原子吸收分光光度分析法-干扰及其抑制.ppt

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1、第十四章第十四章 原子吸收分光原子吸收分光光度分析法光度分析法l一、光谱干扰及抑制一、光谱干扰及抑制lspectrum interference and eliminationl二、物理干扰及抑制二、物理干扰及抑制lphysical interference and eliminationl三、化学干扰及抑制三、化学干扰及抑制lchemical interference and eliminationl四、背景干扰及抑制四、背景干扰及抑制lbackground interference and elimination第三节 干扰及其抑制interferences and elimination

2、atomic absorption spectrometry,AAS2023/1/28一、光谱干扰一、光谱干扰 待待测测元元素素的的共共振振线线与与干干扰扰物物质质谱谱线线分分离离不不完完全全，这这类类干扰主要来自光源和原子化装置，主要有以下几种：干扰主要来自光源和原子化装置，主要有以下几种：1.1.在分析线附近有单色器不能分离的待测元素的邻近线。在分析线附近有单色器不能分离的待测元素的邻近线。可以通过调小狭缝的方法来抑制这种干扰。可以通过调小狭缝的方法来抑制这种干扰。2.2.空心阴极灯内有单色器不能分离的干扰元素的辐射。空心阴极灯内有单色器不能分离的干扰元素的辐射。换用纯度较高的单元素灯减小

3、干扰。换用纯度较高的单元素灯减小干扰。3.3.灯的辐射中有连续背景辐射。灯的辐射中有连续背景辐射。用较小通带或更换灯用较小通带或更换灯2023/1/28二、物理干扰及抑制二、物理干扰及抑制 试试样样在在转转移移、蒸蒸发发过过程程中中物物理理因因素素变变化化引引起起的的干干扰扰效效应应，主主要要影影响响试试样样喷喷入入火火焰焰的的速速度度、雾雾化效率、雾滴大小等。化效率、雾滴大小等。可通过控制试液与标准溶液可通过控制试液与标准溶液的组成尽量一致的方法来抑制。的组成尽量一致的方法来抑制。2023/1/28三、化学干扰及抑制三、化学干扰及抑制 指待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的干扰效应,主要

4、影响到待测元素的原子化效率，是主要干扰源。1.1.化学干扰的类型化学干扰的类型（1 1）待待测测元元素素与与其其共共存存物物质质作作用用生生成成难难挥挥发发的的化化合合物物，致使参与吸收的基态原子减少。致使参与吸收的基态原子减少。例：例：a a、钴、硅、硼、钛、铍在火焰中易生成难熔化合物钴、硅、硼、钛、铍在火焰中易生成难熔化合物 b b、硫酸盐、硅酸盐与铝生成难挥发物。硫酸盐、硅酸盐与铝生成难挥发物。（2 2）待待测测离离子子发发生生电电离离反反应应，生生成成离离子子，不不产产生生吸吸收收，总总吸吸收收强强度度减减弱弱，电电离离电电位位6 6eVeV的的元元素素易易发发生生电电离离，火火焰焰温

5、度越高，干扰越严重，（如碱及碱土元素）。温度越高，干扰越严重，（如碱及碱土元素）。2023/1/28 2.2.化学干扰的抑制化学干扰的抑制 通过在标准溶液和试液中加入某种光谱化学缓冲剂来抑制或减少化学干扰：（1 1）释释放放剂剂与干扰元素生成更稳定化合物使待测元素释放出来。例：锶和镧可有效消除磷酸根对钙的干扰。例：锶和镧可有效消除磷酸根对钙的干扰。（2 2）保保护护剂剂与待测元素形成稳定的络合物，防止干扰物质与其作用。例：加入例：加入EDTAEDTA生成生成EDTA-CaEDTA-Ca，避免磷酸根与钙作用。避免磷酸根与钙作用。（3 3）饱和剂）饱和剂加入足够的干扰元素，使干扰趋于稳定。例例：用

6、用N N2 2O OC C2 2H H2 2火火焰焰测测钛钛时时，在在试试样样和和标标准准溶溶液液中中加加入入300300mgLmgL-1-1以上的铝盐，使铝对钛的干扰趋于稳定。以上的铝盐，使铝对钛的干扰趋于稳定。（4 4）电电离离缓缓冲冲剂剂加入大量易电离的一种缓冲剂以抑制待测元素的电离。例：加入足量的铯盐，抑制例：加入足量的铯盐，抑制K、Na的电离。的电离。2023/1/28四、背景干扰及校正方法四、背景干扰及校正方法 背景干扰主要是指原子化过程中所产生的光谱干扰，主要有分子吸收干扰和散射干扰，干扰严重时，不能进行测定。1.1.分子吸收与光散射分子吸收与光散射 分分子子吸吸收收：原子化过程

7、中，存在或生成的分子对特征辐射产生的吸收。分子光谱是带状光谱，势必在一定波长范围内产生干扰。光光散散射射：原子化过程中，存在或生成的微粒使光产生的散射现象。产生正偏差，石墨炉原子化法比火焰法产生的干扰严重 如何消除如何消除？2023/1/282.2.背景干扰校正方法背景干扰校正方法(1)(1)氘灯连续光谱背景校正氘灯连续光谱背景校正旋转斩光器交替使氘灯提供的连续光谱和空心阴极灯提供的共振线通过火焰；连续光谱通过时：测定的为背景吸收(此时的共振线吸收相对于总吸收可忽略)；共振线通过时，测定总吸收；差值为有效吸收；2023/1/28（2）塞曼）塞曼(Zeeman)效应背景校正法效应背景校正法Zee

8、manZeeman效应效应：在磁场作用下简并的谱线发生裂分的现象；校校正正原原理理：原子化器加磁场后，随旋转偏振器的转动，当平行磁场的偏振光通过火焰时，产生总吸收；当垂直磁场的偏振光通过火焰时，只产生背景吸收；见下页图示：方方式式：光源调制法和共振线调制法（应用较多），后者又分为恒定磁场调制方式和可变磁场调制方式。优点优点：校正能力强（可校正背景A1.22.0）；可校正波长范围宽：190 900nm；2023/1/282023/1/28内容选择内容选择:第一节第一节 原子吸收光谱分析基本原理原子吸收光谱分析基本原理basic principle of Atomic absorption spectroscopy第二节第二节 原子吸收分光光度仪原子吸收分光光度仪atomic absorption spectrometer第三节第三节 干扰的类型与抑制干扰的类型与抑制interferences and elimination第四节第四节 操作条件选择与应用操作条件选择与应用choice of operating condition and application第五节第五节 原子荧光光谱分析法原子荧光光谱分析法atomic fluorescence spectrometry,AFE结束结束2023/1/28