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1、高三化学 实验方案设计和条件选择作业(1)1.溴化钙是一种重要的化工原料,常见有CaBr22H2O和CaBr26H2O等结晶形式。某兴趣小组以废铁屑为原料制备CaBr22H2O的主要流程如下:相关信息如下:CaBr22H2O吸湿性强。34 时结晶得到CaBr26H2O,CaBr26H2O加热至210 得到CaBr22H2O。请回答:(1)步骤的目的是去除废铁屑表面的油污,方法是。(2)实验室模拟海水提取溴的过程中,用苯萃取溶液中的溴,选出其正确操作并按顺序列出字母:涂凡士林检漏()()()()()清洗干净。a.打开玻璃塞放气b.打开旋塞放气c.将溶液和苯转移至分液漏斗中,塞上玻璃塞d.双手托住
2、分液漏斗,右手压住玻璃塞,左手握住旋塞,上下颠倒振荡e.右手压住玻璃塞,左手握住旋塞,将分液漏斗倒转振荡f.置于铁架台铁圈上静置,打开玻璃塞,将旋塞拧开,放出下层液体g.从下口放出溴的苯溶液h.从上口倒出溴的苯溶液(3)步骤调pH=7,适宜加入的试剂是,通过调节分液漏斗的旋塞可以控制添加液体的速率。当溶液pH接近7时,滴加试剂的分液漏斗的旋塞应 。(4)下列有关说法正确的是。A.步骤反应控制在40 左右,原因是防止反应过于剧烈并减少液溴挥发B.步骤滤渣成分只有Fe(OH)2、Fe(OH)3和Ca(OH)2C.为使CaBr22H2O快速结晶,可用冰水浴进行冷却D.步骤包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤
3、、洗涤、干燥多步操作(5)制得的CaBr22H2O可以通过如下步骤测定其纯度:称取样品质量;溶解;滴入足量Na2CO3溶液,充分反应后过滤,洗涤,干燥;称量。若实验操作规范而测定结果偏低,其可能的原因是 。2.亚硝酸钠(NaNO2)是一种常用的食品添加剂,使用时需严格控制用量。实验室以2NO+Na2O2=2NaNO2为原理,利用下列装置制取NaNO2(夹持和加热仪器略)。已知:酸性KMnO4溶液可将NO及NO2-氧化为NO3-,MnO4-被还原为Mn2+。HNO2具有不稳定性:2HNO2=NO2+NO+H2O。回答下列问题:(1)按气流方向连接仪器接口:(填接口字母)。(2)实验过程中C装置内
4、观察到的现象是。(3)Na2O2充分反应后,测定NaNO2含量:称取反应后B中固体样品3.45 g溶于蒸馏水,冷却后用0.50 molL-1酸性KMnO4标准液滴定。重复三次,标准液平均用量为20.00 mL。该测定实验需要用到下列仪器中的(填序号)。a.锥形瓶 b.容量瓶 c.胶头滴管 d.酸式滴定管 e.碱式滴定管f.玻璃棒假定其他物质不与KMnO4反应,则固体样品中NaNO2的纯度为%。实验得到NaNO2的含量明显偏低,分析样品中含有的主要杂质为(填化学式)。为提高产品含量,对实验装置的改进是在B装置之前加装盛有(填药品名称)的(填仪器名称)。(4)设计一个实验方案证明酸性条件下NaNO
5、2具有氧化性: 。(提供的试剂:0.10 molL-1 NaNO2溶液、KMnO4溶液、0.10 molL-1KI溶液、淀粉溶液、稀硝酸、稀硫酸)3.硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用图所示装置制备Na2S2O35H2O。合成反应:SO2+Na2CO3=Na2SO3+CO22Na2S+3SO2=2Na2SO3+3S;Na2SO3+S Na2S2O3已知:Na2S2O35H2O易溶于水,难溶于乙醇,50 开始失结晶水。实验步骤:Na2S2O3制备:装置A制备的SO2经过单向阀通入装置C中的混合溶液,加热、搅拌,至溶液pH约为7时,停止通入SO2气体,得产品混合溶液。产品分离提纯:产
6、品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,得到Na2S2O35H2O产品。请回答:(1)装置A中反应生成二氧化硫,选用稀硫酸是否合适?理由是 。(2)步骤装置C中的反应混合溶液pH过高或过低将导致产率降低,原因是 。(3)步骤下列说法正确的是。A.快速蒸发溶液中水分,可得较大晶体颗粒 B.蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜时,停止加热C.冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率 D.可选用冷的Na2CO3溶液作洗涤剂(4)步骤产品含量测定:滴定前,有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列):检漏蒸馏水洗涤()()()()()开始滴定。A.烘干B.装入滴定液至零刻度以上C.调整滴定液液面
7、至零刻度或零刻度以下D.用洗耳球吹出润洗液E.排除气泡F.用滴定液润洗2至3次G.记录起始读数装标准碘溶液的碘量瓶(带瓶塞的锥形瓶)在滴定前应盖上瓶塞,目的是。滴定法测得产品中Na2S2O35H2O含量为100.5%,则Na2S2O35H2O产品中可能混有的物质是。4.某兴趣小组用镀锌铁皮按图流程制备七水合硫酸锌(ZnSO47H2O)。相关信息如下:金属离子形成氢氧化物沉淀的相关pH范围如中表。ZnSO4的溶解度(物质在100 g水中溶解的质量)随温度变化曲线如图右(1)镀锌铁皮上的油污可用Na2CO3溶液去除,理由是。步骤可用于判断镀锌层完全反应的实验现象是。(2)步骤须加入过量H2O2溶液
8、,理由是。(3)步骤中合适的pH范围是。(4)步骤需要用到下列所有操作:a.蒸发至溶液出现晶膜,停止加热;b.在60 蒸发溶剂;c.冷却至室温;d.在100 蒸发溶剂;e.过滤。请给出上述操作的正确顺序:(操作可重复使用)。(5)步骤时某同学采用不同降温方式进行冷却结晶,测得ZnSO47H2O晶体颗粒大小分布如图X6-4甲所示。根据该实验结果,为了得到颗粒大小相对均一的较大晶粒,宜选择方式进行冷却结晶。A.快速降温 B.缓慢降温 C.变速降温(6) ZnSO47H2O产品的纯度可用配位滴定法测定。下列关于滴定分析,正确的是。A.图乙中,应将凡士林涂在旋塞的a端和旋塞套内的c端 B.滴定前,锥形
9、瓶和滴定管均须用标准溶液润洗 C.将标准溶液装入滴定管时,应借助烧杯或漏斗等玻璃仪器转移 D.滴定时,通常用左手控制旋塞滴加溶液,右手摇动锥形瓶,使溶液向同一方向旋转E.滴定前滴定管尖嘴内无气泡,滴定后尖嘴内有气泡,则测得的体积比实际消耗的小图丙中显示滴定终点时的读数是mL。5.用Zn(主要含有Fe、Al、Pb杂质)和硫酸来制取H2,利用制氢废液制备硫酸锌晶体(ZnSO47H2O)、Al2O3和Fe2O3,流程如下:已知Al3+、Fe3+、Zn2+的氢氧化物完全沉淀的pH分别为5.2、4.1和8.5,ZnSO47H2O晶体易溶于水,易风化。回答下列问题:(1)下列操作或描述正确的是。A.操作,
10、调节pH=5.2的目的是防止Zn2+水解 B. 操作的目的之一是将Fe2+氧化为Fe3+C.为得到干燥的ZnSO47H2O产品,可以用酒精洗干D.加热浓缩ZnSO4溶液出现极薄晶膜时,要停止加热E.操作,用玻璃棒在过滤器上搅拌以加速沉淀洗涤 F.操作,滤液3中的溶质主要是Al2(SO4)3(2)写出操作的反应离子方程式: 。(3)选出在培养规则ZnSO47H2O大晶体过程中合理的操作并排序。迅速降至室温用玻璃棒摩擦器壁配制90 的ZnSO47H2O溶液自然冷却至室温选规则硫酸锌小晶体并悬挂在溶液中央配制高于室温1020 的ZnSO47H2O饱和溶液6.叠氮化钠(NaN3)是汽车安全气囊最理想的
11、气体发生剂原料。下面是工业水合肼法制备叠氮化钠的工艺流程:已知 NaN3 能与 AgNO3 反应生成白色难溶于水的 AgN3;Ag2CrO4 呈红色,可溶于水。有关物质的物理性质如下表:请回答:(1)步骤中NaNO2 与稀硫酸发生副反应生成两种气体(其中一种气体在空气中可以转化为另一种气体)的离子方程式为;步骤中生成 NaN3 的化学方程式为。(2)实验室模拟步骤,实验装置如图(装置中冷却水及夹持装置省略,下同),根据实验发现温度在 20 左右反应的选择性和转化率最高,但是该反应属于放热反应,因此需要采取的措施是 。(3)步骤、中制备叠氮化钠并对溶液 A 进行蒸馏的合理操作顺序是。打开 K1、K2,关闭 K3 打开 K3 加热 关闭 K1、K2(4)步骤对溶液B 加热蒸发至溶液体积变为原来的1/3NaN3 结晶析出。步骤最好选用洗涤晶体。A.水 B.乙醇 C.乙醚沉淀滴定法测定产品纯度,是以淡黄色 K2CrO4 溶液作指示剂,将 AgNO3 标准溶液滴入样品溶液, 滴定终点现象为。AgNO3 溶液要装在滴定管里进行滴定。下列说法正确的是。A.滴定管和移液管管尖不可接触锥形瓶内壁 B.滴定时滴液速度应先快后慢,接近终点时一滴一摇C.滴定过程中可用蒸馏水将锥形瓶壁上粘附的溶液冲下D.若未等滴定管液面稳定就读数会导致测定结果偏高
限制150内