第二篇 电子显微分析.ppt

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1、2.1 电子显微镜中的电子光学问题2.2 透射电子显微镜的结构2.3 电子衍射2.4 金属薄膜成像2.5 复型2.6 扫描电子显微分析第二篇第二篇电子显微分析术电子显微分析术2.1电子显微镜中的电子光学问题电子显微镜中的电子光学问题2.1.1光学显微镜的局限性2.1.2电子性质2.1.3电子透镜的像差2.1.4成像透镜及性质2.1.12.1.1光学显微镜的局限性光学显微镜的局限性分辨本领分辨本领:指光学仪器所能区分指光学仪器所能区分的两相邻物点之间最的两相邻物点之间最小距离小距离 r r0 0越小，表示能分越小，表示能分清物体的细节越细，清物体的细节越细，分辨本领越好。分辨本领越好。2.1.1

2、2.1.1光学显微镜的局限性光学显微镜的局限性可见光的波长在可见光的波长在39007600埃，则埃，则其极限分辩率为其极限分辩率为2000埃埃半波长是光学玻璃半波长是光学玻璃透镜分辨本领的理透镜分辨本领的理论极限论极限对玻璃透镜来说，取最大孔径半角=70750，在物方介质为油的情况下，n=1.52，那么其数值孔径nsin=1.251.35r。=(1/2)2.1.2 电子性质高速运动的电子所具有的动能高速运动的电子所具有的动能:电子波是物质波的一种电子波是物质波的一种:其中：h=6.6210-34焦耳秒 e=1.6010-19库仑m0=9.1110-31千克(电子的静止质量)2.1.2 电子性质

3、电子的波长：电子的波长：电子质量的校正2.1.2 电子性质加速电压与电子波长加速电压与电子波长加速电压（加速电压（kV）电子波长（电子波长（）加速电压（加速电压（kV）电子波长（电子波长（）250.0762000.025500.0545000.014750.04310000.00871000.03730000.0036注注意意光波波长40008000.电子波长是光波长的10万分之一由得:电子显微镜的理论分辨率0.02，电子显微镜的实际分辨率2（1.0-2.0）原因原因:电子透镜不完善，有像差（球差、电子透镜不完善，有像差（球差、色差、像散）色差、像散）电子透镜孔径角之半电子透镜孔径角之半 0.

4、01弧度（弧度（sinsin 1010-2-2）2.1.3电子透镜的像差电磁透镜的像差：电磁透镜的像差：球差球差像散像散色差色差球差球差球差即球面像差，是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的球差球差球差最小散焦斑的半径在原物面上的折算值如下：Cs球差系数，通常相当于焦距，13mm电磁透镜的孔径半角若两点距离时，不能分辨通常物镜通常物镜的值相当于它的焦距大小，对大多数的值相当于它的焦距大小，对大多数TEM3mm；高分辨电镜；高分辨电镜(HREM)1mm。因。因为为。若用小孔光栏挡住外围射线，可以使。若用小孔光栏挡住外围射线，可以使球差迅速下降。但也使分辨率降低，因此，必须找球差迅速下降

5、。但也使分辨率降低，因此，必须找出两者合成效应的最小出两者合成效应的最小 的值。现代物镜可获得的值。现代物镜可获得0.3mm，10-3弧度，对应的分辨率弧度，对应的分辨率为2。2.1.3电子透镜的像差电子透镜的像差像像散散由于电磁透镜的周向磁场非旋转对称由于电磁透镜的周向磁场非旋转对称透镜像散的产生示意图像像散散造成像散的原因：极靴的机械不对称极靴的机械不对称 极靴内部被污染极靴内部被污染 极靴材料内部结构和成份不均匀极靴材料内部结构和成份不均匀像散对分辨率的限制往往超过球差和衍射差，但像散可矫正像散可矫正（引入一个强度和方位可调的矫正场，称为消像散器消像散器）色差色差色差是由于成像电子波长（

6、或能量）变化引起透镜焦距变化而引起的色差色差色差的产生色色差差稳定加速电压和透镜电流可减小色差稳定加速电压和透镜电流可减小色差在物平面上的圆斑半径为：Cc色散系数，a孔径角之半，电子能量变化景深景深 和焦长和焦长景深：景深：指当像平面固定时（像距不变），能指当像平面固定时（像距不变），能维持物像清晰的范围内，允许物平面（样品）维持物像清晰的范围内，允许物平面（样品）沿透镜主轴移动的最大距离沿透镜主轴移动的最大距离D Df f焦长：焦长：固定样品的条件下固定样品的条件下(物距不变物距不变),),像平面沿像平面沿透镜主轴移动时仍能保持物像清晰的距离范围透镜主轴移动时仍能保持物像清晰的距离范围 电磁

7、透镜景深电磁透镜景深D Df f与焦长与焦长D DL L景深景深 Df取r0=1nm，10-3rad则Df=200200nm试样（薄膜试样（薄膜）一般厚一般厚200300nm，上述，上述景深范围可保证样品整个厚度范围内各个结景深范围可保证样品整个厚度范围内各个结构细节都清晰可见构细节都清晰可见.焦长焦长取r0=1nm,=10-2rad若M=200，DL=8mm若M=20000，DL=80cm电磁透镜的这一特点给电子显微镜图像的照相记电磁透镜的这一特点给电子显微镜图像的照相记录带来了极大的方便，只要在荧光屏上图像聚焦录带来了极大的方便，只要在荧光屏上图像聚焦清晰，在荧光屏上或下十几厘米放置照相底

8、片，清晰，在荧光屏上或下十几厘米放置照相底片，所拍得的图像也是清晰的。所拍得的图像也是清晰的。2.1.4成像透镜及性质电子在磁场中的运动特征：电子在磁场中的运动特征：电子在磁场中的运动轨迹受磁场的强度和形状制约光学玻璃透镜对于光学玻璃透镜，平行光穿过透镜后发生折射就会聚焦在透镜的焦点上电磁透镜电磁透镜实质是一个通电的短线圈，电磁透镜实质是一个通电的短线圈，它能造成一种它能造成一种轴对称的不均匀分布轴对称的不均匀分布磁场磁场 在轴对称的磁场中，电子在磁场内在轴对称的磁场中，电子在磁场内作螺旋近轴运动作螺旋近轴运动 电磁透镜的聚焦原电磁透镜的聚焦原理示意图理示意图 洛仑兹力：洛仑兹力：正电正电荷在

9、磁场中运动荷在磁场中运动时受到磁场的作时受到磁场的作用力用力利用电磁线圈产生磁利用电磁线圈产生磁场的场的电磁透镜电磁透镜可以可以通过调节电流而很方通过调节电流而很方便地调节磁场强度，便地调节磁场强度，从而调节透镜焦距和从而调节透镜焦距和放大倍数放大倍数 带有软磁铁壳的电磁透镜示意图 环状狭缝环状狭缝减少磁场的广延度，使大减少磁场的广延度，使大量磁力线集中在缝隙附近的狭小地区之量磁力线集中在缝隙附近的狭小地区之内，增强磁场强度内，增强磁场强度。带有带有极靴的磁透镜极靴极靴进一进一步缩小磁场轴步缩小磁场轴向宽度，在环向宽度，在环状间隙两边，状间隙两边，接出一对顶端接出一对顶端成园锥状的极成园锥状的

10、极靴，可使有效靴，可使有效磁场集中到沿磁场集中到沿透镜轴几透镜轴几mmmm范范围。围。习习题题电子波有何特征电子波有何特征?与可见光有何异同与可见光有何异同?分析电磁透镜对电子波的聚焦原理，说明电磁透镜的分析电磁透镜对电子波的聚焦原理，说明电磁透镜的结构对聚焦能力的影响。结构对聚焦能力的影响。电磁透镜的像差是怎样产生的电磁透镜的像差是怎样产生的?如何消除和减少像差如何消除和减少像差?说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么什么?如何提高电磁透镜的分辨率？如何提高电磁透镜的分辨率？电磁透镜景深和焦长主要受哪些因素影响电磁透镜景深和焦长主要受

11、哪些因素影响?说明电磁说明电磁透镜的景深大、焦长长，是什么因素影响的结果？假透镜的景深大、焦长长，是什么因素影响的结果？假设电磁透镜没有像差，也没有衍射埃利斑，即分辨率设电磁透镜没有像差，也没有衍射埃利斑，即分辨率极高，此时它的景深和焦长如何极高，此时它的景深和焦长如何?2.2 2.2 透射电子显微镜的结构透射电子显微镜的结构2.2.1电镜的主要结构和工作原理电镜的主要结构和工作原理2.2.2电镜的照明系统电镜的照明系统（1）电子枪）电子枪（2）聚光镜）聚光镜（3）垂直照明和倾斜照明）垂直照明和倾斜照明22.3成像系统成像系统（1）物镜、中间镜和投影镜）物镜、中间镜和投影镜（2）聚光镜光阑、物

12、镜光阑、选区光阑）聚光镜光阑、物镜光阑、选区光阑（3）中放大倍数成像和低放大倍数成像中放大倍数成像和低放大倍数成像2.2.4图像观察和记录系统图像观察和记录系统（1）荧光屏）荧光屏（2）照相装置）照相装置2.2.5样品台样品台2.2.6真空和供电系统真空和供电系统2.2 2.2 透射电子显微镜的结构透射电子显微镜的结构TEM简介：TransmissionElectronMicroscope透射电子显微镜（简称透射电镜，透射电子显微镜（简称透射电镜，TEM），以几种不），以几种不同的形式出现，如：同的形式出现，如：高分辨电镜（高分辨电镜（HRTEM）透射扫描电镜（透射扫描电镜（STEM）分析型电

13、镜（分析型电镜（AEM）等等。等等。入射电子束（照明束）也有两种主要形式：入射电子束（照明束）也有两种主要形式：平行束：透射电镜成像及衍射平行束：透射电镜成像及衍射会聚束：扫描透射电镜成像、微分析及微衍射会聚束：扫描透射电镜成像、微分析及微衍射TEM的主要发展方向：(1)高电压：增加电子穿透试样的高电压：增加电子穿透试样的能力，可观察较厚、较具代表能力，可观察较厚、较具代表性的试样，现场观察辐射损伤性的试样，现场观察辐射损伤;减少波长散布像差减少波长散布像差;增加分辨增加分辨率等，目前已有数部率等，目前已有数部2-3MeV2-3MeV的的TEMTEM在使用中。左图为在使用中。左图为200keV

14、 200keV TEMTEM之外形图之外形图。(2)高分辨率：最佳解像能力为点与点间高分辨率：最佳解像能力为点与点间0.18 0.18 nmnm、线与线间、线与线间0.14nm0.14nm。美国於。美国於19831983年成立国年成立国家电子显微镜中心，其中家电子显微镜中心，其中1000 1000 keVkeV之原子分之原子分辨电子显微镜辨电子显微镜 (atomic resolution(atomic resolution electron microscopeelectron microscope，AREM)AREM)其点与点间其点与点间之分辨率达之分辨率达0.17nm m，可直接观察晶体中

15、的原，可直接观察晶体中的原子。子。(3)多功能分析装置：如附加电子能量分析多功能分析装置：如附加电子能量分析仪仪(electronanalyzer，EA)可监定微区域可监定微区域的化学组成。的化学组成。(4)场发射电子光源场发射电子光源:具高亮度及契合性，具高亮度及契合性，电子束可小至电子束可小至1nm。除适用於微区域成份分。除适用於微区域成份分析外，更有潜力发展三度空间全像术析外，更有潜力发展三度空间全像术(holography)。3.2.1电镜的主要结构和工作原理电镜的主要结构和工作原理JEM-2010透射电镜加速电压200KVLaB6灯丝点分辨率1.94EM420透射电子显微镜加速电压2

16、0KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KV晶格分辨率2.04点分辨率3.4最小电子束直径约2nm倾转角度=60度=30度PhilipsCM12透射电镜加速电压20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KVLaB6或W灯丝晶格分辨率2.04点分辨率3.4最小电子束直径约2nm；倾转角度=20度=25度CEISS902电镜加速电压50KV、80KVW灯丝顶插式样品台能量分辨率1.5ev倾转角度=60度转动4000光学显微镜和透射电镜光路图比较光学显微镜和透射电镜光路图比较：光源中间像物镜试样聚光镜目镜毛玻璃电子镜聚光镜试样物镜中间像投影镜观察屏日本JEOL公司生产

17、的JEM-1200EX透射电镜国家超细粉末研究中心浙江大学分析测试中心JEM-1200EX2.2.1电镜的主要结构和工作原理电镜的主要结构和工作原理透射显微电镜构造原理和光路透射显微电镜构造原理和光路1.2电镜的照明系统电镜的照明系统照明系统的组成：照明系统的组成：电子枪、聚光镜、平移对中及倾斜装置电子枪、聚光镜、平移对中及倾斜装置照明系统的作用：照明系统的作用：为成像系统提供一束亮度高、相干性好的照明为成像系统提供一束亮度高、相干性好的照明光源光源为满足暗场成像的需要电子束可在为满足暗场成像的需要电子束可在2 3范围内范围内倾斜倾斜2.2.2电镜的照明系统电镜的照明系统照明系统满足如下条件照

18、明系统满足如下条件：（1）能够提供足够数目的电子）能够提供足够数目的电子（2）电子发射区域要小）电子发射区域要小（3）电子速度要大）电子速度要大（1）电子枪）电子枪电子枪是电镜的电子源。其作用是发射电子枪是电镜的电子源。其作用是发射并加速电子并加速电子热电子源热电子源加热时产生电子，加热时产生电子，W丝，丝，LaB6场发射源场发射源在强电场作用下产生电子在强电场作用下产生电子（1）电子枪）电子枪-热阴极电子源电子枪的结构热阴极电子源电子枪的结构形成自偏压回路，栅极和阴极之间存在数百伏的电位差形成自偏压回路，栅极和阴极之间存在数百伏的电位差（1）电子枪电子枪阴极（灯丝）：阴极（灯丝）：用用0.0

19、30.1mm的钨丝做成的钨丝做成V或或Y形状形状在真空中通电加热，当温度高达在真空中通电加热，当温度高达2400 C（约约1安培电流）安培电流）,钨丝表面电子获得大于逸出功的钨丝表面电子获得大于逸出功的能量，开始发射能量，开始发射（1）电子枪电子枪阳极：阳极：加速从阴极发射出来的电子，以获得所加速从阴极发射出来的电子，以获得所须的足够大的动能须的足够大的动能阳极板放在阴极的下方，阳极板的中心阳极板放在阴极的下方，阳极板的中心小孔对准钨丝的尖端小孔对准钨丝的尖端一般是阳极接地，阴极带有负高压一般是阳极接地，阴极带有负高压（1）电子枪电子枪阳极板存在的问题阳极板存在的问题：如过分缩小阳极小孔，穿过

20、小孔的电子如过分缩小阳极小孔，穿过小孔的电子数减少，降低图像亮度数减少，降低图像亮度注意注意阳极对电子束不起会聚作用，方向引导。阳极对电子束不起会聚作用，方向引导。（1）电子枪电子枪控制极（栅极）：控制极（栅极）：放置在阴极与阳极之间，依靠比阴极更负的电放置在阴极与阳极之间，依靠比阴极更负的电位（栅极排斥作用），使电子束强烈的会聚，位（栅极排斥作用），使电子束强烈的会聚，从而抵消阳极板小孔的发散作用，使电子束以从而抵消阳极板小孔的发散作用，使电子束以细束状由阳极板小孔穿行而过。细束状由阳极板小孔穿行而过。2.2.2电镜的照明系统电镜的照明系统（2）聚光镜聚光镜作用：作用：用于会聚电子枪射出的电

21、子束用于会聚电子枪射出的电子束单聚光镜照明系统单聚光镜照明系统双聚光镜照明系统双聚光镜照明系统2.2.2电镜的照明系统电镜的照明系统第一聚光镜第一聚光镜：强激磁透镜、短焦距强激磁透镜、短焦距作用：缩小从电子枪来的束径，作用：缩小从电子枪来的束径，1微米或更小微米或更小第二聚光镜：第二聚光镜：弱激磁透镜、长焦距弱激磁透镜、长焦距作用：将第一聚光镜汇聚的电子束放大约两倍作用：将第一聚光镜汇聚的电子束放大约两倍投射到试样上投射到试样上 照明系统光路图照明系统光路图2.2.2电镜的照明系统电镜的照明系统消像散器作用：为减小像散，在第二聚光镜第二聚光镜下还要装一个消像散器，以校正磁场成轴对称性。2.2.

22、2电镜的照明系统电镜的照明系统（3）垂直照明和倾斜照明垂直照明和倾斜照明垂直照明垂直照明：照明电子束轴线和成像系统轴线重合：照明电子束轴线和成像系统轴线重合（适用于明场像）（适用于明场像）倾斜照明倾斜照明：照明电子束轴线和成像系统轴线成一：照明电子束轴线和成像系统轴线成一定的夹角（一般是定的夹角（一般是23适用于暗场像）适用于暗场像）具体操作具体操作：电磁偏转器调节：电磁偏转器调节2.2.3成像系统成像系统成像系统一般由:物镜中间镜投影镜物镜的分辨本领决定了电镜的分辨本领物镜的分辨本领决定了电镜的分辨本领（1）物镜：）物镜：强激磁、短焦距透镜（f=13mm）放大倍数100300倍分辨率2强励磁

23、短焦透镜作用：强励磁短焦透镜作用：形成第一幅放大像（2）中间镜）中间镜弱激磁长焦距变倍透镜，可在弱激磁长焦距变倍透镜，可在 020020倍范围调节倍范围调节中间镜作用中间镜作用:控制电镜总放大倍数控制电镜总放大倍数成像成像/衍射模式选择衍射模式选择(3)投影镜：投影镜：强激磁、短焦距将来自中间镜的像进一步放大并透射到荧光屏或照相底片上（4）物镜、中间镜和投影镜）物镜、中间镜和投影镜试样试样、物镜、中间镜和投影镜的相对位置、物镜、中间镜和投影镜的相对位置试样处在物镜的物平面上试样处在物镜的物平面上物镜的像平面是中间镜的物平面物镜的像平面是中间镜的物平面中间镜的像平面是投影镜的物平面中间镜的像平面

24、是投影镜的物平面（5）透射电镜成像原理（阿贝成像原理）透射电镜成像原理（阿贝成像原理）当被观察的样品是晶体时，不但可以在物镜的当被观察的样品是晶体时，不但可以在物镜的像平面上获得放大了的像，还可以在物镜的后像平面上获得放大了的像，还可以在物镜的后焦面上得到晶体的电子衍射谱焦面上得到晶体的电子衍射谱（5）阿贝衍射成像原理阿贝衍射成像原理当一束平行光照射到一光栅上时当一束平行光照射到一光栅上时，除了透射束（除了透射束（0级衍射束）外，会级衍射束）外，会产生各级衍射束，经过透镜的聚产生各级衍射束，经过透镜的聚焦作用，焦作用，在其后焦面上产生衍射在其后焦面上产生衍射振幅的极大值。振幅的极大值。即图中的

25、即图中的S1、S0、S1衍射谱。衍射谱。每一个振幅极大值都每一个振幅极大值都可以认为是一个次级振动中心可以认为是一个次级振动中心，由这里发出的次级波在像平面上由这里发出的次级波在像平面上相干成像。图中的像点相干成像。图中的像点I1、I1就是就是物点物点O1、O1的像的像（a）高放大率高放大率（b）衍射衍射（c）低放大率低放大率物物物镜物镜衍射谱衍射谱一次像一次像中间镜二二次像次像投影镜投影镜三次像三次像（荧光屏）（荧光屏）选区光阑选区光阑（5）阿贝衍射成像原理阿贝衍射成像原理晶体对于电子束而言就是一个三维的光栅晶体对于电子束而言就是一个三维的光栅第一部分：第一部分：平行电子束遭到晶体的散射作用

26、平行电子束遭到晶体的散射作用而分裂成各级衍射谱，即由物变换成衍射的而分裂成各级衍射谱，即由物变换成衍射的过程过程第二部分：第二部分：各级衍射谱经过干涉重新在像平各级衍射谱经过干涉重新在像平面上汇聚成诸像点，即由衍射变换到物（放面上汇聚成诸像点，即由衍射变换到物（放大了的像）的过程大了的像）的过程2.2.3成像系统成像系统在电子显微镜中，放大的形貌像：放大的形貌像：中间镜的物平面与物镜的中间镜的物平面与物镜的像平面重合，投影镜的物平面与中间镜的像平面重合，投影镜的物平面与中间镜的像平面重合像平面重合。此时，中间镜把物镜的放大。此时，中间镜把物镜的放大像投影到投影镜的物平面上，再由投影镜像投影到投

27、影镜的物平面上，再由投影镜将其投射到荧光屏上将其投射到荧光屏上三次放大图像的总放大倍率为：三次放大图像的总放大倍率为：M总总=M物物M中中M投投第二相粒子第二相粒子Cr7C32.2.3成像系统成像系统放大的电子衍射花样：放大的电子衍射花样：根据阿贝成像理论在物镜根据阿贝成像理论在物镜的后焦面上得到衍射谱的后焦面上得到衍射谱方法：方法：通过减弱中间镜电流来增大物距，使其物通过减弱中间镜电流来增大物距，使其物平面与物镜的后焦面重合，这样就可以把物镜产平面与物镜的后焦面重合，这样就可以把物镜产生的衍射谱投射到中间镜的像平面上，再经过投生的衍射谱投射到中间镜的像平面上，再经过投影镜放大，最后在荧光屏上

28、得到二次放大的电子影镜放大，最后在荧光屏上得到二次放大的电子衍射谱，也称衍射谱，也称电子衍射花样电子衍射花样单晶衍射单晶衍射多晶衍射环多晶衍射环 非晶衍射非晶衍射 聚光镜光阑、物镜光阑、选区光阑聚光镜光阑、物镜光阑、选区光阑透射电镜中三种主要的光阑是：聚光镜光阑聚光镜光阑物镜光阑物镜光阑选区光阑选区光阑(1)聚光镜光阑聚光镜光阑聚光镜光阑聚光镜光阑：限制照明的孔径角，通常：限制照明的孔径角，通常插在第插在第二聚光镜下面，光阑孔径约二聚光镜下面，光阑孔径约20400微米微米(2)物镜光阑物镜光阑物镜光阑物镜光阑：为了减小物镜的球差和提高：为了减小物镜的球差和提高像的衬度；为缩小物镜孔径角，在物镜

29、像的衬度；为缩小物镜孔径角，在物镜极靴进口极靴进口表面放置的一个光阑。表面放置的一个光阑。衬度光阑衬度光阑:装在装在物镜背焦面物镜背焦面，直径，直径20120um，无磁金属制成，无磁金属制成,也叫物镜光阑也叫物镜光阑作用：作用：a.提高像衬度提高像衬度b.减小孔径角，从而减小孔径角，从而减小像差减小像差c.进行暗场成像进行暗场成像（3）选区光阑）选区光阑选区光阑：选区光阑：处在处在物镜的像平面上物镜的像平面上，直径，直径20400um光阑孔的大小和形状可以调节，以达到限光阑孔的大小和形状可以调节，以达到限制和选择所需的视场，进行选区衍射，不制和选择所需的视场，进行选区衍射，不用时也可退出视场。

30、用时也可退出视场。又称中间镜光阑或限又称中间镜光阑或限制视场光阑制视场光阑作用：作用：对样品进行微区衍射分析对样品进行微区衍射分析（4）中放大倍数成像和低放大倍数成像）中放大倍数成像和低放大倍数成像中放大倍数成像：中放大倍数成像：在三级成像系统中，若适当在三级成像系统中，若适当改变物镜激磁强度，使物镜成像于中间镜之下，改变物镜激磁强度，使物镜成像于中间镜之下，则中间镜以物镜像为则中间镜以物镜像为“虚物虚物”，将其形成为缩，将其形成为缩小的实像于投影镜上，投影镜以中间镜像为物，小的实像于投影镜上，投影镜以中间镜像为物，进行放大成像，就可获得几千进行放大成像，就可获得几千几万倍的电子几万倍的电子像

31、。像。（5）中放大倍数成像和低放大倍数成像）中放大倍数成像和低放大倍数成像低放大倍数成像：低放大倍数成像：关闭物镜，减弱中间镜激磁强度，使中间镜起长焦距物镜的作用，成像于投影镜上，投影镜以中间镜像为物，进行放大，成像于荧光屏上，就可获得100300倍的视场较大的图像低放大倍数成像的目的：低放大倍数成像的目的：为确定高倍观察为确定高倍观察区域提供方便区域提供方便2.2.4图像观察和记录系统图像观察和记录系统（1）荧光屏（观察屏）荧光屏（观察屏）荧光屏所在的空间荧光屏所在的空间-观察室观察室观察屏用荧光粉制成，又称荧光屏观察屏用荧光粉制成，又称荧光屏（2）照相装置）照相装置照相底版和观察屏放在投影

32、镜的像平面上，两照相底版和观察屏放在投影镜的像平面上，两者相距约十几厘米者相距约十几厘米22.5样品台样品台样品台、样品杯和样品杆都处在样品室中。电样品台、样品杯和样品杆都处在样品室中。电镜样品一般放在直径镜样品一般放在直径3mm、厚、厚50100m的载的载网上，载网放入样品杯中网上，载网放入样品杯中样品台样品台的作用的作用：承载样品并使样品在极靴孔内：承载样品并使样品在极靴孔内平移、倾斜、旋转以便选择感兴趣的区域进行平移、倾斜、旋转以便选择感兴趣的区域进行观察分析观察分析样品台分顶插式和侧插式样品台分顶插式和侧插式图图 “侧插侧插”式倾斜装置式倾斜装置2.2.5样品台样品台对样品台的要求对样

33、品台的要求：要使样品铜网牢固的夹持在样品座中，要使样品铜网牢固的夹持在样品座中，并保持良好的电热接触并保持良好的电热接触样品移动机构要有足够的精度样品移动机构要有足够的精度样品相对于电子束可做任意的倾斜样品相对于电子束可做任意的倾斜 图图 样品铜网放大像样品铜网放大像（a a）方孔）方孔 （b b）圆孔）圆孔 2.2.6真空和供电系统真空和供电系统真空系统的作用真空系统的作用：排除镜筒内的气体。目：排除镜筒内的气体。目前最好的真空度可以达到前最好的真空度可以达到10-710-8Pa如果真空度低则如果真空度低则：电子与气体分子的碰撞会引起散射而影响电子与气体分子的碰撞会引起散射而影响衬度衬度使栅

34、极与阳极间高压电离导致极间放电使栅极与阳极间高压电离导致极间放电残余气体会腐蚀灯丝、污染样品残余气体会腐蚀灯丝、污染样品2.2.6真空和供电系统真空和供电系统供电系统：供电系统：加速电压和激磁电流不稳定将产生加速电压和激磁电流不稳定将产生严重的色差、降低电镜的分辨本领。要稳定加严重的色差、降低电镜的分辨本领。要稳定加速电压和透镜电流速电压和透镜电流透镜电路透镜电路由高压直流电源、透镜激磁电源、偏由高压直流电源、透镜激磁电源、偏转器线圈电源、电子枪灯丝加热电源及真空系转器线圈电源、电子枪灯丝加热电源及真空系统控制电路、真空泵电源、照相驱动装置及自统控制电路、真空泵电源、照相驱动装置及自动曝光电路

35、等部分组成动曝光电路等部分组成一句话一句话透射电子显微镜是以波长很短的透射电子显微镜是以波长很短的电子束做照明源，用电磁透镜聚电子束做照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种具有高分辨本领，焦成像的一种具有高分辨本领，高放大倍数的电子光学仪器高放大倍数的电子光学仪器为什么要用TEM?波长波长分辨率分辨率聚焦聚焦优优 点点局限性局限性光学显微镜400080002000可聚焦简单，直观只能观察表面形态,不能做微区成份分析。射线衍射仪0.1100 无法聚焦相分析简单精确无法观察形貌电子显微分析0.0251(200kV)TEM：0.9-1.0 可聚焦组织分析;物相分析（电子衍射);成分分析（能谱，波谱，电子能

36、量损失谱）价格昂贵不直观操作复杂；样品制备复杂。附：透射电镜的主要性能参数及测定附：透射电镜的主要性能参数及测定主要性能参数：主要性能参数：分辨率放大倍数加速电压分辨率及其测定分辨率及其测定点分辨率：点分辨率：透射电镜刚能分清的两个独立颗透射电镜刚能分清的两个独立颗粒的间隙或中心距离。粒的间隙或中心距离。测定方法：测定方法：PtPt或贵金属蒸发法。或贵金属蒸发法。如图所示。如图所示。将将PtPt或贵金属真空加热蒸发到支持膜（火棉胶、或贵金属真空加热蒸发到支持膜（火棉胶、碳膜）上，可得到粒径碳膜）上，可得到粒径0.5-1nm0.5-1nm、间距、间距0.2-1nm0.2-1nm的粒子。高倍下拍摄

37、粒子像，再光学放大的粒子。高倍下拍摄粒子像，再光学放大5 5倍，倍，从照片上找粒子间最小间距，除以总放大倍数，从照片上找粒子间最小间距，除以总放大倍数，即为相应的点分辨率。即为相应的点分辨率。分辨率及其测定分辨率及其测定晶格分辨率：晶格分辨率：当电子束射入样品后，通过样品的当电子束射入样品后，通过样品的透射束和衍射束间存在位相差。由于透射和衍射束透射束和衍射束间存在位相差。由于透射和衍射束间的位相不同，它们间通过动力学干涉在相平面上间的位相不同，它们间通过动力学干涉在相平面上形成能反映晶面间距大小和晶面方向的条纹像，即形成能反映晶面间距大小和晶面方向的条纹像，即晶格条纹像，如下图所示。晶格条纹

38、像，如下图所示。晶格分辨率与点分辨率的区别：点分辨率就是实晶格分辨率与点分辨率的区别：点分辨率就是实际分辨率，晶格分辨率的晶格条纹像是因位相差引际分辨率，晶格分辨率的晶格条纹像是因位相差引起的干涉条纹，实际是晶面间距的比例图像。起的干涉条纹，实际是晶面间距的比例图像。图晶格分辨率测定金（220）、（200）晶格像测定方法：利用外延生长方法制得的定向单晶薄膜做标样，测定方法：利用外延生长方法制得的定向单晶薄膜做标样，拍摄晶格像。测定晶格分辨率常用的晶体见下表。根据仪拍摄晶格像。测定晶格分辨率常用的晶体见下表。根据仪器分辨率的高低选择晶面间距不同的样品做标样。器分辨率的高低选择晶面间距不同的样品做

39、标样。表：测定晶格分辨率常用晶体放大倍数放大倍数透射电镜的放大倍数随样品平面高度、加速电压、透镜电流而变透射电镜的放大倍数随样品平面高度、加速电压、透镜电流而变化。化。TEMTEM在使用过程中，各元件的电磁参数会发生少量变化，从在使用过程中，各元件的电磁参数会发生少量变化，从而影响放大倍数的精度。因此，必须定期标定。而影响放大倍数的精度。因此，必须定期标定。标定方法：用衍射光栅复型为标样，在一定条件下（加速电压、标定方法：用衍射光栅复型为标样，在一定条件下（加速电压、透镜电流），拍摄标样的放大像，然后从底片上测量光栅条纹像透镜电流），拍摄标样的放大像，然后从底片上测量光栅条纹像间距，并与实际光

40、栅条纹间距相比即为该条件下的放大倍数，见间距，并与实际光栅条纹间距相比即为该条件下的放大倍数，见图图2-102-10。例如，衍射光栅。例如，衍射光栅20002000条条/mm/mm，条纹间距，条纹间距0.0005mm.0.0005mm.利用光栅复型上喷镀碳微粒法。碳微粒间距较光栅微粒间距小，利用光栅复型上喷镀碳微粒法。碳微粒间距较光栅微粒间距小，用光栅间距标定碳粒间距，就可以扩大标定范围，适用于用光栅间距标定碳粒间距，就可以扩大标定范围，适用于5000-5000-5000050000倍的情况。倍的情况。晶格条纹像法。利用测定晶格分辨率的样品为标样，拍摄条纹像，晶格条纹像法。利用测定晶格分辨率的

41、样品为标样，拍摄条纹像，测量条纹像间距，再计算条纹像间距与实际晶面间距的比值，即测量条纹像间距，再计算条纹像间距与实际晶面间距的比值，即为放大倍数。适用于高倍，如为放大倍数。适用于高倍，如1010万倍以上的情况。万倍以上的情况。图(a)5700倍(b)8750倍习习题：题：1.透射电镜主要由几大系统构成透射电镜主要由几大系统构成?各系统之间关系如何各系统之间关系如何?2.照明系统的作用是什么照明系统的作用是什么?它应满足什么要求它应满足什么要求?3.成像系统的主要构成及特点是什么成像系统的主要构成及特点是什么?4.分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与像平面与物平面物平面)之间的相对位置关系，并画出光路图。之间的相对位置关系，并画出光路图。5.样品台的结构与功能如何样品台的结构与功能如何?它应满足哪些要求它应满足哪些要求?6.透射电镜中有哪些主要光阑透射电镜中有哪些主要光阑?在什么位置在什么位置?其作用如其作用如何何?7.如何测定透射电镜的分辨率与放大倍数如何测定透射电镜的分辨率与放大倍数?电镜的哪些电镜的哪些主要参数控制着分辨率与放大倍数主要参数控制着分辨率与放大倍数?8.点分辨率和晶格分辨率有何不同点分辨率和晶格分辨率有何不同?同一电镜的这两种同一电镜的这两种分辨率哪个高分辨率哪个高?为什么为什么?