XRD定量分析-实例.ppt

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1、第 8章X射线多晶衍射分析实例单物相成分定性分析 一、打开XRD图普文件二、对图谱进行处理二、对图谱进行处理对XRD图谱进行K 2去除和图谱的平滑处理三、对图谱进行寻峰三、对图谱进行寻峰根据图谱的实际情况设置寻峰条件，对图谱进行寻峰经过寻峰得出峰的相应参数经过寻峰得出峰的相应参数寻峰后所得的峰参数如图所示，包括峰的位置、晶面间距、强度、半峰宽等四、进行衍射峰的匹配四、进行衍射峰的匹配设定峰形匹配参数进行衍射峰匹配设定峰形匹配参数进行衍射峰匹配经过衍射峰的匹配，得出定性结果，本张衍射图谱所对应样品的物相成分为经过衍射峰的匹配，得出定性结果，本张衍射图谱所对应样品的物相成分为SiO2SiO2。多物

2、相成分的定性分析一、打开衍射图谱一、打开衍射图谱二、对图谱进行平滑等处理二、对图谱进行平滑等处理三、设置寻峰参数进行寻峰三、设置寻峰参数进行寻峰经过寻峰得到该图谱的衍射峰数据包括峰位、峰强、半峰宽、晶面间距等。四、根据实际情况设置峰匹配参数并进行峰匹配四、根据实际情况设置峰匹配参数并进行峰匹配经过峰匹配后得出定性结果该样品所含的混合相有CaCO3、Al2O3、SiO2RIR值法物相半定量分析 以刚才我们定性分析的多物相混合样品为例，要进行半定量，首先要进行定性分析，在定以刚才我们定性分析的多物相混合样品为例，要进行半定量，首先要进行定性分析，在定性分析的基础上，再应用性分析的基础上，再应用RI

3、RRIR值法进行半定量分析。根据刚才定性的分析结果。该样品所值法进行半定量分析。根据刚才定性的分析结果。该样品所含的物相成分为：含的物相成分为：CaCO3 CaCO3、Al2O3Al2O3、SiO2SiO2。我们通过数据库查寻，查找这三物相的相应。我们通过数据库查寻，查找这三物相的相应 RIRRIR值，然后进行值，然后进行RIRRIR值法半定量原理进行半定量计算，得出半定量结果如图。值法半定量原理进行半定量计算，得出半定量结果如图。全谱拟合法物相半定量分析全谱拟合法是应用全谱拟合法是应用RietveldRietveld程序对所测图谱进行全谱拟合来进行物相的半定量分析。程序对所测图谱进行全谱拟合

4、来进行物相的半定量分析。我们还是以刚才分析的样品为例。我们还是以刚才分析的样品为例。一、打开一、打开XRDXRD图谱文件图谱文件二、对图谱进行平滑等处理二、对图谱进行平滑等处理三、设置寻峰参数进行寻峰三、设置寻峰参数进行寻峰经过寻峰得到峰的相应参数经过寻峰得到峰的相应参数四、导入四、导入CaCO3CaCO3、SiO2SiO2、Al2O3Al2O3三物相的结构数据三物相的结构数据五、设置并调整拟合参数进行多次拟合直至得到最佳拟合结果五、设置并调整拟合参数进行多次拟合直至得到最佳拟合结果经过多次拟合得到最佳的拟合结果，拟合结果的好与坏有一系列的评判参数如上图。经过多次拟合得到最佳的拟合结果，拟合结

5、果的好与坏有一系列的评判参数如上图。六、拟合完毕得到各物相的半定量结果六、拟合完毕得到各物相的半定量结果全谱拟合法求结晶度一、对样品的衍射图谱进行处理和定性分析一、对样品的衍射图谱进行处理和定性分析从上图我们可以看图该图谱有一明显的非晶衍射峰胞。晶相部分的定性结果为：莫来石与石英。二、加入二、加入16%16%的的CaCO3CaCO3标样进行录谱，所得图谱如下。标样进行录谱，所得图谱如下。三、对加入标定的图谱进行处理和三、对加入标定的图谱进行处理和RietveldRietveld全谱拟合全谱拟合四、拟合完毕得到结晶相的半定量结果四、拟合完毕得到结晶相的半定量结果五、根据所加标样实际量重新计算各结

6、晶相及非晶态化合物含量五、根据所加标样实际量重新计算各结晶相及非晶态化合物含量纳米材料晶粒度的计算一、打开一、打开XRDXRD图谱文件图谱文件二、对图谱进行平滑等处理二、对图谱进行平滑等处理三、选取所要测物相的最佳衍射峰进行峰形拟合计算，求出峰的准确参数。三、选取所要测物相的最佳衍射峰进行峰形拟合计算，求出峰的准确参数。四、根据所求的峰参数及仪器宽化，利用谢乐公式求出晶粒尺寸。四、根据所求的峰参数及仪器宽化，利用谢乐公式求出晶粒尺寸。思考题如何确定材料是晶态或非晶态，为什么？如何确定材料是晶态或非晶态，为什么？X X射线粉末衍射仪有哪些应用，试举例并说明分析射线粉末衍射仪有哪些应用，试举例并说明分析方法、目的及意义。方法、目的及意义。试述纳米晶粒尺寸测定的方法与原理。试述纳米晶粒尺寸测定的方法与原理。试分析材料的化学成分与物相成分的区别与联系，试分析材料的化学成分与物相成分的区别与联系，它们分别可以利用哪些仪器进行标定，这些仪器它们分别可以利用哪些仪器进行标定，这些仪器对它们的标定各有什么优缺点？对它们的标定各有什么优缺点？谢谢！谢谢！