17_neo_success_crystal.ppt

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1、络合滴定法络合滴定法络合滴定法络合滴定法EDTAEDTA测定水测定水测定水测定水中总硬度中总硬度中总硬度中总硬度小组成员：小组成员：周超、董锦洋、高兴、陈安强、赵小龙、周超、董锦洋、高兴、陈安强、赵小龙、王洵王洵LOGOLOGO展示内容概述展示内容概述 2.2.2.2.水中的硬度（水中的硬度（水中的硬度（水中的硬度（1)(2)(3)1)(2)(3)1)(2)(3)1)(2)(3)3.3.3.3.具体实验的操作事宜具体实验的操作事宜具体实验的操作事宜具体实验的操作事宜 4.4.4.4.实验的改进与建议实验的改进与建议实验的改进与建议实验的改进与建议 1.1.1.1.EDTAEDTAEDTAEDT

2、A你真的了解吗？（你真的了解吗？（你真的了解吗？（你真的了解吗？（Q QQ Q）5 5 5 5、分工合作、心得体会、分工合作、心得体会、分工合作、心得体会、分工合作、心得体会LOGOLOGO EDTA EDTA的用途的用途的用途的用途EDTA用途很广，是螯合剂的代表性物质。能和碱金属、稀土元素和过用途很广，是螯合剂的代表性物质。能和碱金属、稀土元素和过渡金属等形成稳定的水溶性络合物。渡金属等形成稳定的水溶性络合物。1、高分子化学工业：用作丁苯胶乳聚合活化剂、腈纶生产装置的聚合、高分子化学工业：用作丁苯胶乳聚合活化剂、腈纶生产装置的聚合反应终止剂；反应终止剂；2、日用化学工业：用作多种洗涤剂、护

3、肤品、烫发护发剂的添加、日用化学工业：用作多种洗涤剂、护肤品、烫发护发剂的添加剂；剂；3、造纸业：用作纤维蒸煮时的处理剂、提高纸张白度，减少蒸锅、造纸业：用作纤维蒸煮时的处理剂、提高纸张白度，减少蒸锅中的结垢；中的结垢；4、医药工业：与甲酰胺环合可制得乙亚胺，是一种主要用于治疗、医药工业：与甲酰胺环合可制得乙亚胺，是一种主要用于治疗银屑病的药物，还作为某些疫苗的稳定剂及血液抗凝剂；银屑病的药物，还作为某些疫苗的稳定剂及血液抗凝剂；5、纺织印染业：提高染料上色率和印染纺织品的色调和白度；、纺织印染业：提高染料上色率和印染纺织品的色调和白度；6、在食品行业，可在罐头加工等食品行业中作螯合剂，驱除金

4、属、在食品行业，可在罐头加工等食品行业中作螯合剂，驱除金属离子的干扰。离子的干扰。此外，此外，EDTA也可用来使有害放射性金属从人体中迅速排泄起到解也可用来使有害放射性金属从人体中迅速排泄起到解毒作用。毒作用。LOGOLOGOCompetitorsCompetitors：EDTA（乙二胺四乙酸二钠盐），白色结晶粉末，无臭、无毒、吸湿性小、易溶于水，室温下饱和溶液的浓度约为03molL，通常都配制成0.010.1molL的标准溶液用于滴定分析中StrengthsStrengths：1 1、EDTA是一个多基配位体，能与绝大多数的金属离子形成配位键而构成环状的螫合物，非常的稳定 2 2、它与金属离

5、子的化学反应的计量系数一般为1：1，计算起来比较方便等特点，而应用广泛WeaknessesWeaknesses：EDTA具有很强的络合性能，易受水样中其它物质的干扰 EDTA一、一、EDTA 那些事。那些事。LOGOLOGO 1.1.1.1.硬水：一般含有较多钙、镁盐类的水叫硬水。硬水：一般含有较多钙、镁盐类的水叫硬水。硬水：一般含有较多钙、镁盐类的水叫硬水。硬水：一般含有较多钙、镁盐类的水叫硬水。2.2.2.2.总硬度：用钙硬加镁硬代替总硬度：用钙硬加镁硬代替总硬度：用钙硬加镁硬代替总硬度：用钙硬加镁硬代替 3.3.3.3.硬度分类：暂时硬度和永久硬度硬度分类：暂时硬度和永久硬度硬度分类：暂

6、时硬度和永久硬度硬度分类：暂时硬度和永久硬度 4.4.4.4.应用：环境监测分析中，总硬度为常规分析项目。应用：环境监测分析中，总硬度为常规分析项目。应用：环境监测分析中，总硬度为常规分析项目。应用：环境监测分析中，总硬度为常规分析项目。硬水、硬度、钙硬、镁硬、暂时硬度、永久硬度硬水、硬度、钙硬、镁硬、暂时硬度、永久硬度硬水、硬度、钙硬、镁硬、暂时硬度、永久硬度硬水、硬度、钙硬、镁硬、暂时硬度、永久硬度二、关于水的硬度二、关于水的硬度 LOGOLOGO那么结合以上所讲，联系主题那么结合以上所讲，联系主题那么结合以上所讲，联系主题那么结合以上所讲，联系主题 用什么方法？用什么方法？用什么方法？用

7、什么方法？1 1、EDTAEDTA络络合合合合滴定滴定滴定滴定2 2、离子色、离子色、离子色、离子色谱谱法法法法3 3、其他、其他、其他、其他实际情境实际情境实际情境实际情境饮用水、地表水、地下水等不同水样的总硬度LOGOLOGO 不同方法之不同方法之不同方法之不同方法之间关间关间关间关系系系系火焰原子火焰原子火焰原子火焰原子吸收光谱法吸收光谱法吸收光谱法吸收光谱法等其他等其他等其他等其他比较新的：比较新的：比较新的：比较新的：离子色谱法、离子色谱法、离子色谱法、离子色谱法、常规经典：常规经典：常规经典：常规经典：EDTAEDTAEDTAEDTA滴定法滴定法滴定法滴定法有有什什么么优优点点？L

8、OGOLOGO优优优优点很多，仍有待完善点很多，仍有待完善点很多，仍有待完善点很多，仍有待完善仪器价廉、步骤简单、操作方仪器价廉、步骤简单、操作方便、准确可靠便、准确可靠但就其某些具体操作但就其某些具体操作而言，尚有待而言，尚有待进一步完善进一步完善LOGOLOGO比如比如比如比如说说说说：1、对缓冲溶液配制方法的改进；缓冲溶液的用量2、对指示剂的改进；指示剂的用量3、分析的间隔时间LOGOLOGO原理：水的硬度的测定实际就是水中钙镁含量测定。最常用的方法是EDTA络合滴定法，该法常以0.1 molL 氨一氯化铵缓冲液调节溶液pH 为10，以铬黑T(EBT)为指示剂，用0.02molL EDT

9、A 标准溶液直接滴定水中的钙、镁，直至溶液由酒红色经紫色转变成纯蓝色为止。由 EDTA的用量及浓度即可求得水的总硬。水样中加12滴盐酸煮沸驱除CO。，冷却后再行滴定。三、实验具体事宜三、实验具体事宜LOGOLOGO实验步骤：实验步骤：吸取吸取100ml100ml澄清水样置于澄清水样置于250ml250ml锥形瓶中，加锥形瓶中，加5ml5ml缓冲溶液，摇匀；再加入缓冲溶液，摇匀；再加入0.01g0.01g铬黑铬黑T T，摇匀，此时，摇匀，此时溶液应呈酒红（紫）色，溶液应呈酒红（紫）色，pHpH值约为值约为10.010.0。立即用。立即用EDTAEDTA标准滴定液滴定，开始滴定时速度宜稍快，标准滴

10、定液滴定，开始滴定时速度宜稍快，接近终点时宜稍慢，并充分振摇，滴定至溶液呈纯接近终点时宜稍慢，并充分振摇，滴定至溶液呈纯蓝色，即为终点，记录消耗蓝色，即为终点，记录消耗EDTAEDTA溶液体积的毫升溶液体积的毫升数。数。实验结束，但是仔细分析LOGOLOGO若干困惑若干困惑若干困惑若干困惑用用EDTA法测定水的硬度时，水中哪些离子的存在有干扰法测定水的硬度时，水中哪些离子的存在有干扰？如何消除？如何消除？当水样中镁离子含量较低时，以铬黑当水样中镁离子含量较低时，以铬黑T作指示剂测总硬，作指示剂测总硬，常常先在水样中加少量常常先在水样中加少量EDTA镁盐，再用镁盐，再用EDTA滴定，这滴定，这样

11、做对结果有无影响？样做对结果有无影响？LOGOLOGO1 1、注意调节、注意调节PHPH值值由于金属离子与由于金属离子与EDTAEDTA的配位反应的完全程度与溶液中的配位反应的完全程度与溶液中H+H+浓度有关，浓度有关，pHpH过高或过低都会妨碍滴定反应的正常过高或过低都会妨碍滴定反应的正常进行。进行。因此，应先测定水样的因此，应先测定水样的pHpH值，若过高或过低，则分别用值，若过高或过低，则分别用6mol6molL L盐酸溶液或盐酸溶液或2 25mol5molL L氢氧化钠溶液调节氢氧化钠溶液调节PHPH约约为为7 7，然后再加，然后再加PHPH为为l0 l0的缓冲溶液，进行滴定。的缓冲溶

12、液，进行滴定。四、实验改进与建议四、实验改进与建议LOGOLOGO2加入铬黑T指示剂后，应先快后慢，尽快完成滴定过程由于铬黑T指示剂配成后易被氧化而失效，使滴定终点不敏锐。故加入指示剂后应尽快完成滴定，但滴定速度不宜太快，应采用先快后慢的方法。特别是临近终点时，更应放慢滴定速度，要充分振荡，不要剧烈振摇，使反应完全。但也不要太慢，否则氨气挥发，影响结果准确度3滴定溶液的温度滴定时，水样的温度以2030 为宜。温度过低，反应速度慢，会使滴定过量，从而使结果偏高。温度过高，反应速度过快，易造成终点有反复现象，影响滴定结果的准确性。LOGOLOGO4 4水水样样中干中干扰扰物物质质的影的影响响及消除

13、及消除由于水样受各种因素影响，其所含成分差别较大，对测定有干扰的某些成份必须加以消除。41铁 水样中含铁量超过1mg/L，就会对测定有干扰。小于20mgL时，可在加缓冲溶液前加1:1的三乙醇胺2 mL8 mL以掩蔽铁，且加快滴定速度。若铁含量较高(2O mgL)时可采用三乙醇胺(1：1)与酒石酸钾钠(5)联合掩蔽铁，用量基本为1：1。也可采用沉淀过滤法分离以除去铁。42铜、铝及其它重金属的影响及消除 水样中含有微量铜和其它重金属存在，测定时就会封闭指示剂，使滴定终点转变不清晰。可在加缓冲溶液前加入数滴50gL硫化钠溶液；也可在加缓冲溶液后加入10gL氯化钾溶液l滴，以消除干扰。4.3氧化性物质

14、 水样中的氧化性物质能氧化指示剂。难以判断终点，可在加缓冲液前加入适量的盐酸羟胺将其还原以消除干扰。4.4水样总碱度 遇到滴定变色到达终点后，稍时又返回紫红色现象时，说明水样总碱度很高，即水中钙、镁盐类的悬浮性颗粒造成终点回头，影响结果。可将水样先用盐酸酸化，煮沸约1 min冷却后用氢氧化钠溶液中和至pH=7，再加缓冲液和铬黑T滴定，使终点更加敏锐。LOGOLOGO5 5 5 5 缓缓缓缓冲溶液冲溶液冲溶液冲溶液测定水样总硬度用铬黑T作指标剂，当样品中有镁离子存在时，滴定终点才能明显。为获得敏锐的滴定终点颜色变化，需在缓冲溶液中加入适量的EDTA镁盐，或硫酸镁和EDTA。应特别注意的是，配制缓

15、冲溶液时所加入的镁盐必须等当量，否则会给总硬度的测定带来较大的滴定误差。氨的挥发可导致缓冲PH值的降低，从而影响总硬度的测定。故应低温密闭保存，每次少配，在测定大批水样时；应逐个加入缓冲溶液并立即滴定以免造成终点反复的现象，此外也防止铬黑T在溶液中时问较长而被氧化的现象。LOGOLOGO6 6 溶液中溶液中溶液中溶液中CO2CO2的影的影的影的影响响响响由于有些水样可能含有大量由于有些水样可能含有大量HCO3-、CO32-、CO2。在测定总硬度之前在测定总硬度之前,应先测水样中应先测水样中HCO3-的浓度的浓度,如果大于如果大于0.0033mol/L,会使终点提前并出现返红现象会使终点提前并出

16、现返红现象,所以应先加入少量所以应先加入少量盐酸盐酸,再煮沸去除再煮沸去除CO2后再滴定。加盐酸煮沸后的水样后再滴定。加盐酸煮沸后的水样,冷却后用浓冷却后用浓氨水调中性氨水调中性,用用pH试纸测直至中性。然后加氨试纸测直至中性。然后加氨氯化铵缓冲溶液调氯化铵缓冲溶液调节节pH值至值至10。如果水样中。如果水样中H2CO3各形态总浓度小于各形态总浓度小于0.0033mol/L,直接加缓冲溶液进行滴定直接加缓冲溶液进行滴定,终点无返红现象。水样终点无返红现象。水样取出后放置时间不可太长取出后放置时间不可太长,否则由于吸收空气中二氧化碳否则由于吸收空气中二氧化碳,也会出现也会出现返红现象。返红现象。

17、LOGOLOGO水水水水样样样样中干中干中干中干扰扰扰扰物物物物质质质质的影的影的影的影响响响响水样受环境各种因素的影响水样受环境各种因素的影响,其成份差别较大其成份差别较大,如果含有金属离子、如果含有金属离子、有机物、悬浮物等对铬黑有机物、悬浮物等对铬黑T有封闭作用。如果在滴定过程中发现滴有封闭作用。如果在滴定过程中发现滴不到终点色不到终点色,可能是可能是Fe3、Cu2、Al3、Mn2 等离子的干扰等离子的干扰,指指示剂与金属离子络合物的稳定性必须小于示剂与金属离子络合物的稳定性必须小于EDTA与金属离子络合物与金属离子络合物的稳定性的稳定性,在滴定到达终点时指示剂才能将金属离子置换出来在滴

18、定到达终点时指示剂才能将金属离子置换出来,溶液溶液颜色发生变化。但是如果颜色发生变化。但是如果Fe3、Cu2、Al3、Mn2 等离子与指等离子与指示剂形成更稳定的络合物示剂形成更稳定的络合物,EDTA不能将金属离子置换出来不能将金属离子置换出来,出现指出现指示剂封闭现象示剂封闭现象,影响了水的硬度测定。影响了水的硬度测定。LOGOLOGO五、分工合作、心得体五、分工合作、心得体会会 经过这次化学研究性课题的资料收集与整理过程，大家各有收获。经过这次化学研究性课题的资料收集与整理过程，大家各有收获。在讨论过程中相互倾听，然后经过思考提出自己的补充和独到见解，这样，在讨论过程中相互倾听，然后经过思

19、考提出自己的补充和独到见解，这样，在独立思考的基础上，再通过相互讨论、相互启发，从而达到合作的目的。在独立思考的基础上，再通过相互讨论、相互启发，从而达到合作的目的。结论：测定水中总硬度是水质检验的一项常规项目，测定中必须把握好水样结论：测定水中总硬度是水质检验的一项常规项目，测定中必须把握好水样的酸碱度、温度、滴定时间，并有效地去除干扰物质对测定的影响，只有这样，的酸碱度、温度、滴定时间，并有效地去除干扰物质对测定的影响，只有这样，才能确保实验数据的准确性。才能确保实验数据的准确性。具体分工如下：具体分工如下：陈安强、高兴陈安强、高兴负责负责PPT的查找、排版及技术处理，提供好的思路；的查找

20、、排版及技术处理，提供好的思路；董锦洋、赵小龙董锦洋、赵小龙负责部分资料（关于水的硬度及测水硬的新进展）的收负责部分资料（关于水的硬度及测水硬的新进展）的收集与整理，提供好的思路；集与整理，提供好的思路；周超、王洵周超、王洵负责负责 部分资料（关于部分资料（关于EDTA及实验过程、改进）的收集与整及实验过程、改进）的收集与整理，提供好的思路。理，提供好的思路。LOGOLOGO 参考文献参考文献参考文献参考文献1崔晓波.关子测定水中总硬度的分析.太原：科技情报开发与经济2004年第14卷第8期2彭秧锡.络合滴定测定水质总硬度的误差来源与消除.分析科学学报2004年4月3匡向阳，彭群英.EDTA滴定总硬度实验条件探讨.水文第四期4蒋耀梅，蔡裕丰.EDTA滴定法测定水中总硬度缓冲溶液配制的改进.环境监控与预警.第三册第三卷June 20115孙娟厉，艳红.EDTA滴定法测定水中总硬度的几点体会.科技论坛6分析化学实验（第三版）.四川大学化工学院，浙江大学化学系7分析化学（第五版）.武汉大学LOGOLOGO21 Thanks For Your Attention！The End