医学专题一常用药品检验仪器介绍-下-李晓东.ppt

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1、二、常用药物检验二、常用药物检验(jinyn)(jinyn)仪器仪器IIII 光谱分析光谱分析(un p fn x)(un p fn x)分光分光(fn un)(fn un)光度法光度法*通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内的吸光度和发光强度，对该物质进行定性和定量分析的吸光度和发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法的方法*常见的波长范围常见的波长范围:（1 1）200200400nm400nm的紫外光区；的紫外光区；（2 2）400400760nm760nm的可见光区；（的可见光区；（3 3）2.52.52525 m m的红外的红外光区

2、。光区。*朗伯朗伯-比尔（比尔（Lambert-BeerLambert-Beer）定律）定律:A=lg(1/T)=:A=lg(1/T)=ECLECL A A为吸光度为吸光度,T,T为透射比为透射比,是投射光强度比上入射光强度是投射光强度比上入射光强度 E E为吸收系数；为吸收系数；C C为吸光物质浓度为吸光物质浓度,g/100mL,g/100mL；L L为吸收层厚度，为吸收层厚度，cm cm 第一页，共六十一页。二、常用二、常用(chn yn)(chn yn)药物检验仪器药物检验仪器IIII 光谱分析光谱分析(un p fn x)(un p fn x)*利用物质在紫外、可见光区的分子吸收光谱，

3、对物质进行定性利用物质在紫外、可见光区的分子吸收光谱，对物质进行定性分析、定量分析及结构分析、定量分析及结构(jigu)(jigu)分析的方法。按所吸收光的波长区分析的方法。按所吸收光的波长区域不同，分为紫外分光光度法域不同，分为紫外分光光度法(60-400nm)(60-400nm)和可见分光光度法和可见分光光度法(400-(400-750nm)750nm)，合称为紫外，合称为紫外-可见分光光度法。可见分光光度法。紫外紫外-可见分光光度法可见分光光度法（UV-Vis）光源单色器吸收池数据记录检测器紫外紫外-可见分光光度仪基本组成可见分光光度仪基本组成第二页，共六十一页。二、常用药物检验二、常用

4、药物检验(jinyn)(jinyn)仪器仪器IIII 紫外紫外-可见可见(kjin)(kjin)分光光度法分光光度法（UV-Vis）*光源光源(gungyun)(gungyun):在整个紫外光区或可见光谱区可以发射连续光谱，具有足在整个紫外光区或可见光谱区可以发射连续光谱，具有足够的辐射强度、较好的稳定性、较长的使用寿命。够的辐射强度、较好的稳定性、较长的使用寿命。可见光区可见光区-钨灯为光源；紫外区：氢、氘灯钨灯为光源；紫外区：氢、氘灯*单色器单色器:将光源发射的复合光分解成单色光并可从中选出一任波长将光源发射的复合光分解成单色光并可从中选出一任波长单色光的光学系统。单色光的光学系统。*吸收

5、池吸收池:放置各种类型的吸收池（比色皿）和相应的池架附件。放置各种类型的吸收池（比色皿）和相应的池架附件。吸收池主要有石英池和玻璃池两种。在紫外区须采用石英池，可见吸收池主要有石英池和玻璃池两种。在紫外区须采用石英池，可见区一般用玻璃池。区一般用玻璃池。*检测器检测器:利用光电效应将透过吸收池的光信号变成可测的电信号，利用光电效应将透过吸收池的光信号变成可测的电信号，常用的有光电池、光电管或光电倍增管。常用的有光电池、光电管或光电倍增管。第三页，共六十一页。二、常用药物二、常用药物(yow)(yow)检验仪器检验仪器IIII-单波长单波长(bchng)(bchng)单光束、单波长单光束、单波长

6、(bchng)(bchng)双光束、双波双光束、双波长长(bchng)(bchng)紫外紫外-可见分光可见分光(fn un)(fn un)光度仪的类型光度仪的类型第四页，共六十一页。二、常用药物检验二、常用药物检验(jinyn)(jinyn)仪器仪器IIII*操作简单，灵敏度高，可达操作简单，灵敏度高，可达 10 10-4-4g/ml g/ml 1010-7-7g/ml g/ml*准确度高，相对误差准确度高，相对误差(xin du w ch)(xin du w ch)为为 2 25 5，重现性，重现性好好*测定条件（温度、溶剂极性、测定条件（温度、溶剂极性、pHpH等）不同，吸收光谱的形状、等

7、）不同，吸收光谱的形状、吸收峰的位置吸收峰的位置(wi zhi)(wi zhi)、吸收强度等都可能发生变化。、吸收强度等都可能发生变化。*同一种物质使用不同的溶剂，得到的紫外同一种物质使用不同的溶剂，得到的紫外-可见吸收光谱的峰形和最可见吸收光谱的峰形和最大吸收位置可能不一样；大吸收位置可能不一样；*尽量选用低极性溶剂，尽量选用低极性溶剂，pHpH一致，能很好地溶解被测物，并且一致，能很好地溶解被测物，并且形成的溶液具有良好的化学和光化学稳定性；形成的溶液具有良好的化学和光化学稳定性；*溶剂在样品的吸收光谱区无明显吸收。溶剂在样品的吸收光谱区无明显吸收。紫外紫外-可见分光光度法可见分光光度法（

8、UV-VisUV-Vis）的特点）的特点 紫外紫外-可见分光光度法可见分光光度法（UV-VisUV-Vis）的影响因素）的影响因素第五页，共六十一页。二、常用二、常用(chn yn)(chn yn)药物检验仪器药物检验仪器IIII 紫外紫外-可见可见(kjin)(kjin)分光光度仪的应用分光光度仪的应用（一）定性鉴别：是多数有机化合物具有吸收光谱特 征。一般用对比法。1、对比吸收光谱特征数据 2、对比吸收度（或吸收系数）比值 3、对比吸收光谱的一致性（二）纯度检查：杂质检查与杂质限量检测(jin c)（三）含量测定：1、吸收系数法 2、标准曲线法 3、对照比较法第六页，共六十一页。二、常用二

9、、常用(chn yn)(chn yn)药物检验仪器药物检验仪器IIII 光谱分析光谱分析(un p fn x)(un p fn x)*红外线：波长大于红外线：波长大于0.76m，小于，小于500m（或（或1000m）的电磁波。）的电磁波。红外线的划分红外线的划分 区区 域域 波长波长(m)波数波数(cm-1)能级跃迁类型能级跃迁类型近红外区近红外区 0.76-2.5 13158-4000 OH、NH及及CH键的倍频吸收区键的倍频吸收区中红外区中红外区 2.5-50 4000-200 振动、伴随转动振动、伴随转动远红外区远红外区 50-5000 200-20 转动转动 红外分光红外分光(fn u

10、n)(fn un)光度法光度法（IRIR）*利用样品的红外光谱进行定性、定量分析及测定分子结利用样品的红外光谱进行定性、定量分析及测定分子结构的方法，称为红外分光光度法构的方法，称为红外分光光度法第七页，共六十一页。二、常用药物检验二、常用药物检验(jinyn)(jinyn)仪器仪器IIII 红外分光红外分光(fn un)(fn un)光度法光度法的特点的特点 *红外光谱法是有机药物分子的振动红外光谱法是有机药物分子的振动-转动光谱，分子中每个基团转动光谱，分子中每个基团一般都有相应的吸收峰，且特征性强。药物的红外光谱能反映药物一般都有相应的吸收峰，且特征性强。药物的红外光谱能反映药物分子的结

11、构特点，具有分子的结构特点，具有(jyu)(jyu)专属性强、准确度高的特点，是验证专属性强、准确度高的特点，是验证已知药物的有效方法。已知药物的有效方法。*中国药典要求按指定条件绘制供试品的红外光吸收图谱，中国药典要求按指定条件绘制供试品的红外光吸收图谱，与药品红外光谱集中的相应标准图谱对比，如果峰位、峰与药品红外光谱集中的相应标准图谱对比，如果峰位、峰形、相对强度都一致时，即为同一种药物。形、相对强度都一致时，即为同一种药物。第八页，共六十一页。二、常用药物检验二、常用药物检验(jinyn)(jinyn)仪器仪器IIII 红外分光光度法红外分光光度法的样品的样品(yngpn)(yngpn)

12、制备制备 *气体：气体：对气体样品应采用气体槽来进行对气体样品应采用气体槽来进行(jnxng)测量测量 *液体：液体：液体样品常采用液体槽来进行测定液体样品常采用液体槽来进行测定 *固体：固体：糊状法石蜡油调糊、薄膜法、糊状法石蜡油调糊、薄膜法、KBrKBr压片法压片法*色散型色散型*傅立叶变换（傅立叶变换（FTIRFTIR）红外光谱仪分类红外光谱仪分类 红外光谱仪的校正红外光谱仪的校正*0.04mm0.04mm聚苯乙烯薄膜（波数校正，分辨深度、分辨率）聚苯乙烯薄膜（波数校正，分辨深度、分辨率）第九页，共六十一页。二、常用药物二、常用药物(yow)(yow)检验仪器检验仪器IIII 红外光谱红

13、外光谱(gungp)(gungp)的测定的测定*原料药鉴别原料药鉴别(jinbi)(jinbi)*制剂鉴别制剂鉴别*晶型、异构体限度检查或含量测定晶型、异构体限度检查或含量测定第十页，共六十一页。二、常用药物二、常用药物(yow)(yow)检验仪器检验仪器IIII 红外光谱红外光谱(gungp)(gungp)的测定的测定丙二醇丙二醇二甘醇二甘醇第十一页，共六十一页。二、常用二、常用(chn yn)(chn yn)药物检验仪器药物检验仪器IIII 原子原子(yunz)(yunz)吸收分光光度法吸收分光光度法 *其测量对象是呈原子其测量对象是呈原子(yunz)(yunz)状态的金属元素和部分非金属

14、元素，系由状态的金属元素和部分非金属元素，系由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子(yunz)(yunz)化产生的原子化产生的原子(yunz)(yunz)蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子(yunz)(yunz)所吸收，通过测定辐所吸收，通过测定辐射光强度减弱的程度，求出供试品中待测元素的含量。射光强度减弱的程度，求出供试品中待测元素的含量。光谱分析光谱分析*分析对象：分析对象：元素周期表中元素周期表中7070多种元素进行定量分析多种元素进行定量分析 第十二页，共六十一页。二、常用二、常用(chn yn)(chn y

15、n)药物检验仪器药物检验仪器IIII 原子吸收原子吸收(xshu)(xshu)分光光度法分光光度法*基本基本组成：由光源组成：由光源(gungyun)(gungyun)、原子化系统、单色器和检测系统等组、原子化系统、单色器和检测系统等组成，另有背景校正系统、自动进样系统等。成，另有背景校正系统、自动进样系统等。第十三页，共六十一页。二、常用药物检验二、常用药物检验(jinyn)(jinyn)仪器仪器IIII 原子原子(yunz)(yunz)吸收分光光度计吸收分光光度计(1)(1)单道单光束，通过调制，消除火焰发射单道单光束，通过调制，消除火焰发射(fsh)(fsh)背景背景(2)(2)单道双光

16、束，通过调制光源和参比光束的作用，消除火焰发射背单道双光束，通过调制光源和参比光束的作用，消除火焰发射背景和光源漂移景和光源漂移 第十四页，共六十一页。二、常用药物检验二、常用药物检验(jinyn)(jinyn)仪器仪器IIII 原子原子(yunz)(yunz)吸收分光光度计吸收分光光度计第十五页，共六十一页。二、常用药物二、常用药物(yow)(yow)检验仪器检验仪器IIII 原子吸收原子吸收(xshu)(xshu)分光光度计分光光度计*光源光源空心空心(kng xn)阴极灯阴极灯 作用：辐射待测元素的锐线光谱，以作入射光源。作用：辐射待测元素的锐线光谱，以作入射光源。*原子化系统：原子化系

17、统：将试样转化为所需基态原子将试样转化为所需基态原子1 1、火焰原子化系统、火焰原子化系统:包括喷雾器、混合室、燃烧器和火焰包括喷雾器、混合室、燃烧器和火焰火火焰焰 最最高高温温度度 空空气气-H H2 2 2 23 30 00 0K K空空气气-乙乙炔炔 2 2 5 50 00 0K KN N2 2O O-乙乙炔炔 2 2 9 96 60 0K K2 2、石墨炉原子化器石墨炉原子化器:电源、保护气、冷却水及石墨管电源、保护气、冷却水及石墨管*可大幅度提高原子化效率和利用率，提高灵敏度可大幅度提高原子化效率和利用率，提高灵敏度10102020倍倍第十六页，共六十一页。二、常用二、常用(chn

18、yn)(chn yn)药物检验仪器药物检验仪器IIII 原子吸收原子吸收(xshu)(xshu)分光光度计分光光度计3 3、低温原子化器、低温原子化器:某些某些(mu xi)(mu xi)特殊元素（特殊元素（AsAs、SeSe、HgHg等）在低温等）在低温 利用某些化学反应使其原子化，又称化学原子化法。利用某些化学反应使其原子化，又称化学原子化法。冷蒸气发生原子化器冷蒸气发生原子化器:将将HgHg离子还原为金属汞离子还原为金属汞 氢化物发生原子化器氢化物发生原子化器:在一定酸度下，将在一定酸度下，将AsAs、SnSn、Bi Bi等待测元素还原为易挥发易解离的氢化物，如等待测元素还原为易挥发易解

19、离的氢化物，如 AsH AsH3 3、SnHSnH4 4、BiHBiH3 3，氢化物可将待测元素与基质分，氢化物可将待测元素与基质分 离，检出限较火焰法低。离，检出限较火焰法低。第十七页，共六十一页。二、常用药物二、常用药物(yow)(yow)检验仪器检验仪器IIII 原子吸收原子吸收(xshu)(xshu)分光光度计分光光度计*单色器单色器光栅型，从光源光栅型，从光源(gungyun)发射的电磁辐射分离所需辐射发射的电磁辐射分离所需辐射 入射狭缝、反射镜、色散元件和出射狭缝组成。入射狭缝、反射镜、色散元件和出射狭缝组成。*检测系统：检测系统：光电倍增管为检测器光电倍增管为检测器*背景校正系统

20、：背景校正系统：校正供试品原子化时蒸气相对吸收测校正供试品原子化时蒸气相对吸收测 定的干扰，常用有四种定的干扰，常用有四种:连续光源、塞连续光源、塞 曼效益、自吸效应、非吸收线。曼效益、自吸效应、非吸收线。第十八页，共六十一页。二、常用二、常用(chn yn)(chn yn)药物检验仪器药物检验仪器IIII 原子原子(yunz)(yunz)吸收分光光度法实验技术吸收分光光度法实验技术*样品样品(yngpn)(yngpn)处理处理：避免污染避免污染*测定条件的选择测定条件的选择*定量分析：定量分析：标准曲线法和标准加入法标准曲线法和标准加入法*干扰及其抑制：电离、物理、光学、背景干扰及其抑制：电

21、离、物理、光学、背景*检测形式：检测形式：直接测定和间接测定直接测定和间接测定第十九页，共六十一页。二、常用药物检验二、常用药物检验(jinyn)(jinyn)仪器仪器IIII 原子吸收分光原子吸收分光(fn un)(fn un)光度法实验技术光度法实验技术优点：v具有较高的可控温度(wnd)。34000Cvv原子蒸气在光程中的滞留时间长。原子蒸气在光程中的滞留时间长。vv1010-1-11010-2-2s sv样品消耗量少。v抗干扰能力强-灰化分离。v灵敏度高。10-610-9 石墨炉原子化器特点石墨炉原子化器特点缺点：缺点：精密度、重现性较差。精密度、重现性较差。5 510%10%存在记忆

22、效应。存在记忆效应。杂散光引起的背景干扰较严重，杂散光引起的背景干扰较严重，需要校正。需要校正。只能测定液体样品。只能测定液体样品。优点：优点：空气-乙炔火焰(23000C):30多种金属元素的测定,10-4%10%含量;笑气-乙炔火焰(29550C):70多种金属元素的测定,10-4%10%含量。火焰原子化器特点火焰原子化器特点缺缺 点点：同 轴 气 动 雾 化 器 的 雾 化 效 率 低。510%；火焰的原子化效率低、还伴随着复杂的火焰反应；原子蒸气在光程中的滞留时间短10-4s；大量气体的稀释作用，限制了检测限的降低；只能测定液体样品。第二十页，共六十一页。二、常用药物二、常用药物(yo

23、w)(yow)检验仪器检验仪器IIII 原子原子(yunz)(yunz)吸收分光光度计吸收分光光度计 与UVVis的比较(bjio)p 相同点相同点 均属于吸收光谱分析；均属于吸收光谱分析；均服从光吸收定律。均服从光吸收定律。p 不同点不同点 原子吸收光谱分析的吸收物质是基态原子蒸气；原子吸收光谱分析的吸收物质是基态原子蒸气；紫外紫外-可见分光光度分析的吸光物质是溶液中的分子或离子。可见分光光度分析的吸光物质是溶液中的分子或离子。原子吸收光谱是线状光谱；原子吸收光谱是线状光谱；紫外紫外-可见吸收光谱是带状光谱。可见吸收光谱是带状光谱。第二十一页，共六十一页。二、常用二、常用(chn yn)(c

24、hn yn)药物检验仪器药物检验仪器IIII 原子原子(yunz)(yunz)吸收分光光度计吸收分光光度计1）灵敏度高：火焰(huyn)原子法，ppm 级，有时可达 ppb 级；石 墨炉可达10-9-10-14（ppt 级或更低）.2）准确度高：RSD 可达13。3）干扰小，选择性极好；4）测定范围广，可测70 种元素。不足：多元素同时测定有困难；对非金属及难熔元素的测定尚有困难；对复杂样品分析干扰也较严重；石墨炉原子吸收分析的重现性较差。第二十二页，共六十一页。二、常用药物检验二、常用药物检验(jinyn)(jinyn)仪器仪器IIII 原子荧光分光原子荧光分光(fn un)(fn un)光

25、度计光度计一、定义一、定义(Atomic Fluorescence Spectrometry,AFS)通过测定原子在辐射能作用下发射的荧光(ynggung)强度进行定量分析的一种发射光谱分析方法。所用仪器与原子吸收光谱法相近。原子荧光为光致发光，二次发光，激发光源停止时，再发射过程立即停止。完全具有自主知识产权的分析仪器产业。第二十三页，共六十一页。二、常用药物检验二、常用药物检验(jinyn)(jinyn)仪器仪器IIII 原子荧光分光原子荧光分光(fn un)(fn un)光度计光度计1.1.光源：可用锐线光源或连续光源（氙弧灯）光源：可用锐线光源或连续光源（氙弧灯）2.2.原子化器：与原

26、子吸收光度计相同。但所用的火焰与原子化器：与原子吸收光度计相同。但所用的火焰与AASAAS的不同，主的不同，主 要要是是因因为为在在通通常常的的AASAAS火火焰焰中中，荧荧光光猝猝灭灭严严重重，必必须须用用ArAr稀稀释释的的 火火焰焰。当当用用氢氢化化物物发发生生法法时时，直直接接使使用用ArAr气气氛氛下下的的石石英英加加热热方方法法 进进行行(jnxng)(jnxng)原原子子化。化。3.3.分光系统：非色散型用滤光器（因荧光光谱简单）；色散型荧光仪用光栅；分光系统：非色散型用滤光器（因荧光光谱简单）；色散型荧光仪用光栅；4.4.检测器：色散型荧光仪用光电倍增管检测器：色散型荧光仪用光

27、电倍增管q 光源与检测器成光源与检测器成90900 0C C：防止激发光源发射的辐射对原子荧光信号测定的影响。：防止激发光源发射的辐射对原子荧光信号测定的影响。第二十四页，共六十一页。二、常用药物二、常用药物(yow)(yow)检验仪器检验仪器IIII 原子荧光分光原子荧光分光(fn un)(fn un)光度计光度计(1)(1)有较低的检出限，灵敏度高。有较低的检出限，灵敏度高。(2)(2)干扰干扰(gnro)(gnro)较少，谱线比较简单。较少，谱线比较简单。(3)(3)仪器结构简单，价格便宜。仪器结构简单，价格便宜。(4)(4)分析校准曲线线性范围宽，可达分析校准曲线线性范围宽，可达3 3

28、5 5个数量级。个数量级。(5)(5)由由于于原原子子荧荧光光是是向向空空间间各各个个方方向向发发射射的的，比比较较容容易易制制作作多多道道仪仪器器，因因而而能能实实现多元素同时测定。现多元素同时测定。元素元素As Se Sb Bi Pb Te SnAs Se Sb Bi Pb Te SnHgHgGeGeZnZnCd检出限检出限(DL)(DL)ng/mlng/ml0.030.030.0030.0030.30.32.02.00.001精密度精密度(RSD)(RSD)1.0%1.0%线性范围线性范围3 3个数量级个数量级第二十五页，共六十一页。二、常用药物检验二、常用药物检验(jinyn)(jin

29、yn)仪器仪器IIII 原子荧光分光原子荧光分光(fn un)(fn un)光度计光度计对象对象气态汞气态汞空气空气/天然气天然气/实验室实验室水样中汞水样中汞饮用水/矿泉水/海水/地面水检出限检出限(DL)(DL)1.0 ng/m1.0 ng/m3 30.000450SN50 扫描速度扫描速度（Scan SpeedScan Speed）：）：单位时间获得谱图的数目单位时间获得谱图的数目 质量精度（质量精度（AccuracyAccuracy）：）：cal =364.2509，Mexp=364.2501第四十页，共六十一页。二、常用二、常用(chn yn)(chn yn)药物检验仪器药物检验仪器

30、IIII 基于基于高效高效(o xio)(o xio)液相色谱液相色谱-串联质谱法可开展的工作串联质谱法可开展的工作 药物主成分的定性鉴别及药品打假药物主成分的定性鉴别及药品打假 中成药非法添加中成药非法添加(tin ji)(tin ji)化学药、违禁药物检测化学药、违禁药物检测 药物中有关物质的定性及定量药物中有关物质的定性及定量 化学药生物利用度、等效性分析及药物代谢研究化学药生物利用度、等效性分析及药物代谢研究 天然产物及天然药物研究天然产物及天然药物研究 质量肽图的分析、蛋白质磷酸化修饰研究质量肽图的分析、蛋白质磷酸化修饰研究 蛋白质分子量的测定（分子量小于蛋白质分子量的测定（分子量小

31、于6 6万，多电荷法）万，多电荷法）临床诊断和疾病生物标志物的分析临床诊断和疾病生物标志物的分析 食品中抗生素残留等化学残留成分分析食品中抗生素残留等化学残留成分分析第四十一页，共六十一页。二、常用药物二、常用药物(yow)(yow)检验仪器检验仪器IIII 高效高效(o xio)(o xio)液相色谱液相色谱-串联质谱联用仪串联质谱联用仪 高效液相色谱高效液相色谱(s p)(s p)-离子阱质谱联用仪离子阱质谱联用仪 高效液相色谱高效液相色谱-三重四级杆串联质谱联用仪三重四级杆串联质谱联用仪Varian 500ThermoElectron LXQAgilent 6300 SeriesBruk

32、er Esquire HCT Agilent 6410Waters Preimer XEThermoElectron TSQAPI 4000第四十二页，共六十一页。二、常用药物检验二、常用药物检验(jinyn)(jinyn)仪器仪器IIII 电感电感(din n)(din n)耦合等离子质谱法耦合等离子质谱法(ICP-MS)ICP-MS)ICP-MSICP-MS由由ICPICP焰炬，接口装置和质谱仪三部分组成焰炬，接口装置和质谱仪三部分组成 ；ICP-MSICP-MS所用电离源是感应耦合等离子体（所用电离源是感应耦合等离子体（ICPICP），），其主体是一个其主体是一个(y)(y)由三层石英套

33、管组成的炬管。由三层石英套管组成的炬管。ICPICP作为质谱的高温离子源（作为质谱的高温离子源（7000K7000K），样品在通道），样品在通道中进行蒸发、解离、原子化、电离等过程。离子通中进行蒸发、解离、原子化、电离等过程。离子通过样品锥接口和离子传输系统进入高真空的过样品锥接口和离子传输系统进入高真空的MSMS部分，部分，MSMS部分为四极快速扫描质谱仪，通过高速顺序扫描部分为四极快速扫描质谱仪，通过高速顺序扫描分离测定所有离子，扫描元素质量数范围从分离测定所有离子，扫描元素质量数范围从6 6到到260260，浓度线性动态范围可从，浓度线性动态范围可从pptppt到到ppmppm直接测定。

34、直接测定。Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry 第四十三页，共六十一页。二、常用药物检验二、常用药物检验(jinyn)(jinyn)仪器仪器IIII 电感电感(din n)(din n)耦合等离子质谱法耦合等离子质谱法(ICP-MS)ICP-MS)进样系统进样系统等离子体等离子体(dnglzt)接口接口质谱仪质谱仪第四十四页，共六十一页。二、常用二、常用(chn yn)(chn yn)药物检验仪器药物检验仪器IIII ICP-MS检测限及质量分析检测限及质量分析(fnx)范围范围第四十五页，共六十一页。二、常用药物二、常用药物(yow)(yo

35、w)检验仪器检验仪器IIII ICP-MSICP-MS分析分析(fnx)(fnx)样品的前处理样品的前处理目前多采用微波消解系统制样目前多采用微波消解系统制样,消化时间消化时间只需数十分钟。利用微波的穿透性和激只需数十分钟。利用微波的穿透性和激活反应能力加热密闭容器内的试剂和样活反应能力加热密闭容器内的试剂和样品可使制样容器内压力增加品可使制样容器内压力增加,反应温度提反应温度提高。从而大大提高了反应速率高。从而大大提高了反应速率,缩短样品缩短样品制备的时间，并且可控制反应条件制备的时间，并且可控制反应条件,使制使制样精度更高。减少对环境的污染和改善样精度更高。减少对环境的污染和改善实验人员的

36、工作环境。由于消化中因消实验人员的工作环境。由于消化中因消化罐完全密闭化罐完全密闭,不会产生尾气泄漏不会产生尾气泄漏,且不且不需有毒催化剂及升温剂。密闭消化避免需有毒催化剂及升温剂。密闭消化避免了因尾气挥发而使样品损失的情况。了因尾气挥发而使样品损失的情况。第四十六页，共六十一页。二、常用药物二、常用药物(yow)(yow)检验仪器检验仪器IIII 电感电感(din n)(din n)耦合等离子质谱仪耦合等离子质谱仪(ICP-MS)ICP-MS)Agilent 7500c ICP-MSPerkinElmer SCIEX ELAN Varian 810/820-MSThermo X Series

37、II 第四十七页，共六十一页。二、常用药物二、常用药物(yow)(yow)检验仪器检验仪器IIII 中西部地区地市药检所仪器中西部地区地市药检所仪器(yq)配备配备 原有业务增补原有业务增补(zngb)(zngb)HPLC、GC、TLC、AA、IR、自动溶出仪、不溶性微、自动溶出仪、不溶性微粒测定仪、卡式水分仪、照相显微镜等。粒测定仪、卡式水分仪、照相显微镜等。新增业务（微生物）新增业务（微生物）生物安全柜、生化培养箱、恒温培养箱、集菌仪等生物安全柜、生化培养箱、恒温培养箱、集菌仪等第四十八页，共六十一页。三、三、20102010版中国药典拟收录方法版中国药典拟收录方法(fngf)(fngf)

38、展望展望 电感耦合等离子发射光谱测定法（电感耦合等离子发射光谱测定法（ICP-OESICP-OES）核磁共振测定法（核磁共振测定法（NMRNMR）拉曼光谱法（拉曼光谱法（Raman SpectroscopyRaman Spectroscopy）离子色谱法（离子色谱法（ICIC）Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry 第四十九页，共六十一页。三、三、20102010版中国药典版中国药典(yodin)(yodin)拟收录方法展拟收录方法展望望 离子离子(lz)(lz)色谱法色谱法（ICIC）离子色谱的基本过程离子色谱的基本过

39、程(guchng)是离子交换，本质属于离子交换色谱是离子交换，本质属于离子交换色谱 泵色谱柱检测器 泵液分离 检测 记录淋洗液F-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-进样阀抑制器检测池进样*抑制器和电导检测器抑制器和电导检测器*PEEK材料材料第五十页，共六十一页。三、三、20102010版中国药典拟收录版中国药典拟收录(shul)(shul)方法展望方法展望 核磁共振核磁共振(h c n zhn)(h c n zhn)测定法测定法（NMRNMR）Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy 由磁性核受幅射而发生跃迁所形成的吸收光谱。研究最多、应

40、用由磁性核受幅射而发生跃迁所形成的吸收光谱。研究最多、应用最广的是最广的是1 1H H核的核的NMRNMR，可用，可用PMRPMR或或1 1H NMRH NMR表示。表示。NMRNMR给出的信息给出的信息 化学位移：各种结构的化学位移：各种结构的1 1H H、1313C C有不同的化学位移，对结构敏感。（有有不同的化学位移，对结构敏感。（有点像点像IRIR中的特征吸收）中的特征吸收）磁性核附近的取代情况及空间磁性核附近的取代情况及空间(kngjin)(kngjin)排列：通过偶合常数排列：通过偶合常数J J和自和自旋自旋裂分来判断。（旋自旋裂分来判断。（IRIR谱中没有）；核磁共振谱中的每一个

41、谱中没有）；核磁共振谱中的每一个峰都有归属！峰都有归属！峰面积（积分高度）：峰面积（积分高度）：a.a.用于结构分析：各种化学环境相同的核（用于结构分析：各种化学环境相同的核（1 1H H）的个数；）的个数；b.b.用于成分分析：由特征峰定量内标法（用于成分分析：由特征峰定量内标法（USPUSP、BPBP收录）。收录）。第五十一页，共六十一页。三、三、20102010版中国药典拟收录方法版中国药典拟收录方法(fngf)(fngf)展望展望 核磁共振核磁共振(h c n zhn)(h c n zhn)图谱图谱（乙醇）（乙醇）第五十二页，共六十一页。三、三、20102010版中国药典拟收录方法版中

42、国药典拟收录方法(fngf)(fngf)展展望望 核磁共振核磁共振(h c n zhn)(h c n zhn)图谱（肝素图谱（肝素钠）钠）正常正常(zhngchng)(zhngchng)肝肝素钠素钠含多硫酸软骨素的肝素钠含多硫酸软骨素的肝素钠三种成分的对比三种成分的对比外标法定量方法外标法定量方法第五十三页，共六十一页。三、三、20102010版中国药典拟收录方法版中国药典拟收录方法(fngf)(fngf)展展望望 核磁共振核磁共振(h c n zhn)(h c n zhn)波谱仪波谱仪Bruker 600MVarian 600M第五十四页，共六十一页。三、三、20102010版中国药典拟收录

43、方法版中国药典拟收录方法(fngf)(fngf)展望展望 拉曼光谱法（拉曼光谱法（Raman SpectroscopyRaman Spectroscopy）拉曼光谱拉曼光谱 红外光谱红外光谱*分子骨架测定，对称分子骨架测定，对称(duchn)(duchn)振动振动基团，不对称振动基团，不对称振动*光谱范围光谱范围40-4000cm40-4000cm-1-1光谱范围光谱范围40-4000cm40-4000cm-1-1*水可作为溶剂水可作为溶剂水不可作为溶剂水不可作为溶剂*样品可盛于玻璃瓶，样品可盛于玻璃瓶，不能用玻璃容器测定不能用玻璃容器测定 毛细管等容器中直接测定毛细管等容器中直接测定*固体样

44、品可直接检测，无损固体样品可直接检测，无损固体样品一般需要压片固体样品一般需要压片-激光激光(jgung)(jgung)拉曼光谱仪与傅立叶变换拉曼光谱仪拉曼光谱仪与傅立叶变换拉曼光谱仪第五十五页，共六十一页。三、三、20102010版中国版中国(zhn u)(zhn u)药典拟收录方法药典拟收录方法展望展望 拉曼光谱（拉曼光谱（Raman SpectroscopyRaman Spectroscopy）第五十六页，共六十一页。三、三、20102010版中国药典版中国药典(yodin)(yodin)拟收录方法展拟收录方法展望望 电感电感(din n)(din n)耦合等离子发射光谱测定法（耦合等离

45、子发射光谱测定法（ICP-OESICP-OES）Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry*ICP-MSICP-MS：离子源（电感耦和等离子体）和质量分析器（磁：离子源（电感耦和等离子体）和质量分析器（磁式速度、方向聚焦分析器；四极杆；飞行时间等）；式速度、方向聚焦分析器；四极杆；飞行时间等）；*ICP-OES*ICP-OES：光源（电感耦和等离子体）、分光系统、检测光源（电感耦和等离子体）、分光系统、检测系统；系统；*ICP-OESICP-OES灵敏度高、低检测限（灵敏度高、低检测限（ppbppb），较宽的动态线性范），较

46、宽的动态线性范围和多元素同时分析，用于痕量及部分常量元素定性定量分围和多元素同时分析，用于痕量及部分常量元素定性定量分析，多为全谱检测，应用的行业范围也较广；析，多为全谱检测，应用的行业范围也较广；*ICP-MS ICP-MS具有元素、同位素、形态分析等定性定量分析能力，具有元素、同位素、形态分析等定性定量分析能力，检测下限（检测下限（pptppt）水平优于）水平优于ICP-OESICP-OES；*成本、维护、环境要求方面，成本、维护、环境要求方面，ICP-OESICP-OES具有优势具有优势第五十七页，共六十一页。四、近期重大药害事件四、近期重大药害事件(shjin)(shjin)采用的方法

47、采用的方法药害事件导致药害主要物质原因用药途径临床不良反应毒性作用机理静丙事件静丙事件高分子蛋白高分子蛋白聚合物聚合物高温导致聚合高温导致聚合物产生物产生静脉给药静脉给药猝死猝死血栓形成，血栓形成，心源性死心源性死亡亡肝素钠事肝素钠事件件多硫酸软骨多硫酸软骨素素难以预测（现难以预测（现有知识不足有知识不足导致）导致）静脉给药静脉给药过敏性休克、过敏性休克、死亡死亡过敏反应过敏反应甲胺喋呤甲胺喋呤事件事件混入长春新混入长春新碱碱生产线清洗不生产线清洗不彻底导致混彻底导致混入入鞘内给药鞘内给药瘫痪瘫痪神经毒性神经毒性欣弗事件欣弗事件热原物质热原物质（细菌）（细菌）灭菌不彻底灭菌不彻底（不符合（不符

48、合GMPGMP操作）操作）静脉给药静脉给药休克性死亡休克性死亡重度热原反重度热原反应应齐二药事齐二药事件件二甘醇（辅二甘醇（辅料）料）辅料使用错误辅料使用错误静脉给药静脉给药肾功能急性肾功能急性衰竭衰竭肾衰竭肾衰竭第五十八页，共六十一页。四、近期四、近期(jn q)(jn q)重大药害事件采用的方法重大药害事件采用的方法药害事件药害事件分析方法分析方法金港狂苗金港狂苗电泳、液相、液质联用电泳、液相、液质联用刺五加注射液刺五加注射液微生物、热源检验微生物、热源检验静丙事件静丙事件体积排阻体积排阻色色谱谱、MALDI-TOF-MSMALDI-TOF-MS肝素钠事件肝素钠事件毛细管电泳、核磁共振毛细

49、管电泳、核磁共振甲胺喋呤事件甲胺喋呤事件液相色谱、液质联用液相色谱、液质联用欣弗事件欣弗事件微生物、热源检验微生物、热源检验齐二药事件齐二药事件气相色谱、气质联用气相色谱、气质联用第五十九页，共六十一页。李晓东李晓东通信地址：通信地址：北京市崇文区天坛西里北京市崇文区天坛西里北京市崇文区天坛西里北京市崇文区天坛西里2 2号，中国药品号，中国药品号，中国药品号，中国药品(yopn)(yopn)生生生生物制品检定所分析测试室，邮编：物制品检定所分析测试室，邮编：物制品检定所分析测试室，邮编：物制品检定所分析测试室，邮编：100050100050电话：电话：传真：传真：E-mail：MSN：第六十页，共六十一页。内容(nirng)总结二、常用药物检验(jinyn)仪器II。在紫外区须采用石英池，可见区一般用玻璃池。（二）纯度检查：杂质检查与杂质限量检测。*红外线：波长大于0.76m，小于500m（或1000m）的电磁波。*气体：对气体样品应采用气体槽来进行测量。*液体：液体样品常采用液体槽来进行测定。原子吸收光谱分析的吸收物质是基态原子蒸气。没有商品化的谱库可对比查询，只能自己建库或自己解析谱图。食品中抗生素残留等化学残留成分分析第六十一页，共六十一页。