有机化学实验教学ppt课件.ppt
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1、目目 录录实验一实验一 熔点测定熔点测定实验二实验二 蒸馏及沸点测定蒸馏及沸点测定实验三实验三 乙酸正丁酯的制备乙酸正丁酯的制备实验四实验四 乙酰苯胺的制备乙酰苯胺的制备实验五实验五 正溴丁烷的制备正溴丁烷的制备实验六实验六 正丁基苯基醚的制备正丁基苯基醚的制备实验七实验七 肉桂酸的制备肉桂酸的制备有机化学实验须知有机化学实验须知实验九实验九 茶叶中提取咖啡因茶叶中提取咖啡因实验十实验十 菠菜中提取叶绿素菠菜中提取叶绿素实验八实验八 肉桂酸乙酯的制备肉桂酸乙酯的制备实验十一实验十一 对硝基苯甲酸的制备对硝基苯甲酸的制备实验十二实验十二 苯甲醇和苯甲酸的制备苯甲醇和苯甲酸的制备有机化学实验须知有
2、机化学实验须知 1.1.学生要提前学生要提前 5 5分钟进入实验室,实验时必须穿白大褂。分钟进入实验室,实验时必须穿白大褂。2.2.实验前必须做预习,并写好预习报告。预习报告不合格不实验前必须做预习,并写好预习报告。预习报告不合格不允许做实验。做实验时只能看预习报告,不能看实验教材。允许做实验。做实验时只能看预习报告,不能看实验教材。3.3.实验时应听从实验教师的指导,遇问题及时报告。不听从实验时应听从实验教师的指导,遇问题及时报告。不听从指导者,教师有权停止其实验,本次实验按不及格论。指导者,教师有权停止其实验,本次实验按不及格论。4.4.学生不能自己擅自决定重做实验,应在老师的指导下做出学
3、生不能自己擅自决定重做实验,应在老师的指导下做出是否重做的决定,否则本次实验按不及格论。是否重做的决定,否则本次实验按不及格论。5.5.实验中不得有任何作弊行为,否则本课程按不及格论。实验中不得有任何作弊行为,否则本课程按不及格论。6 6.在设计性实验阶段,将开放实验室。在设计性实验阶段,将开放实验室。返回返回实验一实验一 熔点测定熔点测定 1.1.了了解解齐齐列列法法测测熔熔点点的的基基本本原原理理和和熔熔点点测测定定的的意意义义识别物质及定性检验物质的相对纯度。识别物质及定性检验物质的相对纯度。2.2.掌掌握握毛毛细细管管的的拉拉制制方方法法和和齐齐列列法法测测熔熔点点的的基基本本操操作。
4、作。返回返回【实验目的实验目的】1 1.装装好好试试料料的的熔熔点点管管用用橡橡皮皮圈圈套套附附在在温温度度计计上上,试试料料部分位于温度计水银球的中部。部分位于温度计水银球的中部。2.2.温度计用一个刻有沟槽的单孔塞固定在齐列管的温度计用一个刻有沟槽的单孔塞固定在齐列管的中心轴线上,水银球的高度位于齐列管上、下两叉口中中心轴线上,水银球的高度位于齐列管上、下两叉口中间。导热液的液位略高于齐列管上叉口即可。太少不能间。导热液的液位略高于齐列管上叉口即可。太少不能保证导热液的循环;太多又会使橡皮圈浸入溶液中而逐保证导热液的循环;太多又会使橡皮圈浸入溶液中而逐渐溶胀、溶解甚至炭化。渐溶胀、溶解甚至
5、炭化。【仪器安装要点仪器安装要点】【操作要点操作要点】1.1.熔点管的制备:熔点管的制备:(1)(1)在拉好的毛细管中,截取直径在拉好的毛细管中,截取直径1 11.2 1.2 mmmm,长长707080 80 mmmm管壁均匀的部分管壁均匀的部分(至少准备至少准备3 3支支)。(2)(2)封口:将毛细管的一端呈封口:将毛细管的一端呈4545角置于小火边沿处,角置于小火边沿处,边旋转边加热,封口一经合拢立即移出。做到封口严密,边旋转边加热,封口一经合拢立即移出。做到封口严密,无弯扭或结球。无弯扭或结球。2.2.试料及其填充:试料及其填充:试料要研细试料要研细(受潮的试料应事先干燥受潮的试料应事先
6、干燥),填充要求均,填充要求均匀、结实。装料高度为匀、结实。装料高度为2 23 3 mmmm。3.3.加热速度:加热速度:(1)(1)已知样已知样:开始升温速度可快些开始升温速度可快些(5(588min)min),距距熔点约熔点约10101515时,升温速度时,升温速度1 122minmin,愈接近熔愈接近熔点,升温速度愈慢,以点,升温速度愈慢,以0.50.511minmin为宜。为宜。(2)(2)未知样未知样:至少测两次。第一次以至少测两次。第一次以55minmin左右的升左右的升温速度粗测,可得到一个近似的熔点;第二次开始时温速度粗测,可得到一个近似的熔点;第二次开始时升温速度可快些,待达
7、到比近似熔点低升温速度可快些,待达到比近似熔点低1010时,改用时,改用小火,使温度以小火,使温度以0.50.511minmin的速度缓慢而均匀地上的速度缓慢而均匀地上升。升。返回返回实验二实验二 蒸馏及沸点测定蒸馏及沸点测定 【实验目的实验目的】1.1.了了解解蒸蒸馏馏和和沸沸点点测测定定的的基基本本原原理理和和意意义义,液液体体有有机机化化合合物物的的分分离离和和提提纯纯及及通通过过沸沸点点测测定定鉴鉴别别液液体有机化合物的纯度。体有机化合物的纯度。2.2.掌掌握握普普通通蒸蒸馏馏(常常量量法法测测定定沸沸点点)、微微量量法法测测定沸点的基本操作。定沸点的基本操作。返回返回【仪器安装要点仪
8、器安装要点】蒸馏(常量法测定沸点):蒸馏(常量法测定沸点):1.1.蒸馏烧瓶大小的选择蒸馏烧瓶大小的选择:视待蒸馏液体的体积而定。通常视待蒸馏液体的体积而定。通常为蒸馏液体的体积占蒸馏烧瓶容量的为蒸馏液体的体积占蒸馏烧瓶容量的1/31/32/32/3。2.2.以热源为基准,首先将装有待蒸馏物质的圆底烧瓶固以热源为基准,首先将装有待蒸馏物质的圆底烧瓶固定在铁架台上,然后插入蒸馏头,顺次连接冷凝管、接引管,定在铁架台上,然后插入蒸馏头,顺次连接冷凝管、接引管,最后插入温度计套管和温度计。最后插入温度计套管和温度计。3.3.在蒸馏过程中,为使水银球能完全被蒸气所包围,故在蒸馏过程中,为使水银球能完全
9、被蒸气所包围,故温度计水银球的上缘应位于蒸馏头支管底缘最高点所在的水温度计水银球的上缘应位于蒸馏头支管底缘最高点所在的水平线上。平线上。微量法测定沸点:微量法测定沸点:【操作要点操作要点】微量法测定沸点微量法测定沸点:1 1.加加热热:用用酒酒精精灯灯加加热热,随随着着温温度度的的升升高高,因因气气体体膨膨胀胀,在在毛毛细管口会有小气泡逸出,待有气泡连续生成时,停止加热。细管口会有小气泡逸出,待有气泡连续生成时,停止加热。返回返回 1.1.在直径在直径3 3 mmmm,长长707080 80 mmmm的沸点管中吸入待测液体样品,的沸点管中吸入待测液体样品,其液柱高度为其液柱高度为6 6mmmm
10、,并在沸点管中插入一根开口端朝下的毛并在沸点管中插入一根开口端朝下的毛细管。细管。2.2.将沸点管固定在温度计上,置于齐列管中,安装要求与熔将沸点管固定在温度计上,置于齐列管中,安装要求与熔点测定相同。点测定相同。2.2.沸沸点点温温度度的的记记录录:停停止止加加热热后后,因因温温度度下下降降,气气泡泡逸逸出出速速度度减减慢慢,待待最最后后一一个个气气泡泡既既难难以以逸逸出出,又又难以缩回管内的瞬间,此时的温度即为沸点。难以缩回管内的瞬间,此时的温度即为沸点。蒸馏(常量法测定沸点):蒸馏(常量法测定沸点):1.1.加热:加热:(1)(1)加热前在蒸馏烧瓶中加入加热前在蒸馏烧瓶中加入2 23 3
11、粒沸石,以防止液粒沸石,以防止液体暴沸,使沸腾保持平稳。体暴沸,使沸腾保持平稳。(2)(2)严格控制加热,调节蒸馏速度,以从冷凝管流出严格控制加热,调节蒸馏速度,以从冷凝管流出液滴的速度约液滴的速度约1 12 2滴滴/秒为宜。秒为宜。2.2.观察沸点及馏分的收集:观察沸点及馏分的收集:(1)(1)记录下第一滴馏出液滴入接收器的温度。记录下第一滴馏出液滴入接收器的温度。(2)(2)当当温温度度计计的的读读数数稳稳定定时时,另另换换接接收收器器集集取取馏馏分分并并记记录录下下这这部部分分液液体体开开始始馏馏出出时时和和最最后后一一滴滴的的温温度度,即即是是该该馏馏分分的的沸沸点点范范围围(简简称称
12、“沸沸程程”),馏馏分分的的沸沸点点范范围围越越窄窄,则则馏馏分分的的纯纯度度越越高高;若若要要集集取取馏馏分分的的沸沸点点范范围围已已有有规定,即可按规定集取。规定,即可按规定集取。3.3.蒸馏结束:蒸馏结束:先先停停止止加加热热,再再停停止止通通水水,拆拆下下仪仪器器。拆拆除除仪仪器器的的顺序与装配仪器顺序相反。顺序与装配仪器顺序相反。返回返回实验三实验三 乙酸正丁酯的制备乙酸正丁酯的制备 【实验目的实验目的】1.1.了解酸催化合成有机酸酯的基本原理和方法。了解酸催化合成有机酸酯的基本原理和方法。2.2.掌握回流分水、洗涤、干燥等基本操作。掌握回流分水、洗涤、干燥等基本操作。3.3.进一步
13、熟悉、巩固蒸馏操作。进一步熟悉、巩固蒸馏操作。【仪器安装要点仪器安装要点】1.1.在安装仪器前在安装仪器前,首先检查分水器的旋塞是否严密首先检查分水器的旋塞是否严密,如有泄漏如有泄漏,可在旋塞上涂上凡士林或润滑脂。可在旋塞上涂上凡士林或润滑脂。2.2.按教材按教材p30p30图图1.161.16(2)(2)安装仪器。圆底烧瓶和球安装仪器。圆底烧瓶和球形冷凝管均应固定在铁架台上。形冷凝管均应固定在铁架台上。返回返回 【操作要点操作要点】1.1.加入硫酸后须振荡,以使反应物混合均匀。加入硫酸后须振荡,以使反应物混合均匀。2.2.在在分分水水器器中中预预先先加加水水,其其水水面面低低于于分分水水器器
14、回回流流支支管管下下沿沿3 35 5 mmmm(加加水水量量须须计计量量),以以保保证证醇醇能能及及时时回回到到反反应应体体系系继继续续参参加加反反应应。注注意意:只只要要水水不不流流回回到到反反应体系中就不要放水应体系中就不要放水。3.3.在在回回流流过过程程中中,要要控控制制加加热热速速度度,一一般般以以上上升升气气环环的高度不超过球形冷凝管的的高度不超过球形冷凝管的1/31/3为宜。为宜。4.4.反反应应终终点点的的判判断断:分分水水器器中中不不再再有有水水珠珠下下沉沉,水水面不再升高。反应大约需要面不再升高。反应大约需要40 min 40 min 左右。左右。返回返回 5.5.洗涤操作
15、洗涤操作(分液漏斗的使用分液漏斗的使用):(1)(1)洗涤前首先检查分液漏斗旋塞的严密性。洗涤前首先检查分液漏斗旋塞的严密性。(2)(2)洗洗涤涤时时要要做做到到充充分分轻轻振振荡荡,切切忌忌用用力力过过猛猛或或振振荡荡时时间间过过长长,否否则则将将形形成成乳乳浊浊液液,难难以以分分层层,给给分分离离带带来来困困难难。一一旦旦形形成成乳乳浊浊液液,可可加加入入少少量量食食盐盐等等电电解解质质或水,使之分层。或水,使之分层。(3)(3)振振荡荡后后,注注意意及及时时打打开开旋旋塞塞,放放出出气气体体,以以使使内内外外压压力力平平衡衡。放放气气时时要要使使分分液液漏漏斗斗的的尾尾管管朝朝上上,切切
16、忌忌尾管朝人。尾管朝人。(4)(4)振振荡荡结结束束后后,静静置置分分层层;分分离离液液层层时时,下下层层经经旋旋塞放出,上层从上口倒出。塞放出,上层从上口倒出。实验四实验四 乙酰苯胺的制备乙酰苯胺的制备 【实验目的实验目的】1.1.了了解解以以冰冰醋醋酸酸为为酰酰基基化化试试剂剂制制备备乙乙酰酰苯苯胺胺的的基基本本原理和方法。原理和方法。2.2.掌掌握握分分馏馏、减减压压过过滤滤及及固固体体有有机机化化合合物物的的提提纯纯方方法法重结晶等基本操作。重结晶等基本操作。【仪器安装要点仪器安装要点】1.1.按按教教材材p150p150图图3.43.4安安装装仪仪器器,圆圆底底烧烧瓶瓶、分分馏馏柱柱
17、均均应固定在铁架台上。应固定在铁架台上。2.2.温度计水银球的位置与蒸馏的要求相同。温度计水银球的位置与蒸馏的要求相同。返回返回 【操作要点操作要点】1.1.苯胺极易氧化。苯胺极易氧化。久置的苯胺会变成红色,使用前须久置的苯胺会变成红色,使用前须重新蒸馏以除去其中的杂质,否则将影响产品的产量和重新蒸馏以除去其中的杂质,否则将影响产品的产量和质量。质量。2.2.锌锌粉粉在在酸酸性性介介质质中中可可使使苯苯胺胺中中的的有有色色物物质质还还原原,防防止止苯苯胺胺进进一一步步氧氧化化,因因此此,在在反反应应中中加加入入少少量量锌锌粉粉。但但锌锌粉粉加加入入量量不不可可过过多多,否否则则不不仅仅消消耗耗
18、乙乙酸酸(生生成成乙乙酸酸锌锌),还还会会在在后后处处理理时时因因乙乙酸酸锌锌水水解解生生成成难难溶溶于于水水的的Zn(OH)Zn(OH)2 2而而难难以以从从乙乙酰酰苯苯胺胺中中分分离离出出去去。锌锌粉粉加加入入适适量量,反应液呈淡黄色或接近无色。反应液呈淡黄色或接近无色。返回返回 3.3.反反应应温温度度的的控控制制:保保持持分分馏馏柱柱顶顶温温度度不不超超过过105105。开开始始时时要要缓缓慢慢加加热热,待待有有水水生生成成后后,调调节节反反应应温温度度,以以保保持持生生成成水水的的速速度度与与分分出出水水的的速速度度之之间间的的平衡。切忌开始就强烈加热。平衡。切忌开始就强烈加热。4.
19、4.反反应应终终点点的的判判断断:温温度度计计的的读读数数较较大大范范围围的的上上下下波动或烧瓶内出现白雾现象。反应时间约波动或烧瓶内出现白雾现象。反应时间约404060 min60 min。5.5.因因乙乙酰酰苯苯胺胺熔熔点点较较高高,稍稍冷冷即即会会固固化化,因因此此,反反应应结结束束后后须须立立即即倒倒入入事事先先准准备备好好的的水水中中。否否则则凝凝固固在在烧烧瓶中难以倒出。瓶中难以倒出。6.6.减压过滤(又称抽滤):减压过滤(又称抽滤):(1)(1)滤滤纸纸大大小小略略小小于于漏漏斗斗内内径径,以以能能盖盖住住筛筛板板上上所所有有筛筛板孔为宜。板孔为宜。(2)(2)剪剪好好的的滤滤纸
20、纸平平铺铺在在漏漏斗斗底底板板上上,用用少少量量溶溶剂剂润润湿湿,然然后后开开动动抽抽气气泵泵,使使滤滤纸纸紧紧贴贴在在漏漏斗斗上上。缓缓慢慢倒倒入入待待过过滤滤的混合物,一直抽气至无液体滤出为止。的混合物,一直抽气至无液体滤出为止。(3)(3)停停止止抽抽滤滤时时,应应首首先先拔拔去去与与吸吸滤滤瓶瓶连连接接的的抽抽气气橡橡皮皮管管,然后关闭抽气泵。否则会发生倒吸现象。然后关闭抽气泵。否则会发生倒吸现象。7.7.活性炭脱色活性炭脱色:(1)(1)活活性性炭炭用用量量的的多多少少视视反反应应液液颜颜色色而而定定,不不必必准准确确称称量,通常加半牛角勺即可。量,通常加半牛角勺即可。(2)(2)不
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