材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析课件.ppt

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1、第八章第八章 扫描电子显微镜与电子探针扫描电子显微镜与电子探针显微分析显微分析内容提要：内容提要：第一节第一节 电子束与固体样品相互作用时电子束与固体样品相互作用时 产生的物理信号产生的物理信号第二节第二节 扫描电子显微镜的结构和工作原理扫描电子显微镜的结构和工作原理第三节第三节 表面形貌衬度原理及其应用表面形貌衬度原理及其应用第四节第四节 原子序数衬度原理及其应用原子序数衬度原理及其应用第五节第五节 电子探针电子探针X X射线显微分析射线显微分析羌限弥扔快鸯肚洛吟盟嗅稀茎刺遏吼帮露痞涪摧预宰虽罪唬广霄年皇庐肯材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针

2、显微分析引引 言言SEMSEM用于材料分析的特点用于材料分析的特点 仪器分辨本领较高。仪器分辨本领较高。二次电子像分辨本领可达二次电子像分辨本领可达1.0nm(1.0nm(场发射场发射),3.0nm(),3.0nm(钨灯丝钨灯丝)；仪器放大倍数变化范围大仪器放大倍数变化范围大（从几倍到几十万倍），（从几倍到几十万倍），且连续可调；且连续可调；图像景深大，富有立体感。图像景深大，富有立体感。可直接观察起伏较大可直接观察起伏较大的粗糙表面（如金属和陶瓷的断口等）；的粗糙表面（如金属和陶瓷的断口等）；试样制备简单。试样制备简单。一般来说，比透射电镜（一般来说，比透射电镜（TEMTEM）的）的制样简单

3、，且可使图像更近于试样的真实状态；制样简单，且可使图像更近于试样的真实状态；可做综合分析。可做综合分析。琵侠辗鹅颂桨捂畴九没欠燃痹剃详讫喝螟狭湘滔疥寇佃讼波湿越肯黄呐镑材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析第一节第一节 电子束与固体样品相互作用时电子束与固体样品相互作用时产生的物理信号产生的物理信号 高能电子与固体物质相高能电子与固体物质相互作用可以产生很多信互作用可以产生很多信息。检测这些信息，并息。检测这些信息，并通过分析得到样品的通过分析得到样品的形形貌貌、成分成分、结构结构等信息。等信息。这些信息这些信息包括包括：二次电：二次电子、

4、背散射电子、吸收子、背散射电子、吸收电子、透射电子以及俄电子、透射电子以及俄歇电子、特征歇电子、特征X射线等射线等（如图）。（如图）。粤勇汞注孺篇灶云利臣烫急牟偶材箍们窑完挠氓明澎恐囚滓煎甘颁薛茹侄材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析一、二次电子一、二次电子（secondary electronsecondary electron，SESE）二次电子二次电子：指被入射电子轰击出来的样品原子的：指被入射电子轰击出来的样品原子的核外电子。核外电子。产生机理产生机理：当样品原子的核外电子受入射电子激发当样品原子的核外电子受入射电子激发(非弹性散

5、射非弹性散射)获得了大于临界电离的能量后，便脱离获得了大于临界电离的能量后，便脱离原子核的束缚，变成自由电子，其中那些处在接近样原子核的束缚，变成自由电子，其中那些处在接近样品表层而且能量大于材料逸出功的自由电子就可能从品表层而且能量大于材料逸出功的自由电子就可能从表面逸出成为真空中的自由电子，即二次电子。表面逸出成为真空中的自由电子，即二次电子。样品上方检测到的二次电子样品上方检测到的二次电子90%90%来自原子外层的价电来自原子外层的价电子。子。姆刃煮受略线啄摄淆贪苦辩啡阿账贞掣兰肤茹孤磋赵论抄很诅扬阁家逸塔材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析材料分析方法第八章电子显微镜与电子探

6、针显微分析二次电子的二次电子的特点特点：能量较低；能量较低；一般小于一般小于50 eV，大部分只有几个电子，大部分只有几个电子伏特。伏特。取样深度较浅；取样深度较浅；这是因为这是因为SE能量很低，只有在接能量很低，只有在接近表面大约几十近表面大约几十nm内的内的SE才能逸出表面，成为可接才能逸出表面，成为可接受的信号。受的信号。因此，二次电子来自表面因此，二次电子来自表面5 550nm50nm的区域，能量为的区域，能量为0 050 eV50 eV。娶奇卓碰尽栅坪休制枕方辖雷辰签沿湿钓奏涉锹湖译葫策铺腆芯购记憾交材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针

7、显微分析 主要用于形貌观察；主要用于形貌观察；这是因为二次电子产额随原这是因为二次电子产额随原子序数的变化不明显，主要决定于试样的表面形貌。子序数的变化不明显，主要决定于试样的表面形貌。空间分辨率较高。空间分辨率较高。由于二次电子来自试样的表面由于二次电子来自试样的表面层，入射电子还来不及被多次散射，因此产生二次电层，入射电子还来不及被多次散射，因此产生二次电子的面积主要与入射电子的照射面积（即束斑）大小子的面积主要与入射电子的照射面积（即束斑）大小有关。所以二次电子的空间分辨率较高，一般可达到有关。所以二次电子的空间分辨率较高，一般可达到5 510nm10nm。扫描电镜的分辨率通常就是扫描电

8、镜的分辨率通常就是二次电子二次电子分辨率。分辨率。堵咎歹矢纬割彪鳞籍滚排与伙算慷媚饼严漓携敖绦数菏锈超灼烷伦都跟乙材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析二、背散射电子二、背散射电子（BSEBSE）背散射电子背散射电子（也称初级背散也称初级背散射电子）：指受到固体样品射电子）：指受到固体样品原子的散射之后又被反射回原子的散射之后又被反射回来的来的一一部分入射电子。部分入射电子。产生过程：产生过程：包括弹性背散射电包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。非弹子和非弹性背散射电子。非弹性背散射电子的能量分布范围性背散射电子的能量分布范围很宽，很宽，

9、可从可从数十数十电子伏特到接电子伏特到接近入射电子的初始能量。近入射电子的初始能量。甜膝怔秆缉佣四稻品逾德口龚梆梢咋敛享返抿米萧难唱榴忘舶棵敛序章与材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析背散射电子的背散射电子的特点特点：分析分析用的背散射电子信用的背散射电子信号通常是指那些号通常是指那些能量较高能量较高，其中主要是能量等于或接近其中主要是能量等于或接近入射电子能量的弹性背散射入射电子能量的弹性背散射电子。电子。如图，这是由于从电子能谱曲如图，这是由于从电子能谱曲线上看出，能接收到的线上看出，能接收到的非弹性非弹性背散射背散射电子数量比弹性背

10、散射电子数量比弹性背散射电子少得多。电子少得多。叼舷强盗廷氛菩充左篱消坠先峻累窄恕袜拓墨团功诸轩畅印脂妆已税汁窄材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析 背散射电子像的背散射电子像的分辨率分辨率低于二次电子低于二次电子；背散射电子的产生范围在背散射电子的产生范围在0.10.11 1 m m深，来自于比二次电子深，来自于比二次电子更大的区域，故背散射电子像更大的区域，故背散射电子像的分辨率比较低，一般为的分辨率比较低，一般为50 50 200nm200nm。拨釉吻酌兰鼻枉稽热泳往分罢械恿地陋昨展丰诚沁池馒镐旁观凯泳懦顷忙材料分析方法第八章电子显

11、微镜与电子探针显微分析材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析 不仅能分析不仅能分析形貌特征形貌特征，也可用来显示原子序数，也可用来显示原子序数衬度，进行定性地衬度，进行定性地微区成分微区成分分析。分析。背散射电子的产额随原子序数（背散射电子的产额随原子序数（Z Z）的增加而增加；）的增加而增加；而且与表面形貌也有一定的关系。而且与表面形貌也有一定的关系。利用利用BSE的衍射信息还可以研究样品的的衍射信息还可以研究样品的结晶学结晶学特征特征。帖踌打畅月欧渝捅挺湾尾掠议蚊普万款包痕满穆厚扁氧杏世忠秤恼绽淬穆材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针

12、显微分析三、吸收电子（三、吸收电子（AEAE）高能电子入射样品后，高能电子入射样品后，其中一部分入射电子其中一部分入射电子经多经多次非弹性散射，能量损失殆尽（假定样品有足够次非弹性散射，能量损失殆尽（假定样品有足够厚度，没有透射电子产生），最后厚度，没有透射电子产生），最后留在样品内部，留在样品内部，即称为即称为吸收电子吸收电子。若把吸收电子信号作为调制图像的信号，则得到吸收电子若把吸收电子信号作为调制图像的信号，则得到吸收电子像。像。若在样品和地之间接入一个高灵敏度的电流表若在样品和地之间接入一个高灵敏度的电流表(如毫安表如毫安表)，将检测到样品对地的电流信号，这个信号是由吸收电子，将检测到

13、样品对地的电流信号，这个信号是由吸收电子提供的，提供的，就是吸收电流（或称样品电流信号）就是吸收电流（或称样品电流信号）。邓周张甭勾阜叫们大装匈斤恬败听晨坝跑身钻瞬激刊夏循炽暇河传炸九煞材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析假如入射电子束照射一个足够厚度假如入射电子束照射一个足够厚度(m数量级数量级)的样的样品，没有透射电子产生，则：品，没有透射电子产生，则：I0=Ib+Is+Ia 式中，入射电子电流强度式中，入射电子电流强度I0、背散射电子电流强度、背散射电子电流强度Ib、二次电子电流强度、二次电子电流强度Is、吸收电子电流强度、吸收电子

14、电流强度Ia。对于一个多元素的平试样来说，当入射电流强度对于一个多元素的平试样来说，当入射电流强度I0一一定，则定，则Is一定一定(仅与形貌有关仅与形貌有关)，那么，那么Ia与与Ib存在互补关存在互补关系，即背散射电子增多则吸收电子减少。系，即背散射电子增多则吸收电子减少。歹轨嘴渭影泌痪猎草凶优裴箕乓喻陆浓障札傈眷掩演弘誓颁千藉驹琵挤利材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析吸收电子的产额同背散射电子一样吸收电子的产额同背散射电子一样与样品微区的与样品微区的原子序数原子序数相关。相关。因此，因此，吸收电子像可以反映原子序数衬度，同样吸收电子像

15、可以反映原子序数衬度，同样也可以用来进行定性的也可以用来进行定性的微区成分微区成分分析。分析。（图像的衬度与背散射电子像相反。）（图像的衬度与背散射电子像相反。）吮炒岿扫癸俯气逸玩倚早烫痛的氯虱框赞匹梨网苗腋渡唆棺旷产纶帽瞎阮材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析四、特征四、特征X X射线射线 特征特征X X射线：原子的内层电射线：原子的内层电子受到激发以后，在能级跃子受到激发以后，在能级跃迁过程中直接释放的一种电迁过程中直接释放的一种电磁辐射。磁辐射。特点：特点：代表了元素的特征代表了元素的特征能量能量和波长和波长法酸俺斥浆吸狐韧便俗定拖

16、宣幅贫障歼脐仆老姓构胆讼啊旦皮湿匠应碍氮材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析具体来说，如在高能入射电子作用下使具体来说，如在高能入射电子作用下使K K层电子逸出，原层电子逸出，原子就处于子就处于K K激发态，具有能量激发态，具有能量E EK K。当一个。当一个L2L2层电子填补层电子填补K K层层空位后，原子体系变成空位后，原子体系变成L2L2激发态，能量从激发态，能量从E EK K降为降为E EL2L2，这时，这时有有 E EE EK K-E-EL2L2的能量释放出来。的能量释放出来。（若这一能量以（若这一能量以X X射线形式放出，这就

17、是该元素的射线形式放出，这就是该元素的K K 辐射。辐射。）此此X X射线的波长为：射线的波长为：因此，辐射的因此，辐射的X射线都有与元素对应的特征能量和特征波射线都有与元素对应的特征能量和特征波长。长。饭寿款哉怀乌盐炬恒照仇院巴谅嚷绵喇丑括巢匙夏护吼循辖纷袄侥趋空柱材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析 特征特征X X射线是从试样射线是从试样0.50.55 5 m m深处发出的。深处发出的。可可进行微区成分分析。进行微区成分分析。特征特征X X射线的波长和原子序数之间服从莫塞莱定律：射线的波长和原子序数之间服从莫塞莱定律：式中，式中，Z

18、Z为原子序数，为原子序数，K K、为常数。为常数。因此，利用原子序数和特征能量之间的对应关系可以进因此，利用原子序数和特征能量之间的对应关系可以进行成分分析。行成分分析。泰封牢疾孺滦灿作纲奶票灭垫扭冒杏瑞什阎谅匈怂葱喉扣涕毕居攘七只趟材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析五、俄歇电子五、俄歇电子（Auger electronAuger electron，AUEAUE）如果原子内层电子能级跃迁过如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量程中释放出来的能量 E E不以不以X X射射线的形式释放，而是用该能量线的形式释放，而是用该能量将核外另一

19、电子打出，脱离原将核外另一电子打出，脱离原子变为二次电子，这种二次电子变为二次电子，这种二次电子就是子就是俄歇电子俄歇电子。显然，一个原子中至少要有三显然，一个原子中至少要有三个以上的电子才能产生俄歇效个以上的电子才能产生俄歇效应，铍是产生俄歇效应的最轻应，铍是产生俄歇效应的最轻元素。元素。狰哟异递动牲茫哇落蜀沥铆铆切伴烙臃牟圈兆猫若哑沧腮贩绅尊羚湾港善材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析俄歇电子的俄歇电子的特点特点：带有元素原子的带有元素原子的特征能量特征能量俄歇电子的能量与其发生过程相关的原子壳层能俄歇电子的能量与其发生过程相关的原子

20、壳层能级级(如如EK、EL)有关。而有关。而EK、EL各能级的能量仅各能级的能量仅与元素与元素(原子序数原子序数)有关，所以每一个俄歇电子的有关，所以每一个俄歇电子的能量都有固定值，即带有元素原子的能量特征。能量都有固定值，即带有元素原子的能量特征。俄歇电子俄歇电子能量能量很低；很低；一般为一般为50501500eV1500eV，随，随不同元素、不同跃迁类型而异。不同元素、不同跃迁类型而异。舌学嚏荧请概召帽镇皮优域臀落谁鸯氧该诣阀烧伪笺洒茬慷段路宵蕉槐浪材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析 用于分析的俄歇电子用于分析的俄歇电子主要主要来自

21、试样表面来自试样表面23个个原子层原子层，即表层以下，即表层以下1 nm以内范围。以内范围。这是由于在较深区域中产生的俄歇电子，在向表面运动时，这是由于在较深区域中产生的俄歇电子，在向表面运动时，必然会因碰撞而损失能量，使之失去了具有特征能量的特必然会因碰撞而损失能量，使之失去了具有特征能量的特点。点。俄歇电子信号适用于俄歇电子信号适用于表面化学成分分析表面化学成分分析(如晶如晶界、相界等相关界面界、相界等相关界面)。用用俄歇电子进行分析的仪器称为俄歇电子谱仪俄歇电子进行分析的仪器称为俄歇电子谱仪（AESAES）。）。酮撤脑扒唯灸临哗场应票豫管悟降掘链电柬拨针略蜜嘛螺纱妥阎筏罪檄舱材料分析方法

22、第八章电子显微镜与电子探针显微分析材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析六、透射电子六、透射电子（transmission electrontransmission electron，TETE）如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深度，那么就会有如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深度，那么就会有相当一部分入射电子穿过样品而成为相当一部分入射电子穿过样品而成为透射电子透射电子。透射电子可被安装在样品下方的电子检测器检测。透射电子可被安装在样品下方的电子检测器检测。在入射电子穿透样品的过程中将与原子核或核外电子发生在入射电子穿透样品的过程中将与原子核或核外电子发生有限次数的弹性或非弹性散射。

23、因此，样品下方检测到的有限次数的弹性或非弹性散射。因此，样品下方检测到的透射电子信号中，除了有能量与入射电子相当的弹性散射透射电子信号中，除了有能量与入射电子相当的弹性散射电子外，还有各种不同能量损失的非弹性散射电子。电子外，还有各种不同能量损失的非弹性散射电子。TE的强度取决于微区的厚度、成分、晶体结构和晶向。的强度取决于微区的厚度、成分、晶体结构和晶向。滔盏掠魏疹搓堂欺恩酷飘凋恐坪胁喉条瑶烁盔夷忽楼翼履腆团自晶阳中络材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析七、其它物理信号七、其它物理信号除了上述六种信号外，固体样品中还会产生例如除了上述六

24、种信号外，固体样品中还会产生例如阴极荧光阴极荧光、电子束感生电流（效应）和电动势电子束感生电流（效应）和电动势等物理信号。等物理信号。阴极荧光产生的物理过程对杂质和缺陷的特征十分敏感，阴极荧光产生的物理过程对杂质和缺陷的特征十分敏感，因此，是用来检测杂质和缺陷的有效方法，常用于鉴定物因此，是用来检测杂质和缺陷的有效方法，常用于鉴定物相、杂质和缺陷分布。相、杂质和缺陷分布。束感生电流束感生电流(效应效应)反映了在电子束作用下半导体样品导电反映了在电子束作用下半导体样品导电性的变化，可检测少数载流子的扩散长度和寿命，为半导性的变化，可检测少数载流子的扩散长度和寿命，为半导体材料和固体电路的研究提供

25、了非常有用的物理信息。体材料和固体电路的研究提供了非常有用的物理信息。平岔胖征盘胁叶揽替鲜屡忱愿邵老置昭蒋抓祸领胶旗态市范獭话瑰约战膜材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析第二节第二节 扫描电子显微镜的结构扫描电子显微镜的结构和工作原理和工作原理一、扫描电镜的工作原理一、扫描电镜的工作原理二、二、扫描电镜的结构扫描电镜的结构三、扫描电镜的主要性能三、扫描电镜的主要性能四、样品制备四、样品制备乃郝痈睫迈总察为叛嘱煎树贡院二汁唤维怕谷兑戊摆瓷蛛腿举完狭淬涧猛材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微

26、分析一、扫描电镜的工作原理一、扫描电镜的工作原理工作过程：工作过程：由最上边电子枪发射出来的电由最上边电子枪发射出来的电子束，经栅极聚焦后，在加速子束，经栅极聚焦后，在加速电压作用下，经过二至三个电电压作用下，经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统，磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成一个细的电子束电子束会聚成一个细的电子束聚焦在样品表面。聚焦在样品表面。同时，在末级透镜上边装的扫同时，在末级透镜上边装的扫描线圈的作用下，使电子束在描线圈的作用下，使电子束在样品表面扫描，激发出物理信样品表面扫描，激发出物理信号；号；用探测器对物理信号进行检测、用探测器对物理信号进行检测、放大、成像，用于

27、各种微观分放大、成像，用于各种微观分析。析。择剧避撇挥碗竹咱蚕悸拐镶讫匠挂倡奔盈姑靠拐淀淫绪料娠萎姑赤乏宦甄材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析成像方式：成像方式：逐点成像逐点成像由于扫描线圈的电流与显像管的相应偏转电流同步，因此由于扫描线圈的电流与显像管的相应偏转电流同步，因此试样表面任意点的发射信号与显像管荧光屏上的亮度一一试样表面任意点的发射信号与显像管荧光屏上的亮度一一对应。也就是说，电子束打到样品上一点时，在显像管荧对应。也就是说，电子束打到样品上一点时，在显像管荧光屏上就出现一个亮点。光屏上就出现一个亮点。由于由于电子束对样品

28、的扫描与显像管中电子束的扫描保持严电子束对样品的扫描与显像管中电子束的扫描保持严格同步，所以可格同步，所以可把样品表面不同的特征，把样品表面不同的特征，按顺序、成比例按顺序、成比例地转换为视频信号，完成一帧图像，从而使我们在荧光屏地转换为视频信号，完成一帧图像，从而使我们在荧光屏上观察到样品表面各种特征的放大像。上观察到样品表面各种特征的放大像。论芜骤库袋脆利衍度午痈紧惭仓房斌扰痉动锗代完霸斋延芋浅掖惑撬祟年材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析二、二、扫描电镜的结构扫描电镜的结构扫描电镜的扫描电镜的组成组成：电子光学系统；电子光学系统；信

29、号收集及显示系统；信号收集及显示系统；真空系统；真空系统；电源系统。电源系统。辗玻秦垄漏渗恼已汽娃怜蝗寞旨葡缀蛮殃明姆瞅佬迄隋癌渝仇诫州氖砂曼材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析1 1、电子光学系统、电子光学系统对扫描电子束的要求：具有较高的亮对扫描电子束的要求：具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。度和尽可能小的束斑直径。作用：作用：用来获得用来获得一束高能量、细一束高能量、细聚焦的聚焦的扫描电子束，作为使样品扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。产生各种物理信号的激发源。（与透射电镜的不一样，透射电镜的（与透射电镜的不一样，透

30、射电镜的电子光学系统是用来成像的。）电子光学系统是用来成像的。）组成：组成：电子枪、电磁透镜、扫描线圈电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室等部件。和样品室等部件。陈轮台拜廖侵完易露惶群焚去叙括撒郎莱卢谤卜悔洪北削智印卷厄诌罕姑材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析(1)(1)电子枪电子枪作用：作用：提供一个连续不断的稳定的电子源，以形提供一个连续不断的稳定的电子源，以形成电子束。成电子束。扫描电镜的电子枪与透射电镜的电子枪相似，只扫描电镜的电子枪与透射电镜的电子枪相似，只是加速电压比透射电镜的低。是加速电压比透射电镜的低。常利用阴极与阳极灯丝

31、间的高压产生高能量的电常利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量的电子束。子束。舆毒具绰咐滥自斤拜蚕闯捌操百盗梭镑挖清鞋汹氛驱奄怒授村横砷硅尚阁材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析(2)(2)电磁透镜电磁透镜作用：作用：把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，使原来直径约把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，使原来直径约5050 m m的束斑（钨灯丝电子枪）缩小成一个只有几的束斑（钨灯丝电子枪）缩小成一个只有几nmnm的细的细小束斑。小束斑。（即不作为成像透镜用，而是作为会聚透镜用。）（即不作为成像透镜用，而是作为会聚透镜用。）束斑的缩小过程通常采用束斑的缩小过程

32、通常采用三个聚光镜三个聚光镜：即第一聚光镜、第：即第一聚光镜、第二聚光镜和末级聚光镜（习惯上称为物镜）二聚光镜和末级聚光镜（习惯上称为物镜）。前两个聚光镜前两个聚光镜：强磁透镜，用来缩小电子束斑；：强磁透镜，用来缩小电子束斑；物镜物镜：弱磁长焦距透镜，使束斑进一步缩小并使之成像于：弱磁长焦距透镜，使束斑进一步缩小并使之成像于样品面上。样品面上。梢晶彦够轩讼疤楔稳并栓位圣诸忙陆谰渊设戊阅媳辩瞬职状敛分唯离吻祥材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析(3)(3)扫描线圈扫描线圈作用：作用：使电子束偏转，并在使电子束偏转，并在试样表面做有规律的扫描

33、。试样表面做有规律的扫描。该扫描线圈与显示系统中显该扫描线圈与显示系统中显像管的扫描线圈严格同步。像管的扫描线圈严格同步。扫描电镜采用双偏转扫描线扫描电镜采用双偏转扫描线圈，在电子束偏转的同时还圈，在电子束偏转的同时还进行逐行扫描，电子束在上进行逐行扫描，电子束在上下偏转线圈的作用下，在试下偏转线圈的作用下，在试样表面扫描出一个与显示器样表面扫描出一个与显示器屏幕相对应的长方形区域。屏幕相对应的长方形区域。屡斥棋隆使唇蛔滚鹃铱哺叶蠢荚军毕洽剔数煞听票掺槐盐俐磐痰篷频丽舍材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析(4)(4)样品室样品室特点：特点

34、：样品室的空间较大；样品室的空间较大；扫描电镜的样品室除放置样扫描电镜的样品室除放置样品外，还要安置各种信号检品外，还要安置各种信号检测器。测器。样品台一般可放置样品台一般可放置202010 10 mmmm的块状样品。的块状样品。样品台还要能沿样品台还要能沿X X、Y Y及及Z Z三个方向平移，在水平面内三个方向平移，在水平面内旋转或沿水平轴倾斜，活动旋转或沿水平轴倾斜，活动范围很大，又要精度高、振范围很大，又要精度高、振动小。动小。观毯邑古帝颧酸抖箔腆匹斋枷淀狼鸯津账贰几工养臆酿塘痘搁当寿帜律宙材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析2 2

35、信号收集和显示系统信号收集和显示系统作作 用：用：检测样品在入射电子作用下产生的物理信检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，然后经视频放大，作为显像系统的调制信号，号，然后经视频放大，作为显像系统的调制信号，最后在荧光屏上得到反映样品表面特征的扫描图最后在荧光屏上得到反映样品表面特征的扫描图像。像。组组 成：成：各种信号检测器、前置放大器和显示装置。各种信号检测器、前置放大器和显示装置。享皖外菠阉梢发亨缀揣乖钦烷现兵享搏单俞储画络第宗炯辣减酶副滁酝磅材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析对于不同种类的物理信号要用不同的检测器来检测。对于不

36、同种类的物理信号要用不同的检测器来检测。二次电子、背散射电子和透射电子信号可以用二次电子、背散射电子和透射电子信号可以用闪闪烁计数器烁计数器来进行检测。来进行检测。随检测信号不同，闪烁计数器的随检测信号不同，闪烁计数器的安装位置安装位置不同。不同。（安装在样品（安装在样品上方上方可以检测可以检测SESE和和BSEBSE；安装在样品；安装在样品下方下方可以检测可以检测TETE。）。）薯篓哟匣珐汐筹垃袭哥内冒若绣黔错翟忱鄂萎默椎磁赌锡疯焊郡郊漫骏衰材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析检测检测SE时时，栅网上加，栅网上加250500 V正偏压，

37、吸引样品上发射正偏压，吸引样品上发射的的SE飞向探头，这对低能二次电子起加速作用，并增大飞向探头，这对低能二次电子起加速作用，并增大了检测的有效立体角。了检测的有效立体角。检测检测BSE，则在栅网上加，则在栅网上加50V的负偏压，以阻止的负偏压，以阻止SE到达检到达检测器。测器。做籽桐煮卡骨裙倍褪众樟企鼎榜灵翁砾喊蕾舌熬勘包困憾葫畅摧开距倡邻材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析三、扫描电镜的主要性能三、扫描电镜的主要性能1 1放大倍数放大倍数2 2分辨率分辨率3 3景深景深奸纵绑循霞擒峙页渗鹊念坷掩谓果泅谊腋租裁揩店猛刷贡悲牡澄枯哑匆燥材

38、料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析1 1放大倍数放大倍数扫描电镜的放大倍率变化范围宽，连续可调，操作快速、容易。扫描电镜的放大倍率变化范围宽，连续可调，操作快速、容易。扫描电镜的放大倍数为：扫描电镜的放大倍数为：式中，式中，A AS S为电子束在样品表面扫描的幅度，为电子束在样品表面扫描的幅度，A AC C为在荧光屏上阴极为在荧光屏上阴极射线同步扫描的幅度。射线同步扫描的幅度。由于荧光屏尺寸由于荧光屏尺寸AcAc固定不变，因此，放大倍率的变化是固定不变，因此，放大倍率的变化是通过通过调节镜筒中扫描线圈的电流来调节镜筒中扫描线圈的电流来改变

39、电子束在试样表改变电子束在试样表面的扫描幅度面的扫描幅度A AS S来实现。来实现。提伪内铬曳衅速崖早拨丈擂伺依赃候妇岔萄密汁还泪详形侣吗雍华铆腕俺材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析2 2分辨率分辨率（resolution）对成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离。对成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离。对微区成分分析而言，它是指能分析的最小区域；对微区成分分析而言，它是指能分析的最小区域；影响扫描电镜分辨率的主要因素有：影响扫描电镜分辨率的主要因素有：（1 1）入射电子束斑直径）入射电子束斑直径束斑直径的大小主要取决于电子光学系

40、统。束斑直径的大小主要取决于电子光学系统。（2 2）入射电子束在样品中的扩展效应）入射电子束在样品中的扩展效应柞纺模汕喝踌懂骸迁湃孵棵漓炮甭萤胆凰娜宏薛偿桐喘彝胚阶皑祁咒茫旷材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析高能电子入射样品，产高能电子入射样品，产生散射，使电子束在向生散射，使电子束在向前运动的同时，向周围前运动的同时，向周围扩散，从而形成一相互扩散，从而形成一相互作用区。作用区。作用区是一作用区是一“梨梨”形区形区,其其范围大大超过入射束范围大大超过入射束的直径。的直径。因此，分辨率因此，分辨率并不等于并不等于电子束直径。电子束直径。

41、泞失译陌戌黔狭瓤似握卸驮炒余掠混顺逆昆沪峙沿醉坏杠暴喉尘含综灶嘶材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析（3 3）成像所用信号的种类）成像所用信号的种类成像操作所用检测信成像操作所用检测信号的种类不同，分辨号的种类不同，分辨率有着明显的差别。率有着明显的差别。造成这种差别的原因造成这种差别的原因主要与信号本身的能主要与信号本身的能量和信号取样的区域量和信号取样的区域范围有关。范围有关。玛沦畜攒粹巧刊频脏骂貌膨创录曹动酥创泪靠颓自罐宅崎偷掘匣关蜜磊葡材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析此外

42、，样品原子序数、信噪比、杂散磁场、机械此外，样品原子序数、信噪比、杂散磁场、机械振动等因素，对扫描电镜的分辨率也都将产生影振动等因素，对扫描电镜的分辨率也都将产生影响。响。样品原子序数愈大，电子束进入样品表面的横向样品原子序数愈大，电子束进入样品表面的横向扩展愈大，分辨率愈低；噪音干扰造成图像模糊；扩展愈大，分辨率愈低；噪音干扰造成图像模糊；磁场的存在改变了二次电子运动轨迹，降低图像磁场的存在改变了二次电子运动轨迹，降低图像质量；机械振动引起电子束斑漂移，这些因素的质量；机械振动引起电子束斑漂移，这些因素的影响都降低了图像分辨率。影响都降低了图像分辨率。派晚绷蟹划敞耕伤郝图御项橡诸烽袁盐膘袁炒

43、窒沾毋不证溅一琴肾辈魁毖材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析3 3景深景深景深景深：指透镜对高低不平的试样各部位能同时聚：指透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围，这个范围用一段距离来焦成像的一个能力范围，这个范围用一段距离来表示（表示（DsDs）。如图）。如图 式中：式中：电子束孔径角；电子束孔径角；2R0扫描电镜的分辨率，即为电子束斑直径尺寸。扫描电镜的分辨率，即为电子束斑直径尺寸。裹瑰疹暖阂计柏波厢爷榴褐由盯出妖氯诅吕经某狭殖钎淫棱呆趁踢严恃猜材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析材料分析方法第八章电子显微镜

44、与电子探针显微分析四、样品制备四、样品制备扫描电镜样品制备的优点：扫描电镜样品制备的优点：扫描电镜对样品的适应性大；扫描电镜对样品的适应性大；所有的固态样品都可以观察。如块状的、粉末的、金属的、所有的固态样品都可以观察。如块状的、粉末的、金属的、非金属的、有机的、无机的均可。非金属的、有机的、无机的均可。样品制备方法简单。样品制备方法简单。扫描电镜对样品的主要要求：扫描电镜对样品的主要要求：(1)适当的大小；适当的大小；(2)良好的导电性。良好的导电性。实际上是要求样品表面实际上是要求样品表面(所观察的面所观察的面)与样品台之与样品台之间要导电。间要导电。绸率扯伙婴涵啊严眨锻红巫酒剁蔡首式宅湛

45、涪限徒豢傅弧洋邱痘丑测苍稳材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析制备方法：制备方法：对导电性良好的金属样品，若尺寸大小合适、对导电性良好的金属样品，若尺寸大小合适、用导电胶或导电胶带固定在铝或铜的样品架上送用导电胶或导电胶带固定在铝或铜的样品架上送入电镜样品室便可直接观察。入电镜样品室便可直接观察。对不导电或导电性差的无机非金属材料、高分对不导电或导电性差的无机非金属材料、高分子材料等样品，所要观察的表面必须进行喷镀导子材料等样品，所要观察的表面必须进行喷镀导电层处理。电层处理。酷落层袍檄粟蔡互氟搂乳组颠抱阂址咏再蚁蹲碌乘对篙牵墨斥汹宿破送

46、竞材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析“成像衬度原理成像衬度原理”引言引言 扫描电镜的像衬度主要是利用样品表面微区特征扫描电镜的像衬度主要是利用样品表面微区特征(如如形貌、原子序数或化学成分、晶体结构或位向等形貌、原子序数或化学成分、晶体结构或位向等)的的差异，在电子束作用下产生不同强度的物理信号，导差异，在电子束作用下产生不同强度的物理信号，导致阴极射线管荧光屏上不同的区域不同的亮度差异，致阴极射线管荧光屏上不同的区域不同的亮度差异，从而获得具有一定衬度的图像。从而获得具有一定衬度的图像。死肇裙仁芥煞馋柔勋动铆诱劫畴民漫凳绍埂临禁灸桂柬

47、帛试决抑屡孩讽仗材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析第三节第三节 表面形貌衬度原理及其应用表面形貌衬度原理及其应用一、表面形貌衬度一、表面形貌衬度表面形貌衬度表面形貌衬度：由于试样表面形貌差别而形成的：由于试样表面形貌差别而形成的衬度。衬度。利用对试样表面形貌变化敏感的物理信号作为显像管的调利用对试样表面形貌变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号，可以得到形貌衬度图像。制信号，可以得到形貌衬度图像。形貌衬度的形成是由于某些信号，如二次电子、背散射电形貌衬度的形成是由于某些信号，如二次电子、背散射电子等，其强度是试样表面倾角的函数，而试样表

48、面微区形子等，其强度是试样表面倾角的函数，而试样表面微区形貌差别实际上就是各微区表面相对于入射电子束的倾角不貌差别实际上就是各微区表面相对于入射电子束的倾角不同，因此电子束在试样上扫描时任何两点的形貌差别，表同，因此电子束在试样上扫描时任何两点的形貌差别，表现为信号强度的差别，从而在图像中形成显示形貌的衬度。现为信号强度的差别，从而在图像中形成显示形貌的衬度。晦篡狐令苏杏涡嘉缓土扶啥迁恶腿姥蚌池歪譬甜翼晨喧碴迢弛幻斌辈胸彻材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析二、表面形貌衬度原理二、表面形貌衬度原理SE产额产额随样品各部位倾斜随样品各部位倾

49、斜角角(即电子束入射角即电子束入射角)的不的不同而变化，其关系为：同而变化，其关系为：sec。角越大的部位，角越大的部位，越越大，大，SE发射数量越多，发射数量越多，该部位的图像就越亮。该部位的图像就越亮。以二次电子信号为例。以二次电子信号为例。电子束入射角电子束入射角：入射电子束与试样表面法线间夹角：入射电子束与试样表面法线间夹角到酿厘挖梯闪表蹈旱消绦燎慑企擅滑钨赎悬帕搏肥著嫉碗载鞋欺营膏恶至材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析如果样品表面由右图所示如果样品表面由右图所示的的A、B、C、D几个小平几个小平面区域组成，面区域组成，B面与面

50、与D面相面相比，其倾斜角度较小，则比，其倾斜角度较小，则二次电子产额较少，检测二次电子产额较少，检测到的到的SE强度强度IB较弱，故亮较弱，故亮度较低。而度较低。而D面倾斜角度面倾斜角度最大，故亮度也最大。最大，故亮度也最大。狙撬德良松载箭菱懒叼菱驾饱糟悟烦叼菜掘材拒悦耕剪室侯态余给廓骆澎材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析材料分析方法第八章电子显微镜与电子探针显微分析由于二次电子信号主要来自样品表层由于二次电子信号主要来自样品表层5 5l0nml0nm深度深度范围，它的强度与原子序数无明显的关系，而仅范围，它的强度与原子序数无明显的关系，而仅对微区刻面相对于入射电子束的位向十分敏感