（中职）中化工分析第九章教学课件.ppt

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1、正版可修改PPT课件（中职）中化工分析第九章教学课件化工分析化工分析气相色谱仪及其操作2定性和定量分析3气相色谱分离原理及条件1第九章 气相色谱分析应用实例池49.1 气相色谱分离原理及条件12气固色谱法气固色谱法(GSC)(GSC)气液色谱法气液色谱法(GLC)(GLC)3分离操作条件的选择分离操作条件的选择9.1.1 气固色谱法(GSC)气固色谱以气体作为流动相，以固体吸附剂作为固定相。气固色谱分离是基于固定相对试样中各组分吸附能力的差异。图9-19.1.2 气液色谱法(GLC)气液色谱以气体作为流动相，以涂渍在载体上的固定液作为固定相。气液色谱分离是基于固定液对试样中各组分溶解能力的不同

2、。9.1.2 气液色谱法(GLC)图9-29.1.3 分离操作条件的选择柱长 增加柱长，组分在固定相和载气之间进行的分配过程次数增多，有利于分离；但也延长了流出时间。在满足分离要求的前提下，应使用尽可能短的柱子。载气及其流速选用 选用何种气体作载气，与所采用的检测器有关。柱温 在气液色谱中，柱温不能高于固定液的最高允许使用温度。柱温对分离效果影响很大。降低柱温有利于分离；但柱温过低导致峰形展宽，且延长了分析时间。进样条件 进样条件包括汽化温度、进样量和进样技术。9.2 气相色谱仪及其操作1仪器的构成仪器的构成314901490型气相色谱仪型气相色谱仪9.2.1 仪器的构成9.2.1.1 9.2

3、.1.1 气路和分离系统气路和分离系统 图9-39.2.1.1 9.2.1.1 气路和分离系统气路和分离系统9.2.1 仪器的构成 图9-49.2.1.2 9.2.1.2 检测和记录系统检测和记录系统 检测器有多种,常用的是热导检测器和氢火焰离子化检测器。在金属块中钻有四个孔道，其中各固定一根电阻值相同的铼钨丝作热敏元件，这四个热敏元件组成惠斯登电桥的四个臂.9.2.1 仪器的构成9.2.1 仪器的构成 图9-59.2.1 仪器的构成 图9-69.2.2 1490型气象色谱仪 9.2.2.1 9.2.2.1 结构特点结构特点气路系统色谱柱温度控制系统检测器数据显示系统9.2.2.2 1490(

4、TCD)9.2.2.2 1490(TCD)型的操作步骤型的操作步骤检查气路升温设定TCD工作条件进样测定关机9.2.2 1490型气象色谱仪 9.2.2.3 1490(FID)9.2.2.3 1490(FID)型的操作步骤型的操作步骤检查气路升温调控空气、氢气流量设定FID工作条件点火进样分析关机9.2.2 1490型气象色谱仪 9.3 定性和定量分析12色谱图及有关术语色谱图及有关术语定性分析定性分析3定量分析定量分析4色谱数据处理机的使用色谱数据处理机的使用9.3.1 色谱图及有关术语9.3.1.1 9.3.1.1 色谱图色谱图 气相色谱记录仪描绘的峰形曲线称为色谱图。图-10表示一个典型

5、的二组分试样的气液色谱图。见下图9.3.1 色谱图及有关术语 图9-109.3.1.2 9.3.1.2 有关术语有关术语基线 没有样品组分进入检测器时记录仪画出的线就是基线保留时间（）被测组分从进样开始到检测器出现其浓度最大值所需的时间死时间（）不与固定相作用的组分(如空气)的保留时间9.3.1 色谱图及有关术语调整保留时间（）扣除死时间后的保留时间相对保留值（，）组分1和组分2调整保留时间之比峰高（）色谱峰的最高点到基线的距离峰底宽度（W）又叫基线宽度。指通过色谱峰两侧的拐点所作切线在基线上的截距9.3.1 色谱图及有关术语9.3.1.2 9.3.1.2 有关术语有关术语半峰宽（W）指1/2

6、峰高（h2）处色谱峰的宽度峰面积（）某组分色谱图与基线延长线之间所围成的面积分离度（）又叫分辨率。指相邻两个组分色谱峰保留值之差与两个组分色谱峰峰底宽度总和一半的比值9.3.1 色谱图及有关术语9.3.2 定性分析 在一定的色谱条件下，每种物质都有各自确定的保留值。可以通过比较未知物与纯物质保留值是否相同来定性绝对保留值法相对保留值法增加峰高法双柱（或多柱）定性9.3.3 定量分析 在仪器操作条件一定时，被测组分的进样量与它的色谱峰面积成正比，这是色谱定量分析的基本依据。即：9.3.3.2 9.3.3.2 定量校正因子定量校正因子9.3.3 定量分析9.3.3.1 9.3.3.1 峰面积的测量

7、峰面积的测量峰高乘半峰宽法高乘平均峰宽法用峰高表示峰面积9.3.3 定量分析9.3.3.3 常用的定量方法归一化法内标法外标法9.3.3 定量分析 色谱数据处理机的种类很多，大致可分为三类。第一类属基本型，其功能是把色谱图和处理结果即时通过打印绘图仪输出。第二类数据处理装置配备打印绘图机、磁盘驱动装置和监视器，可将色谱数据实时监视、输出和存盘后再进行解析处理。第三类是色谱工作站，它由数据采集转化装置、工作站软件和一套计算机组成，初步具备智能功能。9.3.4 色谱数据处理机的使用9.3.4 色谱数据处理机的使用 图9-139.3.4 色谱数据处理机的使用9.3.4.1 9.3.4.1 参数及其设

8、置参数及其设置方法(MD)用数字代码表示指定的定量计算方法保留时间（）指被测组分的标准保留时间，由初试得到时间窗（）相对于标准保留时间而言的一个允许的时间区间（百分数)，在此区间内出峰都可被检测到响应因子（)即为相对校正因子浓度（）指标准样中组分的浓度 样品量（）在内标法中，加入内标物前的样品质量(）内标量（）在内标法中，往样品中加入内标物的质量(）峰鉴定号（）指试样中各组分色谱峰的编号9.3.4 色谱数据处理机的使用9.3.4.2 9.3.4.2 归一化法归一化法 定量分析使用本机前，需根据试样色谱初试情况确定各组分的峰鉴定号、标准保留时间、时间窗和相对校正因子等数据，并列成峰鉴定表(表)。

9、例如表9-2。9.3.4 色谱数据处理机的使用操作步骤：开机设置分析参数按下“转换开关”，输入“方法”“转换开关”置分析参数位置，输入首峰号进样，同时按“起始”或“遥控”功能键9.3.4 色谱数据处理机的使用9.3.4.3 9.3.4.3 内标法内标法 定量分析内标法的峰鉴定表与归一化法有所不同。无论内标物什么时间出峰，都规定列为首峰号，且-。峰鉴定表中还应包含样品量和内标量两个称量数据。例如表9-4。9.3.4 色谱数据处理机的使用操作步骤：开机，选择文件号，预热设置分析参数按下“转换开关”，输入“方法”“转换开关”置分析参数位置，输入首峰号进样，同时按“起始”或“遥控”功能键9.3.4 色

10、谱数据处理机的使用9.4 应用实例12常见永久性气体的分析常见永久性气体的分析烃类的分析烃类的分析3含氧、含卤有机物的分析含氧、含卤有机物的分析4微量水分的分析微量水分的分析9.4.1 常见永久性气体的分析 在大气、煤气、合成气及烟道气的分析中，经常遇到、等永久性气体的分析问题。具体方法：双柱双气路法双柱串联法9.4.1 常见永久性气体的分析9.4.1 常见永久性气体的分析 图9-15 天然气、石油裂解气作为近代合成化工的基本原料，其主要成分是低分子烃类。9.4.2 烃类的分析 图9-169.4.2 烃类的分析 图9-179.4.3 含氧、含卤有机物的分析 由有机化工原料合成各种单体和有机产品的过程中，经常遇到含氧、含卤化合物的分析问题。图9-189.4.3 含氧、含卤有机物的分析 图9-199.4.3 含氧、含卤有机物的分析 图9-209.4.4 微量水分的分析 气相色谱法分析一些有机物中的微量水，可以采用高分子多孔微球()作为固定相，该多孔聚合物与羟基化合物的亲和力极小，且基本上按相对分子质量顺序出峰，故相对分子质量较小的水分子在一般有机物之前流出，水峰陡而对称，便于测量。9.4.4 微量水分的分析 图9-219.4.4 微量水分的分析 图9-22Thank youThank you