EDTA络合滴定法测定三氧化二铝.pdf

《EDTA络合滴定法测定三氧化二铝.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《EDTA络合滴定法测定三氧化二铝.pdf（1页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、EDTA络合滴定法测定三氧化二铝1、准确称量经缩分烘干的试样，置于银坩埚中，加入 3-5g 氢氧化钾。2、在马弗炉 650-700下熔融约 10min，取出稍冷，转移至干燥器冷却至室温。3、将坩埚转移至已盛有约 100ml 温水的烧杯中，将熔块完全浸出。4、向烧杯中加入约 20ml 浓盐酸和 1ml 浓硝酸，加热至沸腾，冷却。5、转入 250ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。6、准确吸取 25ml 溶液，加水稀释至约 200ml，向溶液中滴加 1-2 滴溴酚蓝指示液，滴加氨水（1+1）至溶液出现蓝色，再滴加盐酸（1+2）至溶液出现黄色。7、加入约15ml PH=3的缓冲溶液，加热至微沸并保

2、持1min。加入10滴EDTA-Cu溶液和 2-3 滴 PAN 指示剂溶液，用 L EDTA 标准滴定溶液滴定至红色消失。8、继续煮沸，滴定，直至溶液经煮沸后红色不再出现，呈稳定黄色为止。注意事项：1、滴定时溶液的 PH 值控制在左右。若 PH3，则铝离子水解倾向大；若 PH，铝离子配合不完全，都导致分析结果偏低。2、EDTA-Cu 的加入量与溶液中的二氧化钛含量有关，一般以加入 10 滴为宜。太少，终点颜色变化不太敏锐，太多，将随溶液中钛离子和锰离子含量增大而产生正误差。3、铝离子与 EDTA 的配合速度较慢，故必须反复滴定。第一次约有 90%铝离子被滴定，第二次以后约有99%被滴定，因此一般滴定2-3 次所得结果准确度已能满足。