高效液相色谱法.pdf

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1、第十八章高效液相色谱法15.外标法测定黄芩颗粒剂中黄芩苷含量：色谱柱为Zirchrom C8 柱 20cm,5um；流动相为乙腈-甲醇-水含%三乙胺,磷酸调 28：18：54；以黄芩苷对照品配成浓度范围为ml 的对照品溶液;进样,测得黄芩苷峰面积,以峰面积和对照品浓度求得回归方程为：A=103,r=.精密称取黄芩颗粒,置于 50ml 量瓶中,用 70%甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,精密量取 1ml 于 10ml 量瓶中,30%甲醇定容到刻度,摇匀即得供试品溶液;平行测定供试品溶液和对照品溶液ml,得峰面积分别为4250701,5997670.解：c c样c标5050c c样 1010 6 642

2、507014250701 100100%1717.4 4%w w%0 0.125512556161.8 859976705997670A标A样c样/101016校正因子法测定复方炔诺酮片中炔雌醇的含量：ODS 色谱柱；甲醇-水 60：40 流动相；检测器 UV280nm；对硝基甲苯为内标物;1 校正因子的测定：取对硝基甲苯内标物、炔诺酮和炔雌醇对照品适量,用甲醇制成 10ml 溶液,进样 10ul,记录色谱图;重复三次;测得含 ml 内标物、ml 炔诺酮和 ml 炔雌醇的对照品溶液平均峰面积列于表 18-6;2 试样测定：取本品 20 片,精密称定,求出平均片重片;研细后称取约相当于炔诺酮,用

3、甲醇配制成 10ml 供试品溶液含内标物ml;测得峰面积列于表 18-6;表 18-6 复方炔诺酮片中各成分及内标物平均峰面积uvs对照品溶液供试品溶液解：f醇炔诺酮10106炔雌醇105内标物1056105105m醇/A醇ms/As0.03510/(1.043105)0.073310/(6.58710)5 3.02试样含炔雌醇的量：m醇 f醇msA醇As 3.020.0733101.3871056.841105 0.449(mg)每片含炔雌醇的量：0.44960.3 (0.0369mg/片)732.817测定生物碱试样中黄连碱和小檗碱的含量,称取内标物、黄连碱和小檗碱对照品各 0.2000g

4、 配成混合溶液;测得峰面积分别为,和 4.04cm2;称取 0.2400g 内标物和试样 0.8560g 同法配制成溶液后,在相同色谱条件下测得峰面积为,和4.54cm2;计算试样中黄连碱和小檗碱的含量;解：f黄m黄/A黄ms/AsAs3.601.05A黄3.4318计算在反相色谱中甲醇乙腈水60:10:30 的强度因子;如果改用四氢呋喃甲醇水,水的含量不变,为了保持相同的洗脱强度,甲醇的比例是多少解：S混 S甲甲S乙乙S水水 3.00.603.20.1000.30 2.12设改换溶剂后,甲醇的比例为 x,则 x=%19用 15cm 长的 ODS 柱分离两个组分;柱效n=104m1；测得t0=；组分的tR1 4.10min；tR2=;1 求k1、k2、R值;2 若增加柱长至 30cm,分离度R可否达解：1k1 2 由tR1t0tR1 t0t04.101.31 2.131.312R1R22L11.020.15,则2 R2=达不到L20.30R2