硫化物的测定碘量法.pdf

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1、硫化物的测定碘量法 Document serial number【KKGB-LBS98YT-BS8CB-BSUT-BST108】硫化物的测定（碘量法）试剂淀粉指示液称取 1g 可溶性淀粉用少量水调成糊状，再用刚煮沸水冲稀至100mL。硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O35H2O）mol/L。称取五水合硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O）和无水碳酸钠（Na2CO3）溶于水中，转移到1000mL 棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。重铬酸钾标准溶液c（1/6K2Cr2O7）L。称取 105烘干 2h 的基准或优级纯重铬酸钾溶于水中，稀释至 1000mL。溶液标定于 250mL 碘量瓶内，加入 1g 碘

2、化钾及 50mL 水，加入重铬酸钾标准溶液，加入盐酸溶液 5mL，密塞混匀，置暗处静置 5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入 1mL 淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准溶液用量，同时作空白滴定。硫代硫酸钠浓度 c（mol/L）由下式求出：式中：V1滴定重铬酸钾标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；V2滴定空白溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L。硫代硫酸钠标准滴定液：c（Na2S2O3）=L。移取 100mL 刚标定过的硫代硫酸钠标准溶液于 1000mL 棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用时配制。碘标准溶液：c（1/2

3、 I2）=L。移取碘于 500mL 烧杯中，加入40g 碘化钾，加适量水溶解后，转移至 1000mL 棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。仪器恒温水浴，0100。150mL 或 250mL 碘量瓶。25mL 或 50mL棕色滴定管。测定步骤取 200mL 水样各加入碘标准溶液，密塞混匀。在暗处放置10min，用 L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL 淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为止。以水代替试样，重复步骤。硫化物含量 C(mg/L）按下式计算：式中：V0空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；Vi滴定收硫化物含量时，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL；V试样体积，mL；硫离子(1/2S2-)摩尔质量（g/mol)；c硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）。