理化检验基本要求课件.ppt

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1、理化检验基本要求理化检验基本要求-质量、技术和安全要求质量、技术和安全要求主要内容主要内容一、一、实验室安全要求实验室安全要求二、二、理化检验技术基础理化检验技术基础三、三、理化实验室质量管理技术规范理化实验室质量管理技术规范 四、四、理化理化检验样品制备和检验方法简介检验样品制备和检验方法简介一、实验室安全要求一、实验室安全要求（一）危险化学品安全管理法规（一）危险化学品安全管理法规（二）实验室安全管理规定（二）实验室安全管理规定（三）化验室的一般安全常识（三）化验室的一般安全常识（四）安全操作（四）安全操作 在理化分析工作中，经常要接触到各种试剂，在理化分析工作中，经常要接触到各种试剂，其

2、中很多对人体有毒害。如化学反应和用酸消化样其中很多对人体有毒害。如化学反应和用酸消化样品产生的一些气体或烟雾（如品产生的一些气体或烟雾（如NOx、SO2等），以等），以及一些废弃物也是有毒性的。此外，可能偶然发生及一些废弃物也是有毒性的。此外，可能偶然发生玻璃割伤、烧伤、烫伤，甚至出现轻微的炸伤、触玻璃割伤、烧伤、烫伤，甚至出现轻微的炸伤、触电等事故。因此，检验人员应树立电等事故。因此，检验人员应树立安全意识安全意识，并具并具备备一定的安全防护知识一定的安全防护知识，尽量避免发生事故。一旦，尽量避免发生事故。一旦发生事故，能采取紧急处理措施减小损失。发生事故，能采取紧急处理措施减小损失。1.危

3、险化学品安全管理条例危险化学品安全管理条例2002年年3月月15日颁布。日颁布。提出对危险化学品从生产、储存、经营、运输、提出对危险化学品从生产、储存、经营、运输、使用使用和废弃处理和废弃处理等等6个环节全过程监督管理，明确了个环节全过程监督管理，明确了10项项管理制度。管理制度。2.工作场所安全使用化学品规定工作场所安全使用化学品规定1997年年1月月1日实施。日实施。3.中华人民共和国固体废物环境污染防治法中华人民共和国固体废物环境污染防治法2005年年4月月1日实施。日实施。（一）危险化学品安全管理法（一）危险化学品安全管理法规规1.实验室安全管理规定实验室安全管理规定2.实验实验废弃物

4、的收集、处理管理规程废弃物的收集、处理管理规程3.仪器设备操作规程仪器设备操作规程4.特殊工作室的管理规定特殊工作室的管理规定5.剧毒化学品的使用管理规定剧毒化学品的使用管理规定6.外来人员进出实验室管理规定外来人员进出实验室管理规定（二）实验室安全管理规定（二）实验室安全管理规定天平室和化学试剂存放天平室和化学试剂存放1.所用试剂、标准物质、溶液、测试样品都应有标签。不能在容器内装入与标所用试剂、标准物质、溶液、测试样品都应有标签。不能在容器内装入与标签不相符的物质。签不相符的物质。2.禁止使用化验室的容器盛装食物，也不能用茶杯、食具盛装试剂。禁止使用化验室的容器盛装食物，也不能用茶杯、食具

5、盛装试剂。3.稀释硫酸时，必须在硬质耐热烧杯或锥形瓶中进行，只能将浓硫酸慢慢注入稀释硫酸时，必须在硬质耐热烧杯或锥形瓶中进行，只能将浓硫酸慢慢注入水中，边倒边搅拌，温度过高时，应冷却或降温后再继续进行，水中，边倒边搅拌，温度过高时，应冷却或降温后再继续进行，严禁将水严禁将水倒入硫酸中倒入硫酸中。4.开启易挥发性液体试剂之前，先将试剂瓶放在自来水流中开启易挥发性液体试剂之前，先将试剂瓶放在自来水流中冷却冷却几分钟。开启几分钟。开启时瓶口不要对着人时瓶口不要对着人，并在通风橱中操作。，并在通风橱中操作。5.易燃溶剂加热时，必须在水浴或沙浴中进行，避免明火。易燃溶剂加热时，必须在水浴或沙浴中进行，避

6、免明火。（三）化验室的一般安全常识（三）化验室的一般安全常识6.使用过的有机溶剂要及时回收处理，使用过的有机溶剂要及时回收处理，切不可倒入下水道切不可倒入下水道，以免聚集引起火，以免聚集引起火灾。灾。7.装过强装过强腐蚀性、可然性、有毒或易爆物品腐蚀性、可然性、有毒或易爆物品的器皿，应由操作者的器皿，应由操作者亲自洗净亲自洗净。8.移动、开启大瓶液体药品时，不能将瓶直接放在水泥地板上，用橡皮布或移动、开启大瓶液体药品时，不能将瓶直接放在水泥地板上，用橡皮布或草垫垫好，严禁锤打，以防破裂。草垫垫好，严禁锤打，以防破裂。9.取下正在沸腾的溶液时，应用瓶夹取下正在沸腾的溶液时，应用瓶夹先轻轻摇动先轻

7、轻摇动后再取下，以免溅出伤人。后再取下，以免溅出伤人。10.将玻璃棒、玻璃管，温度计等插入或拔出胶塞、胶管时均应垫有棉布，将玻璃棒、玻璃管，温度计等插入或拔出胶塞、胶管时均应垫有棉布，且不可强行插入或拔出以免折断刺伤人。且不可强行插入或拔出以免折断刺伤人。11.进行性质不明或未知物料的实验，尽量从最小量开始，同时做好安全措施。进行性质不明或未知物料的实验，尽量从最小量开始，同时做好安全措施。12.开启高压气瓶时，应缓慢打开，瓶口不得对着人。开启高压气瓶时，应缓慢打开，瓶口不得对着人。13.严禁用火焰在煤气、氢气、氧气等管道上检漏，应采用严禁用火焰在煤气、氢气、氧气等管道上检漏，应采用肥皂水检查

8、肥皂水检查气漏。气漏。14.配制试剂或实验中能放出配制试剂或实验中能放出HCN、NO2、H2S、SO3、Br2、NH3及其它有毒及其它有毒和腐蚀性气体时应在通风橱中进行。和腐蚀性气体时应在通风橱中进行。15.化验室应备有急救药品、消防器材和劳保用品。化验室应备有急救药品、消防器材和劳保用品。16.要建立安全值班登记制度，健全岗位责任制，每天下班前检查关好仪器、要建立安全值班登记制度，健全岗位责任制，每天下班前检查关好仪器、气体、水电、门窗等，确保安全。气体、水电、门窗等，确保安全。1.熟悉实验室各种消防安全设施的放置地点和使用方法，如灭熟悉实验室各种消防安全设施的放置地点和使用方法，如灭火剂、

9、冲淋装置、烟雾报警器、电闸、防护眼镜、面罩等，火剂、冲淋装置、烟雾报警器、电闸、防护眼镜、面罩等，以及实验室的安全通道和出口；以及实验室的安全通道和出口；2.了解各种化学品的了解各种化学品的性质、毒性、危险级别性质、毒性、危险级别、防护措施；、防护措施；3.了解各种仪器、设备的操作及安全使用规程；了解各种仪器、设备的操作及安全使用规程；4.熟悉实验过程的操作要点；熟悉实验过程的操作要点；5.了解分析样品的性质，选择合适的分析方法。了解分析样品的性质，选择合适的分析方法。（四）安全操作（四）安全操作灭火器、应急药箱和冲淋装置灭火器、应急药箱和冲淋装置实验室安全进出口实验室安全进出口化学危险品的分

10、类化学危险品的分类1、2005年国家质量技术监督局于发布了危险货物分类和品名编号（GB69442005）及危险货物的品名表（GB122682005)。2、1992年发布了常用危险化学品的分类及标志（GB1360-1992)。按主要危险特性将危险化学品分为八类，并规定了常用危险化学品的包装标志27种。化学中毒一般通过以下三个途径进入人体：化学中毒一般通过以下三个途径进入人体：（1）通过通过呼吸道吸入呼吸道吸入体内：大部分中毒是经过呼吸道侵入引起体内：大部分中毒是经过呼吸道侵入引起的。如各种挥发性溶剂苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等的蒸的。如各种挥发性溶剂苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等的蒸气；化学反应产

11、生的有毒气体、烟雾等，如气；化学反应产生的有毒气体、烟雾等，如H2S、Cl2、Br2、NO2、浓、浓HCl和和HF等。操作有毒气体应等。操作有毒气体应戴防毒面具戴防毒面具，在，在通风通风橱内橱内进行。进行。预防中毒预防中毒（2）通过）通过皮肤吸收皮肤吸收引起中毒：汞剂、苯胺、硝基苯、苯等能透过皮肤进入人引起中毒：汞剂、苯胺、硝基苯、苯等能透过皮肤进入人体。体。戴好手套戴好手套操作，避免与皮肤接触。操作，避免与皮肤接触。（3）通过）通过消化道侵入消化道侵入人体，手上沾染毒物进食时进入体内：氰化物、砷化物、人体，手上沾染毒物进食时进入体内：氰化物、砷化物、升汞（升汞（HgCl2）、甘汞（）、甘汞（

12、Hg2Cl2)、Hg(NO3)2、黄曲霉、苯并芘、可溶性钡、黄曲霉、苯并芘、可溶性钡盐盐(BaCl2)、重金属盐、重金属盐(如镉、铅盐如镉、铅盐)、农药、鼠药等应妥善保管，使用时要、农药、鼠药等应妥善保管，使用时要特别小心，特别小心，戴好手套戴好手套操作。操作。此外禁止在实验室内喝水、吃东西。饮食用具不要带进实验室，以防此外禁止在实验室内喝水、吃东西。饮食用具不要带进实验室，以防毒物污染食物，离开实验室及饭前要冼手。毒物污染食物，离开实验室及饭前要冼手。实验室急救实验室急救v强碱（如氢氧化钠，氢氧化钾）、钠、钾等触及皮肤而引起灼伤时，要先用大量自来水冲洗，再用5乙酸溶液或2乙酸溶液涂洗。v强酸

13、、溴等触及皮肤而致灼伤时，应立即用大量自来水冲洗，再以5碳酸氢钠溶液或5氢氧化铵溶液洗涤。v如酚触及皮肤引起灼伤，应该用大量的水清洗，并用肥皂和水洗涤，忌用乙醇。v重金属盐中毒者的急救方法：服用大量的牛奶或豆浆。可导致火灾危险的物质分类可导致火灾危险的物质分类分类分类含义含义甲甲（1）闪点28 的易燃液体；（2）爆炸下限10的可燃液体；（3）常温下能自行分解或空气中氧化而导致迅速自燃或爆炸的物质；（4）遇酸、受热、撞击以及遇到有机物或硫磺等极易引起燃烧或爆炸的强氧化剂；（5）在压力容器内，本身温度超过自然点的物质。乙乙（1）28 闪点60 的易燃、可燃液体；（2）爆炸下限10的可燃液体；（3）

14、助燃气体和氧化剂；（4）不属于甲类的易燃危险固体；（5）产生浮悬状可燃纤维或粉尘，能与空气形成爆炸物者。丙丙（1）闪点）闪点60 的可燃液体；（的可燃液体；（2）可燃固体。）可燃固体。丁丁（1）对非燃烧物质进行加工，并在高热或熔化状态下产生火花、火焰或辐射者；（2）利用气体、液体、固体作为燃料，或将气体、液体进行燃烧的物质；（3）常温下难燃烧的物质。戊戊常温下加工能燃烧的物质。防火安全防火安全可燃气体与空气混合，当两者比例达到爆炸极限时，受到热源可燃气体与空气混合，当两者比例达到爆炸极限时，受到热源(如电如电火花火花)的诱发，就会引起爆炸。的诱发，就会引起爆炸。(1)使用可燃性气体时，要避免气

15、体逸出，室内通风要良好。使用可燃性气体时，要避免气体逸出，室内通风要良好。(2)操作大量可燃性气体（操作大量可燃性气体（乙炔、氢气乙炔、氢气）时，严禁同时使用明火，还要防止）时，严禁同时使用明火，还要防止发生电火花及其它撞击火花。发生电火花及其它撞击火花。(3)叠氮铝、乙炔银、乙炔铜、高氯酸盐、过氧化物叠氮铝、乙炔银、乙炔铜、高氯酸盐、过氧化物等受振动和受热都易等受振动和受热都易引起爆炸，使用时要特别小心。引起爆炸，使用时要特别小心。(4)严禁将强氧化剂和强还原剂放在一起。严禁将强氧化剂和强还原剂放在一起。(5)久藏的乙醚使用前应除去其中可能产生的过氧化物。久藏的乙醚使用前应除去其中可能产生的

16、过氧化物。(6)容易引起爆炸的实验，应有防爆措施。容易引起爆炸的实验，应有防爆措施。(7)在易燃、易爆气体存放处安装防爆灯，易燃气体报警装置。在易燃、易爆气体存放处安装防爆灯，易燃气体报警装置。防爆炸防爆炸 气瓶安全监察规程气瓶安全监察规程（1 1）搬运气瓶应有专用小车，轻装轻卸，严禁抛甩和撞击。）搬运气瓶应有专用小车，轻装轻卸，严禁抛甩和撞击。（2 2）正确操作，放气时出气口不能对着人，气瓶应直立）正确操作，放气时出气口不能对着人，气瓶应直立,开阀时缓缓打开，开阀时缓缓打开，必须经减压阀供气使用。有毒气体（必须经减压阀供气使用。有毒气体（COCO等）室内必须保持通风良好。等）室内必须保持通风

17、良好。（3 3）液化气瓶在冬天或瓶内压力降低时，出气缓慢，可用热水加热瓶身，）液化气瓶在冬天或瓶内压力降低时，出气缓慢，可用热水加热瓶身，不得明火烘烤。不得明火烘烤。（4 4）气瓶用毕关阀、旋紧。）气瓶用毕关阀、旋紧。（5 5）气瓶不得靠近火源。）气瓶不得靠近火源。（6 6）气瓶必须专瓶使用，不得擅自改装，保持漆色完整、清晰。）气瓶必须专瓶使用，不得擅自改装，保持漆色完整、清晰。（7 7）瓶内气体不得全部用尽，以防其它气体倒灌。）瓶内气体不得全部用尽，以防其它气体倒灌。（8 8）在使用过程中如发现气瓶瓶阀螺杆漏气，应立即停止使用。）在使用过程中如发现气瓶瓶阀螺杆漏气，应立即停止使用。（9）使用

18、氧气瓶时，严禁沾染油污以防造成燃烧和爆炸事故。）使用氧气瓶时，严禁沾染油污以防造成燃烧和爆炸事故。（10）气瓶安全附件包括安全帽、压力表、易熔塞、防震圈等，应经常检查，）气瓶安全附件包括安全帽、压力表、易熔塞、防震圈等，应经常检查，保证完好。保证完好。（11）气瓶入库，必须有）气瓶入库，必须有检查验收检查验收手续。手续。（12）气瓶贮存设置专库，库房防爆、防燃烧。）气瓶贮存设置专库，库房防爆、防燃烧。（13）气瓶必须与爆炸物品、氧化剂、易燃物、腐蚀性物品隔离。）气瓶必须与爆炸物品、氧化剂、易燃物、腐蚀性物品隔离。（14）气瓶存放应保持直立并用架子稳固，也可卧放，瓶口朝同一方向，高）气瓶存放应保

19、持直立并用架子稳固，也可卧放，瓶口朝同一方向，高度不超过五层。度不超过五层。（15）库房温度不得超过）库房温度不得超过32，湿度小于湿度小于80%，以防生锈。，以防生锈。（16）对乙炔等受热易聚合爆炸气体，要预防受热。）对乙炔等受热易聚合爆炸气体，要预防受热。（17）气瓶失火，应根据不同气体采取相应的灭火措施。）气瓶失火，应根据不同气体采取相应的灭火措施。实验室安全标识实验室安全标识vGB 2894-2008 安全标志及其使用导则防灼伤、防辐射防灼伤、防辐射（1）强酸、强碱、强氧化剂、溴、）强酸、强碱、强氧化剂、溴、碘、碘、磷、钠、钾、苯酚、磷、钠、钾、苯酚、硝硝酸银、冰醋酸酸银、冰醋酸等都会

20、腐蚀皮肤，特别要防止溅入眼内。等都会腐蚀皮肤，特别要防止溅入眼内。（2）液氧、液氮等低温也会严重灼伤皮肤，使用时要小心。万）液氧、液氮等低温也会严重灼伤皮肤，使用时要小心。万一灼伤应及时治疗。一灼伤应及时治疗。（3）加热、消化样品时注意别烫伤皮肤。）加热、消化样品时注意别烫伤皮肤。（4）放射性物质、溶液和放射源严格按有关规定操作。）放射性物质、溶液和放射源严格按有关规定操作。（5）操作）操作微波装置微波装置，采取屏蔽措施和做好个人防护。，采取屏蔽措施和做好个人防护。实验室安全真实事故实验室安全真实事故（1）浓酸消化样品浓酸消化样品发生爆炸，通风橱玻璃门被炸裂发生爆炸，通风橱玻璃门被炸裂样品含乙

21、醇，加入硝样品含乙醇，加入硝酸剧烈反应；多孔消解炉的铁板被炸出酸剧烈反应；多孔消解炉的铁板被炸出1寸多高裂口寸多高裂口样品加入高氯酸后样品加入高氯酸后剧烈反应。剧烈反应。（2）微波消解样品微波消解样品发生爆炸，微波炉损坏发生爆炸，微波炉损坏样品含糖分和淀粉太高，油脂等样品含糖分和淀粉太高，油脂等没有预消化。没有预消化。（3）使用一次性过滤头）使用一次性过滤头过滤溶液过滤溶液发生泄漏，溶液溅到眼睛。发生泄漏，溶液溅到眼睛。（4）夏天用）夏天用乙醚萃取操作乙醚萃取操作，分液漏斗轻轻摇了一下，正要准备放气，炸了。，分液漏斗轻轻摇了一下，正要准备放气，炸了。（5）没有仔细检查，将还装有少量浓硝酸的瓶子

22、直接盛）没有仔细检查，将还装有少量浓硝酸的瓶子直接盛硫脲硫脲，溶液迅速喷射，溶液迅速喷射出来，半条手臂严重烧伤。出来，半条手臂严重烧伤。（6）样品用）样品用重氮甲烷衍生重氮甲烷衍生后，通常会加点酸去破坏剩余的重氮甲烷。直接后，通常会加点酸去破坏剩余的重氮甲烷。直接用浓盐酸（应用稀的盐酸或醋酸），浓酸与残余的碱剧烈反应放出大量用浓盐酸（应用稀的盐酸或醋酸），浓酸与残余的碱剧烈反应放出大量的热，爆炸了。的热，爆炸了。（7）使用）使用三乙基铝三乙基铝时，不小心弄到了手上，由于没有带防护手套，也没有时，不小心弄到了手上，由于没有带防护手套，也没有立刻用大量水冲洗，结果左手皮肤严重损伤。立刻用大量水冲洗

23、，结果左手皮肤严重损伤。（8）吸管没清洗干净，）吸管没清洗干净，吸取浓硫酸吸取浓硫酸 时，炸开了。时，炸开了。（9）没关自来水总闸没关自来水总闸，周末水管破裂，实验室，周末水管破裂，实验室“水漫金山水漫金山”。（10）通风橱底下水管老化渗水，但）通风橱底下水管老化渗水，但没及时检修没及时检修，水管破裂，造成实验室，水管破裂，造成实验室水浸，仪器损坏。水浸，仪器损坏。（11）电炉电源接通了，由于停电，）电炉电源接通了，由于停电，没关电源没关电源，下班忘记关电源，晚上恢，下班忘记关电源，晚上恢复供电，造成电炉加热，引起火灾。复供电，造成电炉加热，引起火灾。麻痹大意，不按照实验室安全规程操作导致严重

24、的安全事故。麻痹大意，不按照实验室安全规程操作导致严重的安全事故。（1）样品前处理的潜在危险）样品前处理的潜在危险 a.含乙醇、二甲醚等挥发性溶剂较多的样品，加浓酸消化前必须先在水浴或电热板上含乙醇、二甲醚等挥发性溶剂较多的样品，加浓酸消化前必须先在水浴或电热板上(小小火）挥发干。火）挥发干。b.高糖分和淀粉的样品加浓酸消化时会剧烈放热。高糖分和淀粉的样品加浓酸消化时会剧烈放热。c.含油脂、蜡质较多的样品很不容易消化，含油脂、蜡质较多的样品很不容易消化，千万不可直接加高氯酸千万不可直接加高氯酸消化，应将油消化一消化，应将油消化一段时间后，再段时间后，再少量分几次加入少量分几次加入高氯酸消化。高

25、氯酸消化。d.微波消解样品要预消化。微波消解样品要预消化。e.普通冰箱内因置有继电器属非防爆设施，不能用来存放有机溶剂和腐蚀性物品，特别普通冰箱内因置有继电器属非防爆设施，不能用来存放有机溶剂和腐蚀性物品，特别不能存放低沸点、易燃、易爆的有机溶剂。存放于冰箱的容器应保证其密封性良好，不能存放低沸点、易燃、易爆的有机溶剂。存放于冰箱的容器应保证其密封性良好，容器外壁应是干净的。若需存放低沸点、易燃、易爆有机溶剂，建议使用防爆冰箱。容器外壁应是干净的。若需存放低沸点、易燃、易爆有机溶剂，建议使用防爆冰箱。实验室潜在危险实验室潜在危险（2）实验操作方面的潜在危险。）实验操作方面的潜在危险。a.对于加

26、热、产生气体的反应，不要形成封闭体系。加热时，人员对于加热、产生气体的反应，不要形成封闭体系。加热时，人员不能离开。不能离开。b.实验前，一定要先检查玻璃器皿有无裂痕。实验前，一定要先检查玻璃器皿有无裂痕。c.易爆炸的试剂如易爆炸的试剂如苦味酸、硝化甘油、苦味酸、硝化甘油、过氧化合物、叠氮化合物、过氧化合物、叠氮化合物、重氮化合物、高氯酸盐等，使用时一定要小心，预防振动、受重氮化合物、高氯酸盐等，使用时一定要小心，预防振动、受热等操作引起爆炸。热等操作引起爆炸。仪器设备安全仪器设备安全（1）注意）注意安全用电安全用电，预防触电，预防触电。（2）预防短路，引起火灾。）预防短路，引起火灾。（3）安

27、全使用仪器）安全使用仪器：a.使用前，要认真阅读仪器操作指导书，了解仪器设备的性能，使用要求使用前，要认真阅读仪器操作指导书，了解仪器设备的性能，使用要求的电源、功率是否符合要求；的电源、功率是否符合要求；b.检查线路连接是否正确，气路检漏，冷却水管、排液管是否畅通等。检查线路连接是否正确，气路检漏，冷却水管、排液管是否畅通等。经经仪器负责人检查同意仪器负责人检查同意后方可接通电源，开启仪器；后方可接通电源，开启仪器；c.使用过程中，如发现不正常声响，局部升温异常或闻到异味，应立即停使用过程中，如发现不正常声响，局部升温异常或闻到异味，应立即停止实验，切断电源，并报告负责人进行检查；止实验，切

28、断电源，并报告负责人进行检查；d.必须必须定期检查和维护定期检查和维护。（1）实验室保持良好的空气质量）实验室保持良好的空气质量 中央空调系统定期清洗，更换新风；出现异味时，立刻停止实验，仔细中央空调系统定期清洗，更换新风；出现异味时，立刻停止实验，仔细检查；涉及有机溶剂和毒物的任何操作必须在通风橱中进行。检查；涉及有机溶剂和毒物的任何操作必须在通风橱中进行。（2）实验废弃物必须按性质差异分别放置，专人负责废弃物的定期回收；定）实验废弃物必须按性质差异分别放置，专人负责废弃物的定期回收；定期检查仪器的废液罐，避免过满溢出废液。期检查仪器的废液罐，避免过满溢出废液。含酚、氰、汞、铬、砷、铅、镉等

29、的废液必须经过处理到达含酚、氰、汞、铬、砷、铅、镉等的废液必须经过处理到达三废排放标三废排放标准准才能排放。用过的有机溶剂有些可以回收再利用，其他收集后定期外送才能排放。用过的有机溶剂有些可以回收再利用，其他收集后定期外送环保处理。环保处理。（3）经常检查下水道是否通畅，是否有泄漏，严禁向下水道倒各种实验废液。）经常检查下水道是否通畅，是否有泄漏，严禁向下水道倒各种实验废液。环境安全环境安全二、理化检验技术基础二、理化检验技术基础（一）理化检验仪器设备简介（一）理化检验仪器设备简介（二）纯水的制备和质量标准（二）纯水的制备和质量标准（三）玻璃器皿的洗涤（三）玻璃器皿的洗涤（四）化学试剂与标准物

30、质（四）化学试剂与标准物质（五）溶液的配制及标定（五）溶液的配制及标定 理化检验所承担检验工作包括产品检验（食品、食品添理化检验所承担检验工作包括产品检验（食品、食品添加剂、水和涉水产品、化妆品、消毒产品、作业场所、生物加剂、水和涉水产品、化妆品、消毒产品、作业场所、生物材料）、食品污染物监测、饮用水安全监测、地方病预防检材料）、食品污染物监测、饮用水安全监测、地方病预防检验、食物中毒检验等方面。在现行国家标准检验方法中，大验、食物中毒检验等方面。在现行国家标准检验方法中，大多数已采用仪器分析方法。检验人员多数已采用仪器分析方法。检验人员必须掌握分析仪器和分必须掌握分析仪器和分析方法的基础知识

31、和基本技能。析方法的基础知识和基本技能。（一）理化检验仪器设备（一）理化检验仪器设备 理化检验分析仪器根据其测量原理的不同，可分为光谱仪器、电化学仪器、色谱仪器等三大类。种类与测定原理测量物理特性举例举例光谱分析仪器光谱分析仪器 根据物质发射的辐射能或辐射能与物质相互作用而建立起来的分析仪器辐射的吸收吸收光谱仪器：紫外吸收光谱仪器：紫外-可见分光光度可见分光光度计、计、AAS、红外吸收光谱仪、核磁、红外吸收光谱仪、核磁共振波谱仪等共振波谱仪等辐射的发射发射光谱仪器：火焰原子发射光谱仪、发射光谱仪器：火焰原子发射光谱仪、ICP-AES、AFS、电子能谱分析仪、电子能谱分析仪等。等。光的折射、偏转

32、、散射折射仪、旋光仪、浊度计等。折射仪、旋光仪、浊度计等。主要分析仪器原理主要分析仪器原理主要分析仪器原理主要分析仪器原理种类与测定原理测量物理特性举例举例色谱分析仪器色谱分析仪器 当两相做相对运动时，混合组分随流动相流动并在两相中进行多次的分配平衡，从而达到完全的分离。两相间的分配质荷比电荷、分子大小GC、HPLC、TLC质谱仪质谱仪CEIC电化学分析仪器电化学分析仪器 以电化学理论和被测物质在溶液中的各种电化学性质（电极电位、电流、电量、电阻或电导等）为基础而建立起来的分析仪器电极电位电导电量电位、电流电位分析仪（电位计、离电位分析仪（电位计、离子计）子计）电导仪电导仪库仑仪库仑仪极谱仪、

33、电位溶出仪极谱仪、电位溶出仪 1.光谱分析仪器光谱分析仪器仪器名称辐射能作用的对象主要用途实验室的要求紫外-可见分光光度计分子外层价电子微量单元素或分子定量（1）温度）温度（2）湿度：）湿度：45%-65%，不，不超过超过85%；（3）防震和防电）防震和防电磁干扰；磁干扰；（4）防腐蚀性；）防腐蚀性；（5）与实验操作）与实验操作室分开，避免酸雾、室分开，避免酸雾、挥发性有机溶剂进挥发性有机溶剂进入仪器室。入仪器室。AAS气态原子外层电子痕量单元素定量红外光谱仪（IR)分子振动或转动结构分析及有机物定性定量定性定量原子发射光谱仪原子发射光谱仪气态原子外层电子气态原子外层电子微量元素连续或同微量元

34、素连续或同时定性定量时定性定量AFS气态原子外层电子微量元素定量X射线荧光光谱仪原子内层电子常量元素定性定量定性定量分子荧光光谱仪分子微量元素或分子定量分析光电子能谱仪原子或分子表面及表层定性定量 2.分光光度计的使用与维护分光光度计的使用与维护（1）仪器不工作时关闭光门，）仪器不工作时关闭光门，开机预热开机预热时间间15 min以上。以上。（2）光源灯泡发黑或亮度明显减弱或）光源灯泡发黑或亮度明显减弱或读数不稳定读数不稳定，应及时更换。，应及时更换。（3）更换光源时，要调节灯丝位置，使光束对准进入光路，光）更换光源时，要调节灯丝位置，使光束对准进入光路，光路上透镜和反射镜的相对位置调好。不要

35、用手直接接触灯泡，路上透镜和反射镜的相对位置调好。不要用手直接接触灯泡，避免油污沾附。避免油污沾附。（4）单色器是仪器的核心，一般）单色器是仪器的核心，一般不拆开不拆开。（5）吸收池使用前要进行匹配测试，用后即冲洗干净，其透光）吸收池使用前要进行匹配测试，用后即冲洗干净，其透光面必须用镜头纸或丝绸布抹干水珠。吸收池壁上沾上有颜色物面必须用镜头纸或丝绸布抹干水珠。吸收池壁上沾上有颜色物质可用质可用3M盐酸和等体积的酒精混合液盐酸和等体积的酒精混合液浸洗，再用纯水冲洗干浸洗，再用纯水冲洗干净。净。(6）光学元器件应避免强光照射和）光学元器件应避免强光照射和受潮积尘，受潮积尘，及时及时更换干燥剂。更

36、换干燥剂。（7）必要时，配备稳压器，保持电压稳定。）必要时，配备稳压器，保持电压稳定。（8）测量的）测量的吸光度吸光度控制在控制在0.2-0.6范围内范围内的相对误差最小。的相对误差最小。（9）仪器期间检查的重要性能指标：）仪器期间检查的重要性能指标：a.波长准确度及重复性检查；波长准确度及重复性检查；b.仪器分辨率检查；仪器分辨率检查；c.溶液透过比、准确度及重现性检查；溶液透过比、准确度及重现性检查；d.基线、线性的检查；基线、线性的检查；e.漂移试验。漂移试验。（10）应用。）应用。3.原子吸收光谱仪的使用与维护原子吸收光谱仪的使用与维护（1）使用前，应检查光源和燃烧器的位置是否符合要求

37、，光源的）使用前，应检查光源和燃烧器的位置是否符合要求，光源的光斑聚焦成像于燃烧器或石墨管中央，必要时调节光源和燃烧光斑聚焦成像于燃烧器或石墨管中央，必要时调节光源和燃烧器的位置对准光路。器的位置对准光路。（2）火焰原子吸收光谱仪，使用前应检查雾化室的废液排出是否）火焰原子吸收光谱仪，使用前应检查雾化室的废液排出是否畅通，发现积水要排除后再进行点火。畅通，发现积水要排除后再进行点火。先开助燃气先开助燃气先开助燃气先开助燃气，后开燃气后开燃气以防以防“回火回火”；熄火顺序为；熄火顺序为先关燃气先关燃气，熄火后再关助燃气。一，熄火后再关助燃气。一旦发生旦发生“回火回火”应迅速关闭燃气，后关助燃气，

38、切断电源。应迅速关闭燃气，后关助燃气，切断电源。（3）石墨炉原子吸收使用前，应检查）石墨炉原子吸收使用前，应检查冷却水冷却水是否正常流动后再开是否正常流动后再开机。机。（4）空心阴极灯的石英窗有污染物用脱脂棉蘸无水乙醇擦拭干）空心阴极灯的石英窗有污染物用脱脂棉蘸无水乙醇擦拭干净。净。（5）用肥皂水检漏法检查是否漏气。）用肥皂水检漏法检查是否漏气。（6）火焰分叉，应熄灭火焰，用滤纸插入）火焰分叉，应熄灭火焰，用滤纸插入燃烧器燃烧器的缝口擦拭干的缝口擦拭干净积聚盐分，或用刀片刮除，再用水冲洗。净积聚盐分，或用刀片刮除，再用水冲洗。（7）雾化器的毛细管堵塞时，用柔软的细金属丝疏通，或用吸）雾化器的毛

39、细管堵塞时，用柔软的细金属丝疏通，或用吸耳球从出口吹出。耳球从出口吹出。（8）采用标准曲线法测定时，）采用标准曲线法测定时，吸光值吸光值控制在控制在0.2-0.8之间，可以之间，可以减小误差。减小误差。（9）干扰因素：物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰）干扰因素：物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰等。等。（10）根椐样品基体情况选择波长、根椐样品基体情况选择波长、狭缝和灯电流狭缝和灯电流。狭缝小选择性好，狭缝大光强大、分辨率下降、曲线下狭缝小选择性好，狭缝大光强大、分辨率下降、曲线下弯。弯。灯电流大、灯电流大、稳定性好，信噪比高，灵敏度低，过大电稳定性好，信噪比高，灵敏度低，过大电流产

40、生自吸。流产生自吸。（11）石墨炉原子吸收）石墨炉原子吸收 选择合适的石墨管，如测选择合适的石墨管，如测Al用涂钽管或钽舟，调节用涂钽管或钽舟，调节好自动进样器和选择合适的进样量。好自动进样器和选择合适的进样量。选择好干燥、灰化、原子化和除残的温度和时间、升选择好干燥、灰化、原子化和除残的温度和时间、升温的方式、氩气的流量。温的方式、氩气的流量。（1）没有校正试剂空白、使结果偏高；空白被污染使结果偏低。）没有校正试剂空白、使结果偏高；空白被污染使结果偏低。（2）存在电离干扰或光谱干扰使结果偏高，化学干扰或基体干扰使结果偏低。）存在电离干扰或光谱干扰使结果偏高，化学干扰或基体干扰使结果偏低。（3

41、）背景吸收（分子吸收、光散射）使结果偏高。）背景吸收（分子吸收、光散射）使结果偏高。（4）标准溶液配制不准、被污染或容器有吸附、）标准溶液配制不准、被污染或容器有吸附、曲线非线性、或样品吸收值在曲线非线性、或样品吸收值在非线性区。非线性区。（1212）分析结果不正常的原因）分析结果不正常的原因 （1 1）配制与基体相同的标准溶液或用标准加入法排除物理干扰。）配制与基体相同的标准溶液或用标准加入法排除物理干扰。（2 2）选选用用合合适适的的原原子子化化方方法法，提提高高原原子子化化温温度度、加加入入释释放放剂剂、保保护护剂剂、基基体体改进剂排除化学干扰。改进剂排除化学干扰。（3 3）加入抗电离剂

42、、排除电离干扰。）加入抗电离剂、排除电离干扰。（4 4）减少狭缝或选用其它谱线排除光谱干扰。）减少狭缝或选用其它谱线排除光谱干扰。（5 5）采用扣背景方式测量、或加基体改进剂排除基体干扰。）采用扣背景方式测量、或加基体改进剂排除基体干扰。解决方法：解决方法：（13）期间检查的重要性能指标：）期间检查的重要性能指标：a.波长准确度及重复性；波长准确度及重复性；b.分辨率；分辨率；c.基线稳定性；基线稳定性；d.特征浓度检查；特征浓度检查；e.检出限；检出限；f.检出量；检出量；g.测量精密度；测量精密度；h.仪器边缘能量；仪器边缘能量；i.背景校正能力检查。背景校正能力检查。（14）应用。）应用

43、。a.选择较低的灯电流，获得宽度窄的入射线；选择较低的灯电流，获得宽度窄的入射线；b.选择合适的光谱通带以保证谱线的纯度；选择合适的光谱通带以保证谱线的纯度；c.避免入射光绕过火焰；避免入射光绕过火焰；d.适当稀释避免高浓度测定；适当稀释避免高浓度测定；e.使用消电离剂克服电离干扰；使用消电离剂克服电离干扰；f.选择最佳仪器条件，保证测定精密度；选择最佳仪器条件，保证测定精密度；g.化学预处理克服与浓度无关的化学干扰；化学预处理克服与浓度无关的化学干扰；h.背景吸收校正。背景吸收校正。测定时只有测定时只有标准溶液和样品溶液的基体匹配、标准溶液和样品溶液的基体匹配、测定条件一致，测定条件一致，才

44、能保证准确测定。才能保证准确测定。使用标准曲线法应注意的问题使用标准曲线法应注意的问题a.适用于线性区域，校正曲线通过原点的直线；适用于线性区域，校正曲线通过原点的直线；b.至少采用至少采用4个点来制作外推曲线，首次加入标准溶液的浓度个点来制作外推曲线，首次加入标准溶液的浓度(C0)最好与样品浓度相当，然后按最好与样品浓度相当，然后按2 C0、4 C0配制第配制第3、4份试样；份试样；c.标准加入法只能消除标准加入法只能消除物理干扰和轻微的与浓度无关的化学干物理干扰和轻微的与浓度无关的化学干扰扰，但与浓度有关的化学干扰、电离干扰、光谱干扰及背景，但与浓度有关的化学干扰、电离干扰、光谱干扰及背景

45、吸收干扰，利用标准加入法不能消除。吸收干扰，利用标准加入法不能消除。使用标准加入法应注意的问题使用标准加入法应注意的问题4.原子发射光谱仪的使用与维护原子发射光谱仪的使用与维护（1）控制好室温并恒定，以免引起波长的变化。）控制好室温并恒定，以免引起波长的变化。（2）装拆光栅时，不可用手或其它物体直接触光栅表面。用）装拆光栅时，不可用手或其它物体直接触光栅表面。用石油醚或四氯化碳清洗其表面的灰尘，严禁用绸布、毛刷等石油醚或四氯化碳清洗其表面的灰尘，严禁用绸布、毛刷等擦拭。擦拭。（3）狭缝的部件不能随意拆装，不能受到冲击或碰撞。开启）狭缝的部件不能随意拆装，不能受到冲击或碰撞。开启和关闭狭缝要小心

46、平稳、缓慢。清理尘埃时可用毛刷和洗耳和关闭狭缝要小心平稳、缓慢。清理尘埃时可用毛刷和洗耳球，允许把狭缝调至球，允许把狭缝调至0.2 mm后用尖软木轻轻清理，直到光谱后用尖软木轻轻清理，直到光谱不出现白带为止。不出现白带为止。（4）透镜保持清洁，以防光谱出现白谱带。尘灰用洗耳球吹）透镜保持清洁，以防光谱出现白谱带。尘灰用洗耳球吹干净，也可用脱脂棉蘸乙醇或乙醚擦拭。干净，也可用脱脂棉蘸乙醇或乙醚擦拭。（5）光电倍增管要避免强光照射，以防疲劳，性能变差。）光电倍增管要避免强光照射，以防疲劳，性能变差。5.原子荧光光谱仪原子荧光光谱仪(AFS）的使用与维护）的使用与维护（1）使用时要确认火焰原子化器雾

47、化室的废液排出，管道畅通，才能点火。）使用时要确认火焰原子化器雾化室的废液排出，管道畅通，才能点火。（2）更换空心阴极灯要戴棉纱手套；石英窗口被污染，用脱脂棉蘸乙醇擦拭）更换空心阴极灯要戴棉纱手套；石英窗口被污染，用脱脂棉蘸乙醇擦拭干净。干净。（3）供气管路）供气管路经常检查、检漏。及时更换老化管道，经常检查、检漏。及时更换老化管道，以防漏气。以防漏气。（4）雾化器的金属毛细管被堵塞时，用洗耳球从出样口吹气，清除阻塞物，）雾化器的金属毛细管被堵塞时，用洗耳球从出样口吹气，清除阻塞物，或用软的金属丝疏通。或用软的金属丝疏通。（5）原子化器容易破碎和堵塞，小心使用，不能受到碰撞。可用酸或溶剂清）原

48、子化器容易破碎和堵塞，小心使用，不能受到碰撞。可用酸或溶剂清洗残留物。洗残留物。（6）光电倍增管受强光较长时间照射会发生疲劳，性能下降。备用的）光电倍增管受强光较长时间照射会发生疲劳，性能下降。备用的光电倍光电倍增管应置于暗处增管应置于暗处，防尘防潮。，防尘防潮。(7)AFS可测定可测定As、Hg、Se、Te、Ge、Pb、Cd、Sn、Bi、Zn等十几种元素。等十几种元素。原子荧光光度法操作注意事项原子荧光光度法操作注意事项v标准和样品液的酸度要一致。标准和样品液的酸度要一致。v根据被测物进入炉堂的状态，选择合适的温度和火焰。如汞根据被测物进入炉堂的状态，选择合适的温度和火焰。如汞是原子态蒸气进

49、入无需加热、无火焰。是原子态蒸气进入无需加热、无火焰。v双道或多道仪器，同时测定多元素时，注意要求的酸度和氢双道或多道仪器，同时测定多元素时，注意要求的酸度和氢化反应试剂的种类、浓度是否一致，使用炉温条件是否相同。化反应试剂的种类、浓度是否一致，使用炉温条件是否相同。v运行中注意气液分离系统的工作是否正常运行中注意气液分离系统的工作是否正常。6.气相色谱仪的使用与维护气相色谱仪的使用与维护（1）严格按仪器操作规程操作，严禁油污、有机物质进入管道，所用氢气、）严格按仪器操作规程操作，严禁油污、有机物质进入管道，所用氢气、氮气、氩气、氦气等氮气、氩气、氦气等纯度要符合要求纯度要符合要求，用氢气瓶供

50、气，钢瓶远离仪器，经，用氢气瓶供气，钢瓶远离仪器，经常检查是否漏气。仪器室不能用明火。常检查是否漏气。仪器室不能用明火。（2）纯化器中的）纯化器中的干燥剂干燥剂硅胶、分子筛、活性炭要定期检查、更换或烘干再生。硅胶、分子筛、活性炭要定期检查、更换或烘干再生。（3）稳压阀稳压阀进出气口不要接反，不用时，顺时针关闭，防止波纹管、压簧长进出气口不要接反，不用时，顺时针关闭，防止波纹管、压簧长期受力而失效。期受力而失效。（4）针形阀不工作时应使其全启开，防止密封圈粘连在门入口处，防止压簧）针形阀不工作时应使其全启开，防止密封圈粘连在门入口处，防止压簧长期受压失效。长期受压失效。（5）严禁色谱）严禁色谱柱