(中职）《化学实验技术基础》实验4-9 乙酸异戊酯的制备教学课件.pptx

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1、正版可修改PPT课件(中职）化学实验技术基础实验4-9 乙酸异戊酯的制备教学课件实验4-9 乙酸异戊酯的制备CONTENTS目录01目的要求实验原理02实验用品03实验装置图04实验步骤05注意事项06思考题07【目的要求目的要求】一一了解酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法 二二初步掌握带有分水器的回流装置的安装与操作 三三熟悉分液漏斗的使用方法以及利用萃取与蒸馏精制液体物质的操作技术理化性质：乙酸异戊酯是一种香精，因具有令人愉快的香蕉气味，又称为香蕉油。是无色透明的液体，沸点142，不溶于水，易溶于醇、醚等有机溶剂。【实验原理实验原理】本实验采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸催化下发生酯化反应制

2、取乙酸异戊酯。反应式如下：【实验原理实验原理】由于酯化反应是可逆的，本实验中除了让反应物之一冰醋酸过量外，还采用了带有分水器的回流装置，使反应中生成的水被及时分出，以破坏平衡，使反应向正反应方向进行。反应混合物中的硫酸、过量的乙酸及未反应完全的异戊醇，可用水洗涤除去；残余的酸用碳酸氢钠中和除去；副产物醚类可在最后的蒸馏中予以分离。【实验用品实验用品】带有分水器的回流装置带有分水器的回流装置 浓浓硫酸硫酸 普通蒸馏装置普通蒸馏装置 碳酸氢钠溶液碳酸氢钠溶液(10)分液漏斗分液漏斗 氯化钠氯化钠溶液溶液(饱和饱和)冰醋酸冰醋酸(CP)无水硫酸镁无水硫酸镁 异戊醇异戊醇(CP)沸石沸石 带有水分离器

3、的回流装置1圆底烧瓶；2水分离器；3冷凝管【实验装置图实验装置图】【实验步骤实验步骤】干燥的干燥的100 mL100 mL圆底烧瓶中，圆底烧瓶中，加加18 18 mLmL异戊醇异戊醇、24mL24mL冰冰醋醋酸酸，振摇下缓慢加入，振摇下缓慢加入2.5 2.5 mLmL浓硫酸浓硫酸，再再加入加入几粒几粒沸石。安沸石。安装装带有带有分水分水器的器的回流装置回流装置。分分水器中水器中事先事先充水充水至比支管口至比支管口略略低处，并低处，并放出比理论放出比理论出水量出水量稍稍多些的水。用电热多些的水。用电热套或甘油套或甘油浴浴加热回流，加热回流，至分水器至分水器中中水层水层不再不再增加为止增加为止。反

4、应。反应约需约需1.5h1.5h撤去热源，稍冷后撤去热源，稍冷后拆除装置。拆除装置。冷却至冷却至室温后室温后，倒入，倒入分分液漏斗液漏斗中，用中，用30mL30mL冷水冷水淋洗烧瓶内壁，淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分液漏斗洗涤液并入分液漏斗。充分。充分振振摇摇，静，静置。液层分界置。液层分界清晰后清晰后，移移去顶去顶塞，缓慢塞，缓慢旋旋开旋开旋塞，塞，分分去去水层水层。有机层有机层用用20 20 mLmL碳酸氢碳酸氢钠溶液分钠溶液分两次洗涤。最后两次洗涤。最后再用再用饱和饱和氯化钠溶液氯化钠溶液洗涤一洗涤一次。次。分分去水层去水层，有机层由分液，有机层由分液漏斗上漏斗上口倒入干燥口倒入干燥的锥形瓶

5、中。的锥形瓶中。向向盛有粗盛有粗产物产物的的锥形瓶中锥形瓶中加加入入约约2 g2 g无水无水硫硫酸酸镁，配上镁，配上塞塞子子，振摇至，振摇至液液体体澄清透明澄清透明，再再放置放置20 min20 min。酯化酯化洗涤洗涤干燥干燥蒸馏蒸馏安装安装干燥干燥的普通的普通蒸馏装置蒸馏装置。将干。将干燥好的粗燥好的粗酯小心酯小心地滤地滤入烧瓶中，入烧瓶中，放入几粒沸石，放入几粒沸石，用电热套用电热套 (或甘或甘油浴加热蒸馏油浴加热蒸馏)，用干燥并事先称用干燥并事先称量其质量的锥形量其质量的锥形瓶收集瓶收集138138142142馏分，称量馏分，称量质量，并计算产质量，并计算产率。率。【注意事项注意事项】(1)加浓硫酸时，若瓶壁发热，可将烧瓶置于冷水浴中 冷却，以防异戊醇被氧化。浓硫酸具有强腐蚀性，应避免触及皮肤或衣物。(2)分液漏斗在使用前，必须涂油试漏，以防洗涤时漏 液；在碱洗时，应及时排出生成的二氧化碳，以防 气体冲出，损失产品；分离时，应将各层液体都保 留到实验结束，当确认无误后，方可弃去杂质层，以便发生操作失误时进行补救。(3)冰乙酸具有强烈刺激性，应避免吸入其蒸气！点击此处视频链接【思考题思考题】(1)在分液漏斗中进行洗涤操作时，粗产品始终在 哪一层?(2)酯化反应时，若实际出水量超过理论出水量，可能是什么原因造成的?谢谢谢谢大大家家