三三三).).原始数据记录：原始数据记录：原始数据记录：原始数据记录：n n 1 1常数：常数：常数：常数：n n 水密度：水密度：水密度：水密度：1000Kg.m-3 1000Kg.m-3；煤油密度：；煤油密度：；煤油密度：；煤油密度：800Kg.m-3 800Kg.m-3；n n气压：气压：气压：气压：101.3KPa101.3KPa1313实验步骤n n1 1打开重相（水）流量计，使塔体内充满连续相水，再打开重相（水）流量计，使塔体内充满连续相水，再打开重相（水）流量计，使塔体内充满连续相水，再打开重相（水）流量计，使塔体内充满连续相水，再开启分

23、散相煤油，按照体积流量开启分散相煤油，按照体积流量开启分散相煤油，按照体积流量开启分散相煤油，按照体积流量1 1：1 1的要求将两相流量计的要求将两相流量计的要求将两相流量计的要求将两相流量计调节至刻度，建议水流量调节至刻度，建议水流量调节至刻度，建议水流量调节至刻度，建议水流量4L/h4L/h（5L/h5L/h）n n2 2开启调速器，使筛板上下慢速振动，再开启调速器，使筛板上下慢速振动，再开启调速器，使筛板上下慢速振动，再开启调速器，使筛板上下慢速振动，再30V90V30V90V范范范范围内适当布点，分别改变围内适当布点，分别改变围内适当布点，分别改变围内适当布点，分别改变4 4次电压。次

24、电压。次电压。次电压。n n3 3待分散相在塔顶分断层凝聚一定厚度的液体后，通过待分散相在塔顶分断层凝聚一定厚度的液体后，通过待分散相在塔顶分断层凝聚一定厚度的液体后，通过待分散相在塔顶分断层凝聚一定厚度的液体后，通过连续相出口的连续相出口的连续相出口的连续相出口的IIII型管，将两相界面调节至适当高度型管，将两相界面调节至适当高度型管，将两相界面调节至适当高度型管，将两相界面调节至适当高度n n4.4.在某一电压在某一电压在某一电压在某一电压(转速转速转速转速)下维持重轻两相界面某一高度，约下维持重轻两相界面某一高度，约下维持重轻两相界面某一高度，约下维持重轻两相界面某一高度，约20 20

25、minmin后，取萃余相约后，取萃余相约后，取萃余相约后，取萃余相约40 40 mLmL分析滴定分析滴定分析滴定分析滴定XRXRn n5.5.实验数据测定结束后实验数据测定结束后实验数据测定结束后实验数据测定结束后,观察液泛观察液泛观察液泛观察液泛1414实验滴定分析n n用用10mL移液管取萃余相样品移液管取萃余相样品10mL，放入，放入洁净的锥形瓶中，加入等量的蒸馏水，加洁净的锥形瓶中，加入等量的蒸馏水，加入入23滴酚酞指示剂，用滴酚酞指示剂，用0.01 mol.L-1的的Na0H溶液滴定，直至红色不腿去为止，记溶液滴定，直至红色不腿去为止，记下下V1（进口、（进口、xF）和）和 V2（出

26、口、（出口、xR）滴）滴定消耗的定消耗的Na0H体积数。体积数。n n要求每个样品平行滴定要求每个样品平行滴定3次取平均值次取平均值15152滴定滴定计计算：算：其中其中V1、V2为进为进、出口煤油、出口煤油25mL消耗消耗0.01 mol.L-1的的Na0H的体的体积积mL数；数；N为为0.01 mol.L-1的的Na0H的的标标准摩准摩尔尔浓浓度。度。3煤油流量的校正：煤油流量的校正：其中，Qv,实实，qv,读读分分别为别为被被测测介介质质的的实际实际体体积积流量和流量和读读数体数体积积流量；流量；、0、f分分别为别为被被测测介介质质密度、密度、20水的密度以及水的密度以及转转子密度。子密

27、度。1616作图n n 1n n 21717十、思考题十、思考题n n1 1液液萃取设备与汽液传质设备有何主要区别。液液萃取设备与汽液传质设备有何主要区别。液液萃取设备与汽液传质设备有何主要区别。液液萃取设备与汽液传质设备有何主要区别。2 2本实验为什么不宜用水作为分散相，倘若用水本实验为什么不宜用水作为分散相，倘若用水本实验为什么不宜用水作为分散相，倘若用水本实验为什么不宜用水作为分散相，倘若用水作为分散相，操作步骤是怎样的而用分层分离作为分散相，操作步骤是怎样的而用分层分离作为分散相，操作步骤是怎样的而用分层分离作为分散相，操作步骤是怎样的而用分层分离段应设在塔顶还是塔底段应设在塔顶还是塔底段应设在塔顶还是塔底段应设在塔顶还是塔底?n n3.3.相出口为什么要设相出口为什么要设相出口为什么要设相出口为什么要设IIII型管？型管？型管？型管？IIII型管的高度是怎型管的高度是怎型管的高度是怎型管的高度是怎样确定的？样确定的？样确定的？样确定的？n n4.4.对液液萃取过程来说是否外加能量越大越有利对液液萃取过程来说是否外加能量越大越有利对液液萃取过程来说是否外加能量越大越有利对液液萃取过程来说是否外加能量越大越有利?1818