原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁离子的含量.pdf

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1、实验七实验七 原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量标准曲线法标准曲线法一、实验目的1.学习原子吸收光谱分析法的根本原理；2.了解火焰原子吸收分光光度计的根本结构，并掌握其使用方法；3.掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。二、实验原理1.原子吸收光谱分析根本原理原子吸收光谱法AAS是基于：由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光，当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强度被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。火焰原子

2、吸收光谱法是利用火焰的热能，使试样中待测元素转化为基态原子的方法。常用的火焰为空气乙炔火焰，其绝对分析灵敏度可达 10-9g，可用于常见的 30 多种元素的分析，应用最为广泛。2.标准曲线法根本原理在一定浓度范围内，被测元素的浓度 c、入射光强 I0 和透射光强 I 符合 Lambert-Beer定律：I=I0(10-abc)式中 a 为被测组分对某一波长光的吸收系数，b 为光经过的火焰的长度。根据上述关系，配制浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测定其吸光度，以参加的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。试样经适当处理后，在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测

3、量其吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量，再换算成原始试样中被测元素的含量。三、仪器与试剂1.仪器、设备：TAS-990 型原子吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯；无油空气压缩机；乙炔钢瓶；容量瓶、移液管等。2.试剂碳酸镁、无水碳酸钙、1molL-1盐酸溶液、蒸馏水3.标准溶液配制1钙标准贮备液1000gmL-1准确称取已在 110下烘干 2h 的无水碳酸钙 0.6250g 于100mL 烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上外表皿，滴加 1mol L-1盐酸溶液，至完全溶解，将溶液于 250mL 容量瓶中定容，摇匀备用。4光谱仪-特点特点:(1):(1)采用锐线光源采用锐线光源,(2)

4、,(2)单色器在火焰与检测器之间单色器在火焰与检测器之间,(3),(3)原子化系统原子化系统原子吸收光谱仪5 5流程流程6 6空心阴极灯空心阴极灯-光源光源1 1能发射待测元素的共振线；能发射待测元素的共振线；2 2能发射锐线；能发射锐线；3 3辐射光强度大，稳定性好辐射光强度大，稳定性好7 7灯座灯座8.8.原子化系原子化系-将试样中离子转变成原子蒸气将试样中离子转变成原子蒸气2钙标准使用液50gmL-1准确吸取 5mL 上述钙标准贮备液于 100mL 容量瓶中定容，摇匀备用。3镁标准贮备液1000gmL-1准确称取已在 110下烘干 2h 的无水碳酸钙 0.8750g 于100mL 烧杯中

5、，盖上外表皿，滴加 5mL 1molL-1盐酸溶液使之溶解，将溶液于 250mL 容量瓶中定容，摇匀备用。2 镁标准使用液 25gmL-1 准确吸取 2.5mL 上述镁标准贮备液于 100mL 容量瓶中定容，摇匀备用。四、实验条件钙镁吸收线波长nm422.7285.236170026空心阴极灯电流mA燃烧器高度mm气体流量mL/min1500五、实验步骤1.配制标准溶液系列1钙标准溶液系列：准确吸取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL 钙标准使用液50gmL-1，分别置于 5 只 25mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。该标准系列钙质量浓度一次为 2.0gmL-1、4.0gmL-1

6、、6.0gmL-1、8.0gmL-1、10.0gmL-1。2镁标准溶液系列：准确吸取 0mL、0.5mL、1mL、1.5mL、2mL 镁标准使用液25gmL-1，分别置于 5 只 25mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。该标准系列镁质量浓度一次为 0gmL-1、0.5gmL-1、1.0gmL-1、1.5gmL-1、2.0gmL-1。2.自来水水样准备：将自来水置于25mL 容量瓶中待用。3.吸光度的测定1开机：将主机排水管槽加满水；开启电脑，开启主机电源，稳定30min。2实验条件设定：双击电脑桌面上“AAwin控制软件，进入仪器“自动初始化窗口；待仪器自检结束，按提示依次进行“工作

7、灯和“预热灯的选择、“寻峰、“扫描过程，工作灯设定完成后，进入“设置，并根据实验条件“测量参数。根据标准液类型、浓度和待测样品类型等信息，“设置“样品测量向导相关信息，“完成后测量窗口中显示出实验过程提示信息。注意：此时所选工作灯仅为钙或镁元素灯之一，待测元素改变需要重新选择工作灯。3仪器点火：检查乙炔钢瓶使之处于关闭状态，翻开无油空气压缩机工作开关和风机开关，调节压力表为 0.20.25MPa，翻开乙炔钢瓶调节压力至0.07MPa，点击控制软件界面上“点火。注意：空压机使用 1h 需按下排水阀排水；点火及实验过程中要远离燃烧器，其上防止遮盖。4制作标准曲线并测定自来水样品在设定实验条件下，以

8、蒸馏水为空白样品“校零，再依次由稀到浓测定所配制的标准溶液、自来水样品吸光度值。最后打印测定数据，绘制标准曲线，计算水样中钙、镁含量。注意：待测元素溶液必须与工作灯中元素相一致。5实验完毕，吸取蒸馏水 5min 以上，关闭乙炔，火灭后退出测量程序，关闭主机、电脑和空压机电源，按下空压机排水阀。六、数据处理1.根据钙、镁标准液系列吸光度值，以吸光度为纵坐标，质量浓度为横坐标，利用计算机绘制标准曲线，作出回归方程，计算出相关系数。2.根据自来水样吸光度值，依据标准曲线计算出钙、镁的含量。七、思考题1.简述原子吸收光谱分析的根本原理。2.原子吸收光谱分析为何要用待测元素的空心阴极灯做光源？3.空白溶液的含义是什么？4.标准溶液系列配制对实验结果有无影响？为什么？5.从实验平安上考虑，在操作时应注意什么问题？为什么？