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1、 在线总有机碳分析仪在线总有机碳分析仪-4 1 0 0初级培训教材岛津国际贸易（上海）有限公司岛津国际贸易（上海）有限公司环境仪器部环境仪器部 一、前言一、前言 在我们周围存在着各种各样的有机物，涉及范在我们周围存在着各种各样的有机物，涉及范围非常广泛，围非常广泛，如食品如食品 水等。水等。这些有机物往往通过我们的生产以及消费活动这些有机物往往通过我们的生产以及消费活动,最终被排放到江河最终被排放到江河 湖泊湖泊 海洋中海洋中。有机物引起的问题有机物引起的问题：由于营养过剩造成赤潮由于营养过剩造成赤潮、蓝藻蓝藻 缺氧等缺氧等；给自来水给自来水 工业用水工业用水 农业用水带来影响农业用水带来影响

2、；由于水中的微生物由于水中的微生物,使得生物使得生物 植物等生态环境失植物等生态环境失去平衡去平衡,给自然环境带来恶劣影响给自然环境带来恶劣影响。需要对公共用水排放有机物加以限制需要对公共用水排放有机物加以限制需要对公共用水排放有机物加以限制需要对公共用水排放有机物加以限制COD与与TOC测试仪比较测试仪比较n n仪仪仪仪不能充分氧化有机物不能充分氧化有机物（芳香烃类有机物芳香烃类有机物、环状环状氮化合物等氮化合物等）测试较费时间测试较费时间（国家法规测试法国家法规测试法：个小时个小时）因为使用药品量大，日常维护繁琐、管理费用因为使用药品量大，日常维护繁琐、管理费用高高排放有害物质排放有害物质

3、（价铬和汞价铬和汞）由于使用强酸由于使用强酸（硫酸硫酸）和强氧化剂和强氧化剂（重铬酸钾重铬酸钾），易造成部件腐蚀易造成部件腐蚀COD与与TOC测试仪比较测试仪比较n nTOCTOC仪仪几乎所有的有机物均可检测几乎所有的有机物均可检测,约达约达测试迅速、精确度高、灵敏度高测试迅速、精确度高、灵敏度高不使用药品不使用药品,维护管理费用少维护管理费用少无二次污染无二次污染非常适用于有机物在线化监测非常适用于有机物在线化监测二、相关概念及检二、相关概念及检测原理测原理相关概念（相关概念（1）n nTOCTOC（总有机碳）（总有机碳）（总有机碳）（总有机碳）：水中存在有与氧或氢等原子：水中存在有与氧或氢

4、等原子结合，构成有机化合物的碳，称其为总有机碳结合，构成有机化合物的碳，称其为总有机碳（T Total otal OOrganic rganic C Carbonarbon，TOCTOC）。）。n nICIC（无机碳）（无机碳）（无机碳）（无机碳）：作为：作为二氧化碳、碳酸根离子、碳二氧化碳、碳酸根离子、碳酸氢根离子等无机化合物的碳，酸氢根离子等无机化合物的碳，称其为称其为无机碳无机碳（I Inorganic norganic C Carbonarbon，TIC/IC TIC/IC）。）。主要是以碳酸中的碳的形式而存在的，主要是以碳酸中的碳的形式而存在的，碳酸碳酸2 23 3碳酸离子碳酸离子3

5、-3-碳酸氢离子碳酸氢离子3-3-相关概念（相关概念（2）n nPOCPOC（易挥发性有机碳）（易挥发性有机碳）（易挥发性有机碳）（易挥发性有机碳）：试样中易挥发失去的试样中易挥发失去的有机碳，有机碳，称其为易称其为易挥发性有机碳（挥发性有机碳（P Pargeableargeable OOrganic rganic C Carbonarbon，POCPOC）POCPOC一般指低沸点有机物一般指低沸点有机物（如苯、甲苯等不溶于如苯、甲苯等不溶于水的低沸点有机物）。水的低沸点有机物）。n nNPOCNPOC（非挥发性有机碳）（非挥发性有机碳）（非挥发性有机碳）（非挥发性有机碳）：不挥发的有机碳称：

6、不挥发的有机碳称其为非其为非挥发性有机碳挥发性有机碳（N Non-on-P Pargeableargeable OOrganic rganic C Carbonarbon，NPOCNPOC）。）。n nTCTC（总碳）（总碳）（总碳）（总碳）：把：把TOCTOC和和ICIC合起来称为总碳合起来称为总碳（T Total otal C Carbonarbon，TCTC），即：），即：TCTCTOCTOCICIC。TOC的测定方法的测定方法（1 1）水中存在的总碳（）水中存在的总碳（TCTC），减去像二氧化碳、），减去像二氧化碳、碳酸根离子和碳酸氢根离子等构成无机化合物的碳酸根离子和碳酸氢根离子等构

7、成无机化合物的无机碳（无机碳（ICIC），就是），就是TOCTOC，即，即TOC=TC-ICTOC=TC-IC。（2 2）TOCTOC又分为，经通气处理从试样挥发失去的又分为，经通气处理从试样挥发失去的成分（挥发性有机碳，成分（挥发性有机碳，POCPOC）和不挥发的成分）和不挥发的成分（非挥发性有机碳（非挥发性有机碳NPOCNPOC），即），即TOC=POC+NPOCTOC=POC+NPOC。TOC的测定方法（的测定方法（1）TOC=TC-ICn n测定 TCn n测定 IC 注：在中，如果装配了选配件中的DF单元即可。n n它们的差来计算TOC。TOC的测定方法（的测定方法（2）TOCNPO

8、Cn n一般水样中的挥发性有机碳（一般水样中的挥发性有机碳（POCPOC）和非挥发性）和非挥发性有机碳（有机碳（NPOCNPOC）相比，比例非常小，可以忽略）相比，比例非常小，可以忽略 ，即，即TOC=NPOC+POCNPOCTOC=NPOC+POCNPOCuu在前处理中除去在前处理中除去ICIC，将剩下的，将剩下的TOC(TOC(即即NPOC)NPOC)进进行氧化，测定行氧化，测定CO2CO2的量的量,以此来计算以此来计算即：在即：在中使用的方法中使用的方法uu为了与由为了与由TCTC和和ICIC之差求之差求TOCTOC的测定方法区分，的测定方法区分，将这种方式测定的将这种方式测定的TOCT

9、OC称为称为NPOCNPOC。注：在石油冶炼等行业的原水中有可能含有注：在石油冶炼等行业的原水中有可能含有。除去除去的的方法方法n n将试样的PH调整到2-3时，碳酸根离子（CO3-）和碳酸氢根离子(HCO3-)就会变成 O+n n试样再经通气吹扫处理后，很容易就可以除去IC TOC-4100测定原理测定原理n n去除去除ICIC后的样品通过八通阀、注射器注射到填充后的样品通过八通阀、注射器注射到填充有催化剂的燃烧管中，并以有催化剂的燃烧管中，并以680680的温度燃烧氧的温度燃烧氧化，生成二氧化碳和水，供给的高纯氮气作为载化，生成二氧化碳和水，供给的高纯氮气作为载气导入电子冷凝器，分离出水份

10、，二氧化碳则被气导入电子冷凝器，分离出水份，二氧化碳则被送入送入NDIRNDIR（Non-Dispersive Infrared Non-Dispersive Infrared RadiationRadiation）检测器中，进行检测。）检测器中，进行检测。n n氧化过程中生成的二氧化碳氧化过程中生成的二氧化碳的量的量正比于样品当中正比于样品当中的有机碳的含量，因此，通过测试二氧化碳的量，的有机碳的含量，因此，通过测试二氧化碳的量，并根据校正标准液得到的曲线，很容易就分析出并根据校正标准液得到的曲线，很容易就分析出样品中有机碳的含量。样品中有机碳的含量。TOC-4100测试原理流程测试原理流程

11、 试样试样试样试样添加盐酸添加盐酸添加盐酸添加盐酸用通气吹扫法除去用通气吹扫法除去用通气吹扫法除去用通气吹扫法除去ICIC 将将将将TOCTOC用燃烧催化法氧化用燃烧催化法氧化用燃烧催化法氧化用燃烧催化法氧化（2 2）用用用用来测定来测定来测定来测定CO2CO2（根据峰值形状面积来（根据峰值形状面积来（根据峰值形状面积来（根据峰值形状面积来测定）测定）测定）测定）根据标准曲线来计算根据标准曲线来计算根据标准曲线来计算根据标准曲线来计算TOCTOC浓度浓度浓度浓度三、测试流程三、测试流程及构造介绍及构造介绍TOC-4100 流路图流路图 图图3.1 3.1 测定的流路图测定的流路图TOC-410

12、0结构介绍（结构介绍（1）仪器的样品预处理单元n关闭左侧的采样阀将样品采入均化器n采样时通过目的滤网去除较大的固体杂质n利用高速旋转的搅拌器，粉碎样品中悬浮颗粒，并将样品均化n采样后用清洗水清洗滤网及样品处理部分，等待下次采样排水阀样品入口滤网洗水进样螺旋桨均化器杀菌剂TOC-4100结构介绍（结构介绍（2）样品采样单元(8P阀）n n1#1#：离线测量样：离线测量样n n2#2#：在线测量样：在线测量样n n3#3#：校正液：校正液n n4#4#：酸添加：酸添加n n5#5#：清洗水、稀释水：清洗水、稀释水n n6#6#：排气：排气n n7#:7#:进样管（注入燃进样管（注入燃烧管）烧管）n

13、 n8#8#：排液：排液TOC-4100结构介绍（结构介绍（3）反应炉反应炉n n燃烧炉：提供燃烧氧化所需达到的温度（燃烧炉：提供燃烧氧化所需达到的温度（680680）n n燃烧管：由石英玻璃制成，作为燃烧分解有机物的燃烧管：由石英玻璃制成，作为燃烧分解有机物的反应容器反应容器n n铂金催化剂：由氧化铝小球表面包裹铂金组成，帮铂金催化剂：由氧化铝小球表面包裹铂金组成，帮助有机物分解和燃烧生成二氧化碳助有机物分解和燃烧生成二氧化碳TOC-4100结构介绍（结构介绍（4）渗氧硅管渗氧硅管n nTOCTOC燃烧需要氧气，载气本燃烧需要氧气，载气本身不含有氧，因此燃烧需要身不含有氧，因此燃烧需要的氧从

14、渗氧管渗入。的氧从渗氧管渗入。n n随氧气渗入渗氧管的还有微随氧气渗入渗氧管的还有微量的量的COCO2 2。TOC-4100结构介绍（结构介绍（5）加湿器加湿器n n加湿器的作用是加强加湿器的作用是加强COCO2 2吸收器吸收吸收器吸收COCO2 2的效果。的效果。TOC-4100结构介绍（结构介绍（6）载气精制用载气精制用CO2吸收剂吸收剂n n碱石灰，主要成分是氢碱石灰，主要成分是氢氧化钙和氢氧化钠等物氧化钙和氢氧化钠等物质。质。n n作用是去除载气和渗氧作用是去除载气和渗氧管当中与氧气一起进入管当中与氧气一起进入的的CO2CO2等气体，保证等气体，保证NDIRNDIR的基线平稳。的基线平

15、稳。TOC-4100结构介绍（结构介绍（7）B型卤素洗涤器型卤素洗涤器n n作用是去除氟、氯、溴、碘等卤素。作用是去除氟、氯、溴、碘等卤素。n n在试样中含有以上元素时，经过燃烧后，可能在试样中含有以上元素时，经过燃烧后，可能会以各种形式（如氯化氢，氯酸，氯气等）从会以各种形式（如氯化氢，氯酸，氯气等）从燃烧管排出；由于上述成分都易溶于水成为酸，燃烧管排出；由于上述成分都易溶于水成为酸，很容易与很容易与B B型卤素洗涤器当中的铁和铬反应，型卤素洗涤器当中的铁和铬反应，生成化合物，这种化合物有很强的还原力，再生成化合物，这种化合物有很强的还原力，再与氯和溴等反应，达到去除卤素的目的。与氯和溴等反

16、应，达到去除卤素的目的。TOC-4100结构介绍（结构介绍（8）电子除湿器电子除湿器n n进入电子除湿器之前的进入电子除湿器之前的载气中会有一定的水分，载气中会有一定的水分，水分浓度变化时，基线水分浓度变化时，基线也会随之变化。也会随之变化。n n电子冷凝器将载气冷却电子冷凝器将载气冷却至至1 1 0.40.4，以减少载，以减少载气中的水分含量，稳定气中的水分含量，稳定水分含量也就是使基线水分含量也就是使基线稳定，稳定，NDIRNDIR不再受水分不再受水分干扰，能够精确测试。干扰，能够精确测试。TOC-4100结构介绍（结构介绍（9）卤素吸收器卤素吸收器n n作用是去除多余的卤素。作用是去除多

17、余的卤素。n n由于由于B B型卤素过滤管可能不型卤素过滤管可能不能完全去除卤素（主要为氯）能完全去除卤素（主要为氯），由于氯的氧化能力很强，由于氯的氧化能力很强，进入检测池后马上会与池内进入检测池后马上会与池内部的镀金发生反应，造成腐部的镀金发生反应，造成腐蚀，所以增加了一级以主要蚀，所以增加了一级以主要成分为铜的卤素过滤管，进成分为铜的卤素过滤管，进一步保护检测池不受腐蚀。一步保护检测池不受腐蚀。TOC-4100结构介绍（结构介绍（10）非分散型红外线分析仪非分散型红外线分析仪(NDIR)n n从光源处射出的红外线（未分光）从光源处射出的红外线（未分光）通过检测池到达检测器。通过检测池到达

18、检测器。n n检测器的前后有两个池子（前池和检测器的前后有两个池子（前池和后池），两个池子分别连接有气体后池），两个池子分别连接有气体管路。管路。n n在气体管路中装有高感度的可以检在气体管路中装有高感度的可以检测出流速的传感器。测出流速的传感器。n n因在检测器的池子中注入了因在检测器的池子中注入了CO2CO2，从光源处发出的红外线中的从光源处发出的红外线中的4.2m4.2m的光在前池被吸收。的光在前池被吸收。n n由于前池内的气体的温度的上升由于前池内的气体的温度的上升（压力变大），前池和后池之间产（压力变大），前池和后池之间产生了压差，于是从前池有气体流到生了压差，于是从前池有气体流到后

19、池。后池。TOC-4100结构介绍（结构介绍（10）非分散型红外线分析仪非分散型红外线分析仪(NDIR)n n当从光源射来的红外线被斩光器截当从光源射来的红外线被斩光器截断，检测器无红外线时，前池和后断，检测器无红外线时，前池和后池的压力就变为相等，气体就从后池的压力就变为相等，气体就从后池向前池返回。池向前池返回。n n从前池和后池来往的气体的流速经从前池和后池来往的气体的流速经传感器检测后，就得到了交流波形传感器检测后，就得到了交流波形的电子信号。的电子信号。n n当检测池中不含有当检测池中不含有CO2CO2的载气流动的载气流动时，光源处的红外线直接（原样）时，光源处的红外线直接（原样）到

20、达检测器，这时交流信号的振幅到达检测器，这时交流信号的振幅是最大的。是最大的。n n当检测池中的载气含有当检测池中的载气含有CO2CO2时，时，4.2m4.2m的红外线被吸收，到达检测的红外线被吸收，到达检测器的部分就会变弱，交流信号的振器的部分就会变弱，交流信号的振幅会变小。幅会变小。n n根据检出的交流信号的振幅，可知根据检出的交流信号的振幅，可知检测池中流动载气中的检测池中流动载气中的CO2CO2浓度。浓度。的的測定原理 单原子分子如单原子分子如N2 N2、O2 O2、H2H2等并不会吸收等并不会吸收红外线，多原子分子如红外线，多原子分子如CO2CO2、CH4CH4等则依其键结等则依其键

21、结合情形及组成原子种类不同而吸收不同波长的红合情形及组成原子种类不同而吸收不同波长的红外线。因此在总有机碳分析仪气体中仅外线。因此在总有机碳分析仪气体中仅 CO2 CO2 吸吸收红外线，其吸收波长为收红外线，其吸收波长为4.2um4.2um。的的測定原理測定原理 图图 红外光源对于各种气体的吸收波长图红外光源对于各种气体的吸收波长图CO2CO2：4.2um4.2umNONOSOSO2 2Freq.Freq.WavelengthWavelengthcmcmUVUVIRIRVisibleVisibleTOC-4100结构介绍（结构介绍（11）吹扫气用吹扫气用CO2吸收剂吸收剂n n作用是吸收测试结

22、束的作用是吸收测试结束的CO2CO2气体。气体。n n将使用过的载气（从检将使用过的载气（从检测池出来的）使其通过测池出来的）使其通过CO2CO2吸收剂后再利用，吸收剂后再利用，从从NDIRNDIR的光源、检测池、的光源、检测池、检测器三个部分间的间检测器三个部分间的间隙流出，使空气当中的隙流出，使空气当中的CO2CO2不会影响到不会影响到NDIRNDIR的的正常运行。正常运行。反应过程介绍（视频）反应过程介绍（视频）四、四、四、四、TOC-4100TOC-4100基本规格参数基本规格参数基本规格参数基本规格参数基本参数（基本参数（1）n n测定项目测定项目:TC:TC和和NPOCNPOC（除

23、去（除去ICIC的的TOCTOC测定法）测定法）n n测定原理：测定原理：燃烧催化剂氧化燃烧催化剂氧化/CO2/CO2检测（检测（NDIRNDIR）n n测定范围：测定范围：0 01000ppm1000ppm（根据稀释功能，稀释率为根据稀释功能，稀释率为2 22020倍，最大倍，最大0 020000ppm20000ppm）n n重现性：重现性：TOCTOC测量，测量，2 2f.sf.s以内以内n n零点稳定性：零点稳定性：2 2f.sf.s以内以内/周周n n量程稳定性：量程稳定性：2 2f.sf.s 以内以内/日（温度变化日（温度变化55以内时）以内时）n n线性：线性：2 2f.sf.s以

24、内以内n n试样注入方式：注射泵，滑动式注入试样注入方式：注射泵，滑动式注入n nICIC去除方式：去除方式：在注射器内加酸在注射器内加酸-通气处理通气处理基本参数（基本参数（2）n n模拟输出：模拟输出：0-1V DC0-1V DC，由，由4-20mA DC4-20mA DC和和0-16mA DC0-16mA DC选择选择（绝缘（绝缘2 2路输出）路输出）n n测定周期：测定周期：最短最短5 5分钟（分钟（NPOCNPOC）11n n接点输入信号：校正开始，停止，在线测定开始，报警复接点输入信号：校正开始，停止，在线测定开始，报警复 位，测定开始位，测定开始n n接点输出信号：接点输出信号：

25、报警信号报警信号 报警报警1 1，报警，报警2 2，停机错误，浓度异常警，停机错误，浓度异常警报（上限，下限，上上限和下下限，其中任选报（上限，下限，上上限和下下限，其中任选2 2种）种）事件信号事件信号 准备，在线动作中，单流路测量中，单准备，在线动作中，单流路测量中，单流路测定结束，离线动作中，试样测定中，校正中，催化流路测定结束，离线动作中，试样测定中，校正中，催化剂再生中，休止中，数据触发输出，流路识别剂再生中，休止中，数据触发输出，流路识别CH1CH13 3，断，断电源等（接点容量：电源等（接点容量：1A1A，DC 30V DC 30V 非感性负载）非感性负载）11：指在标准条件下反

26、复测量的时间：指在标准条件下反复测量的时间五、设备安装五、设备安装 前的准备前的准备 环境、电源要求环境、电源要求n n环境温度：环境温度：0-400-40n n电源要求：电源要求：AC22010%AC22010%，10A10A，50-60HZ50-60HZn n载气要求：载气要求：氮气，容量约氮气，容量约4747升，瓶内充气压升，瓶内充气压13MPa13MPa左右左右 ，纯度，纯度99.99%99.99%以上，不含粉尘、油雾、水滴等以上，不含粉尘、油雾、水滴等n n减压阀：减压阀：与氮气钢瓶相配的氮气减压阀一个，减压与氮气钢瓶相配的氮气减压阀一个，减压后的出口压力为后的出口压力为0.250.

27、250.30MPa0.30MPan n自来水供水要求：流量约自来水供水要求：流量约6L/min6L/min，压力，压力300-500Kpa300-500Kpan n采水流量要求：采水流量要求：1-3L/min1-3L/min外部管路的连接外部管路的连接试剂的准备试剂的准备n n标准液的配制：标准液的配制：a.a.准确称取邻苯二甲酸氢钾准确称取邻苯二甲酸氢钾2.1252.125克克(将此试剂置于将此试剂置于105105烘箱烘烘箱烘1 1小时过后小时过后)，溶解于，溶解于10001000毫升蒸馏水中，毫升蒸馏水中，得到得到1000ppm1000ppm的标准液；的标准液；b.b.（如果需要配制（如果

28、需要配制100ppm100ppm的标准液）用移液管移取的标准液）用移液管移取1000ppm1000ppm的标准液的标准液5050毫升稀释至毫升稀释至500500毫升，所得毫升，所得100ppm100ppm的标准液；的标准液；c.c.将所配的溶液放置于将所配的溶液放置于STD1STD1桶中。桶中。n n盐酸的配制：盐酸的配制：用分析纯盐酸用分析纯盐酸200200毫升稀释至毫升稀释至2 2升升(即稀释即稀释1010倍倍)；将所配盐酸放置于将所配盐酸放置于ACIDACID桶中。桶中。n n纯水：纯水：取蒸馏水（或纯净水）放置于取蒸馏水（或纯净水）放置于1010升的升的WATERWATER桶中。桶中。

29、六、设备安装六、设备安装（一）部品的安装（一）部品的安装（二）试剂的添加（二）试剂的添加部品的安装部品的安装燃烧管的安装燃烧管的安装n n2 2片铂金网必须放平，片铂金网必须放平，以防止催化剂掉落。以防止催化剂掉落。n n5mm5mm石英棉要保持均石英棉要保持均匀。匀。n n催化剂放置均匀。催化剂放置均匀。部品的安装部品的安装燃烧管与滑块底座的连接燃烧管与滑块底座的连接n n将燃烧管的顶端垂直插入滑将燃烧管的顶端垂直插入滑块的底座，让其内部的块的底座，让其内部的OO圈圈和燃烧管完全密封，以防止和燃烧管完全密封，以防止漏气。漏气。n n滑块不能有上下方向的活动，滑块不能有上下方向的活动，否则会降

30、低滑块与式样注入否则会降低滑块与式样注入部垫圈的密封性。部垫圈的密封性。部品的安装部品的安装洗涤器的连接洗涤器的连接n n在将洗涤器与燃烧管连接之前，先将洗涤器与连接B型卤素洗涤器的管路连接，避免洗涤器的断裂。n n拧盖型螺母时，不要使用工具。部品的安装部品的安装注射器的安装注射器的安装n n用蒸馏水将注射器活用蒸馏水将注射器活塞润滑。塞润滑。n n卸下卸下8P8P内注射器的连内注射器的连接冒，安装注射器接冒，安装注射器（只能用手拧，不能（只能用手拧，不能使用工具），不要过使用工具），不要过分强制紧固，否则会分强制紧固，否则会使使8P8P内树脂部变形，内树脂部变形，导致漏液。导致漏液。n n连

31、接吹扫气配管时，连接吹扫气配管时，注意螺母纹路，不要注意螺母纹路，不要强拧，否则会造成漏强拧，否则会造成漏气、漏液。气、漏液。部品的安装部品的安装CO2吸收剂的安装吸收剂的安装n n载气精制用载气精制用CO2CO2吸收剂的吸收剂的安装安装n n光学系统清扫用光学系统清扫用CO2CO2吸收吸收剂的安装剂的安装注意：安装注意：安装CO2CO2吸收剂时，吸收剂时，1 1、先检查瓶子有无漏气；先检查瓶子有无漏气；2 2、不要将进气口不要将进气口“L”L”和出气和出气口口“S”S”接错。接错。试剂的添加试剂的添加加湿器中纯水的加入加湿器中纯水的加入n n尽量注入尽量注入TCTC成分少的成分少的水。水。n

32、 n纯水加到上刻度，保纯水加到上刻度，保证里边的玻璃管不在证里边的玻璃管不在水中。水中。n n加完纯水后，须将盖加完纯水后，须将盖子拧紧，以防止漏气。子拧紧，以防止漏气。试剂的添加试剂的添加B型卤素洗涤器中纯水的加入型卤素洗涤器中纯水的加入n n拧开拧开B B型卤素洗涤器的盖子，往里边型卤素洗涤器的盖子，往里边加入纯水至出气口的下方。加入纯水至出气口的下方。注意不注意不要超过出气口！要超过出气口！n n在通气时，必须看得到里边有气泡在通气时，必须看得到里边有气泡急促冒出。急促冒出。n n加完纯水后，要将盖子拧紧，以防加完纯水后，要将盖子拧紧，以防漏气，造成基线漏气，造成基线NGNG。试剂的添加

33、试剂的添加电子除湿器用排液容器纯水的加入电子除湿器用排液容器纯水的加入n n向冷凝水筒注入纯水到冷凝水筒测面向冷凝水筒注入纯水到冷凝水筒测面的冷凝水排放的高度。的冷凝水排放的高度。n n保证冷凝水管在中途不要折曲，以免保证冷凝水管在中途不要折曲，以免妨碍冷凝水排出（左图错误）。妨碍冷凝水排出（左图错误）。试剂的添加试剂的添加稀释用水的放置稀释用水的放置n n水管不要弯折、漏气水管不要弯折、漏气n n管路尽量往下管路尽量往下n n使用蒸馏水使用蒸馏水试剂的添加试剂的添加盐酸桶的放置盐酸桶的放置注意酸管路的位置：注意酸管路的位置：n n将除将除ICIC用酸输液管用酸输液管通过桶帽上中央的通过桶帽上

34、中央的孔插入桶的底部。孔插入桶的底部。n n不要将长余的管子不要将长余的管子全部插入桶中。全部插入桶中。实际操作实际操作七、开机调试七、开机调试开机开机n n总电源的确认总电源的确认 用万用表测量供电，确认用万用表测量供电，确认符合要求后，再上电。符合要求后，再上电。n n氮气瓶出口压力的调整氮气瓶出口压力的调整 载气瓶出口压力调整在载气瓶出口压力调整在0.25-0.3 0.25-0.3 MPaMPa。n n打开仪器右侧白色总开关，打开仪器右侧白色总开关，仪器开始初始化。仪器开始初始化。n n仪器初始化完成后，进入仪器初始化完成后，进入“菜单菜单”监视器监视器“，打开，打开仪器右侧黑色电炉开关

35、，观仪器右侧黑色电炉开关，观察电炉升温情况。察电炉升温情况。气体调整气体调整n nTOC-4100TOC-4100压力表调压力表调整在整在200KPa200KPan n载气流量调整在载气流量调整在150mL/min150mL/minn n喷射气流量调整在喷射气流量调整在50mL/min50mL/min以上以上设备调试设备调试n n仪器时间的更改仪器时间的更改n n注射器零点校正注射器零点校正n n去除酸流路气泡去除酸流路气泡n n试样注入量的零校正试样注入量的零校正n n催化剂的再生催化剂的再生n n试样注入状态的检查试样注入状态的检查 仪器准备状态仪器准备状态n n在在菜单菜单里的里的监监视

36、器视器画面显示（左画面显示（左图）图）n n当全部指标都当全部指标都OKOK后，后，橙色的橙色的READYREADY灯亮后，灯亮后，仪器可以进行各项测仪器可以进行各项测试试 实际操作实际操作八、操作使用八、操作使用操作面板说明POWERREADYALARM 7 8 9 4 5 6 1 2 3 0 +/-ENTER S F4 F3 F2 F1ALARM FEED PRINT CLR SELSTARTSTOP电源指示灯准备就绪灯报警灯确认键打印键走纸键报警键开始/停止键清除键选择键LCD画面方向键软键通用功能键数值键（1）一般条件登记）一般条件登记（2）校正曲线）校正曲线（3）在线测量（本地模式）

37、在线测量（本地模式）n n在初始界面下（左图）在初始界面下（左图），按，按F4F4进入下图进入下图 测量条件登记（测量条件登记（1-51-5页）页）n n退到初始画面退到初始画面n n初始界面下按初始界面下按F1F1，进左图，进左图n n按按startstart，开始测，开始测量量（4）离线测量）离线测量在初始界面中按在初始界面中按F1 F1（5）远程测量模式）远程测量模式n n在左图画面下，按在左图画面下，按“4”“0”“0”“24”“0”“0”“2”，会进入远程和本，会进入远程和本地切换画面。地切换画面。n n 将将ID CONTROL ID CONTROL 设设置为置为1 1时为远程控制

38、，时为远程控制，设置为设置为0 0时为本地操作。时为本地操作。实际操作九、关机九、关机关机关机n n将电炉的黑色开关，打到将电炉的黑色开关，打到OFFOFF的位置。的位置。n n等到等到“监视器监视器”中的电炉温中的电炉温度降到度降到室温室温，再将氮气阀关，再将氮气阀关住。住。n n将白色的总电源开关，打到将白色的总电源开关，打到OFFOFF的位置。的位置。注：如果长时间停机，须做注：如果长时间停机，须做注：如果长时间停机，须做注：如果长时间停机，须做“阀干燥阀干燥阀干燥阀干燥”。十、日常维护十、日常维护 表表9-1 TOC-41009-1 TOC-4100日常维护表日常维护表TOC-4100

39、TOC-4100仪器检查内容仪器检查内容仪器检查内容仪器检查内容 要求要求要求要求 1 1检查加湿器液位情况检查加湿器液位情况 液位在两刻度线之间液位在两刻度线之间 2 2检查检查B B型卤素洗涤器液位情况型卤素洗涤器液位情况液面不能低于气体出口液面不能低于气体出口(注意不能过高注意不能过高)3 3检查冷凝水封容器液位情况检查冷凝水封容器液位情况保持在溢流管口的近处约保持在溢流管口的近处约10mm10mm以内以内4 4检查仪器外部蒸馏水桶液位情况检查仪器外部蒸馏水桶液位情况保证能吸到蒸馏水保证能吸到蒸馏水5 5检查氮气瓶总压力检查氮气瓶总压力不足时需更换氮气瓶不足时需更换氮气瓶6 6检查氮气瓶

40、减压阀出口压力检查氮气瓶减压阀出口压力保持在保持在0.25MPa-0.3MPa0.25MPa-0.3MPa之间之间7 7检查机内压力表指示检查机内压力表指示一般保持在一般保持在200KPa200KPa8 8检查载气流量计指示检查载气流量计指示一般保持在一般保持在150mL/min150mL/min左右左右9 9检查喷射气流量计指示检查喷射气流量计指示一般保持在一般保持在50mL/min50mL/min以上以上1010检查监视器中电炉温度检查监视器中电炉温度保持在保持在680680左右左右1111检查监视器中除湿器温度检查监视器中除湿器温度保持在保持在10.410.4左右左右1212检查检测器基

41、线位置检查检测器基线位置基线位置、漂移、噪音是否都基线位置、漂移、噪音是否都OKOK1313检查自来水检查自来水是否能正常出水是否能正常出水1414检查进样状态检查进样状态是否能正常进样是否能正常进样 表表9-2 TOC-41009-2 TOC-4100定期维护表定期维护表TOC-4100TOC-4100仪器检查内容仪器检查内容仪器检查内容仪器检查内容 要求要求要求要求 1 1仪仪器器标标准液校正准液校正每星期校正每星期校正2 2注射器塞注射器塞头头每月每月检查检查(内部有无内部有无污污染染,是否漏液是否漏液)3 3OO型圈型圈每月每月检查检查(是否漏气是否漏气)4 4HCLHCL的更的更换换

42、每每3 3个月更个月更换换一次一次5 5催化催化剂剂每半年每半年检查检查(是否是否发发白破碎白破碎)6 6燃燃烧烧管管每半年每半年检查检查(是否碎裂是否碎裂)7 7B B型型卤卤素洗素洗涤涤器中的器中的铁铬铁铬合金网合金网每半年每半年检查检查(是否生是否生锈锈)8 8卤卤素洗素洗涤涤器器每年每年检查检查(主要看管内主要看管内污污染程度染程度)9 9CO2CO2吸收器吸收器每年每年检查检查(主要看基主要看基线线位置是否正常位置是否正常)10108 8通通阀阀定位片定位片定期定期检查检查定位片上的缺口定位片上的缺口处处是否有灰是否有灰尘尘1111冷凝器冷凝器定期定期检查检查散散热热片中片中间间是否

43、是否积尘积尘燃烧管的更换n n燃烧管的寿命和样品中的盐燃烧管的寿命和样品中的盐分有直接的关系，盐分越高分有直接的关系，盐分越高寿命越短。寿命越短。n n 检查燃烧管，如发现燃烧管检查燃烧管，如发现燃烧管管壁有细微的裂纹，必须更管壁有细微的裂纹，必须更换燃烧管。换燃烧管。n n燃烧管的安装方法按照左图。燃烧管的安装方法按照左图。n n原来的原来的2 2片铂网可多次使用片铂网可多次使用注射器的注塞头的更换注射器的注塞头的更换n n用刀在注塞头的下端处用刀在注塞头的下端处切几处槽。切几处槽。n n将旧的注塞头取下（垫将旧的注塞头取下（垫圈也一并拿下）。圈也一并拿下）。n n安装新的注塞头（左下安装新

44、的注塞头（左下图）图）卤素吸收器的更换卤素吸收器的更换n n注意通气的方向不要注意通气的方向不要接错。接错。n n更换完成后，检查有更换完成后，检查有无漏气。无漏气。n n刚更换完，基线有可刚更换完，基线有可能变动，通气放置片能变动，通气放置片刻，待基线稳定。刻，待基线稳定。O型圈的更换n nO型圈共有3种型号：滑块和它下部底座之间有两种O型圈，这部分漏气时，2种O型圈一起更换；燃烧管和滑块底座之间有一种特氟隆涂膜O型圈。n n更换O型圈时，不要弄伤垫圈和垫圈安装部。十一、常见故障十一、常见故障排除排除预处理单元故障预处理单元故障n n采样阀故障及处理采样阀故障及处理 原因：无电源、电磁阀生锈

45、卡紧原因：无电源、电磁阀生锈卡紧 处理：检查供电，拆开电磁阀润滑处理：检查供电，拆开电磁阀润滑n n排液阀故障及处理排液阀故障及处理 原因：无电源、电磁阀生锈卡紧原因：无电源、电磁阀生锈卡紧 处理：检查供电，拆开电磁阀润滑处理：检查供电，拆开电磁阀润滑n n搅拌马达搅拌马达 不运转及处理不运转及处理 原因：无电源、马达故障原因：无电源、马达故障 处理：检查供电接头，更换马达处理：检查供电接头，更换马达8通阀故障通阀故障n n阀报警阀报警 原因：锭子与转子粘着，马达运转不畅，连轴器轴心偏移原因：锭子与转子粘着，马达运转不畅，连轴器轴心偏移 处理：仃机、搬动拧松，检查马达电源是否正常，更换马处理：

46、仃机、搬动拧松，检查马达电源是否正常，更换马达，调整连轴器位置达，调整连轴器位置 原因：传感器信号处理问题原因：传感器信号处理问题 处理：清扫传感器检测位置、处理：清扫传感器检测位置、8P8P定位片，更换传感器，重定位片，更换传感器，重新插拔新插拔CPUCPU、I/OI/On n阀体漏液阀体漏液 原因：锭子与转子磨损原因：锭子与转子磨损 处理：更换处理：更换注射器故障注射器故障n n注射器原点位置故障注射器原点位置故障 原因：注射器安装未直或支架不直原因：注射器安装未直或支架不直 处理：重新安装直或矫正支架处理：重新安装直或矫正支架 n n注射器漏夜注射器漏夜 原因：注射头磨损原因：注射头磨损

47、 处理：更换注射头处理：更换注射头除湿器故障除湿器故障n n温度显示常温温度显示常温 原因：原因：I/OI/O板或电源板故障板或电源板故障 处理：更换处理：更换I/OI/O板或电源板板或电源板n n温度显示负温温度显示负温 原因：除湿器主体部分故障原因：除湿器主体部分故障 处理：更换除湿器主体部分处理：更换除湿器主体部分 基线偏高基线偏高n n载气是否流通载气是否流通n n仪器内部管路是否漏气仪器内部管路是否漏气n nCOCO2 2吸收器是否失效吸收器是否失效n n催化剂是否失效催化剂是否失效n nNDIRNDIR有无故障有无故障完全不出峰（完全不出峰（TOC检测值为检测值为0）n n 前处理

48、装置是否采到水样？前处理装置是否采到水样？n n 试样是否注入到燃烧管？试样是否注入到燃烧管？n n 燃烧管是否破裂导致漏气？气路是否有泄露？燃烧管是否破裂导致漏气？气路是否有泄露？氮气瓶是否有压力，能正常供气？氮气瓶是否有压力，能正常供气？n n 除湿器下方集水瓶是否有水？是否漏气？除湿器下方集水瓶是否有水？是否漏气？n n NDIRNDIR检测器状态是否正常？炉温是否正常？检测器状态是否正常？炉温是否正常？基线是否正常？除湿器温度是否正常？基线是否正常？除湿器温度是否正常？数据异常大或小数据异常大或小n n数据偏大数据偏大 原因：原因：4#4#酸管漏气酸管漏气，加酸量、加酸量、曝曝气不足引起气不足引起，吸入颗粒物吸入颗粒物n n数据偏小数据偏小 原因：进样状态不正常，排液阀故障（自来水原因：进样状态不正常，排液阀故障（自来水稀释）稀释）十二、考试十二、考试