三氧化二铬含量的测定.ppt

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1、三氧化二铬含量的测定三氧化二铬含量的测定一、概述二、测定原理将革试样灰化，得到难溶于水的铬氧化物，然后用氯酸钾在融熔状态下，将三价铬氧化成溶于水和酸的铬酸盐，过量的氯酸钾在高温下分解，再用碘量法测定六价铬的含量。革样炭化电炉650Cr2O3KCLO3灰化Cr6+碘量法测定反应方程式1.高温熔融氧化和过量氯酸钾的分解Cr203 5KC103 2K2Cr04KCl5022Cl2 2KC103 2KCl 3022.溶液酸化 2K2Cr042HC1 K2Cr2O7 2KCl H2O反应方程式3.加碘化钾 K2Cr2O7 6KI 14HCl 2CrCl3 3I2 8KCl 7H204.滴定 2Na2S2

2、O3 I2 2NaI Na2S4O6三、试剂1.氯酸钾（化学纯）:研成粉末，80下烘4 h2.1:1盐酸溶液3.碘化钾:10的溶液 或固体碘化钾4.0.1 mol/L的硫代硫酸钠标准溶液6.1%淀粉指示剂四、分析步骤坩埚+1.5g革试样炭化、灰化氧化、转移氧化、滴定电炉无烟6504hr冷却KC103 覆盖或拌匀，室温65010分钟取出、稍冷洗涤转移四、四、分析步骤分析步骤碘量瓶碘量瓶+1:1+1:1盐酸溶液，溶液由盐酸溶液，溶液由黄黄变变橙橙，再，再加加10ml 1:110ml 1:1盐酸溶液，盐酸溶液，+2+2g gK KI I，暗处放置，暗处放置5 5分钟，用分钟，用NaNa2 2S S2

3、 2O O3 3滴定到滴定到稻草色稻草色，加，加1ml1ml淀淀粉，继续用粉，继续用NaNa2 2S S2 2O O3 3滴定到蓝色消失变为翠滴定到蓝色消失变为翠绿色。绿色。五、计算Cr2O3（）=CVW样61521000100平行1-平行2W样100 0.1六、注意及讨论六、注意及讨论1.氯酸钾易燃、易爆，革样灰化完全。2.氧化时可加等摩尔的Na2CO3助熔。3.升温时注意防止KC103分解及溅出试样。4.洗涤转移时须仔细，干净勿损失。pH值的测定值的测定 一、概述 革的pH值：革试样浸出液的pH 稀释差：l0倍稀释浸出液的pH值与革试 样浸出液的pH值之差 植鞣革：3.55.5 铬鞣革：4.55.5如何判断革中酸的种类？如何判断革中酸的种类？PH=3.54PH 0.7无机酸为主PH 0.7有机酸为主二、仪器、试剂二、仪器、试剂1.pH计(0l4pH，准确至0.05pH值)2.振荡器：震荡频率：5010次/min3.缓冲剂：PH低 PHX PH高三、测定三、测定1.制备革样浸取液 碘量瓶+5g革试样+20水l00 ml，振荡6h，倾取或过滤浸取液。2.pH值测定 用标准缓冲溶液标定pH计，测定浸取液的pH值。三、测定三、测定3.稀释差的测定 吸取l0ml浸取液于100 ml容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，取20ml测定PH。并计算PH