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1、 第一章第一章 绪绪 论论一、什么是仪器分析一、什么是仪器分析分析化学是化学量测和表征的科学,分析化学是化学量测和表征的科学,仪器分析是分析化学重要的组成部分。仪器分析是分析化学重要的组成部分。化学量测化学量测 获取指定体系中有关物质的获取指定体系中有关物质的质、量、和结构等各种信息;质、量、和结构等各种信息;表征表征是精确地描述其成分、含量、价是精确地描述其成分、含量、价态、状态、结构和分布等特征。态、状态、结构和分布等特征。获取信息和进行表征的方法很多,按方获取信息和进行表征的方法很多,按方法分类,大体上分为两类:法分类,大体上分为两类:分析方法分析方法化学分析化学分析仪器分析仪器分析定性
2、分析定性分析定量分析定量分析光谱分析法光谱分析法电化学分析法电化学分析法分离法分离法重量法重量法容量法(酸碱、络合、氧容量法(酸碱、络合、氧化化-还原、沉淀等滴定法)还原、沉淀等滴定法)光谱分析法是根据光谱分析法是根据物质发射的电磁辐射物质发射的电磁辐射或或电磁辐射电磁辐射与物质相互作用与物质相互作用而建立起来的一类分析化学方法。而建立起来的一类分析化学方法。这些电磁辐射包括从这些电磁辐射包括从 射线到无线电波的所有电磁波射线到无线电波的所有电磁波谱范围,而不只局限于光学光谱区。电磁辐射与物质相谱范围,而不只局限于光学光谱区。电磁辐射与物质相互作用的方式有互作用的方式有发射、吸收、反射、折射、
3、散射、干涉、发射、吸收、反射、折射、散射、干涉、衍射、偏振等。衍射、偏振等。v光谱分析法可分为光谱分析法可分为光谱法光谱法和和非光谱法非光谱法两大类。两大类。光谱法是基于物质与辐射能作用时,测量光谱法是基于物质与辐射能作用时,测量由物质内部发生量子化的能级之间的跃迁而产由物质内部发生量子化的能级之间的跃迁而产生的发射、吸收或散射辐射的波长和强度进行生的发射、吸收或散射辐射的波长和强度进行分析的方法。分析的方法。光谱分析法光谱分析法原子光谱法原子光谱法分子光谱法分子光谱法其它波谱法其它波谱法原子发射光谱法原子发射光谱法原子吸收光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法原子荧光光谱法紫外紫外-可见吸收光谱
4、法可见吸收光谱法红外吸收光谱法红外吸收光谱法分子荧光与磷光光谱法分子荧光与磷光光谱法化学发光光谱法化学发光光谱法拉曼光谱法拉曼光谱法核磁共振波谱法核磁共振波谱法质谱法质谱法电化学分析法电化学分析法电导分析法电导分析法电位分析法(电位分析法(pHpH与离子选择性电极)与离子选择性电极)电流分析法(库仑分析和电重量法)电流分析法(库仑分析和电重量法)伏安分析法(极谱和溶出伏安法)伏安分析法(极谱和溶出伏安法)分离法分离法色谱分离法色谱分离法电泳分离法电泳分离法气相色谱法气相色谱法液相色谱法液相色谱法超临界流体色谱法超临界流体色谱法毛细管电泳法毛细管电泳法毛细管电动色谱法毛细管电动色谱法按被分析物质
5、的含量划分,分为三类按被分析物质的含量划分,分为三类按被分析物质的状态划分,分为三类按被分析物质的状态划分,分为三类表面分析表面分析微区分析微区分析剥层分析剥层分析常量分析常量分析 (0.01 0.01%)%)痕量分析痕量分析 (0.01-0.00001%)(0.01-0.00001%)超痕量分析超痕量分析(0.00001%)(10 10 mg,1 ml)mg,1 ml)微量分析微量分析 (0.1-10 (0.1-10 mg,0.01-1 ml)mg,0.01-1 ml)超微量分析超微量分析(0.1(0.1 mg,0.01 ml)mg,0.01 ml)按取样量划分,分为三类按取样量划分,分为三
6、类酸碱滴定配位滴定氧化还原滴定沉淀滴定电化学分析光化学分析色谱分析波谱分析重量分析重量分析滴定滴定分析分析电导、电位、电解、库仑极谱、伏安发射、吸收,荧光、光度气相、液相、离子、超临界、薄层、毛细管电泳红外、核磁、质谱1/27/2023二、分析化学研究的两个方面二、分析化学研究的两个方面分析化学分析化学分析方法分析方法分析对象分析对象举例举例:(1)矿石和水分析的发展使分析化学从容量矿石和水分析的发展使分析化学从容量分析过渡到光谱分析分析过渡到光谱分析(2)原子能科学的发展带动了离子交换分离原子能科学的发展带动了离子交换分离法的发展法的发展(3)复杂物质分析的需求使仪器分析向智能复杂物质分析的
7、需求使仪器分析向智能化发展(二恶英分析)化发展(二恶英分析)致癌致癌DIOXINs剧毒剧毒致畸形致畸形人体暴露到二恶英中的允许值为人体暴露到二恶英中的允许值为:0.000000000001 g/kg day(1 10-12 g/kg day)DIOXIN家族简介苯环苯环p-Dioxin二苯并对二恶英(二苯并对二恶英(DD)2,3,7,8-TCDD 一个一个DD最多可以结合最多可以结合8个氯原子,个氯原子,而根据氯原子结合的位置,可以有而根据氯原子结合的位置,可以有75种种结合方式的排列组合。结合方式的排列组合。即即DD可以有可以有75个家庭成员!个家庭成员!多氯二苯并呋喃(多氯二苯并呋喃(PC
8、DF)此外,尚有类似物等,据统计共有此外,尚有类似物等,据统计共有210种种毒物,所谓二恶英是指这毒物,所谓二恶英是指这210种毒物。但是目种毒物。但是目前限于条件,只检测其中前限于条件,只检测其中17种毒性最高的二种毒性最高的二恶英类化合物。恶英类化合物。目前利用色谱目前利用色谱-质谱联用技术检测二恶英。质谱联用技术检测二恶英。对象和方法这一对矛盾推动了分析化学的发展。对象和方法这一对矛盾推动了分析化学的发展。小结:小结:人类社会的发展给分析化学带来了越来越多的难人类社会的发展给分析化学带来了越来越多的难题,也为分析化学的发展提供了越来越多的机会和发题,也为分析化学的发展提供了越来越多的机会
9、和发展空间,要适应社会发展的需要,分析化学家必须综展空间,要适应社会发展的需要,分析化学家必须综合合数学的、物理的、生物的、计算机的以及精密仪器数学的、物理的、生物的、计算机的以及精密仪器制造的最新科学成果来丰富分析化学学科,制造的最新科学成果来丰富分析化学学科,因此,分因此,分析化学,特别是仪器分析已经成为一门综合性边缘科析化学,特别是仪器分析已经成为一门综合性边缘科学。学。分析化学已经走出化学!分析化学已经走出化学!分析化学已经走出化学!分析化学已经走出化学!分析化学正在发展成一门信息科学!分析化学正在发展成一门信息科学!分析化学正在发展成一门信息科学!分析化学正在发展成一门信息科学!三、
10、分析化学的进展三、分析化学的进展-仪器分析仪器分析仪器分析仪器分析 1.1.由分析对象来看由分析对象来看无机物分析无机物分析生物活性物质生物活性物质2.2.由分析对象的数量级来看由分析对象的数量级来看3.3.由分析自动化程度来看由分析自动化程度来看常量常量微量痕量痕量分子水平分子水平手工操作手工操作仪器自动自动全自动全自动智能化仪器智能化仪器1/27/2023 分析化学分析化学主要发展趋向主要发展趋向化学计量学在线分析实时分析原位分析活体分析教育定性传感器固定化接口自动化微型化新原理新技术新仪器分离技术联用技术仪器和计算机其它科技领域生物分析环境分析过程分析表面分析大分子表征化学图象无损分析单
11、细胞分析单分子单聚集体分析四、怎样学习和研究仪器分析四、怎样学习和研究仪器分析分析化学三要素:分析化学三要素:科学科学科学科学 生产生产生产生产技术技术技术技术理论理论理论理论技术技术技术技术对象对象对象对象(问题)(问题)(问题)(问题)1 1、生产发展提出迫切需要解决的问题、生产发展提出迫切需要解决的问题2 2、问题的解决有待于理论与技术的提高、问题的解决有待于理论与技术的提高3 3、一项新技术的产生总是以理论作为基础、一项新技术的产生总是以理论作为基础 因此,学习阶段打好理论基础十分重要,了解因此,学习阶段打好理论基础十分重要,了解仪器的结构与性能有助于我们加深对理论问题的理仪器的结构与
12、性能有助于我们加深对理论问题的理解,也有助于我们发展新的理论。解,也有助于我们发展新的理论。仪器原理仪器原理 仪器结构仪器结构 (仪器应用)(仪器应用)举例举例:色素分离需要色素分离需要经典色谱产生经典色谱产生塔板理论发展塔板理论发展气相色谱产生气相色谱产生速率理论发展速率理论发展高效液相色谱高效液相色谱与分析仪器发明相关的诺贝尔奖获得者与分析仪器发明相关的诺贝尔奖获得者1901Rontgen et al首次发现首次发现X射线存在射线存在1907Michelson et al首次制造精密光谱仪器首次制造精密光谱仪器1922Aston et al发明质谱测定同位素发明质谱测定同位素1923Pre
13、gl et al发明有机物微量分析发明有机物微量分析1930Raman et al发现拉曼效应发现拉曼效应1944Rabi et al用共振方法记录原子核磁性用共振方法记录原子核磁性1948Tiselius et al用电泳法发现血浆蛋白性质用电泳法发现血浆蛋白性质1952Bloch et al发展核磁共振精细测量法发展核磁共振精细测量法1952Martin et al发明分配色谱发明分配色谱1959Heyrovsky et al发明极谱法发明极谱法1981Siegbahn et al发明高分辨电子光谱法发明高分辨电子光谱法1981Bloembergen et al发展激光光谱学发展激光光谱学
14、1991Ernst et al对高分辨核磁共振方法发展对高分辨核磁共振方法发展 现代分析化学的地位现代分析化学的地位94瑞士国际分析科学会议报告指瑞士国际分析科学会议报告指出:出:在与化学相关的企业中工作的在与化学相关的企业中工作的化学工作者中至少有化学工作者中至少有10从事分析从事分析化学的工作。化学的工作。教 学 要 求仪器分析是必修的专业基础课之一。仪器分析是必修的专业基础课之一。通过本课程的学习通过本课程的学习1.要求学生掌握要求学生掌握常用仪器分析方法的原理常用仪器分析方法的原理 和仪器的简单结构和仪器的简单结构;2.要求学生初步具有根据分析的目的,结要求学生初步具有根据分析的目的,
15、结合学到的各种仪器分析方法的特点、应合学到的各种仪器分析方法的特点、应用范围,选择适宜的分析方法的能力。用范围,选择适宜的分析方法的能力。参考书仪器分析仪器分析 (武汉大学)(武汉大学)仪器分析教程仪器分析教程 北京大学化学系北京大学化学系 仪器分析教学组仪器分析教学组 (主要参考书)(主要参考书)分析化学(仪器分析部分)分析化学(仪器分析部分)林树昌等林树昌等 (北京师范大学)(北京师范大学)仪器分析原理仪器分析原理 方惠群等方惠群等 (南京大学)(南京大学)参考书(学术期刊)参考书(学术期刊)国内国内 1.分析化学分析化学 2.高等学校化学学报高等学校化学学报 3.光谱学与光谱分析光谱学与光谱分析 4.分析试验室分析试验室 5.理化检验理化检验 6.冶金分析冶金分析 7.分析科学学报分析科学学报 8.光谱实验室光谱实验室国外国外1.Analytical Chemistry 2.Analyst3.Talanta4.Analytical Science
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