实验十 自来水中钙镁的精品文稿.ppt

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1、实验十 自来水中钙镁的第1页，本讲稿共27页内容提要内容提要一、实验目的一、实验目的二、实验原理二、实验原理三、仪器试剂三、仪器试剂四、实验步骤四、实验步骤五、数据记录五、数据记录第2页，本讲稿共27页一、实验目的一、实验目的n1、学习原子吸收光谱分析法的基本原理。、学习原子吸收光谱分析法的基本原理。n2、了解原子吸收光谱分析仪的基本结构、了解原子吸收光谱分析仪的基本结构 及其操作方法。及其操作方法。n3、掌握以标准曲线法测定自来水中钙、掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁镁 离子离子含量的方法。含量的方法。第3页，本讲稿共27页原子光谱是由原子光谱是由原子最外层电子跃迁所产生的原子最外层电子跃

2、迁所产生的，因此在，因此在原子光谱中，用原子的原子光谱中，用原子的价电子表征整个原子的状态。价电子表征整个原子的状态。1 1、原子吸收光谱的产生及其共振线、原子吸收光谱的产生及其共振线二、实验原理二、实验原理第4页，本讲稿共27页原子的电子排布顺序：原子的电子排布顺序：1s，2s，2p，3s，3p，4s，3d，4p，5s，4d，5p，.基态基态第一电子激发态，吸收一定频率的辐射能量。第一电子激发态，吸收一定频率的辐射能量。产生共振吸收线（简称共振线）产生共振吸收线（简称共振线）吸收光谱吸收光谱第一电子激发态第一电子激发态基态基态 发射出相同频率的辐射。发射出相同频率的辐射。产生共振发射线（也简

3、称共振线）产生共振发射线（也简称共振线）发射光谱发射光谱2、原子的能级与跃迁、原子的能级与跃迁第5页，本讲稿共27页共振线共振线第6页，本讲稿共27页原子光谱法：原子光谱法：涉及原子核外电子能级间跃迁涉及原子核外电子能级间跃迁特点：特点：线状光谱；线状光谱；确定元素组成与含量确定元素组成与含量方法举例：方法举例：AES、AAS、AFS、XFS第7页，本讲稿共27页3 3、原子吸收光谱与原子发射光谱的关系原子吸收光谱与原子发射光谱的关系原子吸收光谱与原子发射光谱的关系原子吸收光谱与原子发射光谱的关系共振线共振线共振线共振线与与与与吸收线吸收线吸收线吸收线基态基态基态基态第一激发态第一激发态第一激

4、发态第一激发态基态基态基态基态电电电电,热热热热能能能能h h i ih h i ih h j j原子发射光谱称原子发射光谱称原子发射光谱称原子发射光谱称共振发射线共振发射线共振发射线共振发射线原原原原子子子子共共共共振振振振荧荧荧荧光光光光原子吸收光谱称为原子吸收光谱称为原子吸收光谱称为原子吸收光谱称为共共共共振吸收线振吸收线振吸收线振吸收线基态基态基态基态第一激发态第一激发态第一激发态第一激发态h h i iAAS是基于气态的基态原子是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光外层电子对紫外光和可见光的吸收为基础的分析方法。的吸收为基础的分析方法。第8页，本讲稿共27页4、元素的特征谱线、

5、元素的特征谱线各种元素的原子结构和外层电子排布不同各种元素的原子结构和外层电子排布不同 基态基态第一电子激发态第一电子激发态:吸收的能量不同、吸收的能量不同、共振线也不同共振线也不同特征谱线特征谱线 最易发生，吸收最强，最易发生，吸收最强，(共振线共振线)最灵敏线最灵敏线分析线分析线利用利用原子蒸气对特征谱线原子蒸气对特征谱线的吸收可以进行定量分析的吸收可以进行定量分析第9页，本讲稿共27页AAS特点：特点：1）灵敏度高：火焰原子法，可达）灵敏度高：火焰原子法，可达10-6-10-9；石墨炉；石墨炉可达可达10-9-10-14（更低更低）.2）准确度高：）准确度高：FAAS 的的RSD 可达可

6、达13。3）干扰小，选择性极好；）干扰小，选择性极好；4）测定范围广，可测）测定范围广，可测70 种元素。种元素。5）不需要标准比较的绝对分析方法！）不需要标准比较的绝对分析方法！不足：不足：多元素同时测定有困难；多元素同时测定有困难；对非金属及难熔元素的测定尚有困难；对非金属及难熔元素的测定尚有困难；对复杂样品分析干扰也较严重；对复杂样品分析干扰也较严重；石墨炉原子吸收分析的重现性较差。石墨炉原子吸收分析的重现性较差。第10页，本讲稿共27页 I It t=I I0 0exp(-exp(-K K L L)5 5、光吸收定律光吸收定律光吸收定律光吸收定律光吸收定律光吸收定律光吸收定律光吸收定律

7、-定量分析的依据定量分析的依据定量分析的依据定量分析的依据A A=-log=-logT T=-log=-log I It t/I I0 0=-log exp(-=-log exp(-K K L L)=0.43)=0.43K K L L简化为：简化为：简化为：简化为：A A=k N Lk N L当用锐线光源时当用锐线光源时当用锐线光源时当用锐线光源时将将将将K K0 0 代替代替代替代替 K K ,用吸光度表示用吸光度表示用吸光度表示用吸光度表示:因为：因为：因为：因为：N NC C所以：所以：所以：所以：A A=KCKCI I0 0I It tL L式中：式中：式中：式中：I It t-透光率

8、透光率透光率透光率 I I0 0-入射光入射光入射光入射光 K K-吸收系数吸收系数吸收系数吸收系数 L L-蒸气厚度蒸气厚度蒸气厚度蒸气厚度第11页，本讲稿共27页包括：包括：包括：包括：标准（工作）曲线法标准（工作）曲线法标准（工作）曲线法标准（工作）曲线法、标准加入工作曲线法、标准加入工作曲线法、标准加入工作曲线法、标准加入工作曲线法工作曲线：测定上下限、灵敏度、检测限、线性范围工作曲线：测定上下限、灵敏度、检测限、线性范围工作曲线：测定上下限、灵敏度、检测限、线性范围工作曲线：测定上下限、灵敏度、检测限、线性范围 标准工作曲线法标准工作曲线法标准工作曲线法标准工作曲线法A AC Cs

9、sA Ax xC Cx xA AC Cs s-C Cs s=C=Cx x标准加入工作曲线法标准加入工作曲线法标准加入工作曲线法标准加入工作曲线法最佳的吸光度范围：最佳的吸光度范围：最佳的吸光度范围：最佳的吸光度范围：0.1-0.50.1-0.56 6 6 6、定量分析方法、定量分析方法、定量分析方法、定量分析方法第12页，本讲稿共27页7、原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪瓦利安（瓦利安（VARIAN）原子吸收光谱仪）原子吸收光谱仪第13页，本讲稿共27页空空空空心心心心阴阴阴阴极极极极灯灯灯灯原原原原子子子子化化化化器器器器单单单单色色色色器器器器检检检检测测测测器器器器处处处处理理理理与与与与控

10、控控控制制制制数据处理和仪器控制数据处理和仪器控制数据处理和仪器控制数据处理和仪器控制火焰原子化器火焰原子化器火焰原子化器火焰原子化器单色器单色器单色器单色器光电倍增管光电倍增管光电倍增管光电倍增管雾化器和雾化室雾化器和雾化室雾化器和雾化室雾化器和雾化室空心阴极灯空心阴极灯空心阴极灯空心阴极灯单道单光束单道单光束单道单光束单道单光束原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪结构结构结构结构第14页，本讲稿共27页（1 1）、）、）、）、光源（空心阴极灯）光源（空心阴极灯）光源（空心阴极灯）光源（空心阴极灯）空空空空心心心心阴阴阴阴极极极极:钨钨钨钨棒棒棒棒作作作作成成成成圆圆圆圆筒筒筒筒形形形形筒筒筒筒内内

11、内内熔熔熔熔入被测元素入被测元素入被测元素入被测元素阳阳阳阳 极极极极:钨棒装有钛、锆钨棒装有钛、锆钨棒装有钛、锆钨棒装有钛、锆,钽金钽金钽金钽金属作成的阳极属作成的阳极属作成的阳极属作成的阳极管内充气：管内充气：管内充气：管内充气：氩或氖氩或氖氩或氖氩或氖 133.3266.6Pa 133.3266.6Pa工作电压：工作电压：工作电压：工作电压：150300150300伏伏伏伏启启启启动动动动电电电电压压压压：300500300500伏伏伏伏 要要要要求求求求稳稳稳稳流流流流电电电电源供电。源供电。源供电。源供电。即发射线半宽度远小于吸收线半即发射线半宽度远小于吸收线半即发射线半宽度远小于吸

12、收线半即发射线半宽度远小于吸收线半宽度光源宽度光源宽度光源宽度光源.Hollow Cathode Lamp-HCLHollow Cathode Lamp-HCL第15页，本讲稿共27页火焰类型火焰类型火焰类型火焰类型发火温度发火温度发火温度发火温度 0 0C C燃烧速度燃烧速度燃烧速度燃烧速度cmcm s s-1-1火焰温度火焰温度火焰温度火焰温度0 0C C空气空气空气空气-乙炔乙炔乙炔乙炔35035016016023002300空气空气空气空气-氢气氢气氢气氢气53053032032020502050笑气笑气笑气笑气-乙炔乙炔乙炔乙炔40040018018029552955（2 2）、火焰

13、原子化器）、火焰原子化器）、火焰原子化器）、火焰原子化器 FAASFAAS第16页，本讲稿共27页n 试液喷入火焰中，使钙、镁（试液喷入火焰中，使钙、镁（燃烧变为燃烧变为原子蒸气原子蒸气）原子化，在火焰原子化，在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性吸收。由样品和标准溶中形成的基态原子对特征谱线产生选择性吸收。由样品和标准溶液的吸光度比较，确定样品中被测元素的浓度。液的吸光度比较，确定样品中被测元素的浓度。波长及火焰类型波长及火焰类型元素元素特征谱线波长特征谱线波长/nm火焰类型火焰类型钙钙422.7乙炔空气，氧化型乙炔空气，氧化型镁镁285.2乙炔空气，氧化型乙炔空气，氧化型8、钙、镁离子

14、含量的测定、钙、镁离子含量的测定第17页，本讲稿共27页三、仪器与试剂三、仪器与试剂 n1.Varian型原子吸收分光光度计型原子吸收分光光度计n2.钙、镁空心阴极灯钙、镁空心阴极灯n3.无油空气压缩机无油空气压缩机n4.乙炔钢瓶乙炔钢瓶n5.容量瓶、移液管容量瓶、移液管（一）仪器（一）仪器1.金属镁金属镁 均为优级纯均为优级纯2.无水碳酸钙无水碳酸钙 优级纯优级纯3.盐酸盐酸 浓盐酸（优级纯）稀盐酸溶液浓盐酸（优级纯）稀盐酸溶液1mol.L-14.纯水纯水 去离子水或蒸馏水去离子水或蒸馏水（二）试剂（二）试剂第18页，本讲稿共27页nA、精确称取已在、精确称取已在110下烘干下烘干2h的无水

15、碳酸钙的无水碳酸钙2.5000g于于100mln烧杯中，用少量纯水润湿，滴加烧杯中，用少量纯水润湿，滴加1mol.L-1溶液，直至完全溶解，用蒸馏溶液，直至完全溶解，用蒸馏水定容至水定容至1000ml，此溶液含，此溶液含1000.0g/ml。（储备液）（储备液）n B、用吸管吸取、用吸管吸取10ml 钙的贮备液于钙的贮备液于100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，此溶液含钙刻度，此溶液含钙100g/ml。（标准溶液）（标准溶液）四、实验步骤四、实验步骤n1、钙标准溶液的配制、钙标准溶液的配制第19页，本讲稿共27页nC、用、用10ml吸管分别吸取吸管分别吸取5、10、1

16、5、20、25ml 的钙标准溶的钙标准溶液于液于5个个50ml容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻线，摇匀。此系容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻线，摇匀。此系列标准溶液分别含钙列标准溶液分别含钙10.00 20.00 30.00 40.00 50.00 g/ml。nD自来水样的制备：用吸管吸取自来水样的制备：用吸管吸取25ml自来水样于自来水样于50ml容容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。第20页，本讲稿共27页2、镁标准溶液的配制、镁标准溶液的配制nA、准确称取金属镁、准确称取金属镁1.0000g于于100ml烧杯中，盖上表面皿，递加烧杯中，盖上表面皿，递加5ml 1mol.L-1盐

17、酸溶液溶解，然后转移至盐酸溶液溶解，然后转移至1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀容量瓶中，稀释至刻度，摇匀备用。备用。（1000 g/ml储备液）储备液）nB、用吸管吸取用吸管吸取10ml 镁标准镁标准储备液储备液于于100ml容量瓶中，用蒸馏水容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，此溶液含镁稀释至刻度，此溶液含镁100g/ml。（标准溶液）（标准溶液）第21页，本讲稿共27页nC、用、用10ml吸管分别吸取体积分别为吸管分别吸取体积分别为1.00、3.00、5.00、7.00、9.00的的镁标准溶液镁标准溶液于于5个个50ml容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻线，摇容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻线，摇匀。此

18、系列标准溶液分别含镁：匀。此系列标准溶液分别含镁：（1）2.00、6.00、10.00、14.00、18.00 g/ml。nD自来水样的制备：用吸管吸取自来水样的制备：用吸管吸取5ml自来水样于自来水样于50ml容量瓶中，用蒸馏容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。水稀释至刻度。第22页，本讲稿共27页原子吸收光谱仪操作步骤原子吸收光谱仪操作步骤1 1 按按VarianVarian型原子吸收分光光度计使用说明，熟悉使用方法，现型原子吸收分光光度计使用说明，熟悉使用方法，现开助燃气，后开燃气乙炔，并按表开助燃气，后开燃气乙炔，并按表1 1所给测定条件，调好仪器参数。所给测定条件，调好仪器参数。并用去离子

19、水喷雾调仪器零点。并用去离子水喷雾调仪器零点。2 2吸取钙、镁标准液，按照浓度由低到高的原则，依次间隔测吸取钙、镁标准液，按照浓度由低到高的原则，依次间隔测量其吸光值，记录溶液的吸光度并绘制工作曲线。量其吸光值，记录溶液的吸光度并绘制工作曲线。3 3水样测定：将水样与标准溶液相同的条件下进行喷雾，测其吸光值，水样测定：将水样与标准溶液相同的条件下进行喷雾，测其吸光值，从工作曲线上查出水样中钙、镁的浓度，报出结果。从工作曲线上查出水样中钙、镁的浓度，报出结果。4.4.测定结束后，清洁燃烧器，关闭仪器。关闭仪器时，必须先关闭乙测定结束后，清洁燃烧器，关闭仪器。关闭仪器时，必须先关闭乙炔，再关电源，

20、最后关闭空气。炔，再关电源，最后关闭空气。第23页，本讲稿共27页五数据记录五数据记录 n表表1：仪器测定参数仪器测定参数 检测检测元素元素吸收线波吸收线波长（长（nm）灯电流灯电流（mA）空气流量空气流量（L/mm）乙炔流量乙炔流量（L/mm）狭缝狭缝（mm）燃烧器高燃烧器高度（度（mm）Ca422.7104.50.50.56.0Mg285.244.50.50.54.0第24页，本讲稿共27页表表2：原始数据记录：原始数据记录 编号编号12345自来水自来水1自来水自来水2镁标液体积镁标液体积镁标液浓度镁标液浓度镁标液吸光度镁标液吸光度A自来水体积自来水体积水中镁吸光度水中镁吸光度A水中镁含

21、量水中镁含量第25页，本讲稿共27页3.数据处理与讨论数据处理与讨论 n1、记录测试参数与测试条件、记录测试参数与测试条件 n2、记录原始数据并绘制工作曲线、记录原始数据并绘制工作曲线 n3、测出水样中钙、测出水样中钙、镁镁的含量的含量第26页，本讲稿共27页注意事项注意事项 n使用前应熟悉原子吸收分光光度计使用说明和仪器性能。对空心阴使用前应熟悉原子吸收分光光度计使用说明和仪器性能。对空心阴极灯的灯电流，空气流量乙炔流量，狭缝，光电倍增管负高压，以极灯的灯电流，空气流量乙炔流量，狭缝，光电倍增管负高压，以及燃烧器长度，高度等都应预先进行实验，确定出相对应的条件。及燃烧器长度，高度等都应预先进

22、行实验，确定出相对应的条件。nVarianVarian型原子吸收分光光度计系精密贵重仪器，在未熟悉仪器的性能型原子吸收分光光度计系精密贵重仪器，在未熟悉仪器的性能及操作方法之前，不得随意拨动主机记录器的各个开关和旋钮。及操作方法之前，不得随意拨动主机记录器的各个开关和旋钮。n仪器在开机时必须严格按照操作方法进行。仪器在开机时必须严格按照操作方法进行。n本实验使用易燃气体乙炔，故在实验室严禁烟火，以免发生事故。本实验使用易燃气体乙炔，故在实验室严禁烟火，以免发生事故。n点燃火焰时，必须先开空气，后开乙炔，熄灭火焰时，则应先点燃火焰时，必须先开空气，后开乙炔，熄灭火焰时，则应先关乙炔，后关空气，防止回火，爆炸事故的发生。关乙炔，后关空气，防止回火，爆炸事故的发生。第27页，本讲稿共27页