2019版高考化学大二轮优选习题 专题四 化学实验 专题突破练13 综合实验探究.doc

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1、1专题突破练专题突破练 1313 综合实验探究综合实验探究非选择题(本题包括 5 个小题,共 100 分)1 1.(2018 山东潍坊高三一模)(20 分)亚硝酰氯(ClNO)常用作催化剂和合成洗涤剂,其沸点为-5.5 ,易水解。某学习小组在实验室中用下图所示装置制备 ClNO。已知:HNO2既有氧化性又有还原性;AgNO2微溶于水,能溶于硝酸,发生的反应为 AgNO2+HNO3AgNO3+HNO2。回答下列问题:(1)仪器 a 的名称为 ,装置 B 的作用是 。 (2)装置 C 中长颈漏斗的作用是 。 (3)实验开始时,先打开 K1、K2,关闭 K3,再打开分液漏斗活塞滴入适量稀硝酸,当观察

2、到 C 中 时关闭 K1、K2。向装置 D 三颈烧瓶中通入干燥纯净的 Cl2,当瓶中充满黄绿色气体时,再打开 K1、K3,制备 ClNO。 (4)装置 D 中干燥管的作用是 。 (5)实验过程中,若学习小组同学用酒精灯大火加热制取 NO,对本实验造成的不利影响是 、 。 (6)ClNO 与 H2O 反应生成 HNO2和 HCl。设计实验证明 HNO2是弱酸 。(仅提供的试剂:1 molL-1盐酸、1 molL-1 HNO2、Na、NaNO2溶液、红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸) 要验证 ClNO 与 H2O 反应后的溶液中存在 Cl-和 HNO2,合理的操作步骤及正确的顺序是 (填序号)。 a.向

3、烧杯中滴加过量 KI 淀粉溶液,溶液变蓝色b.取 1.0 mL 三颈烧瓶中产品置于烧杯中,加入 10.0 mL H2O 充分反应c.向烧杯中滴加酸性 KMnO4溶液,溶液紫色褪去d.向烧杯中滴加足量 AgNO3溶液,有白色沉淀生成,加入稀硝酸,搅拌,仍有白色沉淀答案(1)蒸馏烧瓶 除去 NO 中的 HNO3、NO2气体(2)避免 C 中压强过大 (3)红棕色完全消失(4)防止水蒸气进入三颈烧瓶中与 ClNO 反应(5)温度过高造成 HNO3分解(或挥发) 生成 NO 气体的速度过快,NO 来不及反应即大量逸出(6)用玻璃棒蘸取 NaNO2溶液,点在红色石蕊试纸上,试纸变蓝,说明 HNO2是弱酸

4、 bdc解析(1)仪器 a 是蒸馏烧瓶;NO 不溶于水,而可能存在的杂质 HNO3、NO2均易溶于水,故 B 的作用是除去 NO 中的 HNO3、NO2等杂质;(2)若关闭 K1,随着反应的进行,C 中压强增加,长颈漏斗的作用为平衡2系统内外压强,避免 C 中压强过大;(3)为了得到比较纯净的 NO,当 C 中红棕色完全消失时,不再存在NO2气体;(4)因为亚硝酰氯(ClNO)易与水反应而水解,所以必须防止有水蒸气进入三颈烧瓶中与ClNO 反应;(5)对蒸馏烧瓶大火加热,会使得反应迅速加快,大量产生 NO 气体,会使较多的 NO 气体未参加反应便逸出到空气中;同时,较高的温度可能使硝酸分解或挥

5、发,产生较多杂质气体;(6)亚硝酸为弱酸,则亚硝酸盐水解呈碱性,使用玻璃棒蘸取 NaNO2溶液涂抹于红色的石蕊试纸上,试纸变蓝,则说明亚硝酸为弱酸;首先要使 ClNO 与 H2O 反应,选择 b;因为碘化银为沉淀,而酸性高锰酸钾能将氯离子氧化,所以需要先验证氯离子的存在,选择 d;由于引入了足量银离子,所以只能使用酸性高锰酸钾验证亚硝酸,选择 c。故正确的顺序为 bdc。2 2.(2018 四川雅安中学高三月考)(20 分)溴苯是一种化工原料,实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下:苯 溴溴 苯 密度 /(gc m-3)0.8 83.1 01.5 0沸点 /80 59 156水中溶 解性微

6、溶微 溶微 溶按下列合成步骤回答问题。(1)在 a 中加入 15 mL 无水苯和少量铁屑,在 b 中小心加入 4.0 mL 液态溴。向 a 中滴入几滴溴,有白色烟雾产生。请分别写出 a 仪器和 c 仪器的名称: 、 。 (2)请写出 a 中发生反应的化学方程式: 。d 中倒置漏斗的作用是 ,某同学认为如果想验证该反应的类型,可以取反应后烧杯 d 中溶液,加入稀硝酸酸化,然后加入硝酸银溶液,如果产生了淡黄色沉淀即验证了该反应的类型。试分析该同学的操作是否可行 (填“是”或“否”),简要说明其原因: 。 (3)液溴滴完后,经过下列步骤分离提纯:向 a 中加入 10 mL 水,然后过滤除去未反应的铁

7、屑;滤液依次用 10 mL 水、8 mL 10%的 NaOH 溶液、10 mL 水洗涤。向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙,静置、过滤。3经以上分离操作后,粗溴苯中还含有的主要杂质为 ,要进一步提纯,下列操作中必须的是 (填入正确选项前的字母)。 A.重结晶B.过滤C.蒸馏D.萃取答案(1)三颈(烧)瓶 球形冷凝管(2)+Br2+HBr 防倒吸 否 进入 d 烧杯被 NaOH 溶液吸收的除了 HBr外还有 Br2蒸气,加入硝酸银溶液仅能验证 d 中有溴离子,但是不能说明溴离子来自于 HBr 还是 Br2(3)苯 C解析(1)a 仪器为三颈(烧)瓶;c 仪器为球形冷凝管。(2)a 中发生的反应

8、为苯和溴在铁作催化剂条件下发生取代反应生成溴苯和溴化氢,化学方程式为+Br2+HBr;苯与溴在铁屑催化下可生成溴苯和溴化氢,溴化氢不溶于有机溶剂,挥发过程中遇到水蒸气便产生白色烟雾,装置d 的作用是吸收反应生成的 HBr 和挥发出来的 Br2,因此 d 中倒置漏斗的作用是防倒吸;进入 d 烧杯被 NaOH 溶液吸收的除了 HBr 外还有 Br2蒸气,加入硝酸银溶液仅能验证 d 中有溴离子,但是不能说明溴离子来自 HBr 还是 Br2,该同学的操作是不可行的。(3)苯溶于溴苯中,经以上分离操作后,粗溴苯中还含有的主要杂质为未反应的苯,因为苯和溴苯互溶,且沸点相差较大,可以采用蒸馏的方法进行提纯。

9、3 3.(2018 湖南五市十校教研教改共同体高三联考)(20 分)某研究性学习小组查阅资料得知:铁盐能蚀刻银,因此可用于制作液晶显示器的银线路板。他们对蚀刻银的过程进行了下列探究:制备银镜配制银氨溶液,并取等量银氨溶液置于多支试管中。向银氨溶液中加入等量葡萄糖溶液,水浴加热,产生银镜,洗净,备用。溶解银镜分别向两支试管中加入 5 mL Fe(NO3)3、Fe2(SO4)3溶液编 号AB试 剂0.1 molL-1 Fe(NO3)3溶液c molL-1 Fe2(SO4)3溶液 现 象银镜消失较快,溶液黄色略变浅, 产生较多白色沉淀银镜消失较慢,溶液黄色明显变浅, 产生少许白色沉淀(1)表格中c的

10、值应为 。 (2)A、B 中均检出含有 Fe2+,说明 Fe3+具有氧化性,a 中 Fe3+氧化 Ag 的离子方程式为 。 (3)你认为 B 中的沉淀为 (填名称)。 (4)有同学猜测在 A 中的酸性条件下 N氧化了银,他的理由是 。于是该同- 3学进行了下列操作验证他的猜测: 测溶液的 pH,测得实验 A 中所用 Fe(NO3)3溶液的 pH=2。配制溶液,若猜想正确,则下列所配溶液最合理的是 。取 5 mL 此溶液加入有银镜的试管,可以观察到的现象是 。 A.0.01 molL-1硝酸溶液4B.0.01 molL-1硝酸和 0.02 molL-1硝酸钠的混合溶液C.0.01 molL-1硝

11、酸和 0.29 molL-1硝酸钠的混合溶液(5)A 中白色沉淀的成分可能是 AgNO2。已知 AgNO2能溶于氨水,生成银氨溶液中的溶质、亚硝酸铵和水,写出该反应的化学方程式: 。 答案(1)0.05 (2)Fe3+AgAg+Fe2+(3)硫酸银 (4)A 中溶液黄色略变浅,B 中溶液黄色明显变浅 C 银镜消失(或溶液颜色无明显变化)(5)AgNO2+3NH3H2ONH4NO2+Ag(NH3)2OH+2H2O解析(1)根据 A、B 两组实验中的铁盐组成,必须保持铁离子浓度相同,A 组用 0.1 molL-1 Fe(NO3)3溶液,则 B 组应该用 0.05 molL-1 Fe2(SO4)3溶

12、液,表格中c的值应为 0.05;(2)Fe3+将 Ag 氧化为Ag+,自身被还原为 Fe2+,反应的离子方程式为 Fe3+AgAg+Fe2+;(3)B 中银被氧化生成 Ag+,Ag+与溶液中的硫酸根离子反应生成微溶的硫酸银沉淀;(4)若 A 中的酸性条件下 N氧化了银,则 Fe3+消- 3耗少,A 中溶液黄色略变浅,B 中 Fe3+氧化了银,溶液中 Fe3+浓度明显降低,黄色明显变浅;根据猜想及已知,为做对比实验,所配溶液中必须无 Fe3+,且满足溶液 pH=2,即c(H+)=10-2 molL-1,c(N)- 3=0.3 molL-1。0.01 molL-1硝酸溶液中c(H+)=10-2 m

13、olL-1,c(N)=10-2 molL-1,A 不符合;- 30.01 molL-1硝酸和 0.02 molL-1硝酸钠的混合溶液中c(H+)=10-2 molL-1,c(N)=0.01 - 3molL-1+0.02 molL-1=0.03 molL-1,B 不符合;0.01 molL-1硝酸和 0.29 molL-1硝酸钠的混合溶液中c(H+)=10-2 molL-1,c(N)=0.01 molL-1+0.29 molL-1=0.3 molL-1,选项 C 符合;- 3根据猜测在 A 中的酸性条件下 N氧化了银,则取 5 mL 此溶液加入有银镜的试管,可以观察到的- 3现象是银镜消失(或溶

14、液颜色无明显变化);(5)白色沉淀 AgNO2能溶于氨水,生成银氨溶液中的溶质、亚硝酸铵和水的化学方程式为 AgNO2+3NH3H2ONH4NO2+Ag(NH3)2OH+2H2O。4 4.(2018 广东深圳中学高三阶段检测)(20 分)无水四氯化锡(SnCl4)常用作有机合成中的氯化催化剂。实验室可用熔融的锡(熔点 231.9 )与 Cl2反应制备 SnCl4,装置如图所示。回答下列问题。已知:SnCl4在空气中极易水解生成 SnO2xH2O有关物质的物理性质如下表。物质颜色、状态熔点 /沸点 / SnCl2无色晶 体246 652SnCl4无色液 体-33 1145(1)仪器 A 的名称是

15、 ,其中发生反应的离子方程式是 。 (2)点燃酒精灯前需排尽装置中的空气,否则会发生副反应,化学方程式为 、 。 (3)试剂 B、C 依次为 ,试剂 B 的作用是 。 (4)Cl2和锡的反应产物有 SnCl4和 SnCl2,为防止产品中带入 SnCl2,可采取的措施是 。 (5)碘氧化法滴定分析产品中+2 价 Sn 的含量。准确称取m g 产品于锥形瓶中,用蒸馏水溶解,用 KI淀粉溶液做指示剂,用c molL-1碘标准溶液滴定至终点,消耗碘标准溶液V mL,计算产品中 Sn()的含量 (用含c、m、V的代数式表示)。 答案(1)蒸馏烧瓶 2Mn+16H+10Cl-2Mn2+5Cl2+8H2O

16、(2)SnCl4+(x+2)- 4H2OSnO2xH2O+4HCl Sn+O2SnO2 (3)浓硫酸、氢氧化钠溶液 防止 C 溶液的水进入收集器 (4)控制 Sn 与氯气的反应温度在 232 至 652 之间 过量氯气 (5)%11.9 解析(1)仪器 A 的名称是蒸馏烧瓶,其中浓盐酸和高锰酸钾反应生成氯化锰、氯气和水,发生反应的离子方程式为 2Mn+16H+10Cl-2Mn2+5Cl2+8H2O;(2)点燃酒精灯前需排尽装置中的空气,否- 4则 SnCl4在空气中极易水解生成 SnO2xH2O,反应的化学方程式为 SnCl4+(x+2)H2OSnO2xH2O+4HCl,防止 Sn 在加热时被

17、空气中氧气氧化,反应的化学方程式为Sn+O2SnO2;(3)SnCl4在湿空气中极易水解生成 SnO2xH2O,通过试剂 B 可防止水蒸气进入收集器,故 试剂 B 为浓硫酸;氯气有毒,试剂 C 吸收多余的氯气,故试剂 C 为氢氧化钠溶液;(4)Cl2和锡的反应产物有 SnCl4和 SnCl2,为防止产品中带入 SnCl2,可采取的措施是控制 Sn 与氯气的反应温度在 232 至 652 之间,使 SnCl4蒸出而 SnCl2残留,同时使用过量氯气,使产物 SnCl4的比例增大;(5)根据反应 I2+Sn2+2I-+Sn4+可知,Sn2+的含量为100%=%。119 10- 311.9 5 5.

18、(20 分)丙烯酸甲酯是一种重要的工业原料,某实验小组制取丙烯酸甲酯的装置如图所示:CH2CHCOOH+CH3OHCH2CHCOOCH3+H2O取 10.0 g 丙烯酸和 6.0 g 甲醇放置于三颈烧瓶中,连接好冷凝管,用搅拌棒搅拌,水浴加热。充分反应后,冷却,向混合液中加入 5% Na2CO3溶液至中性。分液,取上层油状液体,再用无水 Na2SO4干燥后蒸馏,收集 7090 馏分。可能用到的信息:6沸点 溶解性性质 丙烯 酸141 与水互溶,易溶 于有机溶剂有毒甲醇65 与水互溶,易溶 于有机溶剂易挥 发, 有毒 丙烯 酸 甲酯80.5 难溶于水,易溶 于有机溶剂易挥 发回答下列问题:(1)

19、仪器 c 的名称是 。 (2)混合液用 5%Na2CO3溶液洗涤的目的是 。 (3)请写出配制 100 g 5%Na2CO3溶液所使用的玻璃仪器: 。 (4)关于产品的蒸馏操作(夹持装置未画出),下图中有两处错误,请分别写出 、 。 为检验产率,设计如下实验:将油状物质提纯后平均分成 5 份,取出 1 份置于锥形瓶中,加入 2.5 molL-1的 KOH 溶液 10.00 mL,加热使之完全水解。用酚酞做指示剂,向冷却后的溶液中滴加 0.5 molL-1的盐酸,滴到终点时共消耗盐酸 20.00 mL。(5)计算本次酯化反应丙烯酸的转化率为 。 (6)请列举两条本实验中需要采取的安全防护措施 。

20、 答案(1)分液漏斗 (2)除去混合液中的丙烯酸和甲醇,降低丙烯酸甲酯的溶解度(答案合理即可) (3)烧杯、玻璃棒、量筒 (4)温度计水银球位置 尾接管与锥形瓶接口密封 (5)54.0%(6)在通风橱中实验、防止明火解析(1)仪器 c 为分液漏斗。(2)混合液中有丙烯酸、甲醇和丙烯酸甲酯,由于丙烯酸能够与 Na2CO3溶液反应,甲醇能够溶于 Na2CO3溶液,且 Na2CO3溶液能够降低丙烯酸甲酯的溶解度,因此混合溶液用5% Na2CO3溶液洗涤。(3)配制 100 g 5% Na2CO3溶液所使用的玻璃仪器为烧杯、玻璃棒和量筒。(4)蒸馏产品时,温度计测的是蒸气的温度,因此温度计的水银球应该在蒸馏烧瓶的支管口处;尾接管与锥形瓶接口不能密封。(5)中和过量的 KOH 溶液需要的盐酸为n(HCl)=0.5 molL-10.02 L=0.01 mol,则用于丙烯酸甲酯水解的 KOH 为n(KOH)=2.5 molL-10.01 L-0.01 mol=0.015 mol,因此消7耗原料丙烯酸的质量为m=0.015 mol72 gmol-1=1.08 g,参加实验的样品是原样品的 ,因此丙1 5烯酸的转化率为100%=54.0%。(6)丙烯酸与甲醇均为易燃物,因此要防止明火;甲醇易1.08 5 10 挥发,且对人体有毒,因此实验需要在通风橱中进行。