环境监测中水质和土壤样品的保存和管理技术(精品).ppt

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1、样品的保存和管理技术分析测试部水质样品HJ 493-2009土壤样品HJ/T 166-2006固废样品HJ/T 20-1998水质样品的保存和管理技术环境水质分析项目的样品保存方法来源：各种国家标准分析方法；水质 样品的保存和管理技术规定（HJ 493-2009）；水和废水监测分析方法（第四版）。有标准可依的，以国家标准为准，国家标准中，以颁布年限近的为准水质样品的保存和管理技术样品保存的必要性从采集到分析所需要的时间物理、化学、生物等作用使水样，已不再是采样时的样品最大程度的减小变化水质样品的保存和管理技术引起水样变化的原因物理：高温、震动氰化物、汞挥发长期静置CaCO3等沉淀化学：空气氧化

2、硫化物生物：细菌的代谢各种含氮化合物之间相互转化水质样品的保存和管理技术样品保存措施的作用范围饮用水很易贮存对生物、化学作用很不敏感地面水、地下水适用一般的保存措施比较有效废水具体问题具体分析依废水性质、采样地点不同，贮存效果有较大差异尽快完成分析水质样品的保存和管理技术样品的保存时间依分析项目而定单独取样现场分析较长时间保存贮存方法应于分析方法的要求相匹配的水质样品的保存和管理技术容器的选择钠、钙、镁、硅、硼等项目避免使用玻璃容器重金属项目避免使用有色容器氟与玻璃反应光敏项目使用深色玻璃瓶水质样品的保存和管理技术容器的准备硅、硼、表面活性剂不能用洗涤剂清洗磷酸盐不能用含磷洗涤剂硫酸盐、铬不能

3、用铬酸洗液重金属的P/G容器HCl/HNO3洗涤、浸泡1-2天后再用去离子水冲洗干净微生物高温灭菌，确保无抑制生物活性的物质水质样品的保存和管理技术容器的封存水样应充满容器至溢流并密封保存减少与空气的接触弱化运输过程中的振荡冷藏(1-5)短时间保存冷冻保存(-20)长时间保存挥发性物质、细菌不适用聚氯乙烯、聚乙烯等塑料瓶水质样品的保存和管理技术添加保存剂控制pH值金属离子HNO3，pH 1-2氰化物NaOH，pH 12六价铬NaOH，pH 8总铬HNO3/H2SO4，pH 1-2反应抑制剂氨氮、硝酸盐氮氯化汞/氯仿/甲苯酚磷酸，硫酸铜水质样品的保存和管理技术添加保存剂氧化剂避免汞的挥发性损失硝

4、酸-重铬酸钾溶液还原剂硫化物抗坏血酸酚类、烃类、苯系物硫代硫酸钠去除余氯水质样品的保存和管理技术样品接收是否冷藏验明标签、数量不能立即分析的尽快采取保存措施质量控制样品中加入保存剂如酸、碱等采样前进行空白试验排除这部分因素对分析结果的干扰水质样品的保存和管理技术测试项目测试项目采样容器采样容器保存方法及保存剂用保存方法及保存剂用量量保存时间保存时间最少采样量最少采样量/ml/mlpHpHP/GP/G12h12h250250色度色度P/GP/G12h12h250250化学需氧量化学需氧量G GH2SO4H2SO4酸化，酸化，pH2pH22d2d500500P P冷冻冷冻-20-201m1m100

5、100五日生化需氧量五日生化需氧量溶解氧瓶溶解氧瓶1-51-5暗处冷藏暗处冷藏12h12h250250P P冷冻冷冻-20-201m1m10001000溶解氧溶解氧溶解氧瓶溶解氧瓶现场固定现场固定24h24h500500亚硝酸盐氮亚硝酸盐氮P/GP/G1-51-5暗处冷藏暗处冷藏24h24h250250氯化物氯化物P/GP/G1m1m100100总硬度总硬度P/GP/G1L1L水样中加入浓水样中加入浓HNO310mlHNO310ml酸化酸化14d14d250250酚类酚类G G1-51-5避光。用磷酸调避光。用磷酸调至至pH2pH2，加入抗坏血，加入抗坏血酸酸0.01-0.02g0.01-0.

6、02g除去残除去残余氯余氯24h24h10001000水质样品的保存和管理技术测试项目测试项目采样容器采样容器保存方法及保存剂用量保存方法及保存剂用量保存时间保存时间最少采样量最少采样量/ml/ml氨氮氨氮P/GP/GH2SO4H2SO4酸化，酸化，pH2pH224h24h250250硝酸盐氮硝酸盐氮P/GP/G1-51-5冷藏冷藏24h24h250250P/GP/GHClHCl酸化，酸化，pH1-2pH1-27d7d250250P P冷冻冷冻-20-201m1m250250凯氏氮凯氏氮P/BGP/BGH2SO4H2SO4酸化，酸化，pH1-2,1-5pH1-2,1-5避光冷藏避光冷藏1m1m

7、250250P P冷冻冷冻-20-201m1m250250总氮总氮P/GP/GH2SO4H2SO4酸化，酸化，pH1-2pH1-27d7d250250P P冷冻冷冻-20-201m1m500500总氰化物总氰化物P/GP/G加加NaOHNaOH到到pH9,1-5pH9,1-5冷藏冷藏7d7d，如果硫化物存，如果硫化物存在，在，12h12h250250溶解性硅酸盐溶解性硅酸盐P P1-51-5冷藏冷藏1m1m200200阴离子表面活性阴离子表面活性剂剂P/GP/G1-51-5，H2SO4H2SO4酸化，酸化，pH1-2pH1-22d2d500500砷砷P/GP/G1L1L水样中加浓水样中加浓HN

8、O310mlHNO310ml（DDTCDDTC法，法，HCl2mlHCl2ml）14d14d250250硒硒P/GP/G1L1L水样加浓水样加浓HCl 2mlHCl 2ml酸化酸化14d14d250250汞汞P/GP/GHClHCl，1%1%，如水样为中性，如水样为中性，1L1L水样中水样中加浓加浓HCl 10mlHCl 10ml14d14d250250水质样品的保存和管理技术测试项目测试项目采样容器采样容器保存方法及保存剂用量保存方法及保存剂用量保存时间保存时间最少采样量最少采样量/ml/ml浊度浊度P/GP/G12h12h250250悬浮物悬浮物P/GP/G12h12h250250电导率电

9、导率P/BGP/BG12h12h250250溶解性总固体溶解性总固体P/GP/G1-51-5冷藏冷藏24h24h100100高锰酸盐指数高锰酸盐指数G G1-51-5暗处冷藏暗处冷藏2d2d500500P P冷冻冷冻-20-201m1m500500TOCTOCG G1-51-5，H2SO4H2SO4酸化，酸化，pH2pH27d7d250250P P冷冻冷冻-20-201m1m100100总磷总磷P/GP/GH2SO4H2SO4酸化，酸化，HClHCl酸化至酸化至pH2pH224h24h250250P P冷冻冷冻-20-201m1m250250硫化物硫化物P/GP/G水样充满，水样充满，1L1L

10、水样加水样加NaOHNaOH至至pH9pH9，加入，加入5%5%抗坏血酸抗坏血酸5ml5ml，饱和，饱和EDTA3mlEDTA3ml，滴加饱和，滴加饱和ZnZn（AcAc）2 2至胶体产生，常温避光至胶体产生，常温避光24h24h250250余氯余氯P/GP/G避光避光5min5min500500氟化物氟化物P P（聚四氟乙（聚四氟乙烯除外）烯除外）1m1m200200石油及衍生物石油及衍生物G G用用HClHCl或或H2SO4H2SO4酸化，酸化，pH 1-2pH 1-21m1m10001000六价铬六价铬P/GP/GNaOHNaOH，pH 8-9pH 8-914d14d250250叶绿素叶

11、绿素P/GP/G1-51-5冷藏冷藏24h24h10001000P P乙醇过滤萃取后，乙醇过滤萃取后，-20-20冷冻冷冻1m1m10001000P P过滤后过滤后-80-80冷冻冷冻1m1m10001000细菌总数细菌总数，粪大粪大肠菌肠菌灭菌容器灭菌容器G G1-51-5冷藏冷藏尽快尽快水质样品的保存和管理技术测试项目测试项目采样容器采样容器保存方法及保存剂用保存方法及保存剂用量量保存时间保存时间最少采样量最少采样量/ml/ml硼硼P P水样充满水样充满1m1m100100硫酸盐硫酸盐P/GP/G1-51-5冷藏冷藏1m1m200200铍铍P/GP/G1L1L水样中加入浓水样中加入浓HNO

12、310mlHNO310ml酸化酸化14d14d250250硼硼P P1L1L水样中加入浓水样中加入浓HNO310mlHNO310ml酸化酸化14d14d250250钠钠P P1L1L水样中加入浓水样中加入浓HNO310mlHNO310ml酸化酸化14d14d250250镁镁P/GP/G1L1L水样中加入浓水样中加入浓HNO310mlHNO310ml酸化酸化14d14d250250钙钙P/GP/G1L1L水样中加入浓水样中加入浓HNO310mlHNO310ml酸化酸化14d14d250250钾钾P/GP/G1L1L水样中加入浓水样中加入浓HNO310mlHNO310ml酸化酸化14d14d250

13、250铬铬P/GP/G1L1L水样中加入浓水样中加入浓HNO310mlHNO310ml酸化酸化1m1m100100锰锰P/GP/G1L1L水样中加入浓水样中加入浓HNO310mlHNO310ml酸化酸化14d14d250250铁铁P/GP/G1L1L水样中加入浓水样中加入浓HNO310mlHNO310ml酸化酸化14d14d250250镍镍P/GP/G1L1L水样中加入浓水样中加入浓HNO310mlHNO310ml酸化酸化14d14d250250铜铜P P1L1L水样中加入浓水样中加入浓HNO310mlHNO310ml酸化酸化14d14d250250锌锌P P1L1L水样中加入浓水样中加入浓H

14、NO310mlHNO310ml酸化酸化14d14d250250锑锑P/GP/GHClHCl，0.2%0.2%（氢化物法）（氢化物法）14d14d250250铅铅P/GP/GHNO3HNO3，1%1%，如水样为，如水样为中性，中性，1L1L水样中加浓水样中加浓HCl 10mlHCl 10ml14d14d250250铝铝P/G/BGP/G/BG用用HNO3HNO3酸化，酸化，pH1-2pH1-214d14d250250总铁总铁P/BGP/BG用用HNO3HNO3酸化，酸化，pH1-2pH1-214d14d250250银银P/GP/G1L1L水样加浓水样加浓HNO3 2mlHNO3 2ml酸化酸化1

15、4d14d250250镉镉P/GP/G1L1L水样中加入浓水样中加入浓HNO310mlHNO310ml酸化酸化14d14d250250土壤样品的保存土壤样品的保存原则分析取用后的剩余样品，一般保留半年，预留样品一般保留2年样品库要求保持干燥、通风、无阳光直射、无污染样品库要定期清理样品，防止霉变、鼠害及标签脱落土壤样品的保存新鲜土壤样品的保存原则测试项目容器材质温度（）可保存时间（d）金属（汞和六价铬除外）P/G4180汞G428砷P/G4100六价铬P/G41氰化物P/G42挥发性有机物G棕色47不挥发性有机物G棕色410难挥发性有机物G棕色414工业固体废物样品的保存样品保存量至少为分析用量的3倍易挥发废物，冷冻方式保存光敏废物，装入深色容器中避光保存温敏废物，在规定温度下保存样品保存期为1个月，易变质的不受此限制对与水、酸、碱等易反应的废物，隔绝水、酸、碱贮存谢谢！2013年8月26日