第二章X射线衍射-正式1.ppt
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1、LOGOLOGO第二章第二章 X射线衍射方法射线衍射方法材料化学元素分析方法有:化学分析法、光谱法、质谱材料化学元素分析方法有:化学分析法、光谱法、质谱法、法、X X射线荧光分析射线荧光分析、离子探针微区分析、电子探针、离子探针微区分析、电子探针X X射射线微区分析、线微区分析、X X射线光电子能谱射线光电子能谱等方法。等方法。物相鉴定方法:光学显微镜、电子显微镜、物相鉴定方法:光学显微镜、电子显微镜、X X射线衍射射线衍射、电子衍射等方法。电子衍射等方法。晶体与非晶体的区分方法:光学显微镜、电子显微镜、晶体与非晶体的区分方法:光学显微镜、电子显微镜、X X射线衍射射线衍射等方法。等方法。结构
2、的转变方法:光学显微镜、电子显微镜、结构的转变方法:光学显微镜、电子显微镜、X X射线衍射射线衍射、差热分析等方法。差热分析等方法。固体表面测定方法:俄歇电子能谱、光电子能谱、固体表面测定方法:俄歇电子能谱、光电子能谱、X X射线射线小角衍射法小角衍射法等方法。等方法。有机化合物鉴定和分子结构分析方法:红外和拉曼光谱、有机化合物鉴定和分子结构分析方法:红外和拉曼光谱、核磁共振谱法等方法。核磁共振谱法等方法。玻璃结构分析方法:玻璃结构分析方法:X X射线小角衍射法射线小角衍射法、紫外、可见或红外、紫外、可见或红外光谱为主光谱法、穆斯堡尔能谱法、核磁共振谱法等。光谱为主光谱法、穆斯堡尔能谱法、核磁
3、共振谱法等。纳米微粒分析方法:透射电镜法、纳米微粒分析方法:透射电镜法、X X射线衍射法、射线衍射法、X X射线小射线小角衍射法角衍射法、拉曼散射法、光子相关谱法等方法。、拉曼散射法、光子相关谱法等方法。纳米结构分析方法:核磁共振谱法、拉曼光谱法、电子自纳米结构分析方法:核磁共振谱法、拉曼光谱法、电子自旋共振法等方法。旋共振法等方法。随着科学技术的发展,各种新型的材料分析表征方法随着科学技术的发展,各种新型的材料分析表征方法将不断涌现。在众多的分析测试方法中,将不断涌现。在众多的分析测试方法中,X X射线衍射分析方射线衍射分析方法是最基础和最常用的方法。法是最基础和最常用的方法。目目 录录v2
4、-0.2-0.本章要点本章要点v2-1.2-1.概述概述v2-2.X2-2.X射线的本质射线的本质v2-3.X2-3.X射线的产生射线的产生v2-4.X2-4.X射线谱射线谱v2-5.X2-5.X射线与物质的相互作用射线与物质的相互作用v2-6.X2-6.X射线衍射的基本原理射线衍射的基本原理v2-7.X2-7.X射线衍射强度射线衍射强度v2-8.2-8.晶体对晶体对X X射线衍射的方法射线衍射的方法v2-9.2-9.X X射线衍射仪射线衍射仪v2-10.X2-10.X射线物相分析射线物相分析v2-11.2-11.X-rayX-ray衍射分析其它应用衍射分析其它应用 v小结小结2-0.本章要点
5、本章要点1.1.了解了解X-rayX-ray的物理基础理论;的物理基础理论;2.2.熟悉熟悉X-X-rayray的衍射理论;的衍射理论;3.3.掌握掌握X-rayX-ray衍射分析方法,重点掌握粉末衍射分析方法,重点掌握粉末X-X-rayray衍射物相分析;衍射物相分析;4.4.重点掌握的知识点:重点掌握的知识点:X-rayX-ray本质,本质,X-rayX-ray波粒波粒二象性,二象性,X-rayX-ray产生的条件,产生的条件,X-rayX-ray谱(连续谱(连续X-X-rayray谱,特征谱,特征X-rayX-ray谱),谱),X-rayX-ray与物质的相互与物质的相互作用,作用,X-
6、rayX-ray衍射的几何原理,布拉格方程的衍射的几何原理,布拉格方程的推导、讨论、应用,推导、讨论、应用,X-rayX-ray衍射的强度,晶体衍射的强度,晶体对对X-rayX-ray衍射的方法(单晶体,多晶体)劳埃衍射的方法(单晶体,多晶体)劳埃法,粉末法,德拜法与德拜相机,法,粉末法,德拜法与德拜相机,X-rayX-ray衍射衍射仪(原理,等),仪(原理,等),X-rayX-ray物相分析(定性分析、物相分析(定性分析、定量分析)等;定量分析)等;2-0.本章要点本章要点X射线的发现射线的发现21.概述概述 1895.11.81895.11.8德德国国物物理理学学家家伦伦琴琴在在做做阴阴极
7、极射射线线实实验验时时,意意外外地地发发现现了了X X射射线线,并并很很快快以以“论论一一种种新新射射线线”为为题题发发表表论论文文公公之之于于世世。后后来来,为为了了纪纪念念这这一一重重大大发发现现,人人们们也也把把它它称称为为伦伦琴琴射射线线。伦伦琴琴因此获得了因此获得了19011901年首届诺贝尔物理学奖。年首届诺贝尔物理学奖。X X射射线线在在医医学学诊诊断断、治治疗疗中中的的应应用用非非常常广广泛泛,特特别别是是X X射射线线诊诊断断技技术术,已已经经成成为为现现代代医医学学不不可可缺少的工具。缺少的工具。M.K.Rntgen伦琴伦琴德国物理学家德国物理学家(1845-1923)伦琴
8、是德国维尔茨堡伦琴是德国维尔茨堡大学校长,第一届诺大学校长,第一届诺贝尔奖获得者。贝尔奖获得者。18951895年他发现一种穿透力年他发现一种穿透力很强的一种射线。后很强的一种射线。后来很快在医学上得到来很快在医学上得到应用,也引起各方面应用,也引起各方面重视。重视。18951895年年1212月月2222日,日,伦琴和他夫人拍下伦琴和他夫人拍下了第一张了第一张X-rayX-ray照照片。片。伦琴夫人的手伦琴夫人的手X照片照片戒指戒指21.概述概述 李鸿章在李鸿章在X X光被发现后仅光被发现后仅7 7个月就体验了此种新技个月就体验了此种新技术,成为拍术,成为拍X X光片检查枪光片检查枪伤的第一
9、个中国人。伤的第一个中国人。21.概述概述 18951895年,年,W.C.Roentgen W.C.Roentgen 在研究阴极射线管时发在研究阴极射线管时发现现X X射线。射线。X X射线透视技术。射线透视技术。19121912年,年,M.Von Laue M.Von Laue 以晶体为光栅,发现了以晶体为光栅,发现了X X射线的衍射现象,确定了射线的衍射现象,确定了X X射线的电磁波性质。射线的电磁波性质。X X射线是种电磁辐射,波长比可见光短,介于紫外射线是种电磁辐射,波长比可见光短,介于紫外与与射线之间射线之间,=0.01-100A=0.01-100A。19131913年,年,Bra
10、ggBragg父子测定了第一个晶体结构父子测定了第一个晶体结构(NaClNaCl),),提出提出BraggBragg方程。方程。21.概述概述 与与X X射线及晶体衍射有关的部分诺贝尔奖获得者名单射线及晶体衍射有关的部分诺贝尔奖获得者名单 特点特点肉眼看不见,与可肉眼看不见,与可见光类似,特有见光类似,特有穿透能力强。穿透能力强。21.概述概述 v因为因为X X射线分析属于非破坏无损检测,所以应用前景越来射线分析属于非破坏无损检测,所以应用前景越来越广。目前越广。目前X X射线分析技术已渗透到物理学、化学、材料射线分析技术已渗透到物理学、化学、材料科学、冶金学、生物学、药物学、地质学、机械学、
11、有机科学、冶金学、生物学、药物学、地质学、机械学、有机合成、各种工程技术科学和公安侦破等领域。其应用主要合成、各种工程技术科学和公安侦破等领域。其应用主要分三大方面:分三大方面:v一、一、X X射线晶体衍射术。射线晶体衍射术。它包括运动学理论中的晶体结构它包括运动学理论中的晶体结构类型和结构不完整性分析;类型和结构不完整性分析;v二、二、X X射线照相术。射线照相术。即通过即通过X X射线的透视来研究人体或物体射线的透视来研究人体或物体的内部情况。这方面包括在医学上的的内部情况。这方面包括在医学上的X X光透视、光透视、CTCT扫描和扫描和工业上的各种工业上的各种X X射线探伤;射线探伤;v三
12、、三、X X射线光谱术。射线光谱术。它包括它包括X X射线荧光化学成份分析和微区射线荧光化学成份分析和微区电子探针成份分析等。电子探针成份分析等。21.概述概述 22.X-ray的本质的本质2-2-1.X射线本质射线本质:X-ray是一种波长很短的电磁波,同时具有波动性是一种波长很短的电磁波,同时具有波动性和粒子性。(穿透能力强,波长与晶体的晶格常数和粒子性。(穿透能力强,波长与晶体的晶格常数为同一数量级,为同一数量级,108cm左右)约左右)约0.1nm.222.电磁波谱电磁波谱(1)X-ray波长一般为波长一般为0.0110nm,在电磁波谱上在电磁波谱上X-ray位于紫外线与位于紫外线与射
13、线射线之间。之间。22.X-ray的本质的本质22.X-ray的本质的本质 X-ray分分(2)硬硬X-ray:波长较短,约波长较短,约0.250.05nm,用在材料用在材料检测。检测。软软X-ray:波长很长,用于波长很长,用于医学透视。医学透视。表2-1 X射线按硬度分类名 称管电压(kV)最短波长(nm)主要用途极软X射线5200.250.062软组织摄影等软X射线201000.0620.012透视和摄影硬X射线1002500.0120.005较深组织治疗极硬X射线250以上0.005以下深部组织治疗22.X-ray的本质的本质223.X-ray的波粒二象性的波粒二象性(1 1)波动性:
14、波动性:波动性:波动性:反映在物质运动的连续反映在物质运动的连续性和在传播过程中发生的干涉、衍射性和在传播过程中发生的干涉、衍射等过程。等过程。(2 2)粒子性:)粒子性:表现在与物质相互作用和表现在与物质相互作用和交换能量的时候,即以光子形式辐射交换能量的时候,即以光子形式辐射能量。能量。如光电效应;二次电子等。如光电效应;二次电子等。22.X-ray的本质的本质 (3)二象性的表现:)二象性的表现:当衍射、干涉时,以波动性为主讨论。当衍射、干涉时,以波动性为主讨论。当与物质作用时,以粒子性为主讨论。当与物质作用时,以粒子性为主讨论。231.X-ray的产生的产生原理原理(电子的运动受阻失去
15、动能,其中一小部分电子的运动受阻失去动能,其中一小部分(1左右左右)能量转变为)能量转变为X射线,而绝大部射线,而绝大部分(分(99左右左右)能量转变成热能使物体温度)能量转变成热能使物体温度升高。升高。)X-ray是由高速运动着的带电粒子与是由高速运动着的带电粒子与某种物质相撞击后猝然减速,且与该物某种物质相撞击后猝然减速,且与该物质中的内层电子相互作用而产生的。质中的内层电子相互作用而产生的。22.X-ray的本质的本质22.X-ray的本质的本质(1)(1)产生自由电子;产生自由电子;(2)(2)使电子作定向的高速运动使电子作定向的高速运动;(3)(3)在在其其运运动动的的路路径径上上设
16、设置置一一个个障障碍碍物使电子突然减速或停止。物使电子突然减速或停止。X-ray产生的基本条件:产生的基本条件:22.X-ray的本质的本质232.过程演示过程演示 接变压器接变压器电子电子X射线射线X射线射线玻璃玻璃钨灯丝钨灯丝金属聚灯金属聚灯罩罩铍窗口铍窗口金金属属靶靶冷却冷却水水X射线管剖面示意图射线管剖面示意图22.X-ray的本质的本质实验仪器实验仪器23.X-ray的产生的产生X射线管射线管 X X射射线线管管由由封封装装于于真真空空玻玻璃璃管管内内的的灯灯丝丝阴阴极极和和阳阳极极靶靶组组成成;升升压压变变压压器器T T1 1输输出出的的交交流流高高压压经经整整流流后后加加在在阴阴
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