己二酸的制备.pdf

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1、实验九：己二酸的制备 实验目的实验目的 学习用环己醇制备己二酸的原理和方法；掌握浓缩、过滤、重结晶等操作技能。实验原理实验原理 己二酸是合成尼龙-66 的主要原料之一，它可以用硝酸或高锰酸钾氧化环己醇制得。OHHNO3HOOCCH2CH2CH2CH2COOH 药品仪器药品仪器 药品：药品：50%HNO3，NH4VO3，环己醇，NaOH 吸收液。仪器：仪器：球形冷凝管、温度计、分液漏斗、100ml 三颈烧瓶、布氏漏斗、抽滤瓶等。实验步骤实验步骤 在装有回流冷凝管、温度计、和分液漏斗的 100ml 三颈烧瓶中，放置 18ml50%HNO3，及少许偏钒酸铵（约 0.03g），并在冷凝管上接一气体吸收

2、装置，用稀NaOH 吸收反应过程中产生的二氧化氮气体。三颈烧瓶用水浴预热到 50oC 左右，移去水浴，先滴入 56 滴环己醇，同时加以摇动，至反应开始放出二氧化氮气体，然后慢慢加入其余部分的环己醇，总量为 6ml（约），调节滴加速度，使瓶内温度维持在 5060oC 之间（滴加时应不时摇动）。温度过高时，用冷水浴冷却，温度过低时，则用热水浴加热，滴加完毕约需 15min。加完后继续摇荡，并用 8090oC的热水浴加热 10min，至几乎无棕红色气体放出为止。然后将此热溶液倒入 100ml的烧杯中，冷却后析出己二酸，抽滤，用 15ml 冷水洗涤两次，干燥，粗产物约6 克。粗制的己二酸可以在水中重结晶。纯己二酸为白色棱状晶体，产量约5.1g，mp 为 153oC。实验注意事项实验注意事项 1.环己醇和硝酸切不可用同一量筒量取。2.偏钒酸铵不可多加，否则产品发黄。3.本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快，以免反应过剧，引起爆炸。一般可在环己醇中加 1ml 水，一是减少环己醇因粘稠带来的损失，二是避免反应过剧。4.实验产生的二氧化氮气体有毒，所以装置要求严密不漏气，并要作好尾气吸收。