厦大期末习题课.ppt

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1、材料分析测试方法材料分析测试方法习题课习题课2011年6月2日1主要内容主要内容n关于考关于考试n作作业讲评n补充知充知识点点n补充充练习2关于考试关于考试n时间：时间：2011年年6月月17日日14：00-16：00n地点：南二地点：南二402 南二南二403n考试形式：闭卷考试形式：闭卷n考试题型：填空题、概念题、简答及证明题、应用及计算题考试题型：填空题、概念题、简答及证明题、应用及计算题考试内容考试内容比例比例/%X射射线线分析分析45电子显微分析电子显微分析33热分析热分析11光谱分析光谱分析11最终成绩：平时（作业、提问、出勤）最终成绩：平时（作业、提问、出勤）15，期末考：，期末

2、考：853一、一、4、滤波片的作用是什么？应该怎样选择？、滤波片的作用是什么？应该怎样选择？4一、一、4、滤波片的作用是什么？应该怎样选择？、滤波片的作用是什么？应该怎样选择？n滤波片的作用：波片的作用：吸收掉大部分的吸收掉大部分的K，使，使K谱线及及连续光光谱的的强度尽量减弱，度尽量减弱，获得白得白色色X射射线，提高分析精度。，提高分析精度。n滤波片的波片的选择:(1)厚度控制原厚度控制原则：太厚吸收太多，太薄作用不明：太厚吸收太多，太薄作用不明显。一般使。一般使K与与K的的比比为600：1，此，此时K的的强度将降低度将降低3050%(2)它的吸收限位于它的吸收限位于辐射源的射源的K和和K之

3、之间，且尽量靠近，且尽量靠近K。强烈吸收烈吸收K，K吸收很小；吸收很小；(3)滤波片以将波片以将K强度降低一半最佳。度降低一半最佳。Z靶靶40时Z滤片片=Z靶靶-2；(Z表示原子序数表示原子序数)例如，例如，Cu靶一般靶一般选用用Ni做做滤波片，而波片，而Mo靶靶则选用用Zr做做滤波片。波片。5二、二、9、对于晶粒直径分别为、对于晶粒直径分别为100，75，50，25nm的粉末衍射图形，请计算由于晶粒细化引起的的粉末衍射图形，请计算由于晶粒细化引起的衍射线条宽化幅度（设衍射线条宽化幅度（设45，0.15nm）。又对于晶粒直径为）。又对于晶粒直径为25nm的粉末，试计算的粉末，试计算10、45、

4、80时的时的B值。值。1衍射衍射线宽化的原因化的原因用衍射用衍射仪测定衍射峰的定衍射峰的宽化包括化包括仪器器宽化和化和试样本身引起的本身引起的宽化。化。试样引起的引起的宽化又包括晶化又包括晶块尺寸大小的影响、不均匀尺寸大小的影响、不均匀应变（微（微观应变）和堆）和堆积层错（在衍射峰的高角一（在衍射峰的高角一侧引起引起长的尾巴）。后二个因素是由于的尾巴）。后二个因素是由于试样晶体晶体结构构的不完整所造成的。的不完整所造成的。2谢乐方程方程若假若假设试样中没有晶体中没有晶体结构的不完整引起的构的不完整引起的宽化，化，则衍射衍射线的的宽化化仅是是由晶由晶块尺寸造成的，而且晶尺寸造成的，而且晶块尺寸是

5、均匀的，尺寸是均匀的，则可得到可得到谢乐方程方程(ScherrerEquation)：D=KBcos式中，式中，K为Scherrer常数，其常数，其值为0.89；D为晶粒尺寸（晶粒尺寸（nm）；）；B为衍衍射峰半高射峰半高宽度，在度，在计算的算的过程中，需程中，需转化化为弧度（弧度（rad）；）；为衍射角；衍射角；为X射射线波波长。BKDcos6二、二、10、试计算出金刚石晶体的系统消光规律（、试计算出金刚石晶体的系统消光规律（F2表达式）。该晶体为表达式）。该晶体为立方晶，单胞中有立方晶，单胞中有8个个C原子分别位于以下位置：原子分别位于以下位置：000，1/2 1/2 0，1/2 0 1/

6、2，0 1/2 1/2，1/4 1/4 1/4，3/4 3/4 1/4，3/4 1/4 3/4，1/4 3/4 3/4。当当h,k,l部分为奇数，部分为偶数时，部分为奇数，部分为偶数时，Fhkl=0，系统消光；，系统消光；当当h,k,l全部为奇数时，全部为奇数时，Fhkl=4f(1i)，|F|=4f，强度较弱；，强度较弱；当当h,k,l为偶数且（为偶数且（h+k+l）/2为偶数时，为偶数时，Fhkl=8f，|F|=8f，强度较强；强度较强；当当h,k,l为偶数且（为偶数且（h+k+l）/2为奇数时，为奇数时，Fhkl=0，系统消光。，系统消光。7三、三、1 用用CuK 射线以粉晶法测定下列物质

7、射线以粉晶法测定下列物质,求最内层的三个德拜环的求最内层的三个德拜环的2 角及所代表晶面角及所代表晶面的的hkl值值:(1)简单立方晶体简单立方晶体(a=3.00)(2)简单四方晶体简单四方晶体(a=2.00,c=3.00)布拉格方程，布拉格方程，；对于于CuK 射射线，=1.542最内最内层的德拜的德拜环意味着最小的意味着最小的2，对应最大的最大的d(1)简单立方立方晶体晶体可得可得最内最内层的三个德拜的三个德拜环所代表晶面所代表晶面为（100）、（）、（110）、（）、（111）(2)简单四方四方晶体晶体可得可得最内最内层的三个德拜的三个德拜环所代表晶面所代表晶面为（001）、（）、（10

8、0）、（）、（011）8三、三、2、用、用MoK 照射一简单立方粉末样品照射一简单立方粉末样品(a=3.30),用用Ewald作作图表示所发生的图表示所发生的200衍射衍射.MoK =0.7107 9三、三、4、Debye图中在高、低角区出现双线的原因分别是什么？图中在高、低角区出现双线的原因分别是什么？布拉格方程布拉格方程 K1、K2和和K的波长不同的波长不同 三、三、5、试求直径为、试求直径为57.3mm Debye相机在相机在=80o与与20o时由时由K1、K2 所引起的所引起的双线间距是多少。所用光源为双线间距是多少。所用光源为Cu靶（靶（1=0.154050nm;2=0.154434

9、nm;=0.154178nm;)。如所用光源为。如所用光源为Cr靶靶,结果将如何？结果将如何？直径为直径为57.3mm Debye相机，相机，1mm对应的对应的角为角为1三、三、6、试求直径为、试求直径为57.3mm Debye相机在相机在=60o时由时由K1、K2 所引起的双线所引起的双线间距是多少。所用光源为间距是多少。所用光源为Fe靶（靶（1=0.193593nm;2=0.193991nm)2=21-22 10四、四、5、金钢石、石墨、碳制成的三个粉末样品，估计它们的衍射图、金钢石、石墨、碳制成的三个粉末样品，估计它们的衍射图谱各有什么特点？谱各有什么特点？n由于金由于金刚石属于立方晶系

10、的四面体石属于立方晶系的四面体结构，石墨属于六方晶系的多构，石墨属于六方晶系的多层结构，在构，在X射射线衍射衍射图谱中，两者都有尖中，两者都有尖锐的峰。而碳由于是无定形的峰。而碳由于是无定形结构，属于非晶体，其构，属于非晶体，其X射射线衍射衍射图谱没有峰。没有峰。11四、四、7、某立方晶体衍射图中，从低角到高角有、某立方晶体衍射图中，从低角到高角有8条衍射峰，其条衍射峰，其2依次为依次为38.56/55.71/69.82/82.73/95.26/107.94/121.90/138.31,能否判断该样品的点阵类型？能否判断该样品的点阵类型？令令m=h2+k2+l28条衍射峰的条衍射峰的sin2比

11、比值为1:2:3:4:5:6:7:8即即m比比值为1:2:3:4:5:6:7:8体心立方体心立方（bcc)12假定矿石中的假定矿石中的FeFe是以是以FeFe2 2O O3 3的形式存在。的形式存在。根据公式：根据公式：得：得：五、五、2、用、用Fe2O3作为内标物质测定其本身与其它化合物组成矿石中作为内标物质测定其本身与其它化合物组成矿石中Fe的含量。矿石的含量。矿石中中Fe的的K谱线的强度测量为谱线的强度测量为1min计数计数9000脉冲（背底脉冲（背底1200脉冲）；当脉冲）；当97g矿石中加矿石中加入入3g Fe2O3后后Fe的的K为为1min28800脉冲（背底为脉冲（背底为1800

12、脉冲）。求矿石中脉冲）。求矿石中Fe的含量。的含量。13六、六、1、精确测定点阵常数为什么要选择高角度衍射线条？、精确测定点阵常数为什么要选择高角度衍射线条？布拉格方程布拉格方程 2d sin n 微分得微分得2sind+2dcos 即即d/d/-cot如果不考虑波长如果不考虑波长的误差，的误差，则则d/d-cot6、用数学（微分）的方法推导当衍射角接近、用数学（微分）的方法推导当衍射角接近90度时，测得晶格常数的误差最小。度时，测得晶格常数的误差最小。14六、六、3、测得铝在、测得铝在298不同衍射半角（不同衍射半角（）对应的晶面分别为：）对应的晶面分别为：55.486-(331);57.7

13、14-(420);67.763-(422);78.963-(333)。试用外推法求其点阵常数（作图）。试用外推法求其点阵常数（作图）解：用外推法解：用外推法a对cos2作作图时，要求全部衍射，要求全部衍射线条的条的60，而且至少有，而且至少有一根一根线其其在在80以上。由于以上。由于题中所中所给的数据不的数据不满足上述条件，因而足上述条件，因而不作不作a-cos2图。当当60区的衍射区的衍射线很少很少时，可采用，可采用纳尔逊（Nelson.J.B.）函数）函数:它的它的线性区性区较大，大，30即可以用。因此作即可以用。因此作a-f()图。可得：由通常采用通常采用铜铜靶，靶，=1.542 采用弧

14、度制15作作a-f()图如下：图如下：由图可以得出，铝的点阵常数为由图可以得出，铝的点阵常数为4.082 六、六、3、测得铝在、测得铝在298不同衍射半角（不同衍射半角（）对应的晶面分别为：）对应的晶面分别为：55.486-(331);57.714-(420);67.763-(422);78.963-(333)。试用外推法求其点阵常数（作图）。试用外推法求其点阵常数（作图）16八、八、4、某立方晶体的电子衍射花样是一系列同心圆，测得其直径分别为、某立方晶体的电子衍射花样是一系列同心圆，测得其直径分别为13.24,15.28,21.64,25.39,26.42,30.55,33.35mm。已知电

15、镜的有效相机常数。已知电镜的有效相机常数K1.48mm.nm，问该，问该样品的晶体点阵常数为多少？样品的晶体点阵常数为多少？电子衍射的相机常数子衍射的相机常数K=L=RdD=2R 与与D2成正比成正比3:4:8:11:12:16:19h12+k12+l12=3,对应晶面为（对应晶面为（111）。）。面心立方面心立方八、八、5、用作标样金（、用作标样金（Au）的电子衍射花样是一系列同心圆，靠近）的电子衍射花样是一系列同心圆，靠近圆心的圆的直径分别为圆心的圆的直径分别为13.24,15.29,21.62,25.35mm。已知金的点。已知金的点阵常数阵常数a0.4078nm。问该电镜的有效相机常数为

16、多少？。问该电镜的有效相机常数为多少？17十一、十一、1、影响、影响TG曲线的因素？曲线的因素？1、仪仪器因素器因素(1)浮力和浮力和对对流流(2)挥发挥发物的再凝聚物的再凝聚(3)坩坩埚埚与与试样试样的反的反应应及坩及坩埚埚的几何特性的几何特性2、实验实验条件条件(1)升温速率升温速率(2)气氛的种气氛的种类类和流量和流量3、试样试样影响影响(1)试样试样自身的自身的结结构缺陷情况、表面性构缺陷情况、表面性质质(2)试样试样用量用量(3)试样试样粒度粒度 18十一、十一、2、试推导热重仪器中试样表观增重与气体密度的关系。、试推导热重仪器中试样表观增重与气体密度的关系。根据所推导的表观增重公式

17、说明影响表观增重的因素。根据所推导的表观增重公式说明影响表观增重的因素。答：答：试样的表的表观增重是指由于增重是指由于温度升高温度升高导致浮力下降致浮力下降，而造成的，而造成的试样增重。增重。受受热过程由于程由于空气密度空气密度的改的改变，使，使试样的浮力改的浮力改变，从而使天平的，从而使天平的读数有所数有所改改变（一般低温（一般低温时气体密度大，高温气体密度大，高温时气体密度小）气体密度小）表表观增重（增重（W）：）：W=WT-W0WT对应于于T温度下的重量；温度下的重量；W0对应于于T0温度下的重量；温度下的重量；W=Vg（0-）=Vg0（1-T0/T）V受浮力作用的（在加受浮力作用的（在

18、加热区）区）试样盘和支撑杆的体和支撑杆的体积；0试样周周围气体在气体在T0时的密度；的密度；T测试时某某时刻的温度（刻的温度（K）。）。影响表影响表观增重的因素增重的因素:V、0、T。19十一、十一、3、有一石灰石、有一石灰石矿矿，其粉料的，其粉料的TG-DSC联联合分析合分析图图上可上可见见一吸一吸热热谷，其谷，其Tonset为为880，所，所对应对应的面的面积为积为3604.184J/g，对应对应的的TG曲曲线线上失重上失重为为39.6%，计计算：算：该矿该矿物的碳酸物的碳酸钙钙含量？含量？（碳酸（碳酸钙钙分子量分子量为为100.9）碳酸碳酸钙钙的分解温度？的分解温度？单单位位质质量碳酸量

19、碳酸钙钙分解分解时时需吸收的需吸收的热热量？量？解：解：设设：石灰石粉料的：石灰石粉料的质质量量为为m克，碳酸克，碳酸钙钙的百分比含量的百分比含量为为x，CO2气体的气体的质质量量为为y克，克，则则CaCO3的的质质量量为为mx。CaCO3CaO+CO2100.944mxy而而该矿该矿物的碳酸物的碳酸钙钙含量含量为为90%碳酸碳酸钙钙的分解温度的起始温度的分解温度的起始温度Tonset为为880。单单位位质质量碳酸量碳酸钙钙分解分解时时需吸收的需吸收的热热量量为为20十一、十一、4、将、将0.6025g试样溶解，并将其中的试样溶解，并将其中的Ca2+和和Ba2+沉淀为草酸盐。随后将草沉淀为草酸

20、盐。随后将草酸盐置于热天平中加热、分析。在酸盐置于热天平中加热、分析。在320400称得质量为称得质量为0.5713g，在，在580620称得质量为称得质量为0.4673g。计算试样中。计算试样中Ca和和Ba的质量分数。的质量分数。解：草酸解：草酸钙、草酸、草酸钡加加热反反应过程：程：320之前：之前：CaC2O4H2OCaC2O4+H2OBaC2O4H2OBaC2O4+H2O400-580之之间：CaC2O4CaCO3+COBaC2O4BaCO3+CO620之后：之后：CaCO3CaO+CO2BaCO3BaO+CO2 320400时，物，物质为CaC2O4和和BaC2O4580620时，物，

21、物质为CaCO3和和BaCO3设Ca有有xmol，Ba有有ymol则128x+225y=0.5713x=2.7310-3mol100 x+197y=0.4673y=9.8810-4mol mCa=40 x=0.109gmBa=137y=0.135g21十二、十二、1、在有机化合物的鉴定和结构判断上，紫外、在有机化合物的鉴定和结构判断上，紫外-可见吸收光谱有可见吸收光谱有什么特点？什么特点？答：紫外吸收光答：紫外吸收光谱提供的信息基本上是关于分子中提供的信息基本上是关于分子中生色生色团和和助色助色团的信的信息，而不能提供整个分子的信息，即紫外光息，而不能提供整个分子的信息，即紫外光谱可以提供一些

22、可以提供一些官能官能团的的重要信息，所以只凭紫外光重要信息，所以只凭紫外光谱数据尚数据尚不能完全确定物不能完全确定物质的分子的分子结构构，还必必须与其它方法配合起来。与其它方法配合起来。22十二、十二、2、取钢样、取钢样1.00g，溶解于酸中，将其中锰氧化成高锰酸盐，准确，溶解于酸中，将其中锰氧化成高锰酸盐，准确配制成配制成250mL，测得其吸光度为，测得其吸光度为1.00*10-3molL-1KMnO4溶液吸光度的溶液吸光度的1.5倍。计算钢中锰的百分含量。倍。计算钢中锰的百分含量。解：锰的摩尔质量为解：锰的摩尔质量为54.94g/mol根据朗伯根据朗伯-比尔定律比尔定律 可知可知,浓度与吸

23、光度成正比浓度与吸光度成正比。所以试样中所以试样中KMnO4溶液的浓度为溶液的浓度为1.0010-31.5mol/L=1.510-3 mol/L 23十三、十三、3、配制一系列溶液，其中、配制一系列溶液，其中Fe2+相同（各加入相同（各加入7.12*10-4molL-1Fe2+溶液溶液2.00mL），分别加入不同体积的），分别加入不同体积的7.12*10-4molL-1的邻二氮菲溶液，稀释至的邻二氮菲溶液，稀释至25mL后用后用1cm比色皿在比色皿在510nm处测得吸光度如下：求配合物的组成。处测得吸光度如下：求配合物的组成。邻二氮菲体积/mL2.003.004.005.006.008.001

24、0.0012.00A0.2400.3600.4800.5930.7000.7200.7200.72024十二、十二、4、异亚丙基丙酮有两种异构体的存在（、异亚丙基丙酮有两种异构体的存在（A和和B如下图）：其中之一最大吸如下图）：其中之一最大吸收在收在236nm处，其处，其=12000，而另一个在大于，而另一个在大于200nm处没有没有强吸收，吸收，请鉴定两定两种异构体。种异构体。答：答：A为为、-不不饱和和酮，该分子中存在分子中存在两个双键的两个双键的共轭共轭体系体系，吸收峰波长较长。因此最大吸收在，吸收峰波长较长。因此最大吸收在236nm处，处，其其=12000的为的为A异构体。异构体。在大

25、于在大于200nm处没有强吸收，说明分子中处没有强吸收，说明分子中无无K吸收带吸收带，故为故为B异构体。异构体。25补充知识点补充知识点n紫外可见吸收光谱的应用紫外可见吸收光谱的应用定量分析定量分析n紫外可见分光光度法紫外可见分光光度法 原理：朗伯原理：朗伯比尔定律比尔定律其中其中I0入射光强度入射光强度 I透射光强度透射光强度 摩尔吸收系数摩尔吸收系数 l试样的光程长，即比色皿的厚度试样的光程长，即比色皿的厚度 c溶质浓度溶质浓度n用分光光度法测定被测组分常用工作曲线法，又称用分光光度法测定被测组分常用工作曲线法，又称标准曲线法标准曲线法。26紫外可见分光光度法紫外可见分光光度法n标准曲线法

26、n首先配制一系列不同首先配制一系列不同质量量浓度被度被测元素的元素的标准溶液，准溶液，显色后于一定波色后于一定波长（通（通常是最大吸收常是最大吸收处波波长）处测量吸光度，然后以量吸光度，然后以标准溶液准溶液质量量浓度度为横坐横坐标，吸光度吸光度为纵坐坐标作作图，得到一条，得到一条过原点的直原点的直线，即工作曲，即工作曲线。n待分析待分析样品品经化学化学处理，理，与与标准溶液同条件下准溶液同条件下显色色并并测其吸光度。由工作曲其吸光度。由工作曲线上上查得得该溶液中被溶液中被测元元素的素的质量量浓度，从而度，从而计算算样品中被品中被测组分的分的质量分数。量分数。铁标准曲线铁标准曲线吸光度为扣空白的

27、吸光度吸光度为扣空白的吸光度27例：多晶硅中铁含量的测定例：多晶硅中铁含量的测定n硅硅试液的配制：液的配制：用用氢氟酸和硝酸使硅溶解，高氟酸和硝酸使硅溶解，高氯酸冒烟酸冒烟驱除硅，氟等物除硅，氟等物质，残渣用，残渣用盐酸溶解。酸溶解。n分光光度法分光光度法测定定铁含量：含量：用用盐酸酸羟胺将胺将Fe3+还原成原成Fe2+。在。在pH=35的微酸性溶液中，的微酸性溶液中，Fe2+与与1,10-二二氮氮杂菲生成橙菲生成橙红色色络合物。于分光光度合物。于分光光度计波波长510nm处测量其吸光度。量其吸光度。n铁含量的含量的计算：算：式中式中A样液吸光度；液吸光度；A0空白吸光度；空白吸光度；V样液液

28、总体体积，mL；V1移取移取样液体液体积，mL；k铁标准工作曲准工作曲线斜率，斜率，g-1；m多晶硅的多晶硅的质量，量，g；28补充练习补充练习n（1）材料的三要素是）材料的三要素是，和和。n（2）X射射线本本质上是一种上是一种。产生的主要原因是生的主要原因是。n（3）X射射线滤波片的作用是使波片的作用是使K 谱线及及连续光光谱的的强度度以提高分析精度，一般使以提高分析精度，一般使K 与与K 的比的比为600：1时，K 的的强度将降低度将降低。n（4）常）常见的晶体的晶体结构有构有。对立方晶系，求面立方晶系，求面间距公式距公式为。n（5）X射射线衍射分析晶体衍射分析晶体结构构时，晶胞的大小与形

29、状由，晶胞的大小与形状由决定；而原子的种决定；而原子的种类和在和在晶胞中的位置由晶胞中的位置由决定。决定。n（6）影响衍射峰形状的主要）影响衍射峰形状的主要实验参数有参数有、。n（7）扫描描电镜利用利用样品品产生的生的进行形貌和行形貌和组织观察；而透射察；而透射电镜可利用可利用进行行组织观察和察和进行行结构分析。构分析。n（8）当透射）当透射电镜的中的中间镜物平面与物物平面与物镜的的重合重合时，得到放大的像（成像操作），得到放大的像（成像操作），而中而中间镜物平面与物物平面与物镜的的重合重合时，得到的是，得到的是电子衍射花子衍射花样（衍射操作）。（衍射操作）。n（9）本）本课程中表面成分分析的

30、程中表面成分分析的仪器有器有，微区成分分析的，微区成分分析的仪器有器有。n（10）倒点）倒点阵基矢基矢正点正点阵中与本身异名的两基矢所形成的平面，倒易矢量的中与本身异名的两基矢所形成的平面，倒易矢量的长度等于正点度等于正点阵晶面晶面间距的距的。29补充练习补充练习n（11）多晶体的）多晶体的电子衍射花子衍射花样是是，单晶体的衍射花晶体的衍射花样是是，而非晶，而非晶态物物质只有只有一个漫射的一个漫射的。n（12）可）可见光的波光的波长为400nm，作，作为光学光学显微微镜的光源，的光源，则其极限分辨率其极限分辨率为；而用加速；而用加速电压为100KV（孔径半角（孔径半角为10-2rad）的）的电

31、磁透磁透镜的分辨率的分辨率为。n（13）已知）已知(h1k1l1)和和(h2k2l2)同属于同属于uvw晶晶带轴，则u=，v=，w=；已知某晶面同；已知某晶面同属于属于111和和101两个晶两个晶带轴，则此晶面指数此晶面指数为。n（14）多晶体的衍射方法主要有）多晶体的衍射方法主要有；单晶体的衍射方法主要有晶体的衍射方法主要有。n（15）入射）入射电子与原子核外子与原子核外电子碰撞，将核外子碰撞，将核外电子激子激发到空能到空能级或使其逸出或使其逸出试样表面形成的表面形成的电子子（低于（低于50eV）称）称为。它主要包含材料的。它主要包含材料的衬度信息，是度信息，是电子子显微微镜的工作依据。的工

32、作依据。n（16）衍射）衍射仪的的测量参数包括量参数包括。n（17）解决衍射）解决衍射仪几何聚焦的两种措施是几何聚焦的两种措施是。n（18）立方晶系多晶体）立方晶系多晶体进行德拜衍射行德拜衍射时，发现前四道衍射弧前四道衍射弧对为（111）（）（200）（）（220）（）（311），），则此晶体此晶体结构构为。n（19）人眼的分辨率）人眼的分辨率约为，光学，光学显微微镜的分辨率可达到的分辨率可达到，SEM的分辨率可达到的分辨率可达到，TEM的分辨率可达到的分辨率可达到。n（20）通）通过本本课程的学程的学习可知，可知，观察察样品的品的显微微组织及形貌可用的及形貌可用的仪器有器有，分析晶体学，分析

33、晶体学结构可用的构可用的仪器有器有，分析其化学成分可用的，分析其化学成分可用的仪器有器有。30补充练习补充练习n1、测定某混合物中定某混合物中Al的含量，以的含量，以Al2O3作作为内内标物物质。X射射线分析表明，混合物中分析表明，混合物中Al的的K 谱线强度度为9200CPS/min，背底高度，背底高度为1400CPS/min；在；在120克混合物中加入克混合物中加入5克克Al2O3后，相后，相应的的K 谱线强度度为24800CPS/min，背底，背底强度度为2000CPS/min。试求混求混合物中合物中Al的含量。的含量。n2、用、用TEM分析金薄膜得到一系列同心分析金薄膜得到一系列同心圆

34、，其直径分，其直径分别为12.56、14.54、20.58、24.10、25.14mm。已知金的点。已知金的点阵常数常数a=0.4087nm。问该电镜的有效相机常数等于多少？的有效相机常数等于多少？n3、在制、在制备透射透射电镜的的块体薄膜体薄膜样品品时，对不同材料如何减薄？不同材料如何减薄？n4、试讨论NaCl的的(220)、(111)、(331)、(110)、(112)晶面晶面对衍射束衍射束强度的影响。度的影响。n5、请区区别电磁透磁透镜的景深与焦的景深与焦长。n6、比、比较X射射线衍射和衍射和电子衍射在物相子衍射在物相结构分析上的异同点。构分析上的异同点。n7、能量、能量为100KeV的

35、的电子束通子束通过多晶薄多晶薄铝片形成片形成电子衍射，已知子衍射，已知铝的点的点阵常数常数a=0.405nm，问最低角衍射束的衍射角最低角衍射束的衍射角2等于多少度？（提示：最低衍射束等于多少度？（提示：最低衍射束为（111）的反射，其中常数）的反射，其中常数me=9.1110-31kg，e=1.610-19C，h=6.62610-34J.s）n8、如、如图为德拜（德拜（Debye）相机）相机进行晶体分析行晶体分析时底片的不底片的不对称装片法，以两孔称装片法，以两孔为分界分界线用箭用箭头标明明2增大方向。增大方向。31学号学号平时作业平时作业12345678910111213104200781

36、02398 30320078100099 30320078100102 30320082200010 30320082200022 30320082200025 30320082200028 30320082200030 30320082200046 30320082200049 30320082200061 30320082200069 30320082200079 30320082200080 30320082200084 30320082200096 30320082200098 30320082204728 作业未交的同学作业未交的同学统一于统一于6月月16日下午交到科学楼日下午交到科学楼41832祝大家考试顺利祝大家考试顺利33