无机及分析化学实验报告上学期.pdf

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1、-实验实验粗硫酸铜的提纯粗硫酸铜的提纯一、实验目的一、实验目的1了解粗硫酸铜提纯及产品纯度检验的原理和法。2学习台秤和 pH 试纸的使用以及加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等根本操作。二、实验原理二、实验原理不溶性杂质：直接过滤除去；可溶性杂质 Fe2+、Fe3+等：先全部氧化为 Fe3+，后调节pH4，使其水解为 Fe(OH)3沉淀后过滤；其它可溶性杂质：重结晶留在母液中。三、实验容20mLH2O2mLH2O2静置5g 硫酸铜搅拌、加热溶解滴加 NaOH 至 pH4100mL 烧杯Fe(OH)3倾析法过滤滤液承接在蒸发皿另留10d 于试管中用于检验纯度23dH2SO4蒸发至刚出现晶膜冷却抽滤取出

2、晶体，称重pH126molL-1NH3H2ONH3H2O10d 待测液深蓝色溶液过滤洗涤滤纸蓝色3mLHCl2dKS弃去蓝色溶液接收滤液比较颜色深浅溶解沉淀产品外观、色泽；理论产量；实际产量；产率；纯度检验结果。四、思考题四、思考题产品纯度高，得率高的关键1、水解时控制好 pH 值：pH 过低，Fe3+水解不完全；过高会生成Cu(OH)2沉淀。2、蒸发浓缩时控制母液的量：母液过多，硫酸铜损失多，产率低；母液过少，杂质析出，纯度低。实验实验滴定分析根本操作练习一滴定分析根本操作练习一一、实验目的一、实验目的1、了解并掌握酸式滴定管、碱式滴定管的使用，练习正确读数。2、练习酸碱标准溶液比较，学会控

3、制滴定速度和判断终点。二、实验容二、实验容1、酸式滴定管旋塞涂油：给酸式滴定管的旋塞涂油P18，试漏。要求：姿势正确，旋塞与旋塞槽接触的地呈透明状态，转动灵活，不漏水。2、碱式滴定管配装玻璃珠：为碱式滴定管配装大小适宜的玻璃珠和乳胶管。要求：不漏水。3、洗涤：洗涤滴定管和锥形瓶P5。要求：壁完全被去离子水均匀润湿，不挂水珠。4、润洗：用待装溶液润洗滴定管P19。要求：操作姿势正确。5、装溶液：酸式滴定管、碱式滴定管装入指定溶液，赶除气泡P19，读数。要求：无气泡，读数姿势及记录的数据有效数字正确。6：熟练使用滴定管：学会熟练地从酸式滴定管和碱式滴定管滴出溶液P20。要求：操作姿势正确，能熟练地

4、连续滴定、一滴、半滴悬而未落。7：练习正确的滴定操作并学会确定滴定终点：从酸式滴定管放出约 5mL 盐酸溶液在锥形瓶.z.-中，参加 30mL 左右去离子水，参加 2d 酚酞，然后用 NaOH 溶液滴定至微红，平行滴定三次。要求：滴定操作姿势规P20，临近终点时半滴半滴参加，终点颜色微红。实验次数始读数V(HCl)/mL终读数净读数始读数V(NaOH)/mL终读数净读数V(HCl)/V(NaOH)12345实验实验滴定分析根本操作练习二滴定分析根本操作练习二一、实验目的一、实验目的1、了解分析天平的构造及称量法，掌握直接称量法和减量称量法。2、学习和掌握移液管和容量瓶的操作法。二、实验容二、实

5、验容1、直接称量法与减量称量法称量练习P41431取下天平罩并叠好放在天平顶端，按ON(或 O/T)键屏上显示 0.0000g 时称量，分别称出称量瓶和称量瓶盖的质量，再把称量瓶盖盖在称量瓶上称出总质量。m(瓶)g；m(盖)g；m(瓶+盖)g；2将称量瓶连盖轻放在托盘上，显示稳定的数字、单位后按去皮键TAR或 O/T显示0.0000g，取出称量瓶，敲样后再称量，数字稳定后记录数据；按去皮键 TAR或 O/T显示 0.0000g 后继续称量下一份。要求称取02.0.3g 样品 3 份。m1g；m2g；m3g；3完毕按 OFF 键，检查天平并整理干净，罩好天平罩。2、练习移液管的移液操及移液管与容

6、量瓶的定量转移与定容P2124。1洗涤移液管和容量瓶，检查容量瓶是否漏水2称取少量样品于小烧杯中，加水溶解，定量转移入容量瓶，用去离子水稀释至刻度。注意溶液不能洒到容量瓶外，稀释时勿超过刻度线。3用移液管沉着量瓶中正确吸取一定体积的指定溶液并转移入锥形瓶中要求能用食指灵活控制调节液面高度，并注意移液的姿势。实验实验氢氧化钠标准溶液的标定氢氧化钠标准溶液的标定一、实验目的一、实验目的1、学会用基准物质标定标准溶液浓度的法2、进一步掌握酸碱滴定法的根本原理二、实验原理二、实验原理KHC8H4O4NaOHKNaC8H4O4H2O三、实验容三、实验容准确称取 KHC8H4O40.81.2g 于锥形瓶中

7、(3 份)50mLH2O 温热、溶解冷却2d酚酞NaOH 溶液滴定至微红，30s 不褪色平行测定三次，记录数据并计算数据记录与处理数据记录与处理实验次数12345.z.-邻苯二甲酸氢钾/g始读数V(NaOH)/mL终读数净读数计算公式cNaOHc(NaOH)/molL1平均值(，)相对相差/m邻苯二甲酸氢钾M邻苯二甲酸氢钾VNaOH注：相对相差为结果中取最接近的两个数字，两者之差除以两者的平均值，例如：测得的浓度为0.2001、0.2005、0.2007，则舍去 0.2001，平均值0.20050.200720.2006，相对相差0.20070.20050.20061四、问题与讨论四、问题与讨

8、论1、基准物应当纯度高、物质的组成与化学式完全吻合、稳定且摩尔质量尽可能的大。草酸易提纯，化学式为 H2C2O42H2O，稳定且摩尔质量比较大，与 NaOH 按 1：2 定量反响，可作基准物。2、滴定管读数误差为 0.02mL，为使相对误差小于千分之一，消耗的 NaOH 的体积在 2030mL 之间。3、指示剂在高温下变色围会发生移动，导致滴定终点不准确。4、指示剂为弱酸或弱碱，可与待测液反响，多用会导致结果不准确。5、邻苯二甲酸氢钾烘干温度过高会使少量基准物变成酸酐，此时一样质量的基准物消耗更多体积 NaOH 待测液，标定的浓度偏低。实验实验醋酸溶液中醋酸溶液中 HAcHAc 含量的测定含量

9、的测定一、实验目的一、实验目的1、学会用已标定的标准溶液来测定未知物的含量。2、熟悉移液管和容量瓶的使用，稳固滴定操作。二、实验原理二、实验原理HAcNaOHNaAcH2O三、实验容三、实验容交一洗净的 250mL 容量瓶领取未知液定容用待测溶液润洗移液管分别移取三份试液于锥形瓶中加 2d 酚酞吹洗瓶口并稀释用 NaOH 溶液滴定至粉红，30s 不褪色记录数据数据记录与处理数据记录与处理实验次数VHAc/mL始读数V(NaOH)/mL终读数净读数计算公式125.00225.00325.0045mHAc c(NaOH)V(NaOH)60.05.z.250.0025.00c(NaOH)/molL1

10、mHAc/mg平均值(，)-相对相差/四、问题与讨论四、问题与讨论经常用去离子水淋洗会使最终溶液体积变大，浓度变稀，导致滴定曲线的突跃变窄，指示剂的变色围不再在突跃围，滴定终点滞后，测得的HAc 含量偏大。实验实验工业纯碱中总碱量的测定工业纯碱中总碱量的测定一、实验目的一、实验目的1、继续稳固容量分析仪器的正确操作。2、掌握甲基橙双色指示剂的应用和终点颜色的判别。二、实验原理二、实验原理Na2CO32HClH2OCO22NaCl三、实验容三、实验容准确称取 2.03.0g 工业纯碱按*取称量瓶于 100mL 烧杯中加水溶解后定量转移入250mL 容量瓶中定容平行移取 25mL 试液 3 份于锥

11、形瓶中加 2030mL 水加 12d甲基橙滴定至橙黄色记录数据、计算数据记录与处理数据记录与处理实验次数m工业纯碱/g12345c(HCl)/molL1始读数V(HCl)/mL终读数净读数计算公式Na2Oc(HCl)V(HCl)61.98250.002m样品25.00wNa2O平均值(，)相对相差/四、问题与讨论四、问题与讨论1、称量时要快，防止因称量瓶中的样品吸水引起误差，试样称出后再吸水对结果无影响。2、滴定接近终点时要剧烈摇动溶液，赶除溶解在溶液中的 CO2，防止干扰滴定终点的判断。3、不可以用酚酞作指示剂，因为工业纯碱中含有NaOH，NaHCO3等杂质。4、样品加热溶解后一定要冷却后再

12、定容，先定容再冷却则体积缩小，实际浓度高于计算浓度引起误差。5、定量转移过程中溶液损失会使配制溶液的浓度偏低，导致测得的总碱量偏低。实验实验解离平衡和弱酸解离常数的测定解离平衡和弱酸解离常数的测定一、实验目的一、实验目的1、学习并掌握酸度计的使用。2、学习利用测定弱酸和缓冲溶液pH 的法来测定弱酸的解离常数。二、实验原理二、实验原理 H Ac102 pH1、一元弱酸溶液：Ka HAc c.z.-2、HAcNaAc 缓冲溶液：pH pK lgcNaAccHAc当 cNaAccHAc时，pHpKa三、实验容三、实验容1、不同浓度 HAc 溶液及缓冲溶液的配制将 5 只烘干的 100mL 烧杯编成

13、15 号。在 1 号烧杯中，从滴定管准确放入 5.00mL 已标定的醋酸溶液，再从另一滴定管中准确放入 45.00mL 蒸馏水，混合均匀。用同样的法按下表配制不同浓度的溶液。2、溶液 pH 的测定用酸度计由稀到浓依次测量14 号溶液的 pH，仔细清洗电极后再测量5 号溶液的 pH，记录数据并处理下表。烧杯VHAc VH2O编号/mL/mL123455.0010.0025.0050.0025.0045.0040.0025.000.00L1NaAccHAc/molL1pH解离常数Ka测定值平均值测定温度四、问题与讨论四、问题与讨论1、实验中所用小烧杯应先枯燥，但不可用HAc 溶液润洗，否则影响所配溶液的浓度。2、测定所用溶液的浓度不宜过高，浓溶液中活度系数小于1，测定的 Ka 值误差较大。3、测定溶液的 pH 应由稀到浓，因为少量的稀溶液对浓溶液的浓度影响有限，但少量的浓溶液如果带入稀溶液则会使稀溶液的浓度产生较大变化。.z.