有色金属光谱分析方法精品文稿.ppt

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1、有色金属光谱分析方法第1页，本讲稿共13页.1.元素的特征谱线:每种元素的原子只能发射某些具有一定波长的光谱线,这些光谱线叫做这种元素的特征谱线.2.亮线和吸收光谱中的暗线是明线光谱和吸收光谱都属于特征谱线,同种元素的明线光谱中一一对应.3.光谱分析:利用原子的特征谱线来鉴别物质和确定 物质的化学组成的方法叫做光谱分析.4.特点:非常灵敏而且迅速.5、光谱分析的应用：发现新元素和研究天体化学组成。第2页，本讲稿共13页 光 谱发射光谱定义：由发光体直接产生的光谱连续光谱产生条件：炽热的固体、液体和高压气体发 光形成的光谱的形式：连续分布，一切波长的光都有线状光谱（原子光谱）产生条件：稀薄气体发

2、光形成的光谱光谱形式：一些不连续的明线组成，不同元素的明线光谱不同（又叫特征光谱）吸收光谱定义：连续光谱中某些波长的光被物质吸收后产生的光谱产生条件：炽热的白光通过温度较白光低的气体后，再色散形成的光谱形式：用分光镜观察时，见到连续光谱背景上出现一些暗线（与特征谱线）相对应一、各种光谱的特点及成因：第3页，本讲稿共13页光谱分析方法的分类光谱分析方法较多,通常有粉末球形电弧法.粉末石墨电极小孔法.氧气暗箱法及金属棒状法等.有色纯金属和合金光谱分析方法常采用金属棒状法.金属细屑法.金属棒状断续电弧法.化学富集法.硫酸铅粉全燃烧法等,两者之间又有稍微的不同.第4页，本讲稿共13页对光谱分析影响的条

3、件 第三元素的影响第三元素的影响 激发条件不同，显示第三元素影响的程度也不同激发条件不同，显示第三元素影响的程度也不同当合金中含有以上的锌元素时，对其他的被测元素当合金中含有以上的锌元素时，对其他的被测元素的影响甚为严重的影响甚为严重 在高压火花对极法的条件下，当合金中有大量锌锂及硅存在高压火花对极法的条件下，当合金中有大量锌锂及硅存在时，镁的分析结果偏高，在极端的情况下，偏差可达一倍以在时，镁的分析结果偏高，在极端的情况下，偏差可达一倍以上上在高压火花炉极法的条件下，当合金中含有大量的锌和在高压火花炉极法的条件下，当合金中含有大量的锌和硅存在时，也会影响镁的分析，其影响程度相当于高压火花硅存

4、在时，也会影响镁的分析，其影响程度相当于高压火花对极法的一半对极法的一半 在低压整流火花石墨辅助电极法的条件下，铜镁等曲线在低压整流火花石墨辅助电极法的条件下，铜镁等曲线基本上重合在同一曲线上，就连影响最大的锌和硅两个元素也基本上重合在同一曲线上，就连影响最大的锌和硅两个元素也失去其影响作用失去其影响作用第5页，本讲稿共13页样品尺寸的影响：样品尺寸的影响：样品的尺寸，影响样品在激发过程中的散热不一致样品的尺寸，影响样品在激发过程中的散热不一致激发面积的不同，影响燃烧斑痕的完整性，使分析结激发面积的不同，影响燃烧斑痕的完整性，使分析结果产生误差而对超硬果产生误差而对超硬l l，样品的厚度必须再

5、，样品的厚度必须再厘米以上，并且要求标样与试样的尺寸保持一致厘米以上，并且要求标样与试样的尺寸保持一致在极端的情况下，即使样品的厚度只有毫米，采在极端的情况下，即使样品的厚度只有毫米，采取有效的办法，仍可进行分析，因此，在正常分析取有效的办法，仍可进行分析，因此，在正常分析是对样品尺寸的要求是是对样品尺寸的要求是：（）相当于直径毫米，：（）相当于直径毫米，长毫米以上的棒状或块状试样（）厚度毫长毫米以上的棒状或块状试样（）厚度毫米以上，表面积可容纳四个燃烧斑痕的块状试样米以上，表面积可容纳四个燃烧斑痕的块状试样（）对于铜镁锌系合金，由于对样品（）对于铜镁锌系合金，由于对样品尺寸效应比较敏感，要求

6、样品的直径控制毫米，尺寸效应比较敏感，要求样品的直径控制毫米，长度毫米以上并严格要求标样与试样尺寸一致长度毫米以上并严格要求标样与试样尺寸一致第6页，本讲稿共13页纯铅中微量杂质元素的分析(纯金属)硫酸铅粉全燃烧法硫酸铅粉全燃烧法 将金属铅转化为硫酸铅将金属铅转化为硫酸铅,然后再测定铅中铜然后再测定铅中铜.铁铁.锡锡.钙钙.镁等杂质元素镁等杂质元素,测定的灵敏度可达测定的灵敏度可达1010-3-3%.%.试样的配置试样的配置:金属铅先用金属铅先用1:31:3的硝酸溶解掉表面污物的硝酸溶解掉表面污物,洗洗净后净后,用用1:31:3的硝酸在电炉上加热的硝酸在电炉上加热,加硫酸沉淀加硫酸沉淀,过虑过

7、虑,烘烘干作为基体干作为基体,加入杂质元素的氧化物混合加入杂质元素的氧化物混合.试样的处理试样的处理:取试样取试样1 1克于烧杯中克于烧杯中,加加1:31:3的硝酸溶解的硝酸溶解,再加再加1:11:1的硫酸至沉淀为止的硫酸至沉淀为止.加热至白烟冒尽加热至白烟冒尽,将干涸将干涸物在物在6006000 0C C的高温炉中则加热的高温炉中则加热3030分钟分钟,冷后按冷后按1:11:1与炭与炭粉混合粉混合,研磨均匀研磨均匀.第7页，本讲稿共13页 摄谱仪摄谱仪:中型水晶棱镜摄谱仪中型水晶棱镜摄谱仪,三透镜照明系统三透镜照明系统,附三阶梯减光板附三阶梯减光板.光源光源:WPF-2:WPF-2型交流电弧

8、发生器型交流电弧发生器.电极电极:光谱纯石墨电极光谱纯石墨电极,上电极加工成圆锥体上电极加工成圆锥体,顶端截面直径顶端截面直径 3 3毫米毫米;下电极小孔孔径下电极小孔孔径3 3毫米毫米,深深4 4毫米毫米,壁厚壁厚0.80.8毫米毫米.曝光时间曝光时间:不预烧不预烧,曝光曝光9090秒秒.感光板感光板:紫外紫外型型.显影显影:显影液按感光板配方显影液按感光板配方,20,200 0C,4C,4分钟分钟.第8页，本讲稿共13页杂质元素分析线及测定范围分析线分析线内标线内标线测定范围测定范围(%)(%)Zn 3282.33Zn 3282.33Pb 3231.23Pb 3231.230.010.01

9、1.01.0Ag 3280.68Ag 3280.68Pb 3231.23Pb 3231.230.0010.0010.10.1Cu 3273.96Cu 3273.96Pb 3231.23Pb 3231.230.0010.0010.10.1Sn 3175.02Sn 3175.02Pb 3118.92Pb 3118.920.0010.0010.10.1Al 3082.15Al 3082.15Pb 3118.92Pb 3118.920.0010.0010.10.1Fe 3020.64Fe 3020.64Pb 3118.92Pb 3118.920.0010.0010.10.1As 2349.84As 2

10、349.84背景背景0.010.010.10.1第9页，本讲稿共13页镍合金的光谱分析(合金)氧气暗箱摄入法：将样品在钢制压模内压成团块，在氧气暗氧气暗箱摄入法：将样品在钢制压模内压成团块，在氧气暗箱中通入样氧气的条件下，边氧化边摄谱箱中通入样氧气的条件下，边氧化边摄谱 标样的熔制：在真空中频电炉中熔化，真空度为标样的熔制：在真空中频电炉中熔化，真空度为1010-2-2毫米水银柱，坩毫米水银柱，坩埚用镁砂炉衬埚用镁砂炉衬 将金属镍铜铁及金属总量的将金属镍铜铁及金属总量的0.04%0.04%的木炭及语录中熔化。金属熔的木炭及语录中熔化。金属熔化后什温至化后什温至155015500 0C C，在撤

11、除真空的同时，将氩气充满炉体，加入，在撤除真空的同时，将氩气充满炉体，加入锌，铋，锑，砷，和镁德镍二元合金及金属铅，锡，锰及纯硅等，锌，铋，锑，砷，和镁德镍二元合金及金属铅，锡，锰及纯硅等，依靠炉内电磁力搅拌并摇动炉体搅拌三分钟，最后加入同镉二元依靠炉内电磁力搅拌并摇动炉体搅拌三分钟，最后加入同镉二元合金。待一分钟后，在炉内浇铸成块，浇铸温度合金。待一分钟后，在炉内浇铸成块，浇铸温度15201560152015600 0C C。已。已煤油：烟灰煤油：烟灰=7=7：1 1为模子，模温为模子，模温1001501001500 0C.C.用专用钻头，将试样去皮，钻取厚度为用专用钻头，将试样去皮，钻取厚

12、度为0.20.20.30.3毫米的小片屑，称取毫米的小片屑，称取.克，放到钢制压模内以公斤厘米克，放到钢制压模内以公斤厘米的压力压的压力压成团块成团块第10页，本讲稿共13页l l摄谱仪：中型水晶棱镜摄谱仪单透镜照明夹缝，夹缝宽摄谱仪：中型水晶棱镜摄谱仪单透镜照明夹缝，夹缝宽微米紫外微米紫外型感光板显影液，型感光板显影液，分钟，分钟l l光源：带有高频引燃路线的直流电弧，电压伏电流光源：带有高频引燃路线的直流电弧，电压伏电流.安安l l电极：上电极为直径毫米的纯镍棒，电极头成半球状，下电极电极：上电极为直径毫米的纯镍棒，电极头成半球状，下电极为直径为毫米的光谱纯石墨棒，长为毫米，端面加工成为直

13、径为毫米的光谱纯石墨棒，长为毫米，端面加工成凹形小孔，试样置于阴极激发，以电极投影到白屏的像来控制极凹形小孔，试样置于阴极激发，以电极投影到白屏的像来控制极距点燃电弧时的极距约为毫米，当电弧燃起后，立即增大极距点燃电弧时的极距约为毫米，当电弧燃起后，立即增大极距并随试样的熔化不断的调整积极距距并随试样的熔化不断的调整积极距l l供氧：在摄谱全过程中，应恒量均匀的供氧，控制氧的流量供氧：在摄谱全过程中，应恒量均匀的供氧，控制氧的流量为每小时为每小时1.61.6立方米立方米l l预烧及曝光时间：预烧秒，曝光秒在试样熔化的同时摄预烧及曝光时间：预烧秒，曝光秒在试样熔化的同时摄谱，在燃弧秒后，试样未能

14、全部熔解，则应重取新样摄谱，谱，在燃弧秒后，试样未能全部熔解，则应重取新样摄谱，以以lgClgC及及lgIlgIf f/I/Ib b-lgC-lgC为坐标绘制工作曲线为坐标绘制工作曲线第11页，本讲稿共13页分析线对.测定范围及误差分析线分析线（埃）（埃）内标线（埃）内标线（埃）测定范围（）测定范围（）均方误差均方误差（）（）n nNi3296.1Ni3296.10.0030.0030.0160.0167.87.8b b背景，长波背景，长波0.00120.00120.0110.0114.54.5i i背景，短波背景，短波0.0010.0010.0160.01611.011.0b b背景，短波背景，短波0.00130.00130.010.016.66.6i iNi2489.51Ni2489.510.020.020.250.256.46.4u u背景，长波背景，长波0.020.020.200.203.33.3n n背景，短波背景，短波0.0250.0250.200.203.13.1第12页，本讲稿共13页!雨 花 霜 雪 梦 蝶 风 谢谢观看&第13页，本讲稿共13页