(中职）仪器分析技术项目十二 电位滴定法法测定废水中的钡教学课件.pptx

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1、正版可修改PPT课件(中职）仪器分析技术项目十二电位滴定法法测定废水中的钡教学课件仪器分析技术仪器分析技术项目十二目十二电位滴定位滴定法法测定定废水水中中的的钡目目 录录金属金属钡毒性很低，但可溶性毒性很低，但可溶性钡盐的毒性很高。不的毒性很高。不同的同的钡化合物的毒性大小与溶解度有关，溶解度高，化合物的毒性大小与溶解度有关，溶解度高，毒性大，可溶性毒性大，可溶性钡盐如如氯化化钡、醋酸、醋酸钡、硝酸、硝酸钡等等为剧毒。碳酸毒。碳酸钡虽不不镕于水，但服入后与胃酸反于水，但服入后与胃酸反应成成为氯化化钡而有毒。口服而有毒。口服氯化化钡0.20.5克即可中毒，致克即可中毒，致死量死量约为0.81.0

2、克。克。项目导航项目导航目目 录录随着随着钡化合物的广泛化合物的广泛应用，生用，生产过程中向程中向环境排境排放的含放的含钡废水、水、废弃物也随之增加，在弃物也随之增加，在环境中的境中的积累累将造成一定程度的将造成一定程度的污染，威染，威胁人人类的健康。的健康。项目导航项目导航目目 录录因此因此，工，工业废水中水中钡含量的含量的测定就定就显得尤得尤为重重要。目前国外要。目前国外对水水质中中钡的的测定方法，主要有美国定方法，主要有美国EPA法、国法、国际标准化准化组织离子色离子色谱法；国内法；国内测定水定水质中中钡的分析方法主要有，的分析方法主要有，铬酸酸盐间接分光光度法、接分光光度法、电位滴定法

3、、火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收分位滴定法、火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收分光光度法、光光度法、IP-AES法等。本法等。本项目主要学目主要学习电位滴位滴定法定法测定工定工业废水中水中钡的含量。的含量。项目导航项目导航目目 录录通通过本本项目学目学习电位滴定法的工作原理，最位滴定法的工作原理，最终达到掌握滴定装置及达到掌握滴定装置及仪器使用、器使用、电位滴定位滴定终点的确点的确定方法等目的。本定方法等目的。本项目的整个目的整个检测过程共划分程共划分为三三个工作任个工作任务。项目导航项目导航 项目四 目视比色法测定工业废水中氟化物 项目二 分光光度法测定生活饮用水中的总铁目目 录录2 项目三 黄

4、杨宁片中环维黄杨星D含量（比较法）34 项目五 目视比色法测定液体无机化工产品的色度5 项目六 比浊法测定生活饮用水的浑浊度6 项目七 火焰原子吸收分光光度法测定食品中的锌7认 项目一 认识仪器分析技术1目目 录录 项目九 石墨炉原子吸收分光光度法测定 食品中的铅9 项目十 直接电位法测定表面活性剂水溶液的pH10 项目十一 直接电位法测定生活饮用水中的氟 （标准曲线法）11 12认 项目八 火焰原子吸收分光光度法测定 化学试剂无水乙酸钠中的镁8项目十二 电位滴定法测定废水中的钡目目 录录分 项目十四 直接电位法测定生活饮用水中的氟 （标准加入法）14 项目十五 气相色谱法测定化学试剂丙酮中

5、水、甲醇、乙醇（归一化法）15 项目十六 气相色谱法测定工业酒精中的高级醇 （内标法）16 项目十七 气相色谱法测定居住区大气中 苯、甲苯和二甲苯（外标法）17 项目十八 顶空气相色谱法测定卷烟条与盒包装纸 中挥发性有机化合物18认 项目十三 自动电位滴定法测定铁矿石中全铁含量13项目十二四项目十二四 电位滴定法测定废水中的钡电位滴定法测定废水中的钡解读废水中钡检测国家标准12.112.1样品检测与数据采集12.212.212.312.3撰写检测报告项目目十二十二 电位滴定法位滴定法测定定废水中的水中的钡1.GB/T14671-93水水质钡的的测定定2.GB/T9725-2007化学化学试剂电

6、位滴定法通位滴定法通则12.112.1解读解读电位滴定法测定电位滴定法测定废水废水中中的钡的钡国家标准国家标准随着人随着人们环境保境保护意意识的不断增的不断增强，国家，国家对于工于工业废水的排放要求越来水的排放要求越来越越严格，那么国家有关部格，那么国家有关部门有没有出台工有没有出台工业废水排放的水排放的标准和相准和相应的的检测方法呢？方法呢？任务导入任务导入任务目标任务目标会会查找方法找方法检出限、精密度出限、精密度会确会确认所需的所需的仪器器会确会确认所需的所需的试剂12.112.1解读解读电位滴定法测定电位滴定法测定废水废水中中的钡国家标准的钡国家标准12.112.1解读解读电位滴定法测

7、定电位滴定法测定废水废水中中的钡国家标准的钡国家标准阅读与查找标准12.1.1仪器确认12.1.2试剂确认12.1.4安全隐患与防护12.1.5阅读仪器使用说明书12.1.312.1.112.1.1解读解读电位滴定法测定电位滴定法测定废水废水中中的钡国家标准的钡国家标准仔细阅读GB/T 14671-93 水质钡的测定，找出本方法的适用范围、检测下限、干扰、方法原理、精密度和准确度等内容，并列出所需的其他相关标准。将查找结果填入表12-1。12.1.112.1.1解读解读电位滴定法测定电位滴定法测定废水废水中中的钡国家标准的钡国家标准1.电位滴定法简介电位滴定法简介电位滴定法是根据电池电动势在滴

8、定过程中的变化来确定电位滴定法是根据电池电动势在滴定过程中的变化来确定滴定终点的一种方法。首先在溶液中插入待测离子的指示滴定终点的一种方法。首先在溶液中插入待测离子的指示电极和参比电极组成化学电池，然后加入滴定剂，由于滴电极和参比电极组成化学电池，然后加入滴定剂，由于滴定剂与被测离子发生了化学反应，导致待测离子的浓度不定剂与被测离子发生了化学反应，导致待测离子的浓度不断发生变化，指示电极的电位随着发生变化，最后通过指断发生变化，指示电极的电位随着发生变化，最后通过指示电极的电位发生相应的突跃来确定滴定反应终点。示电极的电位发生相应的突跃来确定滴定反应终点。12.1.112.1.1解读解读电位滴

9、定法测定电位滴定法测定废水废水中中的钡国家标准的钡国家标准2.电位滴定法基本原理电位滴定法基本原理 进行进行滴定时，在待测溶液中插入一支对待测离子或滴滴定时，在待测溶液中插入一支对待测离子或滴定剂有电位响应的指示电极，并与参比电极组成工作电池。定剂有电位响应的指示电极，并与参比电极组成工作电池。随着滴定剂的加入，则由于待测离子与滴定剂之间发生化随着滴定剂的加入，则由于待测离子与滴定剂之间发生化学反应，待测离子浓度不断变化，指示电极电位也相应发学反应，待测离子浓度不断变化，指示电极电位也相应发生变化。在化学计量点附近，待测离子活度发生突变，指生变化。在化学计量点附近，待测离子活度发生突变，指示电

10、极的电位也相应发生突变。因此，通过测量电池电动示电极的电位也相应发生突变。因此，通过测量电池电动势的变化，可以确定终点。最后根据滴定剂浓度和终点时势的变化，可以确定终点。最后根据滴定剂浓度和终点时滴定剂消耗体积计算试液中待测组分含量。滴定剂消耗体积计算试液中待测组分含量。12.1.112.1.1解读解读电位滴定法测定电位滴定法测定废水废水中中的钡国家标准的钡国家标准电位滴定法不同于直接电位法，直接电位法是以电位滴定法不同于直接电位法，直接电位法是以所测得的电池电动势所测得的电池电动势(或其变化量或其变化量)作为定量参数，作为定量参数，因此其测量值的准确与否直接影响定量分析结果。因此其测量值的准

11、确与否直接影响定量分析结果。电位滴定法测量的是电池电动势的变化情况，它电位滴定法测量的是电池电动势的变化情况，它不以某一电动势的变化量作为定量参数，只根据不以某一电动势的变化量作为定量参数，只根据电动势变化情况确定滴定终点，其定量参数是滴电动势变化情况确定滴定终点，其定量参数是滴定剂的体积，因此在直接电位法中影响测定的一定剂的体积，因此在直接电位法中影响测定的一些因素（如不对称电位、液接电位、电动势测量些因素（如不对称电位、液接电位、电动势测量误差等）在电位滴定中可以得以抵消。误差等）在电位滴定中可以得以抵消。12.1.112.1.1解读解读电位滴定法测定电位滴定法测定废水废水中中的钡国家标准

12、的钡国家标准电位滴定法与化学分析滴定法的区别是终点指示电位滴定法与化学分析滴定法的区别是终点指示方法不同。普通的化学分析滴定法是利用指示剂方法不同。普通的化学分析滴定法是利用指示剂颜色的变化来指示滴定终点；电位滴定是利用电颜色的变化来指示滴定终点；电位滴定是利用电池电动势的突跃来指示终点。因此，电位滴定虽池电动势的突跃来指示终点。因此，电位滴定虽然没有用指示剂确定终点那样方便，但可以用在然没有用指示剂确定终点那样方便，但可以用在浑浊、有色溶液以及找不到合适指示剂的滴定分浑浊、有色溶液以及找不到合适指示剂的滴定分析中。另外，电位滴定的一个诱人的特点是可以析中。另外，电位滴定的一个诱人的特点是可以

13、连续滴定和自动滴定。连续滴定和自动滴定。12.1.2 12.1.2 仪器仪器确认确认依据查阅的标准，确认所需的各种仪器是否齐全，是否满足标准的要求。将确认结果填入表中。所需仪器检定有效日期12.1.3 12.1.3 阅读仪器使用说明书阅读仪器使用说明书根据检测所使用的电位滴定仪，认真、详细地阅读相应型号仪器的使用说明书，熟悉其使用方法、操作步骤及仪器的维护等内容。12.1.4 12.1.4 试剂确认试剂确认按标准要求确认所需的试剂种类、纯度、数量上是否满足要求，并确认实验室提供的纯水等级是否满足需要并填入表中。试剂名称纯度库存量有效期12.1.5 12.1.5 安全隐患与防护安全隐患与防护查找

14、本项目实施过程中可能存在的安全隐患，并提出预防与防护措施。将查找结果填入表中。安全隐患与防护确认人复核人思考与练习思考与练习一、填空题一、填空题1.GB/T14671-93中规定，在采集水样后，应立即用（）微孔滤膜过滤，然后用（）或（）调节pH至6，并将该水样存放于（）容器中，室温保存。2.GB/T14671-93水质钡的测定电位滴定法的检出限是（）。3.GB/T14671-93水质钡的测定的测量范围是（）。4.GB/T14671-93适合于（）、（）、（）等行业工业废水中可溶性钡的测定。二、简答题二、简答题简述电位滴定法测定废水中钡含量的实验原理。12.2 12.2 样品检测与数据采集样品检

15、测与数据采集水中水中钡的来源主要有三种途径：一是工的来源主要有三种途径：一是工业企企业排放的排放的含含钡废水，如水，如钡矿、稀土、稀土矿开采、冶开采、冶炼、制造、使用、制造、使用钡化合物的生化合物的生产企企业在生在生产过程中也都有可能向程中也都有可能向环境境中排放接触中排放接触钡；二是在生；二是在生产过程中的固体程中的固体废物露天堆物露天堆放，放，经雨水浸泡后，浸出液雨水浸泡后，浸出液进入入环境中；三是通境中；三是通过工工业固体固体废物填埋物填埋场的渗的渗滤液液进入入环境中。境中。这些都是些都是对环境造成境造成污染的主要途径，因此，我染的主要途径，因此，我们要要严格控制工格控制工业三三废的排放

16、。的排放。任务导入任务导入12.2 12.2 样品样品检测与数据采集检测与数据采集任务目标任务目标会原始记录表格的填写会原始记录表格的填写会配制所需的溶液会配制所需的溶液会样品处理会样品处理会会选择电位滴定法位滴定法测定定钡含量含量12.2 12.2 样品样品检测与数据采集检测与数据采集配制溶液12.5.1样品处理12.5.2开机预热12.5.4电极准备12.5.3数据测定12.5.6结束实验12.5.7滴定溶液的标定12.5.512.2.1 12.2.1 溶液配制溶液配制1.辅助试剂配制：按GB/T14671-93水质钡的测定要求配制以下溶液，溶液体积根据操作步骤需要而定。（1）氢氧化钠溶液

17、：1%（m/m）；（2）硝酸溶液：1%（V/V）；（3）硝酸钠溶液：0.1mol/L；（4）碳酸氢钠溶液：0.01mol/L：（5）四苯硼酸根离子电极内充液（6）聚乙二醇1000溶液：10mg/mL12.2.1 12.2.1 溶液配制溶液配制2.标液配制（1）配制钡标准溶液（0.500mg/mL）：准确称取0.7581g光谱纯氯化钡溶于适量水中，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。（2）配制四苯硼钠滴定溶液（0.0100mol/L）：准确称取3.4221g四苯硼钠溶于适量水中，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。3.质控样配制按质控样证书的要求，配制质控样。12.2.2

18、 12.2.2 样品处理样品处理水样采集后，应立即用0.45 m微孔滤膜过滤，然后用氢氧化钠溶液或硝酸溶液将其pH调节至6，并将该水样存放于聚乙烯瓶中，室温下保存。12.2.2 12.2.2 样品和质控样处理样品和质控样处理一般样品不需做其他处理，但如果试样中存在铅离子时，需取100mL试样于烧杯中，加入少许固体硫化钠，数分钟澄清后过滤，弃去最初过滤的20mL。12.2.3 12.2.3 电极准备电极准备1四苯硼酸根离子电极的准备将四苯硼酸根离子电极内充液加入到电极四苯硼酸根离子电极内，并置于电极夹上。2饱和甘汞电极的准备检查饱和甘汞电极内液位、晶体、气泡及微孔砂芯渗漏情况并做适当处理后，用去

19、离子水清洗外壁，并吸干外壁水珠，套上充满硝酸钠溶液的盐桥套管，用橡皮圈扣紧，再用去离子水清洗盐桥套管外壁，并吸干外壁上水珠，置于电极夹上。按照仪器使用说明书将指示电极及双盐桥参比电极进行安装，然后浸入盛有去离子水的烧杯中清洗至空白电位，电极的插头与离子计的插口要连接好。12.2.3 12.2.3 电极准备电极准备电位滴定装置电位滴定装置电位滴定的基本仪器装置如图12-1所示。（1）滴定管根据被测物质含量的高低，可选用常量滴定管或微量滴定管、半微量滴定管。知知 识识 链链 接接12.2.3 12.2.3 电极准备电极准备12.2.3 12.2.3 电极准备电极准备（2）电极指示电极电位滴定法在滴

20、定分析中应用广泛，可用于酸碱滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定及配位滴定。不同类型滴定需要选用不同的指示电极，表12-3列出各类滴定常用的电极和电极预处理方法，以供参考。12.2.3 12.2.3 电极准备电极准备表表12-3各类滴定常用电极各类滴定常用电极序号滴定类型电极系统预处理指示电极参比电极1酸碱滴定(水溶液中)玻璃电极锑电极饱和甘汞电极饱和甘汞电极(1)玻璃电极：使用前须在水中浸泡24h以上，使用后立即清洗并浸于水中保存(2)锑电极：使用前用砂纸将表面擦亮，使用后应冲洗并擦干2氧化还原滴定铂电极饱和甘汞电极铂电极：使用前应注意电极表面不能有油污物质，必要时可在丙酮或硝酸溶液中浸洗，再用水洗

21、涤干净3银量法银电极饱和甘汞电极(双盐桥型)(1)银电极：使用前应用细砂纸将表面擦亮后浸入含有少量硝酸钠的稀硝酸(1+1)溶液中，直到有气体放出为止，取出用水洗干净(2)双盐桥型饱和甘汞电极：盐桥套管内装饱和硝酸钠或硝酸钾溶液。其他注意事项与饱和甘汞电极相同4EDTA配位滴定金属基电极离子选择性电极Hg/HgEDTA饱和甘汞电极12.2.3 12.2.3 电极准备电极准备参比电极电位滴定中的参比电极一般选用SCE。实际工作中应使用产品分析标准规定的指示电极和参比电极。（3）高阻抗毫伏计和电磁搅拌器。高阻抗毫伏计可用酸度计或离子计代替。12.2.4 12.2.4 开机预热开机预热1.开机前检查检

22、查仪器各部件连接情况。2.开机预热20min12.2.5 12.2.5 滴定溶液的标定滴定溶液的标定1标定：取1mL钡标准溶液于50mL烧杯中，加入20mL聚乙二醇1000溶液，放入搅拌转子，将烧杯放置磁力搅拌器上，插入四苯硼酸根电极和217型双盐桥参比电极，开动电磁搅拌器，用四苯硼钠滴定液进行滴定，根据电位突跃判断终点。12.2.5 12.2.5 滴定溶液的标定滴定溶液的标定2计算：四苯硼钠滴定度T由式12-1求出：式中：T四苯硼钠滴定度，每mL四苯硼钠相当于钡的质量（mg）；V四苯硼钠滴定量，mL。12.2.6 12.2.6 数据测定数据测定1试样体积的确定根据试样中钡含量来确定测定时需要

23、移取体积。2.试样滴定用吸量管吸取一定量的试样于50mL烧杯中，加入20mL聚乙二醇1000溶液，放入搅拌转子，然后将烧杯放至磁力搅拌器上。将指示电极与参比电极放入试样中，开动电磁搅拌器开关，在搅拌情况下，用四苯硼钠滴定液进行滴定。根据电位突跃判断终点。12.2.6 12.2.6 数据测定数据测定3.质控样滴定用吸量管吸取一定量的质控样于50mL烧杯中，以与试样完全相同的步骤、试剂和用量进行滴定。4.空白试验取试样同样量的去离子水，以与试样完全相同的步骤、试剂和用量进行滴定。12.2.6 12.2.6 数据测定数据测定GB/T14671-1993水质钡的测定电位滴定法可知，方法的测量范围为(4

24、7.11180)mg，根据试样中钡含量确定试样体积，使其落在测量范围内。12.2.6 12.2.6 数据测定数据测定滴定滴定终点的确定方法点的确定方法1.实验方法进行电位滴定时，先要称取一定量试样并将其制备成试液。然后选择一对合适的电极，经适当的预处理后，浸入待测试液中，并按图12-1连接组装好装置。开动电磁搅拌器和毫伏计，先读取滴定前试液的电位值(读数前要关闭搅拌器)，然后开始滴定。知知 识识 链链 接接12.2.6 12.2.6 数据测定数据测定定过程中，每加一次一定量的滴定溶液就应测量一次电动势(或pH)，滴定刚开始时可快些，测量间隔可大些(如可每次滴入5mL标准滴定溶液测量一次)，当标

25、准滴定溶液滴入约为所需滴定体积的90的时候，测量间隔要小些。滴定进行至近化学计量点前后时，应每滴加0.1mL标准滴定溶液测量一次电池电动势(或pH)直至电动势变化不大为止。12.2.6 12.2.6 数据测定数据测定记录每次滴加标准滴定溶液后滴定管相应读数及测得的电位或pH。根据所测得的一系列电动势(或pH)以及相应的滴定消耗的体积确定滴定终点。表12-4内所列的是以银电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，用0.1000mol/LAgNO3溶液滴定NaCl溶液的实验数据。12.2.6 12.2.6 数据测定数据测定2终点的确定方法电位滴定终点的确定方法通常有三种，即E-V曲线法，E/V-曲线

26、法和二阶微商法。12.2.6 12.2.6 数据测定数据测定(1)E-V曲线法以加入滴定剂的体积V(mL)为横坐标，以相应的电动势E(mV)为纵坐标，绘制E-V曲线。E-V曲线上的拐点(曲线斜率最大处)所对应的滴定体积即为终点时滴定剂所消耗体积(Vep)。拐点的位置可用下面的方法来确定：做两条与横坐标成45的E-V曲线的平行切线，并在两条切线间做一与两切线等距离的平行线(见图12-2)，该线与E-V曲线交点即为拐点。E-V曲线法适于滴定曲线对称的情况，而对滴定突跃不十分明显的体系误差大。12.2.6 12.2.6 数据测定数据测定表表12-4以以0.1000mol/LAgNO3溶液滴定含溶液滴

27、定含Cl-溶液溶液加入AgNO3体积V/mL工作电池电动势E/VE/V2E/V25.00.0620.110.390.830.240.110.0715.00.08520.00.10722.00.12323.00.13823.500.14623.800.16124.000.17424.100.18324.200.1942.824.300.2334.424.400.316-5.924.500.340-1.324.600.351-0.424.700.35825.000.37325.500.38526.000.39612.2.6 12.2.6 数据测定数据测定12.2.6 12.2.6 数据测定数据测定

28、(2)E/V-曲线法此法又称一阶微商法。E/V是E的变化值与相应的加入标准滴定溶液体积的增量的比。如表1-7中，在加入AgNO3体积为2410molmL-1和2420molmL-1之间，相应的其对应的体积12.2.6 12.2.6 数据测定数据测定将对E/V作图，可得到一峰状曲线，见图12-3，曲线最高点由实验点连线外推得到，其对应的体积为滴定终点时标准滴定溶液所消耗的体积(即Vep)。用此法作图确定终点比较准确，但手续较烦。12.2.6 12.2.6 数据测定数据测定12.2.6 12.2.6 数据测定数据测定(3)二阶微商法此法依据是一阶微商曲线的极大点对应的是终点体积，则二阶微商(2E/

29、V2)等于零处对应的体积也是终点体积。二阶微商法有作图法和计算法两种。计算法如表12-4中，加入AgNO3体积为24.30mL时12.2.6 12.2.6 数据测定数据测定12.2.6 12.2.6 数据测定数据测定同理，加入AgN03体积为2440mL时12.2.6 12.2.6 数据测定数据测定则终点必然在为+4.4和5.9所对应的体积之间，即在(24.3024.40)mL之间。可以用内插法计算，即滴定体积/mL24.30Vep24.402E/V2+4.405912.2.6 12.2.6 数据测定数据测定Vep=24.34(mL)12.2.6 12.2.6 数据测定数据测定2E/V2-曲线

30、法以2E/V2-对作图，得图12-4曲线，曲线最高点与最低点连线与横坐标的交点即为滴定终点体积。12.2.7 12.2.7 结束实验结束实验1.关闭仪器和搅拌器电源开关。2.清洗滴定管、电极、烧杯并放回原处。3.清理实验工作台，填写仪器使用记录。思考与练习思考与练习一、填空一、填空题1.电位滴定装置主要由（）、（）、（）和（）几部分组成。2.电位滴定是根据滴定过程中（）的突跃来确定终点的一种滴定分析方法，可以用在（）、（）以及（）的滴定分析中。3.电位滴定的主要类型有（）、（）、（）和（）。二、二、简答答题1.试述电位滴定法测定溶液pH值的原理。2.电位滴定法与用指示剂指示终点的滴定分析方法有

31、什么区别？思考与练习思考与练习三三、计算算题1.用0.1052mol/L的氢氧化钠溶液进行电位滴定25.00mLHCl溶液，以玻璃电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，测得以下数据：计算：（1）根据pH-V（NaOH）的曲线，从曲线的拐点确定终点。（2）计算HCl溶液的浓度。2.用饱和甘汞电极铂电极对组成电池，铂电极为正极，以高锰酸钾溶液滴定硫酸亚铁，计算95%的Fe2+氧化为Fe3+时的电动势？已知饱和甘汞电极的电极电位为0.244V。V（NaOH）/mL0.5524.5025.5025.6025.7025.8025.90pH1.703.003.373.413.453.503.75V（Na

32、OH）/mL26.0026.1026.2026.3026.4026.5027.00pH7.5010.2010.3510.4710.5210.5610.7412.3 12.3 撰写撰写检测报告检测报告废水中水中钡含量的含量的测定定项目已目已经完成，但如何准确、完成，但如何准确、规范地表达范地表达测定定结果果呢？呢？任务导入任务导入12.3 12.3 撰写检测报告撰写检测报告任务目标任务目标会会电位滴定法位滴定法处理数据理数据会确定滴定会确定滴定终点点会撰写检测报告会撰写检测报告说出出电位滴定法定量方法位滴定法定量方法12.3 12.3 撰写检测报告撰写检测报告终点确定12.3.1质控判断12.3

33、.3样品和质控样计算12.3.2撰写报告12.3.412.3.1 12.3.1 终点判断终点判断1.根据数据记录表，采用二级微商计算法，确定滴定终点。2.将结果填入任务二的表12-6。12.3.212.3.2质样品和质控样计算质样品和质控样计算1.根据滴定终点体积，分别计算质控样和试样中钡的质量浓度。钡的质量浓度（mg/L）用式12-1计算：（12-2）2、将结果填入任务二的表12-6。12.3.3 12.3.3 质质控控判断判断1.将质控样检测结果与质控样证书比较，如果将质控样检测结果与质控样证书比较，如果超出其不确定度范围，则本次检测无效，需要超出其不确定度范围，则本次检测无效，需要重新进

34、行检测，若没超出其不确定度范围，则重新进行检测，若没超出其不确定度范围，则本次检测有效。本次检测有效。2.将结果填入任务二的表将结果填入任务二的表12-6。12.3.4 12.3.4 撰写撰写报告报告抽样地点样品编号检测项目检测结果限值本项结论备注 以下空白12.3.4 12.3.4 撰写撰写报告报告拓展知拓展知识微微电极极微电极是60年代发展起来的，并在电化学及电分析化学中显示了广阔的应用前景。随着电化学及微系统相关技术的迅猛发展，微电极在生物电化学、能源电化学、光谱电化学、生命科学及所涉及的相关学科如生物学、细胞生物学、免疫学、环境分析与监测等各个领域被广泛使用，尤其是在新兴的纳米技术和基

35、因工程中占重要的地位。目前运用微电极，首先需要解决微电极的直径尺寸和改进伏安技术问题。但是，随着微电极直径的变小，会使有关电化学表面现象和基本问题发生变化如吸附、钝化、电泳、电渗透等。科学技术在不断地进步，解决以上问题，才能充分利用微电极技术，提高微电极技术的应用范围。12.3.4 12.3.4 撰写撰写报告报告微电极是指其大小为微米级或更小的电极的总称，按电极尺寸不同可分为常规微电极和超微电极。超微电极是指电极的一维尺寸为微米或纳米级的一类电极，具有许多优良的电化学特性：传质速率高；响应时间短；具有很小的iR降；电流密度高；性噪比高。微电极这些优点使其在分析化学中有广泛的应用，如可做离子选择

36、电极；作为气体传感、生物传感器；可用于临床分析、环境、检验食品新鲜程度等。其中，纳米电极适用于高阻抗体系、超临界液体、固体甚至气体介质的研究，可测的电子转移反应速率常数比用其他电化学方法所能测的快两个数量级。12.3.4 12.3.4 撰写撰写报告报告选择性微电极技术是一种不仅能直接测定活的生物细胞或细胞器内的离子或分子活度，而且能对活的生物相邻的位置、功能和代谢速率可能不同的特定微区细胞表面的离子或分子流分别测定的电生理方法。具有操作简便、实时、非入侵性（测定移动速率时）、灵敏度高等优点。12.3.4 12.3.4 撰写撰写报告报告导航微电极是当今妇科微创的前沿技术，用电子声影导航仪立体定位

37、卵巢囊肿的具体位置，运用细如发丝的微电极置入囊腔里，吸出积液，同时发挥电离作用，使病灶组织细胞失活，一次性即可达到消除囊肿的目的，具有创伤小、疼痛轻、恢复快、住院时间短、花费少等优点。12.3.4 12.3.4 撰写撰写报告报告微电极的进一步发展就是纳米级，而纳米技术是当今的热门学科，在纳米技术运用于电化学研究中，微电极的发展起着至关重要的作用。微电极的发展必然会带动一些相关技术的发展，如电子学、材料科学、微系统、微加工技术、微流控技术、计算机科学。因此，微电极的发展潜力是可以进一步挖掘的。我们要应用已有的科学技术，克服微电极使用时的限制，扩大其使用范围。思考与练习思考与练习一、一、选择题1电

38、位滴定法中，定量的参数是（）A、参与反应物质的总浓度B、滴定剂的体积C、电池电动势的突变值D、电池电动势的变化量2在电位滴定中，以EV作图绘制曲线，滴定终点为（）A、曲线的最大斜率点B、曲线的最小斜率点C、E为最正值的点D、E为最负值的点3在电位滴定中，以E/V作图绘制曲线，滴定终点为（）A、曲线的最低点B、曲线的最高点C、曲线的最大斜率点D、曲线的斜率为零时的点4用浓度为0.01mol/L的NaOH滴定20mL的HAc溶液，来确定HAc溶液的浓度，选择的指示电极应为（）A、铂电极B、玻璃电极C、银电极D、钙电极5用浓度为0.0141mol/L的AgNO3滴定20mL的NaCl溶液，到达终点时消耗AgNO3的体积为19.20mL，则NaCl溶液的浓度为（）A、0.0141mol/LB、0.0135mol/LC、0.0270mol/LD、0.0282mol/L思考与练习思考与练习二、判断二、判断题1电位滴定法是借助滴定过程中电流的变化确定终点（）2电位滴定法也是根据标准滴定剂的浓度和消耗体积来计算被测物质的含量（）3酸碱滴定要用铂电极作指示电极（）4氯离子含量测定可以用银电极为指示电极（）Thank youThank you