直读光谱仪的应用综述课件.ppt

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1、直直 读读 光光 谱谱 仪仪 的的 应应 用用目 录w序言w直读光谱仪的发展历程w目前国内直读光谱仪的应用情况w直读光谱仪的工作原理w直读光谱仪的构成w直读光谱仪应用的理论基础w酒钢公司对直读光谱仪的应用情况w 冶金分析是分析化学的重要应用领域，在冶金冶金分析是分析化学的重要应用领域，在冶金生产中对原材料的选择，冶炼工艺流程的控制与改生产中对原材料的选择，冶炼工艺流程的控制与改进，冶金产品的检验，新产品开发的检验，环境检进，冶金产品的检验，新产品开发的检验，环境检测等方面，都必须以冶金分析的结果为依据，因而，测等方面，都必须以冶金分析的结果为依据，因而，冶金分析成为支持冶金技术发展的重要因素之

2、一。冶金分析成为支持冶金技术发展的重要因素之一。w 仪器分析是当代分析化学的发展方向，随着科仪器分析是当代分析化学的发展方向，随着科学技术的不断发展，科研技术从实验室研究转化到学技术的不断发展，科研技术从实验室研究转化到应用领域的日新月异，对不断开发研究新的测定方应用领域的日新月异，对不断开发研究新的测定方w法和分析技术，解决分析中的有关理论问题，成为法和分析技术，解决分析中的有关理论问题，成为从事理化检测工作者的任务。从事理化检测工作者的任务。w 我们从事物理、化学检验检测工作，首先，要我们从事物理、化学检验检测工作，首先，要做好应用工作，在现行产品标准、方法标准的基础做好应用工作，在现行产

3、品标准、方法标准的基础上，应用现有设备、设施和仪器，完成检测工作。上，应用现有设备、设施和仪器，完成检测工作。其次，开展应用研究，就是将理论发展成为实际运其次，开展应用研究，就是将理论发展成为实际运用，围绕特定目标进行研究，为解决实际问题提供用，围绕特定目标进行研究，为解决实际问题提供科学依据，应用研究虽然也是为了获得科学技术知科学依据，应用研究虽然也是为了获得科学技术知识，但是，这种新知识是在开辟新的应用途径的基识，但是，这种新知识是在开辟新的应用途径的基w础上获得的，是对现有知识的扩展，为解决实际问础上获得的，是对现有知识的扩展，为解决实际问题提供科学依据，对应用具有直接影响。题提供科学依

4、据，对应用具有直接影响。w一、直读光谱仪的发展历程一、直读光谱仪的发展历程w 光谱起源于光谱起源于17 17 世纪，世纪，1666 1666 年物理学家牛顿第一年物理学家牛顿第一次进行了光的色散实验。他在暗室中引入一束太阳次进行了光的色散实验。他在暗室中引入一束太阳光，让它通过棱镜，在棱镜后面的白屏上，看到了光，让它通过棱镜，在棱镜后面的白屏上，看到了红、橙、黄、绿、兰、靛、紫七种颜色的光分散在红、橙、黄、绿、兰、靛、紫七种颜色的光分散在不同位置上不同位置上即形成一道彩虹。这种现象叫作光即形成一道彩虹。这种现象叫作光谱。这个实验就是光谱的起源，自牛顿以后，一直谱。这个实验就是光谱的起源，自牛顿

5、以后，一直w没有引起人们的注意。没有引起人们的注意。w 到到1859 1859 年克希霍夫和本生为了研究金属的光谱，年克希霍夫和本生为了研究金属的光谱，自己设计和制造了一种完善的分光装置，这个装置自己设计和制造了一种完善的分光装置，这个装置就是世界上第一台实用的光谱仪器，研究火焰、电就是世界上第一台实用的光谱仪器，研究火焰、电火花中各种金属的谱线，从而建立了光谱分析的初火花中各种金属的谱线，从而建立了光谱分析的初步基础。步基础。w 1882 1882 年，罗兰发明了凹面光栅，即是把划痕直年，罗兰发明了凹面光栅，即是把划痕直接刻在凹球面上。凹面光栅实际上是光学仪器成象接刻在凹球面上。凹面光栅实际

6、上是光学仪器成象系统元件的合为一体的高效元件，它解决了当时棱系统元件的合为一体的高效元件，它解决了当时棱w镜光谱仪所遇到的不可克服的困难。凹面光栅的问镜光谱仪所遇到的不可克服的困难。凹面光栅的问世不仅简化了光谱仪器的结构，而且还提高了它的世不仅简化了光谱仪器的结构，而且还提高了它的性能。性能。波耳的理论在光谱分析中起了作用，其对光波耳的理论在光谱分析中起了作用，其对光谱的激发过程、光谱线强度等提出比较满意的解释。谱的激发过程、光谱线强度等提出比较满意的解释。从测定光谱线的绝对强度转到测量谱线的相对强度从测定光谱线的绝对强度转到测量谱线的相对强度的应用，使光谱分析方法从定性分析发展到定量分的应用

7、，使光谱分析方法从定性分析发展到定量分析创造基础。从而使光谱分析方法逐渐走出实验室，析创造基础。从而使光谱分析方法逐渐走出实验室，在工业部门中得到广泛应用。在工业部门中得到广泛应用。w 1928 1928 年以后，由于光谱分析成了工业的分析方年以后，由于光谱分析成了工业的分析方 法，光谱仪器得到迅速的发展，一方面改善激发光法，光谱仪器得到迅速的发展，一方面改善激发光源的稳定性，另一方面提高光谱仪器本身性能。六源的稳定性，另一方面提高光谱仪器本身性能。六十年代光电十年代光电直读光谱仪直读光谱仪，随着计算机技术的发展开，随着计算机技术的发展开始迅速发展，始迅速发展，1964 1964 年年 ARL

8、 ARL 公司展示一套数字计算和公司展示一套数字计算和控制读出系统。由于计算机技术的发展，电子技术控制读出系统。由于计算机技术的发展，电子技术的发展，电子计算机的小型化及微处理机的出现和的发展，电子计算机的小型化及微处理机的出现和普及，成本降低等原因、于上世纪的七十年代光谱普及，成本降低等原因、于上世纪的七十年代光谱仪器几乎仪器几乎 100100地采用计算机控制，这不仅提高了地采用计算机控制，这不仅提高了w分析精度和速度，而且对分析结果的数据处理和分分析精度和速度，而且对分析结果的数据处理和分析过程实现自动化控制。析过程实现自动化控制。w 八十年代以来，我国铸造行业开始引进光电直八十年代以来，

9、我国铸造行业开始引进光电直读光谱仪作为熔炼过程中化学成份控制的分析手段，读光谱仪作为熔炼过程中化学成份控制的分析手段，并逐步取代了我国传统的湿法化学分析法，至今已并逐步取代了我国传统的湿法化学分析法，至今已发展到中小企业也逐步采用光谱法配合作炉前分析，发展到中小企业也逐步采用光谱法配合作炉前分析，这是铸造行业对质量控制要求越来越严的发展的必这是铸造行业对质量控制要求越来越严的发展的必然结果，也是光电光谱分析本身的优点决定了这一然结果，也是光电光谱分析本身的优点决定了这一技术自技术自 1945 1945 年问世以来，历时六十多年而经年问世以来，历时六十多年而经w久不衰之缘故。久不衰之缘故。w二、

10、目前国内直读光谱仪的应用情况二、目前国内直读光谱仪的应用情况w 目前国内大中型冶金企业使用的主要光谱仪有目前国内大中型冶金企业使用的主要光谱仪有以下几种：以下几种：w1.1.瑞士瑞士 ARL X460ARL X460系列光谱分析仪，它采用了其专利系列光谱分析仪，它采用了其专利技术电流控制光源（技术电流控制光源（CCSCCS）和时间解析光谱（）和时间解析光谱（TRSTRS）技术，并与独具特色的工厂校正曲线和自诊断功能技术，并与独具特色的工厂校正曲线和自诊断功能相结合，将分析技术带入一崭新天地。相结合，将分析技术带入一崭新天地。w2.2.日本岛津光电光谱发射仪。过去的测光法对放电日本岛津光电光谱发

11、射仪。过去的测光法对放电所得的光电流进行一定时间的单纯积分，而所得的光电流进行一定时间的单纯积分，而PDAPDA法法（脉冲分布测光法）是对每个放电脉冲所得到的光（脉冲分布测光法）是对每个放电脉冲所得到的光电流进行积分，对每个积分值的含义进行解析，进电流进行积分，对每个积分值的含义进行解析，进行最佳处理，求得含量。行最佳处理，求得含量。w3.3.德国斯派克直读光谱仪。等离子发生器激发光源，德国斯派克直读光谱仪。等离子发生器激发光源，组合光学系统包括光电管（组合光学系统包括光电管（PMTPMT）光学系统和）光学系统和CCDCCD光学系统光学系统,氩气自动循环气体净化系统，在小于氩气自动循环气体净化

12、系统，在小于200nm200nm的远紫外光谱波段有出色的光学表现。的远紫外光谱波段有出色的光学表现。w4.4.美国贝尔德光谱仪。美国贝尔德光谱仪。DV4-1000DV4-1000型光电直读光谱仪型光电直读光谱仪从从7070年代进入中国，采用年代进入中国，采用KH-5KH-5等型号的高能高速低等型号的高能高速低压火花光源，目前已处于淘汰边缘。压火花光源，目前已处于淘汰边缘。w 除以上四家光谱仪生产厂商外，目前国内外光除以上四家光谱仪生产厂商外，目前国内外光谱仪生产厂商还有十几家，但是从性能、价格比较，谱仪生产厂商还有十几家，但是从性能、价格比较，上述四种光谱仪应用较多（包括便携式光谱仪）。上述四

13、种光谱仪应用较多（包括便携式光谱仪）。w 光谱仪在钢铁、铝和铜三大工业领域应用最广光谱仪在钢铁、铝和铜三大工业领域应用最广泛（铅锌、镁合金等工业领域也在不断深入应用），泛（铅锌、镁合金等工业领域也在不断深入应用），按照分析物质时采用的基体元素的不同，分为以下按照分析物质时采用的基体元素的不同，分为以下三种分析类型：三种分析类型：w1.1.铁基型：可分析的物质类型主要有低合金钢、易铁基型：可分析的物质类型主要有低合金钢、易切削钢、切削钢、CrCr钢、钢、Cr-NiCr-Ni钢、钢、MnMn钢、高速钢、铸铁和钢、高速钢、铸铁和w球墨铸铁、高合金铸铁、高镍铸铁。球墨铸铁、高合金铸铁、高镍铸铁。w2.

14、2.铝基型：可分析的物质类型主要有低合金铝、铝基型：可分析的物质类型主要有低合金铝、Al-Al-Si Si合金、合金、Al-Si-CuAl-Si-Cu合金、合金、Al-CuAl-Cu合金、合金、Al-ZnAl-Zn合金、合金、Al-Al-MgMg合金合金 。w3.3.铜基型：可分析的物质类型主要有黄铜、青铜、铜基型：可分析的物质类型主要有黄铜、青铜、Cu-AlCu-Al合金、合金、Cu-Zn-NiCu-Zn-Ni合金、炮铜合金、炮铜 。w三、直读光谱仪的工作原理三、直读光谱仪的工作原理w 在通常进行光谱分析所用的激发光源火焰、电在通常进行光谱分析所用的激发光源火焰、电弧或电火花的作用下，分析的

15、物质处在高温的气态弧或电火花的作用下，分析的物质处在高温的气态w下，一般都离解为原子或离子，因而被激发后发射下，一般都离解为原子或离子，因而被激发后发射的是线状光谱。所以光谱分析所利用的是线状光谱的是线状光谱。所以光谱分析所利用的是线状光谱中的谱线，并且所得结果只能给出组成物质的元素中的谱线，并且所得结果只能给出组成物质的元素种类及含量，而不显示物质的分子构造。种类及含量，而不显示物质的分子构造。w 各元素之所以会具有不同的特征光谱，这是与各元素之所以会具有不同的特征光谱，这是与其原子结构密切相关的，原子是由带正电的原子核其原子结构密切相关的，原子是由带正电的原子核和围绕它运动的带负电的电子所

16、组成。在原子中的和围绕它运动的带负电的电子所组成。在原子中的每个电子都具有一定的能量，并且，电子在核外是每个电子都具有一定的能量，并且，电子在核外是按其能量高低有规律分布的。原子的最外层或次外按其能量高低有规律分布的。原子的最外层或次外w层电子离核较远，与核的结合力弱，易于激发和电层电子离核较远，与核的结合力弱，易于激发和电离称为价电子，原子的发射光谱正是由这些价电子离称为价电子，原子的发射光谱正是由这些价电子的能级跃迁形成的。的能级跃迁形成的。w 能量施加到原子上电子受激发跃迁能量施加到原子上电子受激发跃迁w 在外界能量的作用下（比如光源），原子最外在外界能量的作用下（比如光源），原子最外层

17、的一个或几个电子由基态跃迁到较高能态的激发层的一个或几个电子由基态跃迁到较高能态的激发态，激发态的原子是不稳定的，只要经过态，激发态的原子是不稳定的，只要经过1010-8-8 10 10-7-7S S就会返回到基态或较低的激发态，这时原子就会释就会返回到基态或较低的激发态，这时原子就会释放出多余的能量，这个能量以电磁辐射的形式释放放出多余的能量，这个能量以电磁辐射的形式释放出来，就形成了具有特殊波长的光。电磁辐射按波出来，就形成了具有特殊波长的光。电磁辐射按波长顺序排列称为磁波谱，也叫光谱，它具有波动性长顺序排列称为磁波谱，也叫光谱，它具有波动性和微粒性。对于成分分析主要应用紫外区及可见光和微

18、粒性。对于成分分析主要应用紫外区及可见光区。电磁波谱区如下图。区。电磁波谱区如下图。电磁波谱电磁波谱 跃迁类型跃迁类型核能级核能级!内层电子能级内层电子能级!外层电子外层电子!原子及分子原子及分子!能级跃迁能级跃迁!分子振动分子振动/转动能级跃迁转动能级跃迁!能级跃迁能级跃迁伽玛射线伽玛射线 X-射线射线 远紫外远紫外 近紫外近紫外 可见光可见光 红外红外 射频波谱射频波谱 (微波,电视信号,电台)0.01 nm 0.01-10 nm 10-200 nm 200-380nm 380-780 nm 0.78-300um 1 meter 1kmw四、直读光谱仪的构成四、直读光谱仪的构成w 光谱仪一

19、般包括六个部分：光谱仪一般包括六个部分：w1.1.光源系统：包括激发室、光源部分；根据其线路光源系统：包括激发室、光源部分；根据其线路设计和电学参数选择的不同，所提供的能量方式和设计和电学参数选择的不同，所提供的能量方式和能量差异较大。能量差异较大。w2.2.光学系统：如下图。光学系统：如下图。w3.3.电子读出系统：积分板（在一定时间内取平均值）电子读出系统：积分板（在一定时间内取平均值）、数模转换板数模转换板（模拟信号转为数字信号）。（模拟信号转为数字信号）。w4.4.计算机控制系统：控制仪器操作、数据处理。计算机控制系统：控制仪器操作、数据处理。w5.Ar5.Ar气冲洗系统：控制分析流量

20、、氩气压力、快门、气冲洗系统：控制分析流量、氩气压力、快门、MaskMask等的电磁阀和传感器。等的电磁阀和传感器。w6.6.电源及电路控制部分：将电源及电路控制部分：将200V200V供给电压经转化供供给电压经转化供电器元件使用。电器元件使用。w7.7.光学室选用光学室选用 N2/ArN2/Ar气循环系统气循环系统/真空循环系统。真空循环系统。w2.2.光学系统光学系统样品样品光电倍增管光电倍增管 出射狭缝出射狭缝入射狭缝入射狭缝聚焦透镜聚焦透镜 火花光源火花光源 罗兰圆罗兰圆全息凹面光栅全息凹面光栅CCDCCD部分（部分（120120320nm320nm）PMTPMT部分部分w五、直读光谱

21、仪应用的理论基础五、直读光谱仪应用的理论基础w1.1.基体。简单的说，样品中除了少量存在的待测物基体。简单的说，样品中除了少量存在的待测物之外，还有大量的其他物质，这就是基体。之外，还有大量的其他物质，这就是基体。w2.2.基体效应基体效应。实验证明，当被测元素的浓度一定时，。实验证明，当被测元素的浓度一定时，分析元素谱线的绝对强度及相对强度值不仅决定于分析元素谱线的绝对强度及相对强度值不仅决定于蒸发、激发等摄谱条件，而且与试样总组成有关。蒸发、激发等摄谱条件，而且与试样总组成有关。试样总组成对谱线强度的影响称第三元素的影响。试样总组成对谱线强度的影响称第三元素的影响。第三元素是指除了内标和分

22、析元素以外而存在于试第三元素是指除了内标和分析元素以外而存在于试样中的元素，这种影响有时称基体效应。样中的元素，这种影响有时称基体效应。w 有关第三元素影响的问题，人们通常从以下三有关第三元素影响的问题，人们通常从以下三个方面解释：个方面解释：w谱线干扰：由于试样组分复杂，所选元素的分析谱线干扰：由于试样组分复杂，所选元素的分析线直接受试样中其它组分发射谱线的影响，这种影线直接受试样中其它组分发射谱线的影响，这种影 响又称为光谱干扰。响又称为光谱干扰。w 当选择了不适宜的基体内标时，由于基体含量的当选择了不适宜的基体内标时，由于基体含量的变化造成分析线对相对强度的变化，影响结果的稳变化造成分析

23、线对相对强度的变化，影响结果的稳定。当用铁内标进行低合金钢分析时，要求基体含定。当用铁内标进行低合金钢分析时，要求基体含量基本不变。量基本不变。w第三元素的存在影响试样的蒸发过程。蒸发过程第三元素的存在影响试样的蒸发过程。蒸发过程对谱线强度的影响是复杂的，所得研究规律还很不对谱线强度的影响是复杂的，所得研究规律还很不完善，仍属定性的经验规律。所以分析时应采用与完善，仍属定性的经验规律。所以分析时应采用与 试样组成及组织结构尽量一致的标准样品或控制样试样组成及组织结构尽量一致的标准样品或控制样品。品。3.3.定性分析。就是要确定某试样中有没有指定的元素定性分析。就是要确定某试样中有没有指定的元素

24、或确定某试样中究竟有哪些元素（全定性）。或确定某试样中究竟有哪些元素（全定性）。4.4.定量分析。就是要根据被测试样中待测元素的谱定量分析。就是要根据被测试样中待测元素的谱线强度来确定该元素的浓度。光谱定量分析，主要线强度来确定该元素的浓度。光谱定量分析，主要是根据样品中分析元素的谱线强度来确定元素的浓是根据样品中分析元素的谱线强度来确定元素的浓度。度。w 一般当试样中某一元素的含量不太高时，该元一般当试样中某一元素的含量不太高时，该元素发射的光谱谱线强度是和它的含量成正比。这个素发射的光谱谱线强度是和它的含量成正比。这个关系成为光谱定量分析的基础，并使光谱定量分析关系成为光谱定量分析的基础，

25、并使光谱定量分析w成为非常方便的方法。凡是光谱定性分析能测到的成为非常方便的方法。凡是光谱定性分析能测到的元素，一般都可以做定量分析，元素周期表上约七元素，一般都可以做定量分析，元素周期表上约七十个元素，可以用光谱方法，较容易定性分析。十个元素，可以用光谱方法，较容易定性分析。wLow Alloy Steel Line Selection(Low Alloy Steel Line Selection(中低合金钢谱线选择中低合金钢谱线选择3636个元素个元素)w 光谱分析的不足之处它仍是一个经验相对的分光谱分析的不足之处它仍是一个经验相对的分析方法，试样组成、结构状态、激发条件等难于完析方法，试

26、样组成、结构状态、激发条件等难于完全控制，一般需要一套相应的标准样品进行匹配，全控制，一般需要一套相应的标准样品进行匹配，使光谱分析的应用受到一定限制，另外，光谱分析使光谱分析的应用受到一定限制，另外，光谱分析法也仅适用于金属元素及部分非金属元素的成分分法也仅适用于金属元素及部分非金属元素的成分分析，对元素价态测量仍无能为力，有待于其它分析析，对元素价态测量仍无能为力，有待于其它分析方法配合使用。方法配合使用。w5.5.内标法（相对强度法）。为了补偿谱线强度随光内标法（相对强度法）。为了补偿谱线强度随光源波动而引起的变化，在定量分析中人们多采用内源波动而引起的变化，在定量分析中人们多采用内标法

27、，即选择分析元素谱线（分析线）与内标元素标法，即选择分析元素谱线（分析线）与内标元素（基体或人为加入）谱线（内标线）组成分析线（基体或人为加入）谱线（内标线）组成分析线w对，以其相对强度（对，以其相对强度（R R）的对数与分析元素浓度）的对数与分析元素浓度（C C）间的关系式，作为定量分析的基础：）间的关系式，作为定量分析的基础：LgR=blgc+lgKLgR=blgc+lgKw这就是内标法的基本公式。该式表明，分析线相对这就是内标法的基本公式。该式表明，分析线相对强度（强度（R R）的对数与分析元素浓度（）的对数与分析元素浓度（C C）的对数成正）的对数成正比，其斜率为比，其斜率为b b，其

28、截距为，其截距为lgKlgK。在一定条件下。在一定条件下b b、K K都是常数。都是常数。w6.6.持久曲线法持久曲线法控制试样法。由于分析条件的影响，控制试样法。由于分析条件的影响，公式中的公式中的K K值和值和b b值仅适用于同类型的样品，不同类值仅适用于同类型的样品，不同类型的样品，其型的样品，其K K值和值和b b值会发生变化，因此也必须建值会发生变化，因此也必须建立在实验室基础上通过制作校准曲线法来确定立在实验室基础上通过制作校准曲线法来确定w样品中元素的含量，校准曲线的制作可以有多种方样品中元素的含量，校准曲线的制作可以有多种方式，一般多采用二次或三次方程式来近似表示，这式，一般多

29、采用二次或三次方程式来近似表示，这个过程由计算机中应用软件完成。这样的校准曲线个过程由计算机中应用软件完成。这样的校准曲线就叫做持久曲线。在光谱分析时常采用持久曲线法，就叫做持久曲线。在光谱分析时常采用持久曲线法，取一个和分析试样物理性能相同、含量相近的同钢取一个和分析试样物理性能相同、含量相近的同钢种控制试样，在用持久曲线分析时和分析试样一起种控制试样，在用持久曲线分析时和分析试样一起激发，判别相对持久曲线的位置变化，确定工作曲激发，判别相对持久曲线的位置变化，确定工作曲线的正确位置后，对待测试样进行分析，从持久曲线的正确位置后，对待测试样进行分析，从持久曲线上求含量。线上求含量。w六、酒钢

30、公司对直读光谱仪的应用情况六、酒钢公司对直读光谱仪的应用情况w 我公司光谱仪主要应用在钢铁冶炼工序以及铸我公司光谱仪主要应用在钢铁冶炼工序以及铸w造行业，可对炼钢用高炉生铁、碳素钢和中低合金造行业，可对炼钢用高炉生铁、碳素钢和中低合金钢、不锈钢、铸钢、铸铁等金属材料的化学成分进钢、不锈钢、铸钢、铸铁等金属材料的化学成分进行检测，按检测样品的形成状态可分为铸态样品和行检测，按检测样品的形成状态可分为铸态样品和锻轧态样品，如下图所示；还有薄板、铸造件等。锻轧态样品，如下图所示；还有薄板、铸造件等。w用于铁水和钢水取样的一次性取样器用于铁水和钢水取样的一次性取样器w 不论何种形态的样品，所采用的取样

31、方法应保不论何种形态的样品，所采用的取样方法应保证分析试样能代表熔体或抽样产品的化学平均值，证分析试样能代表熔体或抽样产品的化学平均值，分析试样在化学成分方面应具有良好的均匀性，其分析试样在化学成分方面应具有良好的均匀性，其不均匀性应不对分析产生显著偏差；分析试样应尽不均匀性应不对分析产生显著偏差；分析试样应尽可能避开孔隙、裂纹、疏松、毛刺、折叠或其它表可能避开孔隙、裂纹、疏松、毛刺、折叠或其它表面缺陷；从熔体中取得的样品在冷却时，应保持其面缺陷；从熔体中取得的样品在冷却时，应保持其化学成分和金相组织前后一致，样品的金相组织可化学成分和金相组织前后一致，样品的金相组织可能影响到某些物理分析方法

32、的准确性，特别是铁的能影响到某些物理分析方法的准确性，特别是铁的白口组织与灰口组织，钢的铸态组织与锻态组织。白口组织与灰口组织，钢的铸态组织与锻态组织。因此，因此，钢和铁钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样化学成分测定用试样的取样和制样方法方法 GB/T20066-2006GB/T20066-2006对分析样品的取样和制样方对分析样品的取样和制样方w法进行了详细规定和描述。对于光电发射光谱分析法进行了详细规定和描述。对于光电发射光谱分析方法，通常要求分析样品的直径大于方法，通常要求分析样品的直径大于16mm16mm，厚度大，厚度大于于2mm2mm，采用的制样方法、研磨设备有砂轮机、砂，采用的

33、制样方法、研磨设备有砂轮机、砂纸磨盘或砂带研磨机以及铣床等加工设备；制备后，纸磨盘或砂带研磨机以及铣床等加工设备；制备后，分析试样的表面应该平整且没有对分析结果准确度分析试样的表面应该平整且没有对分析结果准确度产生影响的缺陷。产生影响的缺陷。w 在钢铁分析中以基体元素铁为内标，根据分析在钢铁分析中以基体元素铁为内标，根据分析要求细化形成的铁基体分析程序有：要求细化形成的铁基体分析程序有：Low alloy steelLow alloy steel、Free cutting steel Free cutting steel、Cast ironCast iron、Cr/Cr-Ni steelCr/

34、Cr-Ni steel、High speed steelHigh speed steel、Mn-steelMn-steel、Cr-hard castCr-hard cast、wNi-resist Ni-resist 等，首先，应根据所检测金属材料的不同等，首先，应根据所检测金属材料的不同w选用适宜的分析程序，然后对分析程序进行调整、选用适宜的分析程序，然后对分析程序进行调整、细化，最终形成适用于现场检测使用的分析程序，细化，最终形成适用于现场检测使用的分析程序，通过此分析程序才能确保检测结果的准确性。通过此分析程序才能确保检测结果的准确性。w 下面以高炉铁水、碳素钢、中低合金钢、轧制下面以高炉

35、铁水、碳素钢、中低合金钢、轧制成品材、不锈钢的检测来说明。成品材、不锈钢的检测来说明。w 1.1.高炉铁水。一般是将取样勺中的铁水迅速浇高炉铁水。一般是将取样勺中的铁水迅速浇铸后，尽可能快地冷却样品以得到白口铁组织、防铸后，尽可能快地冷却样品以得到白口铁组织、防止石墨化，通过急冷铸造获得的白口铁组织一般用止石墨化，通过急冷铸造获得的白口铁组织一般用于物理分析方法。样品制备方面，还比较落后，主于物理分析方法。样品制备方面，还比较落后，主要靠人工磨制、抛光。检测程序一般选用要靠人工磨制、抛光。检测程序一般选用Cast ironCast iron铸铁程序，由于基体效应的影响因素，所购买的铸铸铁程序，

36、由于基体效应的影响因素，所购买的铸w铁标准样品与实际生产样品间存在较大的差异，因铁标准样品与实际生产样品间存在较大的差异，因此，为了确保生产样品检测结果的准确性，需要不此，为了确保生产样品检测结果的准确性，需要不断积累来自生产中的、符合使用要求的控制样品，断积累来自生产中的、符合使用要求的控制样品，此内控样品的用途有两个方面，一方面用作内控样此内控样品的用途有两个方面，一方面用作内控样品，另一方面用作对分析程序中工作曲线的二次优品，另一方面用作对分析程序中工作曲线的二次优化、拓展。化、拓展。w 目前，直读光谱仪对铸铁以及高炉铁水的检测，目前，直读光谱仪对铸铁以及高炉铁水的检测，还没有方法标准，

37、其检测结果的重复性、再现性参还没有方法标准，其检测结果的重复性、再现性参照照碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法（常规法）方法（常规法）GB/T 4336-2002GB/T 4336-2002执行。执行。w 2.2.碳素钢、中低合金钢。目前，一炼钢、二炼碳素钢、中低合金钢。目前，一炼钢、二炼w钢所冶炼钢种均属于此范围（不锈钢属于高铬镍合钢所冶炼钢种均属于此范围（不锈钢属于高铬镍合金钢），检测程序一般选用金钢），检测程序一般选用Low alloy steelLow alloy steel中低合金中低合金钢程序钢程序 。在冶炼过程中所取的生产样品以及

38、相关要。在冶炼过程中所取的生产样品以及相关要求前面已说明，在此不再累述。求前面已说明，在此不再累述。w 光电直读光谱仪在检测熔炼态柱状样品领域的光电直读光谱仪在检测熔炼态柱状样品领域的应用已比较成熟，用光电直读光谱法可实现及时、应用已比较成熟，用光电直读光谱法可实现及时、准确分析，在满足生产要求的同时保证产品质量准确分析，在满足生产要求的同时保证产品质量 ，这得益于不断采用新技术，使得光谱仪的检出限和这得益于不断采用新技术，使得光谱仪的检出限和灵敏度不断提高，元素的检测范围不断延伸，比如灵敏度不断提高，元素的检测范围不断延伸，比如采用波长采用波长133.6nm133.6nm可检测超低碳，检测下

39、限达可检测超低碳，检测下限达0.00050%0.00050%。w 随着钢产品应用的不断深入和深加工的不断发随着钢产品应用的不断深入和深加工的不断发展，光谱仪的检测不只是进行常规元素（五元素或展，光谱仪的检测不只是进行常规元素（五元素或八元素）的检测，炼钢工艺对称之为钢中有害微量八元素）的检测，炼钢工艺对称之为钢中有害微量元素的检测要求也在不断提高，目前光谱仪可检测元素的检测要求也在不断提高，目前光谱仪可检测AsAs、SnSn、SbSb、BiBi、CaCa、O O、N N、H H等微量元素，可在等微量元素，可在较短的时间内给出检测结果，对冶炼工艺提供强有较短的时间内给出检测结果，对冶炼工艺提供强

40、有力保证；但微量元素的检测对样品的制备有较高的力保证；但微量元素的检测对样品的制备有较高的要求，制样设备应不会对样品产生污染，否则会影要求，制样设备应不会对样品产生污染，否则会影响到检测结果的准确性。响到检测结果的准确性。w 3.3.轧制成品材。轧制是将炼钢生产的连铸坯经轧制成品材。轧制是将炼钢生产的连铸坯经二次加热后用轧辊对坯料进行连续变形的压力加工二次加热后用轧辊对坯料进行连续变形的压力加工w方法。公司对轧制规格在方法。公司对轧制规格在55.5mm.5mm 1313.0mm.0mm的焊丝的焊丝钢系列、高碳钢系列以及部分低合金钢线材为常规钢系列、高碳钢系列以及部分低合金钢线材为常规检测产品。

41、检测产品。w 由于设备、技术的原因，轧制态线材在光谱仪由于设备、技术的原因，轧制态线材在光谱仪的检测应用上，一直存在不成熟、不完善的一面；的检测应用上，一直存在不成熟、不完善的一面；因同一钢种其不同的冶炼、锻造、轧制过程导致其因同一钢种其不同的冶炼、锻造、轧制过程导致其物理状态和组织结构不同，从而分析结果存在差异。物理状态和组织结构不同，从而分析结果存在差异。根据试验确定的制样条件、测量条件和分析方法，根据试验确定的制样条件、测量条件和分析方法，将实际生产中收集的各种规格高速线材的检测元素将实际生产中收集的各种规格高速线材的检测元素通过化学定值，用随机原始工作曲线作为母线，将通过化学定值，用随

42、机原始工作曲线作为母线，将其绘制到随机原始工作曲线上，对工作曲线其绘制到随机原始工作曲线上，对工作曲线w进行重新拟合，干扰扣除，形成适合进行轧制态样进行重新拟合，干扰扣除，形成适合进行轧制态样品检测的工作曲线，实现了一次可测定线、棒材中品检测的工作曲线，实现了一次可测定线、棒材中十几种元素的分析方法，对于线、棒材进行下一步十几种元素的分析方法，对于线、棒材进行下一步的深加工工序的质量控制，尤其是微量元素的控制，的深加工工序的质量控制，尤其是微量元素的控制，提供了一条快速、简洁分析的途径。提供了一条快速、简洁分析的途径。w 轧制态线材国家无标准样品，为了消除基体的轧制态线材国家无标准样品，为了消

43、除基体的影响，必须自制符合生产现状的校准样品，在实际影响，必须自制符合生产现状的校准样品，在实际生产中作为控制样品，才能保证生产样品检测结果生产中作为控制样品，才能保证生产样品检测结果的准确性。的准确性。w 以下为碳元素测定的以下为碳元素测定的C6193.1(1)C6193.1(1)工作曲线，工工作曲线，工作曲线采用二次线作曲线采用二次线f(x2)f(x2)，如下图所示。，如下图所示。Analytical line C6193.1(1)w 本方法充分发挥并延伸了检测仪器的先进性能，本方法充分发挥并延伸了检测仪器的先进性能，操作简单，分析结果快速准确，是对直读光谱仪在操作简单，分析结果快速准确，

44、是对直读光谱仪在分析异型材方面的一次全方位拓展。分析异型材方面的一次全方位拓展。w 4.4.不锈钢。不锈钢厂所冶炼钢种比如：不锈钢。不锈钢厂所冶炼钢种比如：304304、410S410S、430R430R，均属于此范围（不锈钢属于高铬镍合，均属于此范围（不锈钢属于高铬镍合金钢），检测程序一般选用金钢），检测程序一般选用stainless steelstainless steel不锈钢程不锈钢程序序 。在冶炼过程中所取的生产样品以及相关要求前。在冶炼过程中所取的生产样品以及相关要求前面已说明，在此不再累述。（检测对样品的制备有面已说明，在此不再累述。（检测对样品的制备有较高的要求，较高的要求，主

45、要是主要是O O、N N、AlsolAlsol、低碳等元素要、低碳等元素要求较高。）求较高。）w 不锈钢是在普通碳钢的基础上，加入一组铬的不锈钢是在普通碳钢的基础上，加入一组铬的质量分数（质量分数（wCrwCr）大于）大于12%12%合金元素的钢材，它在空合金元素的钢材，它在空气作用下能保持金属光泽，也就是具有不生锈的特气作用下能保持金属光泽，也就是具有不生锈的特v性。这是由于在这类钢中含有一定量的铬合金元素，性。这是由于在这类钢中含有一定量的铬合金元素，能使钢材表面形成一层不溶解于某些介质的坚固的能使钢材表面形成一层不溶解于某些介质的坚固的氧化薄膜（钝化膜），使金属与外界介质隔离而不氧化薄膜

46、（钝化膜），使金属与外界介质隔离而不发生化学作用。在这类钢中，有些除含较多的铬发生化学作用。在这类钢中，有些除含较多的铬（CrCr）外，还匹配加入较多的其他合金元素，如镍）外，还匹配加入较多的其他合金元素，如镍（NiNi），使之在空气中、水中、蒸汽中、都具有很），使之在空气中、水中、蒸汽中、都具有很好的化学稳定性，而且在许多种酸、碱、盐的水溶好的化学稳定性，而且在许多种酸、碱、盐的水溶液中也有足够的稳定性，甚至在高温或低温环境中，液中也有足够的稳定性，甚至在高温或低温环境中，仍能保持其耐腐蚀的优点。仍能保持其耐腐蚀的优点。v 自本世纪初发明不锈钢以来，不锈钢就把现代自本世纪初发明不锈钢以来，不

47、锈钢就把现代材料的形象和建筑应用中的卓越声誉集于一身，使材料的形象和建筑应用中的卓越声誉集于一身，使其竞争对手羡慕不已。不锈钢还是建筑用金属材料其竞争对手羡慕不已。不锈钢还是建筑用金属材料中强度最高的材料之一。由于不锈钢具有良好的耐中强度最高的材料之一。由于不锈钢具有良好的耐腐蚀性，所以它能使结构部件永久地保持工程设计的腐蚀性，所以它能使结构部件永久地保持工程设计的完整性。含铬不锈钢还集机械强度和高延伸性于一完整性。含铬不锈钢还集机械强度和高延伸性于一身，易于部件的加工制造，可满足建筑师和结构设身，易于部件的加工制造，可满足建筑师和结构设计人员的需要。不锈钢集性能、外观和使用特性于计人员的需要。不锈钢集性能、外观和使用特性于一身，所以不锈钢仍将是世界上最佳的建筑材料之一身，所以不锈钢仍将是世界上最佳的建筑材料之一。一。v谢谢 谢谢 大大 家家v再再 见见